Por los Métodos de GOUY y EVANS. 1.- Introducción. Objetivos. Existen varios métodos para medir la susceptibilidad magnética de un compuesto determinado. De ellos los más sencillos son los métodos de Gouy y Evans. En ambos se estudia el comportamiento de la sustancia en presencia de un campo magnético. En el primero se basa en la variación de peso producida por la interacción con el campo magnético de la muestra suspendida en una balanza, el segundo en la influencia que ejerce la muestra sobre un pequeño imán suspendido cerca de la misma, y conectado a un circuito capaz de determinar movimientos minúsculos del imán por interacción con la muestra. Veremos ambos métodos de forma independiente, con su justificación teórica y procedimiento experimental por separado. 2.- Método de Gouy. Es un método sencillo que no necesita de aparatos especiales, salvo una balanza de precisión, un electroimán de potencia variable, y un montaje adecuado del dispositivo experimental. La muestra, en forma cilíndrica, introducida en un tubo adecuado, se suspende en un campo magnético no homogéneo, determinando por pesada en una balanza Ia fuerza que se ejerce sobre la misma. Generalmente, la muestra es un sólido finamente dividido aunque también pueden utilizarse disoluciones acuosas, en nuestro caso es un sólido pulverulento. Para generar el campo magnético se utiliza un electroimán que permite regular la intensidad del campo, en función de la corriente que se hace pasar por el mismo. Hay que realizar correcciones por el diamagnetismo del compuesto y del tubo de vidrio que lo contiene. La medida de susceptibilidad magnética se realiza mas fácilmente calibrando el dispositivo con una sustancia patrón de susceptibilidad conocida, en nuestro caso se usara el complejo Hg[Co(NCS)4]. La fuente de error mas importante en el método de Gouy se debe a irregularidades en el empaquetamiento de Ia muestra en el tubo de vidrio. Este error se puede minimizar volviendo a empaquetar la muestra y repitiendo Ia medida hasta que se obtengan resultados consistentes. Cuando se estudian compuestos poco paramagnéticos los errores de pesada pueden ser significativos, para evitar de algún modo parte de este error hicimos cuatro lecturas de cada pesada y usamos la media. Resulta relativamente simple relacionar Ia susceptibilidad magnética de Ia muestra en estudio y el aumento de peso que esta experimenta en presencia del campo magnético. La expresión a Ia que se llega es Ia siguiente:
Siendo cada una de las variables, kaire=Susceptibilidad kaire=Susceptibilidad volumica del aire (0.029e-6 emu a 25ºC, no consideraremos la influencia de T en la experiencia). v=Volumen de la muestra. l=Longitud de la muestra.
g=Aceleracion de la gravedad. B=Intensidad del campo magnetico. W=Masa de la muestra. w=Aumento aparente de la masa de muestra en presencia de B. Para trabajar de forma más comoda podemos transformar esta expresión en otra equivalente que nos evitara conocer los valores precisos de B, el campo magnetico:
Donde W y w son datos de pesada, obtenidos directamente de la experiencia, y A y C son constantes que determinaremos con los datos necesarios En concreto las expresiones de A y C son las siguientes: A=kaire·v Conocemos el valor de kaire y el volumen de la muestra es facilmente obtenible.
El valor de C se obtiene como un calibrado del dispositivo mediante una sustancia de susceptibilidad conocida, el patron Hg[Co(NCS)4].
De este modo el procedimiento experimental se reduce a la preparación de la muestra de forma adecuada, buena compactacion en el tubo, y la toma de valores de peso y sus variaciones en funcion del campo aplicado
Procedimiento experimental, toma de datos y calculos Procedemos preparando las muestras de los complejos en estudio y realizando las medidas de su peso y variación en funcion del campo. Las muestras son preparadas introduciendolas en un tubo de vidrio de forma adecuada para ser introducidas en el soporte de la balanza, suspendido en el seno del campo magnético no homogeneo. Deben estar compactadas de forma correcta para evitar errores. Ademas deberemos conocer la influencia del tubo sobre la medida y restarla adecuadamente. Tomamos inicialmente las medidas sin la presencia del campo magnético, así como los valores correspondientes al tubo sin la muestra, esto para todos los valores de campo. Los valores del campo magnético producido son desconocidos, pero indicamos su variación en funcion de la intensidad de corriente que circula por el electroimán, variable mediante un
dispositivo que indica la corriente circulante y permite la posibilidad de ajustarla a valores determinados.
