LABORATORIO LABORA TORIO DE OPERACIONES UNITARIAS ELABORADO POR : ING. LUIS FAGÚNDEZ
MÓDULO IC131D
PRÁCTICA Nº 2 ABSORCIÓN DE DIÓXIDO DE CARBONO EN AGUA
FUNDAMENTOS TEÓRICOS La absorción gaseosa constituye una operación de transferencia de masa desde la fase gaseosa a una fase líquida al ponerse estas en contacto; con el propósito de disolver los componentes del gas soluble en el líquido y lograr la separación de la fase líquida y los demás compon componen ente tess del gas gas no solubl solubles, es, esta esta ope opera raci ción ón es bási básica ca en Ingen Ingenie ierí ríaa Quími Química. ca. La operación inversa se llama desorción y corresponde a la transferencia de masa desde la fase líquida a la fase gaseosa una vez que estas entran en contacto. ara que la operación unitaria se lleve a cabo tiene que e!istir una fuerza motriz que facilite el movimiento de la materia, y además de algunas otras condiciones básicas básicas para que el proceso posea el mayor rendimiento rendimiento posible, estas pueden ser" # Las Las con conce cent ntra raci cione oness del del compo compone nent ntee a recup recupera erarr $%olu $%oluto to&& en amba ambass fases fases debe debenn ser desiguales; es decir, la concentración del soluto en la fase gaseosa debe ser sustancialmente mayor que la e!istente en la fase líquida, o viceversa si el proceso se tratase de desorción. # 'l líquido empleado no debe vaporizarse y debe ser selectivo con un componente gaseoso específico específico de dic(a corriente. corriente. 'l proceso de absorción se emplea como apoyo a la destilación destilación porque en la generalidad de los casos se traba)a con concentraciones muy peque*as de las sustancias constitutivas del sistema unitario. # 'l componente gaseoso deseado debe ser altamente soluble en el líquido absorbente. # 'l líquido (a de tener una presión de vapor ba)a, es decir una ba)a volatilidad. # 'l solvente solvente $Líqui $Líquido& do& (a de ser muy poc pocoo corrosi corrosivo, vo, para garanti garantizar zar la durabi durabilid lidad ad del proceso, económico, de fácil adquisición y de ba)a viscosidad. +eneralmente, estas operaci operacione oness sólo sólo se utili utilizan zan para la recupera recuperació ciónn o elimi eliminaci nación ón del soluto soluto.. na buena separación de solutos entre sí, e!ige t-cnicas de destilación fraccionada. La eliminación de una o más sustancias sustancias de una mezcla de gases por absorción en un líquido adecuado es la segunda
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operación en cuanto a frecuencia en la industria química, sólo por detrás de la rectificación. %e trata de una operación de transferencia de materia controlada por la difusión de materia. La absorción puede ser un fenómeno físico, en la que los gases se disuelven en el líquido disolvente; así por e)emplo el dió!ido de carbono de una mezcla gaseosa puede eliminarse (aciendo pasar la mezcla de gases a trav-s de agua, en la que el an(ídrido carbónico se disuelve, obteni-ndose agua carbónica. esulta importante para el estudiante investigar acercan de los equilibrios y las especies químicas que se presentan en el sistema /012310. 4e igual modo, e!isten casos en los que además de la disolución del gas en el disolvente, tiene lugar una reacción química que influye sobre la velocidad de absorción, aunque en general -sta no es la etapa controlante. ')emplos de absorción con reacción química son la eliminación de dió!ido sulfuroso mediante absorción del mismo con agua, o bien la absorción del dió!ido de carbono en una solución de (idró!ido de sodio.
Equilibrio de olubilid!d de "!e e# l$quido% E&e'(o de l! Te)*er!(ur!% La velocidad a la que un componente de una mezcla gaseosa se disuelve en un absorbente $o se desorbe de un líquido& depende de la diferencia de concentración con respecto a la de equilibrio, esa representa la fuerza motriz que determina esta operación unitaria. 5sí pues es necesario considerar las características del equilibrio líquido2gas. La solubilidad de un gas en un líquido, a una temperatura dada, aumenta con la presión. %i la presión de equilibrio de un gas a una determinada concentración en la fase líquida es alta, se dice que el gas es relativamente insoluble en el líquido $'s el caso del dió!ido de azufre&, mientras que si es ba)a, se dice que es muy soluble $/omo ocurre con el cloruro de (idrógeno&. 5unque estos son siempre t-rminos relativos; ya que, en principio, resultaría posible alcanzar cualquier concentración del gas en el líquido aumentando lo suficiente la presión, y siempre que el gas licuado fuera totalmente miscible con el absorbente. La solubilidad de cualquier gas está influenciada por la temperatura de acuerdo con la ley de 6an7t 3off" si la temperatura de un sistema en equilibrio se aumenta, el sistema debe evolucionar de forma que absorba calor. 8ormalmente, aunque no siempre, la disolución de gases es un proceso e!ot-rmico y por tanto, la solubilidad de los gases decrece al aumentar la temperatura.
