Practica de DBO

PRACTICA N° 67 DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO POR EL METODO WINKLER

I.

OBJETIVOS

>

Real Realiz izar ar titu titula laci cion ones es volu volumé métr tric icas as de óxid óxido o red reduc ucci ción ón:: yod yodom omet etrí ría a

>

Dete Determi rmina narr el el oxíg oxígeno eno disu disuel elto to de una muest muestra ra de agua agua por el méto método do Wink Winkle ler. r.

II.

FUNDAMENTO TEORICO

.!

Oxíge! "#$%e&'! e e& (g%(

"a solu#ilidad del oxígeno en agua est$ relacionada con muc%os &actores como la temperatura y presión. 'dem$s( el origen del agua o su procedencia condiciona el nivel del oxígen oxígeno o disuel disuelto. to. 'sí( 'sí( las aguas aguas pro&und pro&undas as o su#ter su#terr$ne r$neas as suelen suelen conten contener er solo solo alguno algunoss miligramos de oxígeno por litro. )n contraposición( las aguas super&iciales pueden contener  cantidades importantes( cercanas a la saturación. )n los estudios de este par$metro( las variaciones de la concentración en oxígeno son tan importantes como el valor a#soluto. *e de#er$ investigar la causa de cual+uier variación, ello ello pued puede e ser ser &unc &unció ión n de la prese presenci ncia a de vege vegeta tale les( s( de mate materi ria a org$ org$ni nica ca oxid oxida# a#le le(( de organismos y de gérmenes aero#ios( así como de las pertur#aciones en la inter&ase producidas por los cam#ios atmos&éricos -existencia de grasas( de %idrocar#uros( de detergentes( etc.. )n zonas donde existe dé#il tasa de renovación -lagos( #a%ías( etc.( la concentración de oxígeno disuelto tiende a disminuir con la pro&undidad y( por consiguiente( los &enómenos anaero#ios pueden desarrollarse en los &ondos. "a solu#ilidad del oxígeno disminuye al elevarse la temperatura. ' ello se suma el crecimiento crecimiento en consumo de oxígeno oxígeno por parte de los peces y las #acterias #acterias +ue se multiplican multiplican.. )stas causas pueden conducir a gustos y olores desagrada#les en las aguas. )n ingeniería es muy importante conocer la acción del agua so#re los materiales. )l agua agua pura pura ataca ataca siempre siempre al %ierro %ierro(( ya +ue( +ue( termodi termodin$mi n$micam cament ente( e( las dos sustanc sustancias ias no presentan ning/n aspecto com/n de esta#ilidad. *in em#argo( la cinética del proceso( +ue siem siempre pre es elect electro ro+u +uím ímic ico( o( es muy muy dist distin inta ta seg/ seg/n n exis exista ta o 4 no pres presenc encia ia de oxíg oxígeno eno(( apareciendo en el segundo caso la corrosión. 5 )valuar el nivel de oxígeno disuelto en las aguas de las redes de distri#ución es muy necesario. 'sí( las aguas #icar#onatadas c$lcicas( su&icientemente oxigenadas -no in&erior a 0 mg1" de oxígeno disuelto y en e+uili#rio car#ónico( tienen la propiedad de provocar( en &rio( la &ormación de una capa protectora natural( llamada capa de 2illmans( a #ase de precipitado mixto de 3a345 y de óxidos de %ierro. "a existencia de esta capa protectora natural garantiza la protección de un gran n/mero de redes de distri#ución de aguas de pozo preaireadas o aguas de río. 6ero( desde el punto de vista industrial( las aguas de calderas -alta presión y temperatura no de#en contener m$s de 7(5 mg1" de oxígeno disuelto. ).) ).)

F#*( F#*(+# +#, , - "e' "e'e e/# /#( (+# +#, , "e& "e& !xí !xíge ge! ! "#$% "#$%e& e&'! '!..

