2012 Laboratorio de análisis minero cuantitativo | UNMSM
INGENIERÍ ME!L"RGI #
NLISIS $E %R% &%R 'S%R#I%N !%MI#
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo
DETERMINACION ANLITICA DEL ORO POR ABSORCION ATOMICA RESUMEN
El ani(n tetracloroaurato )orma con la )enosa)ranina *I+#+ ,0200- un #om.uesto de asociaci(n i(nica e/trable en acetato de butilo lo ue nos 3a .ermitido .ro.oner nuevos m4todos es.ectro)otom4trico 5 es.ectro6uorim4trico .ara la determinaci(n de oro+ &ara , ml de )ase or7ánica 5 2, ml de )ase acuosa en medio 08 M en 3#l 20 M en Na#l 5 109: M en )enosa)ranina la le5 de 'eer se cum.le entre 12, 5 8;, <7 de oro a ,2; nm+ La sensibilidad .uede aumentarse midiendo la )luorescencia *= e/e > ,21 nm = em? ,:; nm- de la ca.a or7ánica diluida cinco veces con acetona .udiendo determinarse de esta manera incluso 012, <7 de oro+ Los m4todos @an sido a.licados a la determinaci(n de oro *2910 .+.+m+- en .lomo con e/celentes resultados analticos+
INTRODUCCIÓN
$ado el 7ran inter4s ue .resenta el análisis de oro en minerales 5 muestras metálicas diversas en las ue usualmente el contenido en el metal es mu5 baAo el .roblema @a sido am.liamente abordado en la biblio7ra)a analtica tanto con a.licaci(n de m4todos clásicos como instrumental es *19,-+ Un 7ru.o reciente 5 atractivo de m4todos .ara la determinaci(n de oro @acen uso de la )ormaci(n 5 e/tracci(n en disolventes or7ánicos de com.uestos de asociaci(n i(nica e n t re com.leAos ani(nicos de u* I I Icon cationes or7ánicos voluminosos 5 determinaci(n de la es.ecie e/trada con una t4cnica analtica adecuada se7Bn l as caractersticas del .ar i(nico )ormado+ $entro de esta lnea se encuentran los dos m4todos ue . r e s e n t amos en este t r abaAo ue se basan en la )ormaci(n 5 e/tracci(n en acetato de butilo del com.uesto tetraoloroaurato de )enosa)ranina 5 subsi7uiente determinaci(n es.ectro)otom4trica o es.ectro6uorim4trica del o r o+ En la biblio7ra)a se encuentran varios .rocedimientos en los ue se analiCa o ro a trav4s de la )ormaci(n de este ti.o de com.uestos @abiendo sido el ani(n cloruro el li7ando más utiliCado .ara la )ormaci(n del com.leAo de adici(n con u* I I I -+ #omo c a t iones or7ánicos se @an em.leado .rinci.almente diversos derivados del tri)enilmetano *D911- del /anteno *12918- tiaCinas *1:- o/aCinas *1,- 5 derivados de la aoridina *1D-+ En la am.lia revisi(n biblio7ráca e)ectuada no @emos encontrado nin7una re)erencia sobre la utiliCaci(n de colorantes )enaCnicos .ara la )ormaci(n de com.leAos de asociaci(n i(nica con u *III-+ $entro .recisamente de este 7ru.o de c a lor ant es se encuent ra la UNMSM
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo )enosa)ranina utiliCada en este trabaAo 5 ue se @a seleccionado . or sus e/celentes c a r a c t e r s t i c as absorbentes en el visible *elevada absortividad molar- 5 6uorescentes *elevado rendimiento cuántico- lo ue .ermite @acer uso . a ra la de t e rmina c i(n del metal de las dos t4cnicas (.ticas mencionada s+ Los m4todos ue se .ro.onen mu5 sensibles 5 selectivos @ an sido a.licados con e/celentes resultados analticos . a ra el análisis de oro en .lomos de )undici(n ue contienen cantidades variables 5 mu5 .eueFas del me t a l desde 2 a 10 7ramos .or tonelada+
PARTE E X P E R I M E N T AL APARATOS
Es.ectro)ot(metro &5e Unicam S&9100 5 S&1H00 *absorci(n at(mica-+ Es.ectro6uormetro &erin9EImer 8000 aco.lado a re7istrador JK0,;+ $isoluci(n de u *III- de 1+000 ..m+ >Se .re.aran disolviendo la cantidad necesaria de la es.ecie 3*u#l :-+832% con unas 7otas de 3#l concentrado aFadiendo se7uidamente el volumen de a7ua necesario .ara el enrase en matraC a)orado+ Se contrasta se7Bn *1;-+ $isoluci(n de )enosa)ranina 10 M+>&re.arada .or .esada de 00D:, 7 del .roducto 8;9diamino9,9 )enil)enaCinio *I+#+ ,0200- 5 dilu5endo con a7ua bidestilada a 200ml %tras disoluciones más diluidas de u *III- 5 )enosa)raninase .re.aran .or diluciones e/actas 5 convenientes de las anteriores+ PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ORO