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/uando una torre de absorción se alimenta con un gas rico, la temperatura de la torre varía en forma apreciable desde el fondo (asta la parte superior de la misma. 'l calor de absorción del soluto aumenta la temperatura de la solución, mientras que la evaporación del disolvente tiende a disminuir la temperatura. 's com9n que el efecto global es un aumento de la temperatura del líquido, pero a veces la temperatura pasa por un má!imo cerca del fondo de la columna. La forma del perfil de temperaturas depende de las velocidades de absorción de los solutos, de la evaporación o condensación del solvente y de la transferencia de calor entre las fases. /uando la temperatura del gas a la entrada es similar a la de salida del líquido, y el gas que entra está saturado, (ay poco efecto en la evaporación del solvente y el aumento de la temperatura del líquido es apro!imadamente proporcional a la cantidad de soluto absorbido. 'n este caso, la línea de equilibrio se curva gradualmente (acia arriba. La velocidad de absorción es grande a la entrada del gas y el calor de disolución del componente absorbido puede ser suficiente para provocar un aumento considerable de la temperatura del líquido.
A#+lii ,olu)-(ri'o 'l análisis volum-trico es una t-cnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración, que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución $solución patrón& que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se contin9a (asta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el n9mero de equivalentes de una sustancia es igual al n9mero equivalentes de la otra. ara determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de color en el momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se valora, estos compuestos se denominan Indicadores. La elección del indicador y el conocimiento de su zona de vira)e son aspectos esenciales en la valoración. 4e acuerdo a las reacciones que se realizan, pueden clasificarse en cuatro grupo principales" 8eutralización, recipitación, :ormación de comple)os, !ido < educción. 'l análisis volum-trico se utiliza e!tensamente para la determinación precisa de cantidades de analito del orden de las milimoles. 5simismo, puede aplicarse a cantidades más peque*as cuando se combina con t-cnicas instrumentales para la detección del punto final, por
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e)emplo, espectrofotometría o potenciometría. or otra parte, los m-todos volum-tricos suelen ser rápidos y en muc(as ocasiones e!iste la posibilidad de automatización.
OB.ETI,O GENERA/ DE /A PRÁCTICA% /alcular la rata de absorción de dió!ido de carbono en el agua a trav-s del análisis de las soluciones líquidas que fluyen a trav-s de la columna de absorción.
OB.ETI,OS ESPEC0FIOS :amiliarizar al estudiante con la aplicación del proceso de absorción gaseosa en equipos de contacto continuo. •
•
:omentar en el estudiante destrezas en el control de equipos de absorción.
•
'stablecer las condiciones de operación para la situación de estudio.
•
:omentar en el estudiante destrezas en el mane)o de análisis volum-trico.
•
'studiar el perfil de temperaturas durante la absorción del /01 en 5gua.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTA/ =. Llene el tanque de reservorio del líquido de la columna (asta apro!imadamente > del volumen total con agua desmineralizada preferiblemente. 5note el volumen de agua a*adido 6? 1. /on las válvulas reguladoras de flu)o de gas y aire 11 y 1@ cerradas, encender la bomba y a)ustar el flu)o de agua a trav-s de la columna a apro!imadamente A lBmin con el rotámetro de agua a)ustando la válvula =C. @. 'ncienda el compresor y a)uste la válvula reguladora de aire 11 para dar un flu)o apro!imado del =DE de la escala en el respectivo flu)ómetro. C. 5bra cuidadosamente la válvula de regulación de presión del cilindro de /01 y a)uste la válvula reguladora del caudal de /01 para dar un valor en el flu)ómetro respectivo de apro!imadamente =B1 del flu)o de aire registrado en el flu)ómetro de aire. 5seg9rese de que el sello del líquido en la base de la columna de absorción se mantenga, si es necesario a)uste la válvula de regulación $A& de manera que el par t-rmico =F est- completamente sumergido en el líquido.