)l oxígeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de %idróxido de manganeso -II( trans&orm$ndose r$pidamente en %idróxido de manganeso -III:

8 9n-4 -s ; 7 ;  7 <> 8 9n-45 -s  'l acidi&icar( el %idróxido de manganeso -III producido oxida al yoduro( &orm$ndose yodo:  9n-45 -s ; I= ;  ; => I ; 5 7 ;  9n; )l yodo producido( e+uivalente al oxígeno +ue %a#ía en la muestra( puede ser valorado con *olución de tiosul&ato de sodio( se g/n la reacción: I ;  *75 = 
III.

PARTE EXPERIMENTAL

0.1 MATERIALES 2 REACTIVOS

o

@alanza analítica

o

9atraz erlenmeyer 07 m"

o

"una de reloA

o

Crascos Winkler 

o

)sp$tula

o

2ermómetro

o

Baso de precipitado 07 m"

o

*ul&ato de manganeso

o

@agueta

o

o

Cióla !77 m" y 77m"

o

oduro de potasio

o

6ro#eta 07 m"

o

idróxido de sodio

o

6ipeta volumétrica 07 m"

o

2iosul&ato de sodio

o

@ureta 07 m"

o

Dicromato de potasio

o

*oporte universal

o

Indicador almidón 5

 'cido sul&/rico

4

EXPERIMENTO N° 31. Pe4((+#,

R)'32IB4*  S!&%+#, "e $%&5('! /(g(!$!.  Disolver 8E7 g de 9n*4 8. 8 4( 877 g de 9n*48.  4( o 58 g de 9n*4 8.4 en agua destilada( &iltrar y diluir a ! ". 3uando se adicione la solución de 9n*4 8 a una solución acidi&icada de yoduro de potasio -FI( no de#e producir color con el indicador de almidón.  Re(+'#! &+(-!"%!8(9#"(. 

6ara muestras saturadas o sin saturar. Disolver 077 g de Ga4 -o H77 g de F4 y !50 g de GaI -o !07 g de FI en agua destilada y diluir a ! ". 'gregar 

!7 g de GaG5 disuelto en 87 m" de agua destilada. "as sales de potasio y de sodio pueden usarse alternadamente. 3uando se diluya y acidi&i+ue( el reactivo no de#e dar color con la solución de almidón. 

6ara muestras supersaturadas. Disolver !7 g de GaG 5 en 077 m" de agua destilada. 'gregar 8E7 g de %idróxido de sodio -Ga4 y H07 g de yoduro de sodio -GaI( y agitar %asta disolver. 6uede presentarse tur#idez #lanca de#ido al car#onato de sodio -Ga 345( pero esto no es perAudicial. 6R)3'3IJG: Go acidi&icar esta solución por+ue se pueden producir vapores tóxicos de $cido %idrazoico.

 A+#"! $%&5:#+!; <)SO=; +!+e'("!. ! m" es e+uivalente a aproximadamente 5 m" del reactivo de $lcali=yoduro=azida.  S!&%+#, "e A&/#",. 6ara preparar una solución acuosa( disuelva  g de almidón solu#le grado analítico y 7( g de $cido salicílico como preservativo( en !77 m" de agua destilada caliente. 2iosul&ato de sodio titulante est$ndar( 7.70G. Disuelva (70 g de Ga*45.04 en agua destilada( agregar !(0 m" de Ga4 G o 7(8 g de Ga4 sólido y diluir a !777 m".  e$'("(#9( +! $!&%+#, "e -!"('! "e 4!'($#! KIO0. 

*olución de yodato de potasio 7.70G: Disuelva 7.EK!H g de yodato de potasio FI45 en agua destilada y diluya a !777 m".



