INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍ INGENIERÍA A QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA Y CORROSION DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL
PROFESORAS: DRA. ESTHER TORRES SANTILLAN MTRA. CLAUDIA ESCAMILLA MANTUFAR
PRACTICA 6 ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO
EQUIPO 2
Segunda Sección
ALUMNOS: Arias Estrella Carlos Eddel
____________________
Bautista Juarez Tania
____________________3IV71
Diego Perez Ramos Jose Luis
____________________3IV71 ____________________ 3IV71
Perez Garcia Claudia Ivette
____________________
1
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CONSIDERACIONES TEORICAS Resumen A través de la siguiente práctica, usaremos el método potenciométrico para determinar concentraciones de soluciones, generando gráficas con los datos obtenidos y aplicando conceptos de cálculo, llámese derivada.
Objetivo Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método potenciométrico, trazando curvas con los datos de potenciales y volumen, utilizando un electrodo de referencia (Calomel saturado)
Objetivos específicos
Montar un sistema para llevar a cabo la titulación potenciométrica
Analizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones electrolíticas al darle seguimiento con determinación de los potenciales generados
Construir el gráfico de la función, la primera derivada y la segunda derivada usando los datos potenciales, incrementos y volúmenes
Calcular la concentración de la solución problema
Marco teórico El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a
la
concentración del ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más preciso que el determinado con indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en este experimento La reacción de titulación en este experimento se puede describir sencillamente como una de neutralización. Sin embargo, el número de puntos de equivalencia que puede observar en la curva de titulación potenciométrica depende de los componentes de la solución de su desconocido. De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lo largo dela valoración, traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de un punto singular en la curva: potencial v.s. cantidad de reactivo añadido. La detección de este punto, punto final, puede establecerse de distintas formas: 2
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como punto final
Método de la primera derivada : implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante (∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del volumen promedio V produce una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia. Las curvas asimétricas dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.
2
2
Método de la segunda derivada: En este caso se grafica ∆ E/∆ V de la figura puede verse que la segunda derivada de los datos cambia de signo en el punto de inflexión. Este cambio de signo es tomado en algunos casos como punto final. El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero. Este punto puede ser ubicado con mucha precisión.
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Método de Gran: Consiste en graficar AV/AE en función del volumen promedio de titulante. Antes y después del punto de equivalencia AV/AE varia linealmente con el volumen, las dos líneas se interceptan y el punto de equivalencia es el punto de intersección. Este método no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso. Este procedimiento alternativo es más preciso ya la ventaja de requerir menos puntos experimentales que un gráfico convencional, y proporcionan puntos finales más precisos en aquellos casos que la variación del potencial medido sea pequeña en la región del punto equivalente
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Desarrollo experimental Material y equipo
1 potenciómetro
1 Electrodo de Calomel (saturado)
1 Electrodo de Plata
1 Vaso de precipitados (400 ml)
1 Agitados magnético
1 Bureta de 50 ml
1 Soporte universal con pinzas para bureta
Soluciones
Solución problema de NaCl
Solución valorada de AgNO3
Experimentación 1.- Tomar un volumen conocido de muestra problema (Solución de NaCl) 2.- Verter en un vaso de precipitados 3.- Conectar el equipo según la figura mostrada enseguida 4.- Mantener la agitación continua durante la titulación 5.- Medir el potencial de la muestra inicial 6.- Agregar un volumen de titulante como indique su profesor, con cada volumen de titulante debe medir el potencial 7.- El final de la valoración, se tendrá que observar que después de un cambio rápido de potencial existe una variación mínima
