Olmos Valdez Karina
Practica 3. Cristalización por par de disolventes 1. a)
Par de disolventes: Relación entre solubilidad y estructura molecular. Existen fuerzas de atracción entre el soluto y el disolvente comparables en magnitud a las existentes entre partículas de soluto o las partículas de disolvente. Mientras mayor sea la fuerza de atracción entre las moléculas desiguales mayor será la solubilidad y mientras más intensas sean las fuerzas entre las moléculas del soluto entre si y las del disolvente entre si menor será la solubilidad.
b)
Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad. La solubilidad es directamente proporcional a la magnitud de las fuerzas intermoleculares, estas fuerzas interactúan con el soluto y de esta interacción depende la solubilidad.
c)
Disolventes próticos y apróticos. Los disolventes próticos: sustancias muy polares que contienen partes con protones y por lo tanto pueden formar enlaces de hidrogeno con los solutos. Los disolventes apróticos: no contienen hidrógenos ácidos, por lo tanto no pueden formar puentes de hidrogeno.
d)
Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalización. Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican mediante la técnica de cristalización que es la técnica más simple y eficaz para purificarlos. Esta técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente o mezcla de disolventes, caliente y permitir que la disolución enfríe lentamente. Generando una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la cristalización, que al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno se denomina cristalización si el crecimiento del cristal es lento, selectivo y puro y precipitación si el proceso es rápido y no selectivo.
e)
Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, donde las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de la red cristalina excluye la participación de impurezas, mediante la lenta formación de los cristales mediante el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
f)
Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes. La solubilidad es una capacidad media de la capacidad de disolverse un determinado soluto en un determinado solvente a temperatura fija, varía en función de las electronegatividades de los átomos que componen los enlaces e influye directamente en la solubilidad. Polaridad de un disolvente es el que mide su polaridad y le confiere propiedades de solubilización de diferentes solutos. La polaridad y la solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de enlaces de hidrógeno con el disolvente. Aunque la polaridad de un disolvente depende de muchos factores, puede definirse como su capacidad para solvatar y estabilizar cargas. Como punto de referencia, empiezan a considerarse polares aquellos disolventes que poseen una constante dieléctrica superior a 15.
Olmos Valdez Karina
g)
Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes. Saber con qué disolventes estamos trabajando. Leer las etiquetas y las hojas de seguridad de los disolventes. Verificar que las condiciones de área de trabajo sean las adecuadas. Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio. Encender y verificar que funcione correctamente la campana de extracción, para controlar el desprendimiento de gases de los disolventes. Manejar con la debida precaución las sustancias con riesgo de reacción, para evitar proyecciones por un mal manejo de ellas.
2. a)
Cristalización: Fundamentos de cristalización. Técnica mas empleada para la purificación de compuestos sólidos, consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente caliente apropiado, apropiado, se deja enfriar la solución para que le formen cristales y separarlos por cristalización.
b)
Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes. Una vez encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia sólida se procede a recristalizarla. Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando hasta disolución total, Se deja enfriar la solución caliente en el embudo de filtración rápida y colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer. A esta solución caliente se añade gota a gota el disolvente en el que es insoluble el sólido hasta que aparezca turbidez Se agita y si la turbidez desaparece agregue más gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar el matraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca. Enseguida elimine la turbidez calentando el matraz en baño maría y agitando. Luego Se deja enfriar un poco a temperatura ambiente y después en baño de hielo hasta que cristalice el soluto. Por último separan los cristales filtrando al va cío, se lavan con un poco de disolvente frío; se dejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la cristalización.
c)
Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización. El disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo disuelve en frio, en donde los disolventes deben miscibles entre sí.
d)
Selección de pares de disolventes y par de disolventes más comunes. Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en frío y poco solubles en otros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que sean miscibles entre sí, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo etanol, acetato de etilo-hexano, éteracetona.
e)
Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su tamaño y pureza. Es preferible que los cristales tengan un tamaño medio ya que si los cristales son grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas. Una cristalización rápida se obtiene un precipitado puro.