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G. 4espu-s de =D min de operación estable, tome muestras a intervalos de =D min en los puntos de e!tracción de muestras =H" salida o base de la columna y entrada o tope de la columna $o tanque reservorio del líquido&. '!traiga muestras de =GD ml en los intervalos de tiempo definidos en cada caso y analice las muestras de acuerdo al procedimiento detallado a continuación.
A#+lii del CO2 Diuel(o e# el A"u! Soluciones Requeridas
a& Indicador fenolftaleína preparado con agua destilada libre de /01 $grado analítico& b& = litro de %olución standard D,D1FF de 8a03, preparada por dilución a partir de una solución standard = de soda cáustica reci-n preparada con agua destilada libre de /01 y protegida del /01 atmosf-rico manteni-ndola en contenedor pyre! tapado. c& =DD ml %olución de bicarbonato de sodio D,D= Procedimiento
=. '!traer una muestra del líquido de apro!imadamente =GD ml en los puntos de muestreo antes definidos y colocarlas en (ielo. 1. 4escargue =DD ml la muestra en una fiola. @. 5*ada de G a =D gotas de solución indicadora" a. %i la muestra cambia de color inmediatamente no está presente /01 libre. %i la muestra permanece incolora, valore con una solución standard de álcali. b. 5gite suavemente durante la valoración (asta definir un color rosa pálido que persista por cerca de @D s. -ste cambio de color es el punto final. 5note el volumen de álcali gastado $6J&. c. ara me)ores resultados puede usar un standard de comparación de color preparado al a*adir cantidad id-ntica de fenolftaleína a =DD ml de solución de bicarbonato de sodio D,D= . Nota: El agua usada para la absorción debería ser desmineralizada puesto que la presencia de sales minerales disueltas afecta el análisis que se acaba de describir. Si se usa agua de aportación, la presencia de iones metálicos no debería exceder concentraciones mayores a 1 mg!l. y el p" debería estar entre #,1 y #,$.
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TAB/A I D!(o E1*eri)e#(!le *!r! el E(udio de l! Abor'i# de CO2 G!eoo e# A"u!
Tie)*o dede el i#i'io (3 4)i#5
,olu)e# de N!O6 "!(!do ,B 4)l5
,olu)e# de N!O6 "!(!do ,B 4)l5
%&orrespondiente a condiciones en el tope de la columna'
%&orrespondiente a condiciones en el fondo de la columna'
78 "! $cm 3g&
9: 2: ;: <: =: >: :lu)o de 310, F9? @@@@@@@@@@@@@@ l 6olumen de 310 en el sistema, ,T? @@@@@@@@@@@ l
TAB/A II Re"i(ro de Te)*er!(ur! e# el A!#'e del Pro'eo
Tie)*o dede el i#i'io (3 4)i#5 9: 2: ;: <: =: >:
C+l'ulo?
T9
Te)*er!(ur!3 T 4ºC5 T2 T; T<
78 'olu)#! $cm 3g&
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9% /! '!#(id!d de CO2 libre e# el !"u! *!r! '!d! (ie)*o e '!l'ul! ! (r!- de l! e'u!'i# I? Cd 4,B H :3:2JJ5 ,)
$I&, 4onde"
Cd? &antidad de &() libre en el agua %gmol!l' ,B? *olumen de álcali gastado %ml' ,)? *olumen de la muestra %ml' 2% /! r!(! *ro)edio de CO2 !borbido e# 'u!lquier *er$odo de (ie)*o 4E? ! lo ;: )i#53 e '!l'ul! )edi!#(e l! e'u!'i# II? 4FCO25( Cd( 4(<:5 Cd( 4(9:5H ,T
$II&, 4onde"
;:H>: 4FCO25( : +ata promedio de &() absorbido en un período de tiempo, %gmol!s' Cd( : &antidad de &() disuelto en el tiempo respectio, %gmol!l' ,T? *olumen de 310 en el sistema, $l& ;% /o &luo de CO2 diuel(o ! (r!- de l! 'olu)#! ! u# (ie)*o *!r(i'ul!r ie#e# d!do *or l! i"uie#(e e'u!'io#e III I,?
4FCO25e F9 H Cde
4I,5
4FCO25 F9 H Cd
4,53
Do#de?
4FCO25e3 ? -luo de &() absorbido a la entrada o a la salida de la torre, %gmol!s' F9? -luo de " )(, %l!s'
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FIGURA 9 ESKUEMA SINÓPTICO DE/ EKUIPO CO/UMNA DE ABSORCIÓN DE GAS