1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN POR MEDIO DE UNA VALORACIÓN Primera Parte Preparar una disolución de NaOH 0.1 M Preparar disoluciones 0.1 M de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido cítrico, cuyas concentraciones exactas serán determinadas la siguiente sesión. Segunda Parte Determinar la concentración exacta de la disolución de NaOH preparada en la primera parte. PRIMERA PARTE
MATERIAL Y REACTIVOS Matraz aforado de 250 mL Probeta de 100 mL Pipeta graduada de 10 mL 3 matraces aforados de 50 mL Vaso de precipitados de 50 mL Solución de NaOH 2M HCl concentrado H2SO4 concentrado
Etiquetas 1 botella de plástico de 500 mL Balanza Piseta Espátula Ácido Cítrico (sólido) Agua destilada
PRIMERA PARTE. PROCEDIMIENTO Nota importante: La disolución de NaOH debe alcanzar para las determinaciones de esta sesión y la siguiente. 1. Preparar todas las disoluciones indicadas en el número 3 de la tarea previa tomando en cuenta las respuestas a las preguntas 4 y 5. 2. Guardar las disoluciones en las botellas de plástico etiquetadas con la fórmula de la sustancia, la concentración aproximada, (las concentraciones exactas se conocerán hasta que se valoren las disoluciones), el nombre del alumno y la fecha. SEGUNDA PARTE
INTRODUCCIÓN Conocer la concentración exacta de un reactivo en una solución so lución no siempre es un asunto sencillo. El hidróxido de sodio sólido por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fácil de conocer o eliminar. Así, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, fr asco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O.
Existe otro inconveniente: el dióxido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: Na+(ac) + OH-(ac) + CO2(ac)
Na+ (ac) + HCO3-(ac)
Esta reacción hace que disminuya la concentración de los iones OH - en la solución original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, se realiza un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación, o estandarización. A una solución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solución valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar al NaOH con otro reactivo, cuya concentración sí se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza - No ser higroscópico - Ser estable a temperatura ambiente - Ser soluble en agua - Poder ser secado en una estufa - No debe absorber gases - Reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario, o estándar primario. Una de las sustancias más empleadas como patrón primario para titular una disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anión resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido, (semejante al caso del ácido carbónico, H2CO3 y el bicarbonato).
MATERIAL POR EQUIPO 1 bureta de 50 mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza
Etiquetas o masking tape para etiquetar. Probeta de 100 mL Espátula
REACTIVOS Solución de NaOH 0.1 M Biftalato de potasio (204.23g/mol) Solución de fenolftaleína (indicador) PROCEDIMIENTO. TITULACIÓN DE NAOH 0.1M CON BIFTALATO DE POTASIO 1. Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15 g de biftalato de potasio seco. Las muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. Anotar las masas de estas muestras en la Tabla 1. 2. Añadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada y agitar. Agregar tres gotas de fenolftaleína. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato para iniciar la titulación, éste se irá disolviendo al ir reaccionando. Nota 2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua. 3. Llenar una bureta limpia con la solución de NaOH por valorar y guardar la solución restante en una botella de plástico con etiqueta. 4. Titular la primera de las tres disoluciones preparadas según los incisos 1, 2 y 3, agregando la solución de hidróxido de sodio de 1mL en 1mL hasta que la solución tome un color rosa que permanece a pesar de la agitación. Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. Esto indica que la reacción se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reacción. 5. Anotar el volumen de NaOH consumido en la Tabla 1. 6. Titular la segunda y tercera muestras, adicionar volúmenes más pequeños al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa consumido en cada experimento. Con esta información y realizando los cálculos necesarios, llenar la Tabla 1. 7. Mediante el promedio de los valores obtenidos para cada titulación, determinar la concentración de NaOH. Colocar el valor de concentración obtenido sobre la etiqueta de su botella. Este valor será necesario para los cálculos en las prácticas siguientes. MANEJO DE RESIDUOS Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse en el drenaje. RESULTADOS Y ANÁLISIS 1. Llenar la siguiente tabla con los valores experimentales, tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos de la reacción realizada.
