Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Superiores Zaragoza.
Laoratorio de An!lisis de F!rmacos " Materias #rimas $. Asesora% &.F. &.F.'. $rma Ale(andre Ale(andre )azo. E&U$#*% + , Autores% -ern!ndez Monro" Luis ngel. -ern!ndez /0as ngel de 1es2s. 3utiérrez /om0nguez 3ilerto. #érez Mart0nez 1orge Alerto.
4ema: “Absorción atómica de sulfato de zinc.” 3rupo% ,556 /0a% MA)4ES Fec7a% ,8 de Marzo del ,96:
ANTECEDENTES.
#rincipios de Asorción Atómica La espectroscopia por asorción atómica puede de;inirse como un método anal0tico para la determinación cuantitativa de elementos< para llevarlo a cao es necesario producir una nue atómica partiendo de una solución en la cual se encuentra el elemento a determinar cu"os !tomos ;undamentales est!n en la nue atómica mencionada< simult!neamente se 7ace pasar a través de esta nue atómica una luz con la longitud de onda correspondiente a la l0nea de resonancia del elemento a cuanti;icar midiendo la asorancia. Los dem!s elementos presentes en la nue atómica no inter;ieren en la cuanti;icación< "a =ue ellos asoren en otras longitudes de onda. Espectros >pticos ?uando se 7ace pasar la radiación emitida por un cuerpo caliente a través de un prisma óptico< se descompone en distintas radiaciones electromagnéticas dependiendo de su distinta longitud de onda @los distintos colores de la luz visile< radiaciones in;rarro(as " ultravioleta dando lugar a un espectro óptico. 4odas las radiaciones otenidas impresionan las pel0culas ;otogr!;icas " as0 pueden ser registradas. ?ada cuerpo caliente da origen a un espectro di;erente "a =ue esta depende de la propia naturaleza del ;oco. @, Los espectros pueden ser de emisión " asorción. A su vez amos se clasi;ican en continuos " discontinuos% Espectros de Emisión Son a=uellos =ue se otienen al descomponer las radiaciones emitidas por un cuerpo previamente excitado. @, Los espectros de emisión continuos se otienen al pasar las radiaciones de cual=uier sólido incandescente por un prisma. 4odos los sólidos a la misma 4emperatura producen espectros de emisión iguales. Los espectros de emisión discontinuos se otienen al pasar la luz de vapor o gas excitado. Las radiaciones emitidas son caracter0sticas de los !tomos excitados. @, Espectros de Asorción son los espectros resultantes de intercalar una determinada sustancia entre una ;uente de luz " un prisma. @, Los espectros de asorción continuos se otienen al intercalar el sólido entre el ;oco de radiación " el prisma. As0< por e(emplo< si intercalamos un vidrio de color azul =uedan asoridas todas las radiaciones menos el azul. @, Los espectros de asorción discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la ;uente de radiación " el prisma. Se oservan andas o ra"as situadas a la misma longitud de onda =ue los espectros de emisión de esos vapores o gases. @, Fundamento La le" de 'eer estalece =ue la asorción de una muestra< es directamente proporcional a la concentración de las especies asorentes a(o ciertas condiciones experimentales dadas. @B La ecuación =ue la de;ine es% A C a c /ónde% A C es la asorancia. a C es el coe;iciente de asortividad. C es la longitud del paso de la luz ocupado por celda de asorción. c C es la concentración de las especies asorentes. En la espectroscopia de asorción atómica< el =uemador 7ace las veces de una celda como las utilizadas en los métodos de colorimetr0a. @B
Si se gr!;ica la asorción de soluciones de concentración conocida< contra su concentración< se otiene una curva de caliración. A partir de esta curva< se puede medir la asorancia de las soluciones prolema e interpolar dic7a asorancia en las curvas de caliración para otener la concentración de las soluciones. @B #ara otener un valor real de concentración en asorción atómica se asegurara de estar traa(ando en el rango lineal de la curva normal< para ello< nos indican el rango " las condiciones de traa(o para cada elemento. @B $nstrumentación en Espectroscopia de Asorción Atómica En esta metodolog0a se utiliza un atomizador de llama en el =ue la disolución de la muestra