LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN WATER GLASS DAN NaCl DARI CAMPURAN NaCl DENGAN Fe 2O3 MENGGUNAKAN METODE PENGENDAPAN DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Tanggal Praktikum: Rabu, 25 Oktober 2017 Tanggal Laporan : Rabu, 8 November 2017
Disusun Oleh: Annisa Riviany Mulia (1157040002) Dicky Anggara (1157040016) Dini Dwi N. (1157040018) Helmi Fauzi (1157040025 ( 1157040025)) Lusi Naufal S. (1157040032) Kelas
: Kimia 5A
JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG 2017
A. TUJUAN 1. Menentukan massa NaCl dan Fe dari campuran NaCl dengan Fe 2O3. 2. Mengidentifikasi pemisahan dan pemurnian NaCl dari campuran NaCl dengan Fe 2O3. 3. Membandingkan sifat-sifat Fe2O3 hasil pemurnian dengan literature. 4. Menentukan nilai persamaan regresi linier absorbansi pada panjang gelombang maksimal. 5. Menentukan konsentrasi Fe dalam Fe 2O3 pada pemurnian dari campuran NaCl dengan Fe2O3. 6. Menentukan kadar Fe dalam water glass dan pada pemurnian Fe dari campuran NaCl dengan Fe2O3. 7. Menentukan kadar NaCl pada pemurnian NaCl dari campuran NaCl dengan Fe 2O3. B. TEORI DASAR Botol adalah tempat penyimpanan dengan bagian leher yang lebih sempit dari pada badan dan "mulut"-nya. Botol umumnya terbuat dari gelas, plastik, atau aluminium, dan digunakan untuk menyimpan cairan seperti air, susu, minuman ringan, bir, anggur, obat, sabun cair, tinta, dll. Botol gelas dan botol kaca di setiap rumah tangga di seluruh dunia. Kaca pertama kali muncul sekitar 7000 SM Manik yang terbuat dari kaca alami seperti obsidian, batu kristal, batu akik, atau onyx. Botol gelas pertama diproduksi sekitar 1500 SM. Botol kaca Amerika dan industri kaca jar lahir pada tahun 1600-an ketika pemukim di Jamestown membangun tungku peleburan kaca pertama. Botol kaca yang mahal sebagai industri mengandalkan peniupan kaca individu. Penemuan mesin botol peniup kaca otomatis pada tahun 1903 berubah menjadi produk komoditas itu yang digunakan sampai hari ini. Sekarang sudah mungkin untuk memproduksi botol kaca secara massal dan botol kaca yang merupakan ketinggian seragam, berat, dan kapasitas. Pada tahun 1914, di Belgia di kembangkan proses fourcault yang menarik kaca plat secara kontinyu. Selama 50 tahun berikutnya, para insinyur dan ilmuwan telah berhasil berbagai modifikasi terhadap proses penarikan kaca dengan tujuan untuk memperkecil distorsi optik kaca lembaran (kaca jendela) dan menurunkan biaya pembuatan kaca lembaran gosok dan poles Kaca merupakan suatu bahan yang mudah rusak dan tidak dapat digunakan kembali sehingga dapat menjadi limbah kaca. Limbah kaca dapat menimbulkan pencemaran lingkungan sehingga perlu pengolahan menjadi suatu bahan yang lebih berguna. Kaca mempunyai komponen utama berupa silika sebesar 72,4% dan dapat diolah kembali
menjadi silika gel sebagai adsorben. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan temperatur yang efektif untuk destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH, menentukan pH optimum pada sintesis silika gel, serta menentukan karakteristik silika gel hasil sintesis dengan spektroskopi InfraRed (IR), spektrofotometer serapan atom (AAS), penentuan tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air, kadar air, dan kemampuan adsorpsi silika gel hasil sintesis terhadap Mg2+. Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa silika yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya adalah pasir kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristalkristal silika dan mengandung pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO 2, Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K 2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65, titik lebur 1715ºC, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik 0,185, dan konduktivitas panas 12 – 1000ºC. Destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH dilakukan pada variasi temperatur, yaitu 400°C, 500°C, 600°C, 700°C, dan 800°C. Kandungan Si di dalam natrium silikat dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom (AAS). Pembuatan silika gel dilakukan dengan menambahkan HCl ke dalam natrium silikat bertetes-tetes sampai pH 5, 6, 7, 8, dan 9 yang dinotasikan dengan SG-5, SG-6, SG-7, SG-8, dan SG-9. Silika gel hasil sintesis dianalisis dengan spektroskopi InfraRed (IR) untuk mengetahui adanya gugus silanol dan siloksan. Masing-masing silika gel hasil sintesis ditentukan tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air, dan kadar air sehingga diperoleh rumus silika gel tersebut. Sedangkan untuk menguji kemampuan adsorpsi silika gel dilakukan uji ads orpsi silika gel