Spektrofotometri Serapan Atom BAB I PRNDAHULUAN
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan diteruskan dan diubah menjadi menjadi sinyal listrik listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 19. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif. Alat Atomic Absorption Spectrophotometer !erk !erkem emba bang ngan an ilmu ilmu peng penget etah ahua uan n
dan dan tekn teknol olog ogii de"a de"asa sa ini ini berd berdam ampa pak k pada pada maki makin n
meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. #etapa tidak setiap manusia lebih ditu ditunt ntut ut dan dan diar diarah ahkan kan keara kearah h ilmu ilmu penge pengeta tahu huan an dan dan tekn teknol ologi ogi di sega segala la bidan bidang. g. $idak idak keting ketinggal galan an pula pula ilmu ilmu kimia kimia yang yang identi identik k dengan dengan ilmu ilmu mikro mikropun pun tidak tidak luput luput dari dari sosrot sosrotan an perkebangan %!$&' ini. #elakangan ini telah lahir %!$&'%!$&' yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan %!$&' ini yang biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom (SSA). !ara ahli kimia sudah lama menggunakan "arna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi at kimia. *imana, serapan atom telah dikenal bertahuntahun yang lalu. *e"asa ini penggunaan istilah istilah spektrofoto spektrofotometri metri menyiratkan menyiratkan pengukuran pengukuran jauhnya jauhnya penyerapan penyerapan energi energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng tertentu. !erpanjangan spektrofotometri serapa serapan n atom atom ke unsur unsuruns unsur ur lain lain semula semula merupa merupakan kan akibat akibat perkem perkembang bangan an spektr spektrosk oskopi opi pancaran nyala. #ila disinari dengan benar, kadangkadang dapat terlihat tetestetes sample yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gasgas nyala itu terencerkan oleh udara yang
menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik puncak pembakar. Selain dengan metode serapan atom unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsurunsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala. +ntuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara ---- nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara /--0-- nm, metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. +ntuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). 'emonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi hasilnya. *ari segi biaya operasi, AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. *apat dikatakan bah"a metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. 2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer , yang pada saat itu menelaah garisgaris hitam pada spetrum matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 199. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada caracara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. #eberapa cara ini yang sulit dan memakan "aktu, kemudian segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy (ASS ). etode ini sangat tepat untuk analisis 2at pada konsentrasi rendah. $eknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi kon3ensional.emang selain dengan metode serapan atom,unsurunsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,tetapi untuk unsureunsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala +ntuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara ---- nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara /--0-- nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.+ntuk analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam ASS merupakan
sarat utama. *ari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. *apat dikatakan bah"a metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya. 'omponenkomponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konfensional sifatnya. onokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satusatunya tuntutan adalah bah"a monokromator itu mele"atkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garisgaris lain dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atomatom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. isalkan 4atrium menyerap pada 9 nm, uranium pada 0, nm sedangkan kalium pada 566, nm. 7ahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. *engan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. $ingkattingkat eksitasinya pun bermacam macam. isalnya unsur 4a dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s/ /s/ /p6 0s1, tingkat dasar untuk elektron 3alensi 0S, artinya tidak memiliki kelebihan energi. &lektron ini dapat tereksitasi ketingkat 0p dengan energi /,/ e8 ataupun ketingkat p dengan energi 0,6 e8, masingmasing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 9nm dan 00- nm. 'ita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. arisgaris lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pitapita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya. Pengertian Atomi A!sorption Spetrometr"
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atomatom bebas unsur tersebut.
Sekitar 65 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. #anyak penentuan unsurunsur logam yang
sebelumnya
dilakukan
dengan
metoda
polarografi,
kemudian
dengan
metoda
spektrofotometri +88%S, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. !rinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar +8 atau 8is oleh atom atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam :bagian pembentuk atom;. Sinar +8 atau 8is yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber energi :<=>>=W 7A$<=*&;. Sinar yang berasal dari :<=>>=W 7A$<=*&; diserap oleh atomatom logam yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar :?=+4* S$A$&; maka akan mengemisikan cahayanya. #esarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api. Ada lima komponen dasar alat SSA @ 1)
S+#&? S%4A?, biasanya dalam bentuk : <=>>=W 7A$<=*&; yang mengemisikan
spectrum sinar yang akan diserap oleh atom. /)
4yala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atomatom
0)
onokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu
)
*etektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal
)
?eadout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik
!.