es neulizada mediante un ;lu(o de gas oxidante< mezclado con el gas comustile " se transporta a una llama donde se produce la atomización< una serie comple(a de procesos encadenados tiene lugar en la ;lama. @B El primero es la desolvatación en el =ue se evapora el disolvente 7asta producir un aerosol molecular sólido ;inamente dividido. @B El segundo la disociación de la ma"or0a de estas moléculas produce un gas atómico. La ma"or0a de los !tomos as0 ;ormados se ionizan originando cationes " electrones< indudalemente se producen tamién otras moléculas " !tomos de la llama como resultado de las interacciones del gas comustile con el gas oxidante " con las distintas especies de la muestra. @B El tercero es una ;racción de las moléculas< !tomos e iones tamién se excitan por el calor de la llama produciéndose as0 espectros de emisión moleculares< atómicos e iónicos. ?omo "a se mencionó< produciéndose tantos procesos comple(os resulta comprensile =ue la atomización sea la etapa m!s cr0tica en la espectroscopia de llama " por ello sea ésta la =ue limita la precisión de dic7os métodos. Esta técnica tiene la venta(a de ser astante precisa " m!s económica =ue otras "a mencionadas. @B #roducción de la Nue Atómica @Sistema NeulizadorD&uemador El sistema neulizador =uemador. ?uenta con un mecanismo de aspersión =ue succiona la muestra convirtiéndola en un aerosol 7aciéndola pasar a través de una c!mara donde es impactada varias veces. /e a70 pasa a una c!mara de mezcla por la cual entran el gas oxidante " el gas comustile. @B Una vez realizada la mezcla< pasa al =uemador donde est! encendida la ;lama para =ue se produzca el vapor atómico. @B /ependiendo de la temperatura de la ;lama a utilizar se usar! un =uemador distinto. Los tipos de ;lama m!s utilizados son%
La mezcla m!s utilizada es la de aire acetileno< la de óxido nitroso acetileno se utiliza principalmente cuando se re=uieren altas temperaturas =ue rompan compuestos termoestales =ue podr0an dar una ;alsa lectura al estar parte de los elementos en ;orma de compuestos " no ;ormar parte de la nue atómica. @68 El =uemador aire acetileno mide aproximadamente diez cent0metros< mientras =ue el de óxido nitroso acetileno mide cinco cent0metros. @B Es mu" importante mantener siempre mu" limpio el sistema neulizador =uemador para =ue 7a"a una uena producción de vapor atómico " para =ue no existan impurezas en el =uemador =ue podr0an alterar el an!lisis. @68
OBJETIVO: Determinar el porcentaje de contenido de zinc en una muestra comercial de sulfato de zinc comparándolo con un estándar por medio de absorción atómica.
HIPOTESIS: Contiene no menos del 95 por ciento y no más del 105 por ciento de sulfato de zinc heptahidratado en solución oftálmica. Se!n "#$%& S.S.& 5' edición. (á. 1)15
PROCEDIMIENTO. Preparación Del estándar de sulfato de zinc Se pesaron en una balanza anal*tica apro+. ,,m de estándar de sulfato de zinc& se disol-ió el pol-o en un matraz aforado de 100ml y se aforo con aua destilada de ese matraz se tomó una al*cuota de )&, y ml y se adiciono cada al*cuota a un matraz aforado de 100ml y se aforo con agua destilada. / se leyó a una lonitud de onda de )1nm y una ama de 1200'C Preparación del problema. Se tomaron ) muestras de sulfato zinc heptahidratado de 1ml de una disolución oftálmica& cada una con ).5m3ml& a cada muestra se adiciono a un matraz aforado de 100ml respecti-amente y se aforo con agua destilada, posteriormente se tomó una al*cuota por cada dilución con una pipeta -olum4trica de ,ml y se adiciono y aforo con agua destilada en un matraz de 10ml por !ltimo se leyó a una lonitud de onda de )1nm y a una ama de 1200'C.
MATERIAL.
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Material Matraces a;orados 699 ml< 69ml. Gasos de precipitados de 659ml #ipeta volumétrica de ,ml
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E=uipo 'alanza Anal0tica ?eldas de vidrio Atomizador de llama.
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)eactivos Est!ndar de sul;ato de zinc Agua destilada Sul;ato de zinc solución o;talmica.
PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS. SULFATO DE ZINC HEPTAHIDRATADO:
AGUA DESTILADA: Denominación 6ua Desionizada "órmula 7)8 %.12&01
"órmula %olecular :nS8 ,.;7)0 (eso %olecular )2;.5, 6specto Cristales. Color o especi?cada Densidad @)0A CB 1.9; 3cm Densidad elati-a de =apor @aire1B >o especi?cada (unto de "usión 100A C (unto de ebullición Se descompone por debajo del punto de ebullición a 500A C Descomposición 4rmica Sustancia anhidra Solubilidad en 6ua @ )0A CB 95 3l p7 @solución al 5E a )5A CB ,., F .0
6specto G*Huido transparente e incoloro. 8lor
Resulta!s:
ESTANDAR "&l ESTANDAR
LONGITUD DE ONDA e "#$%& ' (a&a e #)**+C *.#", *."$$
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A5s!15a%26a 3s CE 0.5 0.
f@+B 0.01+ L 0.0 M 1
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A5s!15a%26a 0.15
Ginear @B
0.1 0.05 0 5
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C!%2e%t1a26!%7&8/
@mC 9.969888H,H:5 @C 9.9B6 @rC 9.88I9J,:HJ5 @r ,C 9.88:6H8998J #ara ?p6 @xKC 5.:B::5IH:, #ara ?p, @xKC 5.J,J5J,B9I Se calculó: CE= (44.3205mg/100ml)(2,4,6ml/100ml)(1000µg/1mg)= 2ml= 8.8641µ/ml 4ml= 17.7282µ/ml 6ml= 26.5923µ/ml Cp1 !"#$1%%ml&!1ml$1%%ml&!'ml$1%ml& Cp1( Cp) !1%ml$'ml&!1%%ml$1ml&!1m*$1%%%+*& Cp1 1.409164616mg de zinc en la mue!"a. Cp) 1.431893077mg de zinc en la mue!"a. 1ml de #luci$n #%!&lmica'''''''''''''''2.5mg de zinc =0.56ml de #luci$n #%!&lmica''''''1.409164616mg de zinc 1ml de #luci$n #%!&lmica'''''''''''''''2.5mg de zinc =0.57ml de #luci$n #%!&lmica''''''1.431893077mg de zinc
).,m* Z%SO-.9H"*#**;
e 2!%te%6! e <6%2
1.409164616mg de zinc'''=56.3665
).,m* Z%SO-.9H"*#**;
e 2!%te%6! e <6%2
1.431893077mg de zinc '''=57.27572309
7&8/ e <6%2
P!12e%ta=e e 2!%te%6!
1.409164616 1.431893077
56.3665 57.27572309
>? ,.)"####,@ DS? *.-"0#9@ CV? #.#$#-9 ANALISIS DE RESULTADOS. F
PROCEDIMIENTO
E>PERIMENTAL
'
DE
LOS
#s lineal a partir de 2.2,1 6 ).59)J3ml de sulfato de zinc heptahidratado a )1nm de absorbancia atómica. #l porcentaje de pureza es de 5.2)111115E y es con?able debido a se obtiene un C= menor al E.
ANALISIS DE LA TECNICA. >o se tu-o di?cultad para preparar las diluciones& debido a una pre-ia discusión para C( y C#& el porcentaje de sulfato de Huinina no fue el esperado teóricamente de acuerdo a la $S( 5' ed. 6demás de Hue para leer las absorbancias en el atomizador en llama fue sencillo debido a pre-ia e+plicación de su uso.
GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN CON ESTE MTODO INSTRUMENTAL. Con este m4todo de absorción atómica lo Hue se cuanti?can son los metales en esta práctica en espec*?co zinc.
CONCLUSION: #l sulfato de zinc heptahidratado tiene un porcentaje de pureza de 5.2)11115 y no cumple con las especi?caciones de la "#$% 5' #D. (á. 1)15. (or lo Hue se recomienda realizar de la práctica. 6unHue se obtu-o un C= con un porcentaje menor a .
--/02A3A.
6 FEUM< S.S.< 5 ed.< p!g. 6,65.
, M. Galcarcel< #rinciples o; Anal"tical ?7emistr" Ed. Springer ,999 p!g. ,B:D,H5 B 7ttp%OOO.=uiminet.com.mx