hasil sintesis (SG-8) terhadap Mg2+. Temperatur yang efektif untuk destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH adalah 400°C. Dari data spektroskopi IR diketahui bahwa silika gel hasil sintesis mempunyai gugus silanol dan siloksan yang merupakan karakteristik gugus penyusun silika gel. Berat, tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air, dan rumus SG-8 adalah 0,9612 g, 1,75 mmol/g, 54,24 mmol/g, dan SiO2.0,08H2O. SG-8 dapat mengadsorpsi Mg2+ lebih besar daripada silika Kiesel Gel 60, dengan jumlah ion yang teradsorpsi sebesar 20,90 mmol/g. Penguapan atau evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair (contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah
kebalikan dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan secara berangsur-angsur ketika terpapar pada gas dengan volume signifikan. Rata-rata molekul tidak memiliki energi yang cukup untuk lepas dari cairan. Bila tidak cairan akan berubah menjadi uap dengan cepat. Ketika molekul-molekul saling bertumbukan mereka saling bertukar energi dalam berbagai derajat, tergantung bagaimana mereka bertumbukan. Terkadang transfer energi ini begitu berat sebelah, sehingga salah satu molekul mendapatkan energi yang cukup untuk menembus titik didih cairan. Filtrasi (Penyaringan) adalah metode pemisahan campuran yang digunakan untuk memisahkan cairan dan padatan yang tidak larut berdasarkan pada perbedaan ukuran partikel zat zat yang bercampur. Sentrifugasi adalah proses yang memanfaatkan gaya sentrifugal untuk sedimentasi campuran dengan menggunakan mesin sentrifuga atau pemusing. Komponen campuran yang lebih rapat akan bergerak menjauh dari sumbu sentrifuga dan membentuk endapan (pelet), menyisakan cairan supernatan yang dapat diambil dengan dekantasi. Spektrofotometri adalah suatu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk mengukur konsentrasi sampel secara kuantitatif, berdasarkan interaksi materi dengan cahaya. Cahaya yang diserap oleh materi ini akan terukur sebagai Transmitans ataupun Absorbans. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380700 nm), dan daerah Inframerah (700-3000 nm). Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum
Lambert-Beer,
bila cahaya
monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir ), dan sebagian lagi diteruskan (I t). Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang dihamburkan:
Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi jika:
1. Radiasi yang digunakan harus monokromatik 2. energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimi a 3. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul lain yang ada dalam larutan. 4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh part ikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan. 5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsentrasi. C. PROSEDUR KERJA Prosedur percobaan ini yang pertama dilakukan pembuatan dan pengujian kemurnian water glass, mula-mula botol polipropilena ditimbang lalu kaca disiapkan dari botol bekas kemudian digerus sampai halus dan ditimbang 5 gram lalu ditempatkan pada botol polipropilena. Setelah itu ditambahkan NaOH 6M sambil diaduk hingga pelarutan tidak terjadi lagi, lalu ditambahkan aquades 40 ml dan diukur pHnya kemudian dilakukan penetralan dengan asam sulfat. Terdapatnya endapan kemudian disaring dan dievaporasi selama 1 jam sampai volumenya berkurang dan didinginkan kemudian dipanaskan 100°C selama 6 menit dan disaring dengan menggunakan kertas saring. Residu ditambahkan 30 tetes HNO3 dan dinetralkan dengan NaOH lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm. Kedua, dilakukan pemisahan dan pemurnian NaCl dengan penambahan aquades. Mula-mula campuran NaCl dengan Fe 2O3 ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu dilarutkan dengan aquades. Setelah itu dimasukkan ke dalam tabung valcon dan disentrifugasi 700 rpm selama 20 menit. Kertas saring ditimbang kemudian disaring dan dicuci endapannya dengan aquades lalu disatukan dengan dengan filtrat. Selanjutnya dievaporasi hingga airnya habis dan dilarutkan dengan aquades lalu kertas saring ditimbang dan disaring dengan kertas saring, kemudian dievaporasi kembali hingga airnya habis. Cawan kosong ditimbang kemudian cawan dan Kristal NaCl yang dihasilkan ditimbang dan diover pada suhu 200°C selama 15 menit lalu ditimbang kembali cawan dan Kristal NaCl setelah pengovenan. Ketiga, dilakukan pemisahan dan pemurnian NaCl dengan penambahan HNO 3. Mulamula campuran NaCl dengan Fe 2O3 ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu dilarutkan dengan HNO 3 1,5 M dan dinetralkan dengan NaOH.