Prinsip Dasar
!rinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada
detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. !anjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). !enyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. 'eadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. *alam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. %nteraksi ini menimbulkan prosesproses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. ?adiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. &misi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. !anjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. ?adiasi ini berasal dari unsur logammetalloid. ?adiasi resonansi dari unsur B hanya dapat diabsorpsi oleh atom B, sebaliknya atom B tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur C. $ak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
. #enis $an tipe AAS
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS @ 1. Atomisasi $engan n"a%a
Suatu senya"a logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu D 15-- E7 atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. $ingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda. #eberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensiti3itas yang berbeda pula. S"arat&s"arat gas "ang $apat $ig'nakan $a%am atomisasi $engan n"a%a
F 7ampuran gas memberikan suhu n yala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa F $idak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan. F as cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan F as cukup murni dan bersih (+
Ha%&a% "ang ar's $iperatikan pa$a atomisasi $engan n"a%a
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. *ianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. /. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. 0. !ersyaratan bila menggunakan pelarut organik @ F $idak mudah meledak bila kena panas F empunyai berat jenis H -,5 gm> F empunyai titik didih H 1-- E7 F empunyai titik nyala yang tinggi F $idak menggunakan pelarut hidrokarbon Pem!'atan atom !e!as $engan mengg'nakan n"a%a (*%ame AAS)
7ontoh@ Suatu larutan B, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian diba"a ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi 2. Atomisasi tanpa n"a%a
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (7?A G 7arbon ?od Atomier) atau tabung karbon ($A G raphite $ube Atomier) yang mempunyai / elektroda. Sampel dimasukan ke dalam 7?A atau $A. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 0--- E7. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu @
F
$ahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
F !engabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senya"a organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam F !engatoman (atomiation) +. Atomisasi $engan pem!ent'kan sen"a,a i$ri$a
Atomisasi dengan pembentukan senya"a hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari -- E7 sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senya"a hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atomatomnya melalui reaksi reduksi oleh Sn7l/ atau 4a#<, contohnya merkuri (
Skema peralatan AAS 1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga /.Atomier yang terdiri dari pengabut dan pembakar 0.onokromator .*etektor .?ekorder a. S'm!er ra$iasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (amp) atau &lectrodeless *ischarge $ube (&*$). &lektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari "olfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.
$anung lampu dan jendela ("indo") terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pen gisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. as pengisi yang biasanya digunakan ialah 4e, Ar atau
Atomier terdiri atas 4ebulier (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar) F 4ebulier berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butirbutir kabut dengan ukuran partikel 1 G /- Im) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. !artikel partikel kabut yang halus kemudian bersamasama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. F Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner. F #urner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabutuap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atomatom normal dalam nyala. . /onokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Jraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. !emilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. onokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasiradiasi lainnya. ?adiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas
pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. onokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi. $. Detektor
*etektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. e. Rekor$er
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kur3a absorpsi. 1. f.
Lamp' 0ato$a
>ampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. >ampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1--- jam. >ampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda 7u, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur 7u. >ampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu @ Lampu Katoda Monologam @ *igunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu
Katoda
Multilogam @
*igunakan
untuk
pengukuran
beberapa
logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. #agian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari keempat besi lainnya. >ampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
7ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya "aktu pemakaian dicatat.
1. g.
$abung as
$abung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu D /-.---', dan ada juga tabung gas yang berisi gas 4/= yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu D 0-.---'. ?egulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. !engujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. #ila terdengar suara atau udara, maka menendakan bah"a tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.
*ucting
*ucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
7ara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horiontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. 'arena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. !enggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horiontal, menandakan ducting tertutup. *ucting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting 1. i.
'ompresor
'ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada "aktu pembakaran atom. 'ompresor memiliki 0 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol =4=JJ, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyaksedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. #agian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. +ap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. 1. .
#urner
#urner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aKuabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. >obang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah a"al dari proses pengatomisasian nyala api.
!era"atan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aKuabides selama D1 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang ber"arna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. >ogam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. >ogam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. 4ilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbedabeda. Warna api yang dihasilkan berbedabeda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. #ila "arna api merah, maka menandakan bah"a terlalu banyaknya gas. *an "arna api paling biru, merupakan "arna api yang paling baik, dan paling panas. 1. k.
#uangan pada AAS
#uangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. #uangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kur3a yang dihasilkan akan terlihat buruk. $empat "adah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. #ila lampu indicator menyala, menandakan bah"a alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungn ya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau "adah buangan tidak tersenggol kaki. #ila buangan sudah penuh, isi di dalam "adah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
D. 0e'ngg'%an 0e%e!ian AAS
'euntungan metoda AAS adalah@
F Spesifik F #atas (limit) deteksi rendah F *ari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur F !engukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada at pengganggu) F *apat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. F #atas kadarkadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg> hingga persen)
3. 0e%emaan /eto$e AAS
Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa sumber kesalahan, diantaranya@ Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut @ 1. 'urang sempurnanya preparasi sampel, seperti @
!roses destruksi yang kurang sempurna
$ingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
'esalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya aliran sampel. 1. angguan kimia berupa @
*isosiasi tidak sempurna
%onisasi
$erbentuknya senya"a refraktori 1. 4. •
4angg'an&4angg'an Da%am /eto$e AAS
Gangguan kimia
angguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senya"a yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. +ntuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu@ 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, /) penambahan at kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. 2at kimia lain yang ditambahkan disebut at pembebas ( Releasing Agent ) atau at pelindung ( Protective Agent ). •
Gangguan Matrik
angguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut at standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. +ntuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi). •
Gangguan Ionisasi
angguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. !embentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. +ntuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya 7s, ?b, ' dan 4a. !enambahan ini dapat mencapai 1--/--- ppm. •
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground
Absorpsi >atar #elakang (#ack round) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.
