Practica 1. Calibración de PHmetros y Revisión Electrodos

PRÁCTI CA 1

CALI BRACI ÓN DE UN PHMETRO,REVI SI ÓN Y REGENERACI ÓN DE ELECTRODOS USADOS

ANÁLISIS INSTRUMENTAL DARÍO ABRIL GARCÍA 2º LABORATORIO DE ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD

Análisis instrumental

Práctica 1

GRUPO B

FECHA DE ENTREGA: 13/10/2015

C.F.G.S. Análisis y Control de Calidad

Darío Abril García

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Práctica 1

PRÁCTICA 1. CALIBRACIN DE UN !HMETRO" RE#ISIN Y REGENERACIN DE ELECTRODOS USADOS. 1.$ OB%ETI#OS:  Aprender

a calibrar un pHmetro.  Aprender a regenerar electrodos secos o maltratados.  Aprender a sustituir un electrodo de pH.

MEDIDA DE !H 2.$ FUNDAMENTO: 3.$ MATERIAL: a b c d

!asos de precipitado de plástico y de boca anc"a. Frasco la#ador con agua destilada. Papel secante sua#e. pHmetro $en mi práctica use Crison %asic 2&.

a

b

c

d

3.1. REACTI#OS ' Soluci(n tamp(n de pH )*&& a 2+ ,C ' Soluci(n tamp(n de pH -*&& a 2+ ,C



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Práctica 1

&.$ PROCEDIMIENTO: &.1. CALIBRACIN. 1. Conectar el medidor de pH y de/ar 0ue se estabilice a su temperatura de traba/o durante 1+'2& minutos. 2. uitar el tap(n de cauc"o del respiradero. . ida la temperatura de la soluci(n amortiguadora de pH -*&& y a/uste el pHmetro a esa temperatura. Como los tampones se "an atemperado a la temperatura de la "abitaci(n3 será la temperatura ambiente la 0ue se introducirá. ). Desenroscar el tubo de plástico $0ue contiene el electr(lito e4terno 0ue protege el electrodo. +. Colocar un #aso de precipitado de plástico ba/o el electrodo y en/uagar bien todo el electrodo con agua destilada. 5. Secar con un papel sua#e solo la punta del electrodo3 sin arrastrar. -. 6ntroducir el electrodo $de modo 0ue el puente salino est7 sumergido en la soluci(n en la soluci(n de pH -*&& y a/ustar el pH a ese #alor con el bot(n de calibrar $botella. Cuando se estabilice la medida nos pedirá la segunda disoluci(n patr(n. 8. 9le#ar y en/uagar el electrodo con agua destilada. :. 6ntroducir el electrodo en la soluci(n de pH )*&1 y a/ustar el pH a ese #alor con el bot(n de calibrar $botella. Cuando ;inali
&.2. MEDIDA DE !H. 1. ida la temperatura de la muestra y a/uste el pHmetro con el bot(n de temperatura. 2. 6ntroduo se debe secar3 pero la gota de agua 0ue suele 0uedar colgando se le puede 0uitar con un papel absorbente procurando no tocar el electrodo. ). 9le#ar y en/uagar los electrodos con agua destilada. +. Almacenar los electrodos en soluci(n ?Cl .

&.3. PROCEDIMIENTO DE REGENERACIN. •

Revisión de niveles de electrólitos:

' 9ntre el tubo interior y e4terior del electrodo "ay un espacio 0ue debe contener electr(lito interno3 cuya composici(n es ?Cl  saturado de AgCl. 9n el caso de no tener dic"o electrolito o tener un #olumen escaso $puede "aberse e#aporado por de/ar el respiradero abierto se procede a rellenarlo con dic"o electrolito $un #olumen C.F.G.S. Análisis y Control de Calidad


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Práctica 1

0ue se 0uede por deba/o del respiradero3 introduciendo el electrolito por el ori;icio del respiradero. ' 9l tubo de plástico 0ue protege el electrodo3 0ue cuando no se está utili
Regeneración de membrana:

9n los casos en 0ue la membrana se "aya secado3 realice lecturas lentas y mal o se "aya procedido a limpie
5.$ RESULTADOS =na #e< calibrado el pHmetro procedo a medir los patrones de calibraci(n3 usándolos a modo de muestras control $ya 0ue cono
pH medida pHmetro -3&1 )3&1

'.$ CONCLUSIN ' a calibraci(n de mi pHmetro "a sido satis;actoria. ' Debido al error aleatorio de cada uno de los di;erentes pHmetros usados durante la práctica3 podemos obtener resultados distintos para una misma muestra. ' Eu#imos 0ue regenerar dos electrodos 0ue se encontraban secos de electr(lito interno y rellenar un electrolito e4terno. ' Cambiamos un electrodo combinado de;ectuoso de un pHmetro por otro electrodo. Debido a 0ue el electrodo de;ectuoso no reali


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Práctica 1

(.$ OBSER#ACIONES Cuando no se est7 usando el electrodo de pH deberá estar sumergido siempre en ?Cl . •

Antes de calibrar "ay 0ue 0uitar el tap(n de cauc"o del respiradero3 para igualar la presi(n interna con la atmos;7rica. Al terminar de usar el pHmetro se #uel#e a colocar el tap(n para e#itar la e#aporaci(n del electr(lito interno. •

Por encima de la membrana de #idrio selecti#a de protones e4iste el puente salino3 7ste debe estar sumergido en patr(n o muestra siempre 0ue se est7 calibrando o midiendo. De lo contrario no "abrá contacto el7ctrico entre uno de los cables metálicos y la muestra o patr(n3 y la medida o calibraci(n será de;ectuosa o imposible. •

a lectura de calibraci(n del patr(n o de pH de muestra3 debe "acerse con el patr(n o muestra paradas3 es decir3 sin agitaci(n. •

Cuando en/uagamos el electrodo con agua destilada solo tenemos 0ue secar la punta del mismo con un papel sua#e3 sin arrastrar3 para no producir electricidad estática en dic"a membrana. •

impie


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Practica 1. Calibración de PHmetros y Revisión Electrodos

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