Setelah itu kertas saring ditimbang kemudian disaring dan dicuci endapannya dengan aquades lalu disatukan dengan dengan filtrat. Selanjutnya filtrat ditambahkan Na 2CO3 3M lalu kertas saring ditimbang dan disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan yang didapat disatukan dan dicuci dengan aquades lalu endapan dirimbang dan dipanaskan dengan oven pada suhu 200°C selama 2 jam kemudian ditimbang kembali setelah pengovenan. D. HASIL PENGAMATAN 1. Pembuatan dan Pengujian Kemurnian Water Glass PERLAKUAN
PENGAMATAN
Botol polipropilena ditimbang.
W= 20,2887 gram.
Kaca digerus hingga halus dan ditimbang 5
Serbuk berwarna putih. W= 5,0004 gram.
gram lalu dimasukkan ke dalam botol polipropilena. Ditambahkan NaOH 6M hingga pelarutan
NaOH larutan tidak berwarna. Menghasilkan
tidak terjadi lagi.
larutan putih keruh dan sebagian tidak larut.
Diencerkan dengan aquades 40 ml dan diukur
Larutan putih keruh dan sebagian tidak larut.
pHnya.
pH= 14.
Dinetralkan dengan asam sulfat, dengan
Larutan keruh dan terasa panas sehingga
penambahan:
terjadi reaksi eksoterm.
12 ml
pH= 13
13 ml
pH= 13
20 ml
pH= 13
26 ml
pH= 1
Dinetralkan dengan NaOH sebanyak 2 tetes.
pH= 7
Kertas saring ditimbang.
W= 0,4728 gram.
Disaring dengan kertas saring.
Filtrat = larutan tidak berwarna Residu = Pengotor berwarna coklat dan juga terdapat serbuk putih.
Larutan dievaporasi selama 1 jam lalu
Terdapat endapan putih.
didinginkan. Dipanaskan 100°C selama 6 menit.
Tidak ada perubahan.
Disaring dengan kertas saring.
Filtrat = Larutan tidak berwarna
Residu = Kristal putih. Residu ditambahkan 30 tetes HNO3
Residu larut.
Dinetralkan dengan NaOH.
NaOH larutan tidak berwarna. pH= 7
Diukur absorbansi pada panjang gelombang
0,2470 A.
400 nm. 2. Pemisahan dan Pemurnian NaCl dengan Penambahan Aquades PERLAKUAN
PENGAMATAN
Campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang
Campuran NaCl dengan Fe2O3 padatan
sebanyak 5 gram.
berwarna abu tua. W = 5,0012 gram.
Dimasukkan kedalam gelas kimia dan
Campuran NaCl dengan Fe2O3 larut. Larutan
dilarutkan dengan aquades.
berwarna hitam.
Dimasukkan kedalam tabung valcon 11,5 ml
2 fasa, fasa atas larutan coklat tua dan fasa
dan disentrifugasi 700 rpm selama 20 menit.
bawah endapan hitam.
Kertas saring ditimbang 3 kertas saring.
W = 1,9477 gram.
Disaring dan dicuci endapan dengan aquades
Residu = Endapan hitam
lalu disatukan dengan filtrat.
Filtrat = Larutan coklat muda jernih
Dievaporasi hingga airnya habis.
Filtrat menjadi padatan berwarna hitam.
Dilarutkan dengan aquades.
Larutan hitam.
Kertas saring ditimbang.
W = 1,2556 gram
Disaring.
Residu = Endapan hitam Filtrat = larutan tidak berwarna
Dievaporasi kembali hingga airnya habis.
Padatan NaCl putih
Cawan kosong ditimbang
W = 35,4766 gram
Cawan+kristal NaCl ditimbang.
W = 36,7657 gram
Cawan+kristal NaCl disimpan.
Padatan putih menjadi kering
Dioven pada suhu 200°C selama 15 menit.
Padatan putih kekuningan
Cawan+kristal NaCl setelah pengovenan
W = 36,7072 gram
ditimbang.
3. Pemisahan dan Pemurnian NaCl dengan Penambahan HNO 3 PERLAKUAN Campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang
PENGAMATAN Campuran NaCl dengan Fe2O3 padatan
sebanyak 5 gram.
berwarna abu tua. W = 5,0007 gram.
Dimasukkan kedalam gelas kimia dan
Campuran NaCl dengan Fe2O3 larut. Larutan
dilarutkan dengan HNO3 1,5 M.
berwarna hitam.
Dinetralkan dengan NaOH
NaOH larutan tidak berwarna. Menghasilkan larutan hitam dan eksoterm. pH 7.
Kertas saring ditimbang 2 buah.
W = 1,2401 gram.
Disaring dan dicuci endapan dengan aquades
Residu = Endapan hitam
lalu disatukan dengan filtrat.
Filtrat = Larutan berwarna jingga
Filtrat ditambahkan Na2CO3 3M
Na2CO3 larutan tidak berwarna. Menghasilkan larutan hijau lumut dengan endapan hijau.
Kertas saring ditimbang.
W = 0,6489 gram
Disaring.
