Pengumpulan 2 Kamis, 19 Maret Maret 21!
Nitrasi II Disusun untuk memenuhi Tu Tugas gas Proses Industri Kimia II Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Chandrawati Cahyani, M.S.
Marieta Sri Prihantari (13506110111101! Ke"as #
$%&%S'N TKNIK MSIN MIN'T TKNIK KIMI' )'K%*T'S )'K%*T'S TKNI T KNIK K %NI+&SIT'S #&',I$'-' M'*'N. /01
+I Pera"atan Proses Nitrasi Dalam industri, peralatan untu" proses nitrasi dapat mengguna" mengguna"an an sistem
#at$h dan "ontinyu. Proses #at$h dapat diapli"asi"an pada stoneware vessel , sedang"an sedang"an proses "ontinyu "ontinyu dapat diapli"asi"an diapli"asi"an pada %essel stainless-steel . Panas Panas rea"si rea"si dan pengen pengen$er $eran an yang yang dihasil dihasil"an "an pada pada proses proses nitrasi nitrasi,, dapat dapat dia#sor#si dengan $ara menempat"an %essel pada water #ath, namun dapat &uga didingin"an mengguna"an "oil atau &a"et pendingin dengan mema"ai brine. brine. Kele#ihan proses #at$h yaitu' 1. (e#i (e#ih h fle" fle"si si#e #ell Setiap material dalam sistem #at$h melalui proses terpisah, yang tida" tergantung #ai" proses se#elum maupun sesudahnya. Sehingga "apasitas dalam proses #at$h satu dengan yang lainnya tida" harus sama. Proses ini dapat diguna"an untu" mem#uat suatu senyawa #aru. 2. Peng Penggu guna naan an )enag enagaa Proses Proses #at$h #at$h memerlu memerlu"an "an tenaga tenaga le#ih le#ih #esar #esar di#and di#anding ing"an "an proses proses "ont "ontin inyu yu,, namun namun hal ter terse# se#ut ut dap dapat at dip diper# er#ai" ai"ii den dengan gan men menggu gguna" na"an an proses #at$h s"ala #esar untu" mengefisiensi tenaga, $ontohnya pada produ"si nitrogli$erine dan nitrotoluen. *. Penga Pengaturan turan suhu le#ih mudah +i +i"an, "an, 21 2111dapun "ele#ihan proses "ontinyu yaitu' 1. /iay /iayaa moda modall le#i le#ih h rend rendah ah Pada ting"at produ"si tertentu, %olume rea"tor le#ih "e$il di#anding"an proses #at$h, sehingga peralatan proses yang diguna"an &uga le#ih e"onomis. 2. (e#ih am aman Karena senyawa #er#ahaya yang e"plosi%e yang dihasil"an dari proses nitrasi, a"an tetap #erada di dalam peralatan. *. Peng Penggu guna naan an ten tenag agaa (e#ih (e#ih efisien efisien di#and di#anding ing"an "an proses proses #at$h, #at$h, "arena "arena minimny minimnyaa ¨ah ¨ah material yang diproses. 0. Ke$epatan Ke$epatan nitrasi nitrasi le#ih le#ih tinggi tinggi +i"a +i"an, n, 211 211--
Nitrasi #at2h
/iasany /iasanyaa dila"u dila"u"an "an pada %essel %essel yang yang ter#ua ter#uatt dari dari cast-ir cast-iron on atau steel, namun namun pada pada pros proses es mode modern rn #any #anya" a" meng menggu guna na"a "an n #a&a #a&a "ar# "ar#on on ring ringan an.. itrator terse#ut men&adi sangat "orosif terle#ih "eti"a dila"u"an nitrasi mengguna"an mied a$id. /anya" nitrator dileng"api dengan quick dumping line #erdiameter le#ar, untu" penggunaan darurat "eti"a temperatur mening mening"at "at se$ara se$ara drastis drastis.. Perlen Perleng"a g"apan pan tam#ah tam#ahan an pada pada nitrat nitrator or seperti seperti suction
line
yang ang
tera terada dapa patt
di ruan ruang g
peng pengua uapa pan, n, #erf #erfun ungs gsii
untu untu" "
menghilang"an gas asam dan o"sida dari nitrogen yang memung"in"an untu" di#e#as"an. 3a"tor utama yang penting dalam mendesain nitrator adalah' 1. Dera&a Dera&att agitasi agitasi +homog +homogeni enisasi sasi-gitasi harus sangat efisien, agar diperoleh rea"si yang halus serta untu" menghindari o%erheating yang terdapat pada te mpat yang stagnan. 2. Kontrol suh suhu 4ntu" mengontrol suhu pada nitrator, umumnya mengguna"an pipa "oil untu" mendingin"an dengan sir"ulasi air dingin atau #rine, atau dapat &uga untu" memanas"an mengguna"an mengguna"an air panas atau steam. Dalam Dalam nitrasi nitrasi #at$h #at$h sepert sepertii #en5en #en5enaa dan toluen toluena, a, #iasany #iasanyaa mela"u mela"u"an "an proses nitrasi mengguna"an si"lus asam, dengan mengguna"an mengguna"an agitasi sleeveagitasi sleeveand-propeller untu" mening"at"an le%el pendinginan.