En embudos de decantaci(n de 100 ml se miden volBmenes de la muestra de u *III- ue conten7an desde 12, a 8; <7+ Se aFaden 100 mi de disoluci(n Na#l , M 2, ml de 3#l 8M 5 2, ml de )enosa)ranina 1098M+ Se com.leta con a7ua bidestilada @asta 2, ml+ Se a7ita 5 a continuaci(n se aFaden ,0 ml de acetato de butilo 5 se a7ita durante 298 minutos+ !ras deAar re.osar las )ases unos minutos se des.recia la )racci(n acuosa 5 se centri)u7a la or7ánica con el obAeto de eliminar la li7era turbideC debida a las .eueFas 7otas de a7ua ue .ueden .ermanecer en sus.ensi(n+ Se mide la absorbancia a ,2;nm utiliCando como re)erencia otra muestra sometida al mismo tratamiento .ero ue no contiene u *III-+ La recta de calibrado se .re.ara usando di)erentes volBmenes de la disoluci(n .atr(n de u *III- tratada de la misma manera+ DETERMINACIÓN DE ORO EN PLOMOS
Se .esan e/actamente cantidades de .lomo de )undici(n com.rendidas entre 0190,7 ue se disuelven en ácido ntrico DN+ Se deAa en)riar 5 se aFade 10 ml de disoluci(n de Na#l 8M se deAa ue .reci.ite el &b#u 5 se ltra+ El nitrado se dilu5e @asta a.ro/imadamente ,0 ml 5 se lleva a embudo de decantaci(n de 100 ml+ Se aFaden 10 ml de 4ter etlico saturado con a7ua 5 se a7ita+ Se se.ara la )ase acuosa 5 se re.ite la UNMSM
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo o.eraci(n del 4ter etlico .or dos veces+ Se des.recia la )ase acuosa 5 se meCclan las .orciones de )ase or7ánica+ Se elimina el 4ter 5 se aFade a la muestra 2, ml de 3#l 0D M+ Se toman volBmenes de esta disoluci(n ue se someten al .rocedimiento o.eratorio descrito+
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
#omo es conocido el u *III- )orma com.leAos de adici(n con diversos li7andos inor7ánicos entre ellos con @alo7enuros 5 con .seudo@alo7enuros+ $ado ue el ácido clor@drico Aunto con el ntrico son los ácidos usualmente utiliCados como disolventes de minerales 5 otras muestras de oro .or lo ue en las disoluciones resultantes el u *III- se encuentra como *u#l:- seleccionamos al li7ando #l 9 .ara la )ormaci(n del com.leAo de adici(n ue constitu5e la .arte ani(nica del .ar i(nico+ #omo .arte .ositiva del com.uesto se eli7i( la )enosa)ranina ue en el medio ácido a ue se .rocede se encuentra en su )orma mono.rotonada 5 .ues es un cati(n univalente 5 voluminoso con e/celentes caractersticas absorbentes en la re7i(n es.ectral visible 5 6uorescente 5a mencionada s+ En e)ecto @emos com.robado ue cuando a una disoluci(n clor@drica ue contiene u*IIIaBn en mu5 .eueFa cantidad se le adiciona )enosa)ranina 5 se e/trae con un disolvente or7ánico como benceno ciclo@e/anona acetato de butilo entre otros al se.arar las )ases la or7ánica ueda de color rosa intenso debido a ue en la misma se @a disuelto el com.uesto *u#l:-O9 )enosa)ranina9+ !ales @ec@os se com.rueban en las 7rácas de las 7uras 1 5 2+ La curva 1 de la 7ura 1 se @a obtenido cuando una disoluci(n ue contiene 2, <7 de u *III- en medio 2M en Na#l 08 M en 3#l 5 109: M en )enosa)ranina en un volumen nal de 2, ml se a7ita con , ml de acetato de butilo 5 con el e/tracto or7ánico se e)ectBa el barrido es.ectral+ Se observan dos má/imos de absorci(n uno a ,2; nm ue corres.onde al de la )enosa)ranina en acetato de butilo 5 otro a 822 nm debido a la es.ecie *u#l:-9 + La curva 2 de la 7ura 1 se reere al es.ectro de una disoluci(n .re.arada de i7ual )orma .ero ue no contiene u *III-+ &uede com.robarse ue en este disolvente e/iste una marcada di)erencia entre las absorbancias a ,2; nm de la muestra ue contiene u *III-5 .ues se @a e/trado el *u#l:-P9)enosa)ranina9 *curva 1- 5 la del blanco en la ue la es.ecie es #lO9)enosa)ranina9 cu5a e/tracci(n es mu5 .eueFa * curva 2-+
UNMSM
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo &or otra .arte es destacable la 7ran di)erencia ue e/iste entre los valores de en sus má/imos de absorci(n res.ectivos de las es.ecies *u#l :-> )enosa)ranina9 5 *u#l :-9 93 lo ue seFala ue la sensibilidad del m4todo es.ectro)otom4trico con el em.leo de )enosa)ranina ue au se .ro.one es mu5 su.erior a la ue .resenta la a.licaci(n de la es.ecie *u#l :-993 .ara la misma nalidad+ La 7ura 2 re.resenta los es.ectros de emisi(n 5 e/citaci(n de e/tractos en acetato de butilo9acetona obtenidos cuando 2, ml de disoluciones acuosas ue contienen 08 *curva 2- 5 80 <7 de u *III*curva 1- 5 ue son 2M en Na#l 08 M en 3#l 5 ,/10 9,M en )enosa)raniaia se e/tra en con , ml de acetato de butilo 5 el e/tracto es diluido cinco veces con acetona+
UNMSM
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo
'I'LI%GRQI •
@tt.revistas+um+esanalesumcienciasarticlevieT101:01
UNMSM
Laboratorio de nálisis minero cuantitativo
UNMSM
