Pendahuluan •
ALAT ANALISA
Instrumentasi adala adalah h
alat-a alat-alat lat dan piran piranti ti (device) (device) yang yang dipakai dipakai untuk untuk pengukura pengukuran n dan penge pengenda ndalian lian dalam dalam suatu suatu sistem sistem yang yang lebih lebih besar besar dan lebih lebih komple kompleks ks • Seca Secara ra umum umum inst instrum rumen enta tasi si memp mempun unya yaii 3 fungsi fungsi utama: utama: 1. sebag sebagai ai alat pengukura pengukuran, n, 2. sebagai alat analisa , dan 3. sebagai sebagai alat kendali kendali
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
Alat Analisa di Bidang Kimia 1. Spektrofot Spektrofotome ometer ter Serapan Serapan Atom 2. Spektrofotometer Spektrofotometer Infra Merah Merah 3. Spektrofotometer Spektrofotometer UV-Visible 4. Kromatografi 5. X Ray Diffraction
1.
Spektrofoto Spektrofotomete meterr serapan serapan atom merupakan merupakan alat untuk untuk menganal menganalisa isa unsur-uns unsur-unsur ur logam logam dan semi logam logam dalam dalam jumlah jumlah renik renik (trace) (trace) Prinsip Prinsip kerja kerja dari dari AAS adalah adalah adanya adanya intera interaksi ksi antara antara energi energi (sinar) (sinar) dan dan materi materi (atom). (atom). Jumlah Jumlah radiasi radiasi yang terserap terserap tergantung tergantung pada jumlah atom-atom atom-atom bebas bebas yang terlibat terlibat dan kemampuann kemampuannya ya untuk menyerap menyerap radiasi radiasi
Cara Kerja AAS
Bagian-bagian AAS 1.
1. 2. 3. 4. 5.
Sumber s in inar Sist Sistem em peng pengat atom oman an (Ato (Atomi mize zer) r) Mono Monokr krom omat ator or Detek to tor Sist Sistem em pemb pembac acaa aan n
Spektrofoto Spek trofotomete meterr Sera Serapan pan Atom/ Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
2.
3.
4. 5. 6.
Sumber Sumber sinar sinar yang yang berupa berupa tabung tabung katoda katoda berong berongga ga (Hollow (Hollow Chatode Chatode Lamp) menghasilkan menghasilkan sinar monokromatis monokromatis yang mempunyai mempunyai beberapa garis resonansi resonansi Sampel Sampel diubah diubah fasen fasenya ya dari laruta larutan n menjadi menjadi uap atom atom bebas bebas di dalam atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen Monokromator Monokromator akan mengisolasi mengisolasi salah satu garis resonansi resonansi yang sesuai dengan sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar Energi Energi sinar sinar dari dari monokro monokromat mator or akan diuba diubah h menjadi menjadi energi energi listrik dalam detektor Energi listrik dari detektor detektor inilah yang akan menggerakkan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik Sistem Sistem pemba pembacaan caan akan akan menam menampilk pilkan an data data yang dapa dapatt dibaca dari grafik
1
Skema Cara Kerja AAS
Kelebihan dan Kekurangan AAS Kelebihan - Kepekaan Kepekaan lebih tinggi tinggi - Sistemnya Sistemnya relatif mudah - Dapat memilih temperatur yang dikehendaki Kekurangan - Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah - Memerlukan jumlah larutan yang yang cukup relatif besar (10-15 ml) - Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah - Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan secara langsung sampel padat
2. Spektrofotometer Infra Merah
Gambar AAS
Penggunaan AAS
Menentu Menentukan kan konsentrasi konsentrasi// ka kadar dar debu atau partikulat partikulat yang mengandu mengandung ng logam-log logam-logam am berat berat seperti seperti Pb, Cd, Cd, As, Sb, Sb, Zn, Cr dan dan Tl (Tellurium) (Tellurium) yang yang keluar keluar dari cerobong cerobong pabrik pabrik
Gambar Spektrofotometer Infra Merah
Spektrofotometri infra merah merupakan merupakan salah satu peralatan spektrofotometer yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik maupun anorganik berdasarkan absorbsi gugus fungsional terhadap radiasi infra merah Prinsi Prinsip p kerja kerja dari dari alat alat ini adalah adalah berda berdasar sarkan kan penye penyerap rapan an sinar sinar infra infra merah merah oleh oleh suatu suatu senyawa. Setiap senyawa mempunyai spektrum infra merah yang karakteristik nya tergantung dari kandungan gugus fungsinya
2
Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometer Infra Merah Kelebihan - Dilengk Dilengkapi api recorde recorderr dan komput komputer er untuk untuk mereka merekam m dan mengolah data - Dapat Dapat memperl memperlihat ihatkan kan frekue frekuensi nsi yang yang terjadi terjadi untuk untuk suatu suatu gugus fungsional fungsional - Sampel Sampel yang dianalis dianalisis is dapat dapat berupa berupa padatan padatan,, cair, dan gas. gas. Masing-masing Masing-masing mempergunakan mempergunakan sel yang berbeda-be berbeda-beda da Kekurangan Jumlah pelarut yang transparan terhadap sinar infra merah sangat sedikit
Penggunaan Spektrofotometer Infra Merah
Pengg Pengguna unaan an teknik teknik (dan (dan alat) alat) ini ini umum umum di bidang bidang farmasetika, farmasetika, diagn diagnostik ostik medis, medis, ilmu pangan pangan dan agrokimia agrokimia (terutama (terutama yang terkait terkait dengan dengan pengujian pengujian kualitas)
Cara Kerja Alat Spektrofotometer UV- Visible
3. Spektrofotometer UV- Visible Spektrofoto Spektrofotomete meterr UV-sinar UV-sinar tampak tampak ( visible ) adalah adalah anali analisa sa kuanti kuantitat tatif if dan dan kualita kualitatif tif spesie spesies s kimia kimia dengan dengan pengukura pengukuran n absorbansi absorbansi atau transmittan transmittansi si dalam dalam spektroskop spektroskopii Spektrofoto Spektrofotomete meterr ultraviolet ultraviolet terdiri terdiri atas atas : • Sumbe Sumberr radias radiasii : lamp lampu u deuter deuterium ium , lamp lampu u wolfra wolfram m • Mono Monokro kroma mato torr • Temp Tempat at samp sampel el dise disebu butt juga juga kuve kuvett • Dete Detekt kto or • Reko Rekord rde er
Skema Cara Cerja Spektrofotometer UV- Visible
1. 2. 3. 4. 5.
Sinar Sinar dari dari sumbe sumberr radias radiasii dite diterus ruska kan n menujumono menujumonokr krom omat ator or Cahay Cahaya a darimonokroma darimonokromator tor diarahk diarahkan an terpisa terpisah h melalui melalui blangko blangko dan sampel sampel dengan dengan sebuah sebuah cermin cermin berotas berotasii Kedua cahaya cahaya lalu bergant bergantian ian berubah berubah arah karena karena pemantu pemantulan lan daricermin yang berotas berotasii secara secara kontiny kontinyu u Dete Detekto ktorr menerim menerima a cahaya cahaya dari dari blangko blangko dan sampel sampel secara secara bergant bergantian ian secara secara berulang berulang – ulang ulang Sinyal listrik listrik dari detektor detektor diproses, diproses, diubah ke digital digital dan dibandingkan dibandingkan antara sampel dan blangko.Perhi blangko.Perhitungan tungan dilakukan dilakukan deng dengankom ankompu pute terr yang yang suda sudah h terp terpro rogr gram am
Gambar Spektrofotometer UV- Visible
3
Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometer UV- Vissible
Penggunaan Spektrofotometer UV- Vissible
Kelebihan - Panjang Panjang gelomba gelombang ng dari sinar sinar putih putih dapat dapat lebih lebih tersele terseleksi ksi - Carany Caranya a sederh sederhana ana - Dapat Dapat menganal menganalisa isa laruta larutan n dengan dengan konsent konsentras rasii yang yang sangat sangat kecil Kekurangan - Absorb Absorbsi si dipenga dipengaruhi ruhi olehpH larutan, larutan, suhu suhu dan adanya adanya zat penggang pengganggu gu dan kebers kebersihandari ihandari kuvet kuvet - Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm - Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi rendah - Sinar yang dipakai dipakai harus monokromatis
Untuk Untu k analisa analisa kualitatif kualitatif penetap penetapan an kadar/ kadar/ kandunga kandungan n bahan bahan aktif aktif dalam dalam sediaa sediaan n obat obat Serin Sering g digun digunaka akan n di labora laborator torium ium untuk untuk analisi analisis s kimia kimia Bahan Bakar Nuklir
4. Kromatografi
Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap c ampuran berdasarkan perbedaan-perbedaan perbedaan-perbedaan tertentu yang dimilik i oleh senyawanya Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam dan fase gerak
i. Kromatografi lapisan tipis Biasa Biasa diguna digunakan kan untuk untuk memant memantau au kemaju kemajuan an reaksi reaksi dan dan mengenal mengenalii komponen komponen tertentu tertentu Menggun Menggunakan akan lempeng lempeng plastik plastik sebagai sebagai tempat tempat melekat melekat fase fase diam diam Fase Fase gera gerak k meng mengal alir ir ke atas atas dan dan terta tertapi pis s saat saat mele melewa wati ti fase fase diam diam
Macam-macam Kromatografi
i. ii. ii. iii.