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Observaciones Las observaciones que tomamos en cuenta para la medida de errores son que la agitación del vaso no será muy buena aparte de que la plancha calienta no se mantiene fría también queda como observación que la plata que usamos no era muy buena
Tabla de Datos Experimentales 6
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Volumen (V) (ml) a
Potencia (E) (v) b
c [4 = ( 4 + 3 ) /2]
ΔE d [4 = 4 − 3 ]
ΔV e [4 = 4 − 3 ]
ΔE/ ΔV f [4 = 4 /4 ]
1
0
0,049
2
1
0,139
0,5
3
2
0,147
4
3
5
Δ(ΔE/ ΔV) Δ(Δ ) h g i [ℎ4 [4 [4 = 4 − = 4 − 3 ] = ( 4 3 ] + 3 ) /2] Valor de la solución sin agregar nitrato de plata
0,09
1
0,09
0,25
0,09
0,5
0,18
1,5
0,008
1
0,008
1
-0,082
1
-0,082
0,148
2,5
0,001
1
0,001
2
-0,007
1
-0,007
4
0,151
3,5
0,003
1
0,003
3
0,002
1
0,002
6
5
0,152
4,5
0,001
1
0,001
4
-0,002
1
-0,002
7
6
0,158
5,5
0,006
1
0,006
5
0,005
1
0,005
8
7
0,167
6,5
0,009
1
0,009
6
0,003
1
0,003
9
8
0,168
7,5
0,001
1
0,001
7
-0,008
1
-0,008
10
9
0,187
8,5
0,019
1
0,019
8
0,018
1
0,018
11
10
0,203
9,5
0,016
1
0,016
9
-0,003
1
-0,003
12
11
0,23
10,5
0,027
1
0,027
10
0,011
1
0,011
13
12
0,324
11,5
0,094
1
0,094
11
0,067
1
0,067
14
13
0,375
12,5
0,051
1
0,051
12
-0,043
1
-0,043
15
14
0,389
13,5
0,014
1
0,014
13
-0,037
1
-0,037
16
15
0,397
14,5
0,008
1
0,008
14
-0,006
1
-0,006
17
16
0,404
15,5
0,007
1
0,007
15
-0,001
1
-0,001
18
17
0,409
16,5
0,005
1
0,005
16
-0,002
1
-0,002
19
18
5,5511E-
Δ(ΔE/ ΔV)/ Δ(ΔV) J [4 = ℎ 4 /4 ]
5,5511E-
0,414
17,5
0,005
1
0,005
17
17
1
17
20
19
0,416
18,5
0,002
1
0,002
18
-0,003
1
-0,003
21
20
0,418
19,5
0,002
1
0,002
19
0
1
0
Calculos 7
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 1. Graficar los datos de VOLUMEN vs POTENCIAL 2. Calcular los valores que se piden en la tabla
∗ = ∗
∴
=
∗
=
0.1 ∗ 11.615 10
= 0.11615
Con un potencial aproximadamente de 0.27 volts 3. Mediante resolución grafica determinar el punto de equivalencia 4. Graficar los datos de VOLUMEN PROMEDIO vs ΔE/ΔV 5. Mediante el grafico comparar con el valor anterior del punto de equivalencia 6. Graficar los datos de VOLUMEN PROMEDIO vs Δ(ΔE/ΔV)/Δ(ΔV) 7. Calcular la normalidad de la muestra ( AgN3 ), haciendo uso de la relación volumétrica =
= 169.87 / 8. Graficar función 9. Graficar Primera derivada 10. Graficar segunda derivada
Graficas 0,45 0,4 0,35 0,3 ) v ( l a i c n e t o P
0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0
5
10
15
20
25
ml de AgNO_3
8
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 0,1
0,08
0,06
E
Δ
0,04
0,02
0 0
5
10
-0,02
15
20
25
ml de AgNO_3
0,2
0,15
0,1 2 ^ V Δ / E 2 ^ Δ
0,05
0 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
-0,05
-0,1
ml de AgNO_3
Conclusiones 9
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Diego Perez Ramos Jose Luis La titulación es un método básico y de mucha utili dad a la hora de determinar concentraciones desconocidas de reactivos conocidos. La titulación potenciométrica es muy eficiente cuando no es fácil detec tar valoraciones de un indicador visual. Es por esto que se considera uno de los mé todos más exactos. Una de las ventajas de este método es que se puede aplicar a muchos tipos de soluciones, ya sean turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, entre otras. Para identificar el punto final de esta en donde ambas concentraciones por su volumen es decir su equivalencia que es donde se encuentra el volumen gastado de nitrato de plata equivalente y siempre la podremos determinar por un método grafico en el cual se podrá apreciar por el punto de inflexión el cual será más apreciable si aplicamos una derivada sobre la función obteniendo una curva que muestra de una mejor forma ese punto de inflexión donde se establece como el máximo de la derivada y es aún más apreciable si le aplicamos una segunda derivada ya que el punto de volumen equivalente de nitrato de plata es donde se cruza la función con el origen en la notable inflexi ón determinando directamente el punto final de equilibrio en este caso pudimos tener algunos errores gracias a la poca agitación, al calentamiento y a la impureza de la plata.
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