*olución de #iyodato de potasio est$ndar( 7(77! 9. Disuelva E!(8 mg de K<>IO0?) en agua destilada y diluya a !777 m". )standarizar de la siguiente manera: ! *i se va a estandarizar con #iyodato de potasio( en un erlenmeyer  disuelva aproximadamente  g de FI( li#re de yodato( con !77 a !07 m" de agua destilada( agregue ! m" de  *48  G o unas pocas gotas de *48 concentrado y 7(77 m" de solución est$ndar de #iyodato.  Diluya a 77 m" y titular con tiosul&ato el yodo li#erado( agregue almidón cerca al punto &inal de la titulación( o sea cuando se alcance un color paAizo tenue( al agregar el almidón se torna de color azul( contin/e con la titulación %asta incoloro. 'note el volumen gastado de tiosul&ato. *i se va a estandarizar con yodato de potasio( en un erlenmeyer disuelva aproximadamente  g de FI( li#re de yodato( con !77 a !07 m" de agua destilada( agregue ! m" de  *48 G o unas pocas gotas de *48 concentrado y 7(774 m" de solución est$ndar de yodato.  Diluya a 77 m" y titular con tiosul&ato 5 el yodo li#erado( agregue almidón cerca al punto &inal de la titulación( o sea cuando se alcance un color  paAizo tenue( al agregar el almidón se torna de color azul( contin/e con la titulación %asta incoloro. 'note el volumen gastado de tiosul&ato. 3uando las soluciones son e+uivalentes( se re+uieren 7(77 m" de Ga *457(70 9( de lo contrario( aAustar la concentración del Ga*45a 7(70 9.

EXPERIMENTO N° 3)@ De'e/#(+#, De Oxíge! D#$%e&'! E U( M%e$'( De Ag%(

!. "lenar el &rasco Winkler de 07 a 577 m" con la muestra de agua( teniendo cuidado de evitar la exposición al aire cerrar la #otella( sin introducir #ur#uAas de aire( con el tapón

adecuado. . '#rir y adicionar r$pidamente por las paredes del &rasco(  m" de solución de 9n*48. De la misma manera( introducir  m" de la disolución de FI=Ga4 -*'R L'G2)*. 5. 2apar el &rasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel. ' continuación( invertir con cuidado el &rasco presionando el tapón para +ue no se salga. De este modo( distri#uiremos uni&ormemente el precipitado &ormado. 8. na vez +ue el precipitado se %a sedimentado por lo menos 5 cm por de#aAo del tapón( aMadir con una pro#eta  m" de  *78 concentrado. Bolver a tapar y mezclar %asta +ue el precipitado se disuelva. 0. 9edir con una pro#eta o pipeta volumétrica 07 m" exactamente de la disolución acidulada e introducirlos en un matraz erlenmeyer de !77 m". Balorar r$pidamente con Ga*75 7(70 G %asta +ue el color del yodo palidezca. )n este momento aMadir 0 m" de indicador de almidón y completar la valoración %asta decoloración. 'notar en este punto el volumen de solución de tiosul&ato de sodio gastado.

4 5

PRACTICA N° 6 DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOUIMICA DE OXIGENO I.

OBJETIVOS o

II.

Determinar la cantidad de oxígeno +ue es utilizado por microorganismos aero#ios para descomponer( en condiciones #ien determinadas( las materias org$nicas contenidas en un agua. FUNDAMENTO TEORICO

"a demanda #io+uímica de oxígeno es la prue#a m$s importante +ue se emplea para determinar la polución( e indica el índice de contaminación de agua por materia org$nica "a demanda #io+uímica de oxígeno D@70 in&orma so#re el consumo de oxígeno de un agua necesario para la degradación #io+uímica de los componentes org$nicos por acción de los microorganismos( en general en un periodo de 0 días a 7N3( dado +ue la degradación de las cadenas %idrocar#onadas inicia inmediatamente y dura 7 días y la de la materia nitrogenada se inicia a los !7 días por lo +ue convierte a la D@70 en una &ase logarítmica di&ícil de predecir.  ' lo muc%o se puede determinar %asta los oc%o días y como mínimo a los dos días y convertir  estas demandas con ayuda de los siguientes &actores: Duración del consumo -días Cactor II.1.



5

8

0



H

E

!(E0

!(5H7

!(!5

!(777

7(K7K

7(E08

7(E!5

De'e/#(+#, "e &( De/("( B#!%í/#+( "e !xíge!

3onsiste en analizar el oxígeno disuelto -4D del agua antes y después de incu#ar la muestra -diluida o sin diluir por un periodo de cinco días a 7N3 y en la oscuridad. )l método aplicado para determinar oxígeno disuelto -4D es el de Winkler modi&icado( cuyo &undamento se dio en la pr$ctica anterior. II.).

C&+%&!$

!.

