PERCOBAAN KE 7.docx

LAPORAN PRAKTIKUM P RAKTIKUM KIMIA PANGAN PANGAN PERCOBAAN ke 7 SENYAW SENYAWA A TURUNAN AMINA: Sintesis Sintes is Oksim, Beckmann Rearrangement , dan Sintesis Asetaniida  Tanggal  Tanggal praktikum  Tanggal  Tanggal laporan

: Senin, 10 April 2017 : Senin, 08 May 2017

Disusun Oleh : Abul !akim Ai kusmiati A"eng siti #ahayu Anggraeni $i"ayanti Dini Meila Anriani %itriani &urul !iayati 'alih (enggana !ilan Aulia #a)hmansyah

KIMIA !AKULT AKULTAS SAINS "AN TEKNOLOGI TEKNO LOGI UNI#ERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG "$ATI BAN"UNG %&'7

PERCOBAAN KE 7 SENYAWA HETEROSIKLIK : SINTESIS SENYAWA TURUNAN INDOL

I. 1. 2. 3. 4. 5.

TUJUAN PERCOBAAN Mensintesis Asetofenon Oksim melalui reaksi Beckmann Rearrangement  Mensintesis Asetanilida dari asetofenon oksim hasil penataan ulang Menentukan massa asetanilida teoritis dan percobaan Menentukan % rendemen asetanilida hasil sintesis Mengidentifikasi produk hasil sintesis asetanilida dengan pengukuran titik leleh dan

membandingkannya dengan literatur 

II.

CARA KERJA

2.1 Sintesis aset!enn "si#

abu erlenmeyer 

$

! 2" m akuades ! 3 m asetofenon ! 2 gram hidroksilamin hidroklorida !2#5 gram natrium asetat oyangkan labu &adatan Melarut

$ $

$ $ $

&anaskan larutan selama 1" menit esek bagian dalam labu dengan batang  pengaduk  (ristal terbentuk  'impan labu dalam penangas es selama 3" menit (umpulkan kristal dengan corong buchner  )ekristalisasi oksim dengan air

(ristal asetofenon oksim $

*entukan (ristal titik asetofenon leleh produk  oksim

$ $

+itung )endemen 'impan sebanyak 1 gram untuk percobaan ,

+A'

2.2 Penataan U$an% Be&"#ann

abu erlenmeyer  ! 1 m +2'O4 pekat oyangkan labu ! 1 gram Asetofenon oksim dari percobaan A

$

&adatan Melarut $ $

&anaskan larutan selama 15 menit *uangkan isi labu ke -adah berisi 5" gram es (ristal terbentuk  (umpulkan kristal dengan corong buchner  )ekristalisasi dengan air

$ $

+A' 2.' Sintesis Asetani$i(a

abu rlenmeyer 

$ $ $

! 3 m anilin ! 3 m anhidrida asam asetat oyangkan labu ! 3" m akuades +angatkan campuran reaksi inginkan campuran &adatan Melarut

$ $

)ekristalisasi produk dengan akuades ! karbon aktif /0ika kristal ber-arna 'aring larutan panas# dinginkan

(ristal terbentuk  (umpulkan kristal dengan corong buchner  *entukan *itik leleh produk  +itung rendemen produk 

$ $ $

+A' III.

HASIL PEN)A*ATAN Pe+$a",an

Hasi$ Pen%a#atan

3.1 'intesis Asetofenon Oksim •

2" m akuades dalam

•

airan tidak ber-arna

•

erlenmeyer  itambah

•

Asetofenon tidak larut dalam akuades # terdapat 2

gram

•

fase larutan  6ase atas  larutan asetofenon 6ase ba-ah akuades &adatan tidak larut

gram

•

3

m

Asetofenon

•

itambah

2

hidroksilamin •

hidroklorida itambah 2#5

 7atrium asetat larut dalam campuran

natrium asetat •

iaduk secara merata

•

&adatan mealrut seluruhnya# larutan ber-arna  putih. *erdapat 2 fase larutan yaitu fsae minyak 

•

itambahkan 5 m etanol

•

dan campuran lain arutan ber-arna putih /!!

•

ipanaskan

1"

•

arutan tidak ber-arna

•

menit idinginkan

pada

•

*erbentuk kristal ber-arna putih berbentuk 0arum8

•

menit isaring campuran

•

•

&roduk kristal ditimbang

•

*erpisah antara filtrat dan residu  6iltrat berupa cairan kuning /!!! dan )esidu berupa kristal ber-arna putih *idak dilakuan# karena tidak terdapat kristal

selama

 penangas es selama 1"

•

(ristal

ditentukan

titik 

•

*idak dilakuan# karena tidak dapat kristal

lelehnya

&)A(9A7 5.2 'intesis asetanilida 'ebanyak 2 m anilin dimasukkan •

•

• • • • •

+A' &7AMA*A7

kedalam erlenmeyer  itambahkan 2 m anhidrida asam asetat itambahkan 3" m akuades ihangatkan pada pemanas listrik  isimpan pada penangas es itambahkan karbon aktif  isaring campuran

•

arutan ber-arna coklat /!!!

•

&adatan arut # larutan ber-arna coklat

• • • • •

•

)esidu : kristal ditimbang

•

•

iu0i titik leleh

•

I-.

/!! arutan ber-arna coklat aruta panas# ber-arna coklat /! Mulai terbentuk kristal *erdapat pengotor ber-arna kecoklatan *erpisah antara filtrat dan residu  6iltrat berupa larutan tidak ber-arna dan )esidu berupa endapan ber-arna coklat kehitaman Massa kertas saring ; "#34"2 gram Massa kertas saring!sampel; "#<3=3 gr  Massa 'ampel ; "#21>= gram *itik leleh ; >= o

PERHITUN)AN 4.1 'intesis Asetanilida ik  Massa sampel ; "#21>= gram it  % )endemen8 ?a-ab  V ×ρ 2 mL× 1,05 g / mL Mol asetat ;  Mr  ;  ; "#"52 mol 60,53 g / mol

Mol anilin ;

V ×ρ  Mr  ;

3 mL× 1,022 g / mL 93,12 g / mol

 ; "#"33 mol

)eaksi  +3OO+ ! <+5 7+2 → <+5 7+O+3 ! +2O Mula  "#"52 "#"33 $ $ )eaksi "#"33 "#"33 "#"33 "#"33 'isa  "#"1> $ "#"33 "#"33 Massa asetanilida /teoritis ; mol × Mr  ; "#"33 mol

× 135#1< g:mol ; 4#4< gram

Maka % )endemen ;

massa hasil percobaan  @ 1""% massa teoritis 0,2981 gram

% )endemen ;

4,46 gram

% )endemen ; <#<= %

 @ 1""%