Nitrasi Kontinu
Metode "ontinyu #iasa "ontinyu #iasa diguna"an untu" memprodu"si produ" li6uid, yang yang dapat dapat dipisa dipisah"a h"an n dari immisci immiscible ble li6uid seperti asam nitrasi dengan proses penuangan, dimana prosesnya $epat dan rea"sinya tida" mem#utuh"an wa"tu lama. Proses "ontinyu mengguna"an mengguna"an %essel yang sama dengan proses #at$h. da dua tipe desain nitrator untu" proses "ontinyu +7am#ar 1.-, yaitu' 1. Sistem Sistem nitrato nitratorr S$hmid S$hmid8Me 8Meissn issner er Pada Pada alat alat ini, ini, meter meterial ial untu untu" " nitr nitrasi asi dium diumpa pan" n"an an "e #agi #agian an atas atas nitrato nitrator, r, lalu lalu se"eti se"eti"a "a a"an a"an turun turun melewa melewati ti slee%e, slee%e, sedang" sedang"an an asam $ampuran masu" dari #agian #awah. 3eed dan mied a$id a"an ter$ampur sepenuhnya dengan #antuan pengadu". Dengan "e$epatan tinggi hasilnya a"an a"an melewat melewatii pipa pipa dengan dengan refrige refrigeran ran sir"ula sir"ulasi si air garam, garam, "emudi "emudian an menu&u &alur o%erflow +Sil%ianita, 212-.
2. Siste Sistem m nitra nitrato torr /ia5 /ia55i 5i Pada alat ini, feed dan mied a$id yang masu" dari #agian atas nitrator se"eti"a ter$ampur, menu&u "e vortex +pusaran tengah-, lalu turun menu&u #agian tengah tumpu"an "oil pendingin, dan tersir"ulasi dengan memutariny memutarinyaa untu" untu" men&aga men&aga rea"si pada suhu rendah. Produ" "emudian dipi dipisa sah" h"an an deng dengan an asam asam sisa sisa,, lalu lalu asam asam sisa sisany nyaa a"an a"an masu" asu" "e displacement acid untu" untu" dinetral"an dengan natrium "ar#onat +Sil%ianita, 212-.
7am#ar 1. itrator S$hmid +"iri- dan itrator /ia55i +"anan-.
+II 'sam 4amuran untuk Nitrasi
Dalam Dalam mem#uat mem#uat mied mied a$id, perlu perlu dipert dipertim# im#ang ang"an "an persiap persiapan, an, $ara menghandling dan prosesnya operasinya dengan melihat dari sisi "eamanan dan e"onomisnya. Pemrosesan asam
/ahan #a"unya #a"unya yaitu' yaitu' +1- !: oleum yang dihasil"an dari proses "onta" "onta" pada pa#ri" asam sulfat; +2- !8: <=* dari pa#ri" o"sidasi o"sidasi amonia"; dan +*- asam sisa dari proses proses nitrasi. Proses ini menghasil"an nitrogliserin mied a$id, yang mengandung <=* dan 9*: <2S=0. Diagram prosesnya a"an ditun&u""a ditun&u""an n pada 7am#ar 11. (ang"ah8lang (ang"ah8lang"ah "ah prosesnya prosesnya adalah se#agai #eri"ut. 1. !: !: oleu oleum m disi disimp mpan an dalam dalam menara menara pemana pemanas. s. (alu (alu di$am di$ampu purr deng dengan an antifree5e.