4D muestra: ODmuestra=

.

4 5

 gasto Na 2 S 2 O 3 x F . C . xNxPeq .Oxigeno x 1000 volumendemuestratitulada ( mL )

4D agua dilución ODaguadilución=

5.

 gato Na 2 S 2 O 3 x F . C . x N x peq . Oxigeno x 1000 volumende muestra titulada ( mL)

4D antes incu#ación -inicial O i:

OD i =

8.

( ODmuestra x Vol. demst ) + ( OD agua dilución x vol . agua dilución) volumende grasco Winkler( mL )

4D después de incu#ación ODinal=

0.

!astoNa 2 S 2 O 3 x F . C . x N x Peq .Oxigeno x 1000 volumen de mst titulada despu"sincu#ación ( mL)

3onsumo de oxígeno o a#atimiento de oxígeno :

CO =ODinicial −ODinal .

Demanda #io+uímica de oxígeno en cinco días :

 D$O 5=CO x

III.

PARTE EXPERIMENTAL

III.1. o o o o o o o o o

o o o o o

  volumen rasco volumendela mst dilu%da

MATERIALES 2 REACTIVOS

@alanza analítica "una de reloA )sp$tula Baso de precipitado 07 m" @agueta Cióla !77 m" Cióla 77 m" 6ro#eta 07 m" 6ipeta volumétrica 07 m" @ureta 07 m" *oporte universal 6inza para #ureta 9atraz erlenmeyer 07 m" Crascos Winkler 

o o o o o o o o o

o o o o o

2ermómetro *ul&ato de manganeso  'cido sul&/rico oduro de potasio idróxido de sodio 2iosul&ato de sodio 3loruro &érrico Indicador almidón 3loruro de calcio *ul&ato de magnesio Cos&ato $cido de potasio Cos&ato di$cido de potasio 4 Cos&ato $cido de sodio 5 3loruro de amonio

III.).

PROCEDIMIENTO

III.0.

Pe4((+#, "e& (g%( "e "#&%+#,.  'gregar por cada litro de agua de dilución !

m" de cada una de las siguientes soluciones: = Regulador de &os&atos p H. = 9g*48 = 3a3l = Ce3l5 )l agua de dilución se de#e airear durante media %ora con #om#as ó ! %ora con agitador magnético. Determinación de la D@40 (. T+#+( "e "#&%+#,@  6reparar  &rascos para la muestra y ! para el #lanco.

tilizando una pipeta volumétrica( aM$danse cantidades adecuadas de muestra a los &rascos Winkler de acuerdo a la D@40 esperada seg/n la siguiente ta#la:

"lene los &rascos con agua de dilución %asta la mitad y determine la concentración de oxígeno disuelto con el oxímetro( luego llene los &rascos con agua de dilución %asta el tope y t$pelos.   . I+%(+#, : Incu#e a 7P3 Q!P3 las #otellas de D@40 +ue contengan las muestras con las diluciones deseadas( y los controles. +. C&+%&!$@

!. 2omar en cada punto de muestreo( dos &rascos inkler de muestra seg/n el procedimiento esta#lecido . Determinar el oxígeno disuelto de una de las muestra -4D. muestra 4 5

5. )n caso se tra#aAe sin dilución colocar el otro &rasco inkler en la estu&a a 7N3 por  cinco días 8. )n caso se tra#aAe con dilución -aguas contaminadas( desocupar un &rasco inkler  y agregar aproximadamente !77 m" de agua de dilución preparada y aMadir una alícuota de la muestra seg/n las siguientes indicaciones: =

'guas negras 5 a  m" de alícuota

=

'guas negras sedimentadas:  a ! m" de alícuota

=

)&luente &inal: 07 a !77 m" de alícuota

0. 3ompletar el &rasco %asta re#ose con agua de dilución

. 2apar el &rasco y colocar en estu&a a 7N3 por cinco días H. "lenar otro &rasco inkler con agua de dilución y determinar el oxígeno disuelto -4D del agua de dilución. E. Después de cinco días de incu#ación( determinar el oxígeno disuelto de la muestra incu#ada -4D &inal

4 5