Kroma romato tog grafi rafi lap lapisa isan tip tipis Kroma romato tog grafikol rafikolo om High Performance Performance Liquid Liquid C Chroma hromatogra tography phy (HPLC) (HPLC)
ii. Kromatografi kolom
Menggun Menggunakan akan kolom sebagai sebagai tempat tempat pemisaha pemisahan n Fase Fase gerak gerak menga mengalir lir ke bawa bawah h Fase Fase gerak gerak yang yang keluar keluar kolom kolom ditamp ditampun ung g fraksi fraksi demi demi fraksi fraksi untuk untuk kemudia kemudian n dianal dianalisis isis fraksi fraksi mana mana yang yang diinginkan
Kelebihan - Ketajama Ketajaman n pemisahan pemisahan yang lebih besar besar - Kepekaan Kepekaannya nya tinggi tinggi
4
iii. High Perfomance Liquid Kromatografi (HPLC) Fase Fase gerak gerak di pompa pompa dengan dengan tekan tekanan an tingg tinggii menuju menuju injektor Injekto Injektorr memasu memasukan kan fase gerak gerak ke dalam dalam kolom kolom Terjadi Terjadi pemisaha pemisahan n berdasarkan berdasarkan distribusi distribusi pada fase diam diam dalam dalam kolom kolom Komponen Komponen yang sudah sudah terpisah terpisah mengalir mengalir ke detektor detektor
5. X Ray Diffractometer (XRD)
X Ray diffractometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan. Alat ini bekerja berdasarkan difraksi sinar X oleh unsur atau senyawa dalam suatu padatan. Setiap unsur mempunyai intensitas pemantulan sinar X yang berbeda jika disinari pada sudut tertentu
Gambar XRD
Penggunaan HPLC - Untuk Untuk menen menentuk tukan an konsen konsentra trasi si suatu suatu sampe sampell - Untuk Untuk menga mengana nalisa lisa zat cair cair sepert sepertii glukosa glukosa,, vitamin dan dan air limbah Kelebihan - Waktu Waktu anali analisa sa cukup cukup singka singkatt - Kemam Kemampua puan n pemisa pemisahan han cukup cukup tinggi tinggi Kekurangan Sering Sering ada laruta larutan n standa standarr yang yang terting tertingga gall di injektor
Cara Kerja XRD
1. Sampel Sampel padat diletakkan diletakkan pada pada suatu preparat preparat kaca 2. Sumber Sumber sinar bergerak bergerak mengelilin mengelilingi gi sampel sampel sambil menyinari sampel 3. Dete Detector ctor menangkap menangkap pantula pantulan n sinar dari sampel sampel 4. Alat perekam perekam merekam intensitas pantulan pantulan sinar untuk tiap sudut tertentu 5. Hasil Hasil anal analit itis is dala dalam m bent bentuk uk graf grafik ik sudu sudutt peny penyin inar aran an vs intensitas intensitas pantulan pantulan
Kelebihan dan Kekurangan XRD
Kelebihan - Dapat digunakan digunakan untuk mendeteksi mendeteksi berbagai unsur - Sampel yang dipakai tidak harus murni Kekurangan Tidak dapat digunakan langsung pada sampel cair atau gas.
5
Penggunaan XRD Anali Analisis sis struktur struktur kristal kristal suatu suatu materi material al Mengide Mengidentifika ntifikasi si jenis-jenis jenis-jenis struktur struktur kubus kubus yang dimiliki dimiliki oleh oleh suatu suatu materi material al Pada Pada saat saat ini ini XRD dapat dapat menangan menanganii berbagai berbagai masalah,seperti masalah,seperti material bangunan, pertambangan pertambangan dan mineral, mineral, riset serta pengemb pengembanga angan n plastik dan polimer, polimer, lingkungan,obat-obatan lingkungan,obat-obatan ( pharmaceutical ), pharmaceutical ), forensik, semikondu semikonduktor ktor dan film tipis, nanot nanotekno eknologi logi dan material material baru, baru, analisi analisis s struktural struktural untuk untuk riset material material dan kristalografi
6