2. =leum terse#ut terse#ut dien$er"an dien$er"an men&adi men&adi larutan larutan yang yang mengandu mengandung ng 0: oleum dan antifree5e. Dengan "omposisi <2S=0 1*: dan : <=* . *. Di sisi lain lain <=* lemah lemah +!!8 +!!8::- di$amp di$ampur ur dengan dengan 9*: 9*: <2S=0 <2S=0 dan asam sisa, untu" mem#entu" "omposisi mied a$id *!: <2S=0 dan 2*: <=*. 0. Mied a$id
terse# se#ut
"emu emudian
diumpan" an"an
"e
denitrat rator
dan
"onsentrator, menghasil"an 9>: <=*. !. 0: 0: oleu oleum m yang yang telah telah di#u di#uat at "emu "emudi dian an di$am di$ampu purr deng dengan an 9>: 9>: <=* <=* menghasil"an semimi a$id. . Semimi Semimi a$id disimpa disimpan n dan siap siap diguna" diguna"an an untu" untu" proses proses nitrasi. nitrasi.
7am#ar 11. Diagram alir pemrosesan asam.
Proses yang ter&adi pada denitrator dan "onsentrator +7am#ar 12.- yaitu, pertama spent acid masu" masu" "e #agian atas packed atas packed tower . Spent acid terse#ut a"an turun "e #awah dan dipanas"an mengguna" mengguna"an an aliran steam dari #awah menu&u "e atas. Pemanasan terse#ut a"an menghasil"an < 2S=0 yang #erada di #agian #awah packed #awah packed tower dan dan <= * pe"at +%olatil- yang #erada di atas, a"an di"eluar"an di"eluar"an dari #agian atas packed tower menu&u "e bleacing tower . <=* <=* pe"at pe"at yang yang dihasil dihasil"an "an dari dari "onden "ondensas sasii pertama pertama dihilan dihilang"a g"an n dari dari #lea$hing tower, sedang"an sisanya a"an di"ondensasi "em#ali untu" melalui seran serang" g"aia aian n pros proses es a#so a#sorp rpsi si.. <=* <=* en$er en$er yang yang diha dihasil sil"a "an n dari dari pros proses es a#sorpsi a"an diumpan"an "em#ali "e denitrator.
7am#ar 12. Sistem produ"si asam nitrat pe"at Produ" Produ" lain lain dari dari proses proses di dalam dalam denitra denitrator tor dan "onsen "onsentrat trator or adalah adalah <2S=0 en$er +>:-, yang diam#il dari #agian #awah denitrator. Selan&utnya, <2S=0 dipe"at"an men&adi /e dengan $ara dipanas"an mengguna"an
drum "onsentrator. <= * pe"at di$ampur dengan oleum dan anti8free5e di dalam mier dan $ooler sehingga a"an ter#entu" asam $ampuran. Sedang"an <2S=0 pe"at, se#agian di"irim "e storage "e storage dan dan se#agian lagi di"irim "e mier and $ooler untu" mem#entu" oleum 0:. Tie Proses Industri Nitrasi
/eri"ut merupa"an #e#erapa proses umum produ"si nitro#en5ena. Nitrasi #at2h dengan Mied '2id
?umlah asam yang di#utuh"an untu" nitrasi tergantung pada tipe nitrator yang diguna"an. Pada nitrator tipe sleeve tipe sleeve and propeller harus harus dilapisi dengan "oil pendingin untu" menurun"an suhu #en5ena dengan sir"ulasi air dingin sehingga men&adi !@C atau le#ih rendah, #arulah setelah itu siap dipompa dari tang"i menu&u nitrator. Mi a$id dapat diumpan"an dari atas atau dari #awah permu"aan. Keti"a feed diump diumpan" an"an an dari dari atas atas #ersama #ersamaan an dengan dengan putaran putaran #aling #aling8#al 8#aling ing "e #awah, ma"a a"an sedi"it ter&adi "ehilangan panas, "arena adanya e%olusi panas. Suhu Suhu nitr nitras asii #en5 #en5en enaa #er% #er%ar aria iasi si deng dengan an #ata #atasa san' n' +1+1- Keti Keti"a "a tida tida" " mengguna"an si"lus asam, ma"a tida" dapat melampaui suhu !@C. amun +2- Keti"a diper"aya dengan asam sisa, ma"a suhu nitrasi dapat di&aga antara ! 8 !!@C.