Tabla 1. Normalización de NaOH Reacción: HFt- + OHFt2- + H2O N° de Masa de Cantidad de Cantidad de Volumen de muestra biftalato (g) biftalato NaOH que NaOH (mol) reaccionó consumido (mol) (mL) -4 -4 1 0.15 7.353x10 8 x10 8 -4 -4 2 0.15 7.353x10 8.3 x10 8.3 -4 -4 3 0.15 7.353x10 8.1 x10 8.1 PROMEDIO =
Concentración de NaOH (M)
0.0919 0.0886 0.0907 0.0904
2. Llenar la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoración. En la última columna, colocar el volumen teórico calculado de disolución de NaOH 0.1 M necesario para reaccionar con cada muestra. Tabla 2. Cálculo de volúmenes esperados en las valoraciones de NaOH con Muestra # Masa de biftalato (g) Cantidad de biftalato de potasio (mol) 1 0.15 7.353x10-4 2 0.15 7.353x10-4 3 0.15 7.353x10-4
biftalato. Volumen teórico de NaOH 0.1 M (mL) 7.353 7.353 7.353
3. Análisis crítico de los resultados experimentales. a) ¿Qué tan semejante es la molaridad obtenida con la esperada? Calcular el % de error. % error =
|| x 100 = 10.62% error
b) ¿Qué tan semejante son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos para la disolución de NaOH? ¿Cuál es la desviación estándar? ¿A qué pueden atribuirse las diferencias? X = 0.0904 M
∑ S = √ S=
√ ( )( ) -
-
S = ±0.00167 M
-
A pesar de que los 3 valores de molaridad obtenidos son muy semejantes entre sí, existe una pequeña variación entre cada una, que puede ser causada por un error al pesar la masa de biftalato; por agregar un exceso de NaOH al momento de titular la disolución; una mala lectura al determinar el volumen de NaOH utilizado para titular o pérdida de masa de biftalato al pasarlo al matraz Erlenmeyer. c) ¿Si tuviera que repetirse la valoración, qué modificaciones deberían hacerse? Lo principal es estar concentrado en lo que se está haciendo, pues lo errores más comunes son los humanos. Debe tenerse especial cuidado con la medición de la masa de biftalato y tratar de que todas sean iguales, para que las medidas de la concentración de NaOH sean homogéneas. Además, cuando se está cerca del punto de equivalencia se debe realizar el proceso más lentamente, pues la diferencia entre una titulación exitosa y una que se ha excedido puede ser una sola gota. Sería conveniente realizar la medición de la masa del biftalato directamente en el recipiente donde va a realizarse la titulación, en este caso el matraz Erlenmeyer. También lo ideal sería realizar más determinaciones para obtener un valor de concentración más exacto.
Cuestionario adicional:
1. La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio. ¿Tiene alguna influencia en la determinación de la concentración de la disolución de NaOH? No influye la cantidad de agua porque sólo van a reaccionar (1:1) el biftalato con la sosa. 2. ¿Cómo se prepararían 50g de una disolución de KOH al 10% m/m? Si la concentración es 10% m/m, entonces significa que en 100 g de disolución hay 10 g de KOH, por lo tanto, para 50 g sólo necesito usar 5 g de KOH y agregar agua hasta completar los 50 g. 3. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de esta disolución, otra con concentración 1M. Bueno, solamente se cuentan con 50 g de disolución, así que se prepararán 50 mL de disolución. Para una disolución 1 M, se necesitan 56 g de KOH, por lo que para 50 mL necesitaré 2.8 g de KOH. 56 g KOH x
= 2.8 g KOH
Sé que en 50 g de disolución hay 5 g de KOH, por lo que para conseguir 2.8 g necesitaré tomar 28 g de la disolución. 2.8 g KOH x
= 28 g de disolución
Debo agregar esta masa a un matraz aforado y completar los 50 mL con agua.
4. ¿Cómo se prepararían 50mL de una disolución de KOH al 10% m/m? No se puede determinar si no se cuenta con el valor de la densidad de la disolución. 5. Expresar la concentración de la solución 1M de KOH en % m/v. 56gKOH 1000mL
x 100= 5.6% m/v
6. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50 mL de una disolución 0.1M de HCl, a partir de un ácido concentrado (37% m/m y densidad 1.18g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL. 0.05 L 0.1 mol L
36.45g 100g al 37% 1mol 37g al 100%
1mL 1.18g
= 0.424mL HCl
-Medir en una pipeta (graduada de 10mL) los 0.42 mL de HCl. -En un matraz de 50mL (aforado) agregar poco agua (aprox.10mL) y en seguida los 0.4mL del ácido. -Agregar los mililitros faltantes para completar la marca de aforo de 50mL. 7. La fenolftaleína empleada en esta práctica como indicador, es una disolución al 1% m/v en etanol, de una sustancia sólida de fórmula C20H14O4. ¿Qué masa de fenolftaleína pura se requiere para preparar 25 mL de la solución indicadora? ¿Cuál es la molaridad de ésta? 1%m/v =
X g C20H14O4 25mL
x 100
Despejo la X para conocer los gramos de la fenolftaleína. X= 0.25 g fenolftaleína
1mol 318g
= 7.86x10-4 moles de fenolftaleína
M= 7.86x10-4mol = 0.031M .025 L Se requieren 0.25 g de fenolftaleína. La concentración de la disolución es de 0.031 M. BIBLIOGRAFÍA
CHANG, Raymond. “Química”. Editorial McGraw -Hill. Sexta edición. México 2001.