Residu = Endapan berwarna hijau Filtrat = larutan tidak berwarna
Endapan disatukan dan dicuci dengan
Endapan berwarna hitam
aquades. Endapan ditimbang
W = 5,3680 gram
Dipanaskan dengan oven pada suhu 200°C
Padatan hitam
selama 2 jam. Ditimbang
W = 1,2492 gram
4. Pembuatan Larutan Standar Besi (III) nitrat PERLAKUAN Besi(III) nitrat 1000 ppm diencerkan dengan
PENGAMATAN Larutan jingga.
aquades dalam labu takar100 ml. Dipipet 1 ml dan diencerkan dalam labu takar
Larutan kuning.
10 ml dengan aquades (10 ppm). Dipipet 2,5 ml dan diencerkan dalam labu
Larutan kuning +.
takar 10 ml dengan aquades (25 ppm). Dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar
Larutan kuning ++.
10 ml dengan aquades (50 ppm). Dipipet 7,5 ml dan diencerkan dalam labu takar 10 ml dengan aquades (75 ppm).
Larutan kuning +++.
Dipipet 10 ml dan dimasukkan dalam labu
Larutan jingga.
takar 10 ml. Diukur absorbansinya pada panjang
Konsentrasi
Absorbansi
10 ppm
0,0812 A
25 ppm
0,1666 A
50 ppm
0,3216 A
75 ppm
0,4838 A
100 ppm
0,5921 A
gelombang 400 nm.
E. PERSAMAAN REAKSI Na2SiO3(s) + 2NaOH(aq) → Na4SiO4(aq) + H2O(l) 2NaOH(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) Na2SiO3(aq) + Na2CO3(aq) → Na2SiO3(aq) + Na2CO3(aq) SiO2(s) + 4HNO3(aq) → Si(NO3)4(aq) + 2H2O(l) HNO3(aq) + NaOH(aq) → NaNO3(aq) + 3H2O(l) Fe2O3(s) + 6HNO3(aq) → 2Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l) Fe2O3(s) + Na2CO3(aq) → 2NaFeO2(aq) + CO2(g)
F. PERHITUNGAN 1) Pembuatan Larutan Na2CO3 3M dalam 100 ml
3 × 105,09 ⁄ × 100 ×× = = = 31,797 1000 1000 2) Pembuatan Larutan NaOH 6M dalam 250 ml
6 × 40 ⁄ × 250 ×× = = = 60 1000 1000 3) Pembuatan Larutan H2SO4 3M dalam 250 ml
× % × 1 0 1,84 ⁄ × 98% × 10 = = = 18,4 98 ⁄ H2SO4 =
×
=
× ,
= 40,761 ml
4) Pembuatan Larutan HNO 3 1,5M dalam 250 ml
× % × 1 0 1,51 ⁄ × 68% × 10 = = = 16,2932 63,02 ⁄
H2SO4 =
×
=
,× ,
= 23,02 ml
5) Menentukan Massa NaCl WNaCl = (Wcawan+isi sebelum dipanaskan) – (Wcawan+isi setelah dipanaskan) = 36,7657 g – 36,7072 g = 0,0585 g 6) Menentukan Berat Fe2O3 W Fe = (Wcawan+isi sebelum dipanaskan) – (Wcawan+isi setelah dipanaskan) = 5,3680 g – 1,2492 g = 4,1188 g 7) Konsentrasi Fe dalam Fe2O3
55,845 ⁄ = × = × 4,1188 = 1,4404 159,6882 ⁄ [] =
1,4404 = 55,845 ⁄
= 0,0258
8) Menentukan Kadar Fe dalam Water Glass dari Grafik Y = 0,0058x + 0,0267 0,2470 = 0,0058x + 0,0267 x = 37,9827 ppm 9) Menentukan Kadar NaCl
NaCl =
NaCl 0,0585 × 100% = × 100 % = 1,17 % 5,0012
10) Menentukan Kadar
2 3 =
2 3 4,1188 × 100% = × 100 % = 82,36 % 5,0007
11) Perhitungan Larutan Standar
Larutan Fe 10 ppm
=
Larutan Fe 25 ppm
=
× 10 × 10 = = 1 100 × 25 × 10 = = 2,5 100
Larutan Fe 50 ppm
=
Larutan Fe 75 ppm
=
× 50 × 10 = = 5 100 × 75 × 10 = = 7,5 100
Larutan Fe 100 ppm
=
× 100 × 10 = = 10 100
G. GRAFIK
Grafik Larutan Standar Besi(III) Nitrat 0.7 y = 0.0058x + 0.0267 R² = 0.9958
0.6 ) 0.5 A ( i s 0.4 n a b r 0.3 o s b A0.2
Series1 Linear (Series1)
0.1 0 0
20
40
60
80
Konsentrasi (ppm)
100
120
H. LAMPIRAN