Searasi dan Netra"isasi
Pros Proses es sepa separas rasii nitro nitro#e #en5 n5en enaa dila" dila"u" u"an an dalam dalam tang tang"i "i tim# tim#al al #esar #esar #er#entu" "eru$ut di #agian #awah. Muatan nitrator a"an mengendap di #awah selama 0812 &am. sam sisa ditari" dari #agian #awah tang"i dan dipindah" dipindah"an an "e dalam tang"i tang"i asam sisa, untu" diendap"an diendap"an le#ih lan&ut atau dapa dapatt diol diolah ah "em# "em#al alii deng dengan an #en5 #en5en enaa dalam dalam pros proses es nita nitasi si #eri #eri"u "utn tnya ya.. Sedang"an nitro#en5ene di"irim"an "e tempat netralisasi. /a" netralisasi #erisi air-spider yang yang #erfungsi untu" mengagitasi muatan nitro#en5ena selama proses pen$u$ian, atau dapat &uga mengguna"an "etel lapi lapisan san #esi #esi stand standar ar.. Aessel ssel netra netrali lisa sasi si diisi diisi deng dengan an air air hang hangat, at, lalu lalu nitro#en5ena dihem#us"an "e dalamnya. Kemudian muatannya diagitasi dan
diha dihang ngat at"a "an n deng dengan an stea steam m sela selama ma * meni menitt hing hingga ga netr netral al.. ir ir asam asam supernatant dilewat"an melalui sisi luar menu&u "e dalam se#uah la#irin. Selan&utnya, muatan dinetral"an pada suhu 08!BC dengan larutan sodium "ar#onat "ar#onat a2C=* hangat hangat hingga hingga al"alin al"alin men&adi men&adi fenolf fenolftale talein. in. Setelah Setelah itu, itu, nitro# nitro#en5e en5en n di"irim di"irim "e tang"i tang"i storage. storage. Produ" mentah terse#ut "emudian didistilasi, lalu di&ual atau diguna"an untu" preparasi anilin.
Nitrasi Kontinu dengan 'sam Sisa )orti7ied
?enis nitrasi ini mengguna"an sedi"it <= *8 Fortified Fortified Spent Acid se#agai agen penitrasi untu" ¨ah hidro"ar#on yang ter#atas. gar memperoleh %olume produ"si yang diingin"an, di#utuh"an sir"ulasi asam nitrat #er"adar rendah rendah dalam dalam ¨ah ¨ah #esar, #esar, "apasitas "apasitas panas panas yang yang tinggi tinggi,, dan redu" redu"si si air mengguna"an mengguna"an e%aporator. e%aporator. Proses Proses nitrasi "ontinyu "ontinyu dapat ditun&u""a ditun&u""an n oleh gam#ar 12.
7am#ar 12. itrasi #en5ena mengguna"an <=*8fortified spent a$id. /erdasar"an 7am#ar 12. terse#ut proses operasinya yaitu'
1. sam sulfat sulfat panas panas #ersuhu #ersuhu 9@C 9@C dari dari tang"i tang"i penyimpana penyimpanan n +/- menu&u menu&u "e nitrator +180-. 2. *: *: <=* <=* ditam# ditam#ah ah"a "an n "e dalam dalam nitr nitrato atorr untu untu" " mem# mem#ua uatt 0: mied mied a$id. *. /en5 /en5en enaa dari dari tang tang"i "i peny penyim impa pana nan n "emu "emudi dian an di#a di#awa wa menu menu&u &u nitr nitrato ator, r, untu" merea"si"annya dengan asam nitrat. 0. Sete Setela lah h rea" rea"si si nitr nitras asii #er& #er&al alan an semp sempur urna na sela selama ma 1 meni menit, t, pros proses es pengadu"an dihenti"an. !. (alu nitro#en5en dan spent acid dipisah dipisah"an "an,, #ersam #ersamaan aan dengan dengan dimulainya nitrasi selan&utnya +"ontinyu-. . Supernatan Supernatan nitro#e nitro#en5ena n5ena di"elua di"eluar"an r"an dari dari nitrator nitrator +C- dan dan di#awa di#awa menu&u menu&u neutralizer . >. sam sam sisa sisa yang yang masih masih meng mengan andu dung ng sedi" sedi"it it nitr nitro# o#en en5en 5ena, a, di"e di"elu luar ar"a "an n melal melalui ui #agi #agian an dasar dasar nitra nitrato torr +D18D0- menu& enu&u u "e heat heater er ++- untu untu" " dipanas"an mengguna"an uap #erte"anan rendah. . Setelah itu asam sisa di#awa menu&u vapour
sep separator
untu"
menghilang"an "andungan air. 9. sam sam sisa sisa dapa dapatt digu diguna na"a "an n "em#a "em#ali li,, deng dengan an $ara $ara meng mengem em#a #ali li"a "ann nnya ya men&adi >!: <2S=0 "uat "e sistem. siste m.
D')T'& P%ST'K'
7roggins, P.<. 19!. Unit Processes In rganic S!nt"esis, S!nt"esis , !th edition. ew Delhi'M$. 7raw8
