LABORATORIUM INSTRUMEN ANALITIK SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2015/2016
PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI Judul
: Penetapan Kadar Fe secara AAS
Pembimbing : Haryadi, Ph,D Praktikum
: 15 Desember 2015
Penyerahan : 22 Desember 2015 (Laporan) Oleh : Kelompok
: VII
Nama
: 1. Mizanul Islam
Kelas
141431023
2. Muhamad Kosasih
141431024
3. Nurcholifah Maharani Pratiwi
141431025
: 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2015
I. II. III. IV.
Judul Praktikum : Penentuan kadar Fe secara AAS Tanggal Praktikum : 15 Desember 2015 Dosen Pembimbing : Haryadi, Ph,D Tujuan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
V.
1.
Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2.
Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
Dasar Teori Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UVVIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang
telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS a. Lampu katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu: Lampu Katoda Monologam: Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari keempat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak
ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. b. Tabung gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. c. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting. d. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbedabeda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi. f. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau
wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
Gambar 1.1 Alat AAS
Gambar 1.2 Proses Spektrofotometri secara AAS
Keuntungan Metode AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut. Kekurangan Metode AAS
VI.
Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml) Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan secara langsung sampel padat
Alat dan Bahan Alat Labu takar 100 ml Buret 50 ml Gelas kimia 250 ml Gelas kimia 100 ml Gelas kimia 50 ml Corong pendek Botol semprot Kertas saring Pipet ukur 10 ml Pipet seukuran 5ml Pipet tetes Batang pengaduk Hot plate Spatula Lumpang dan alu Spektrofotometer AAS
VII.
Cara Kerja Analisis Kadar Fe
Bahan Larutan standar induk Fe 1000 ppm Aquadest HCl 5 N
Buat 100 mL larutan Fe2+ 100 ppm dengan mengencerkan 10x larutan 1000 ppm
Buat larutan standar Fe 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm masingmasing 100 mL
Ukur absorbansi larutan pada λ=248.3 nm
Buat kurva kalibrasi A vs C
Ukur absorbansi cuplikan
Interpolasi A cuplikan pada kurva
Hitung konsentrasi Fe dalam larutan
VIII. Data Pengamatan Tabel Konsentrasi Fe (ppm)
Absorbansi
0
0,0001
Standar Deviasi HIGH
2
0,0196
2,32
4
0,0383
1,30
6
0,0537
0,83
8
0,0696
1,82
10
0,0873
0,61
Sampel 1
-0,0005
HIGH
Sampel 2
0,0086
3,73
Kurva 0.1 0.09 f(x) = 0.01x + 0 R² = 1
0.08 0.07 0.06
Absorbansi 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0
0
2
4
6
8
10
Konsentrasi (ppm)
IX.
Pengolahan Data Pembuatan Larutan Standar Fe dari Larutan Induk 100 ppm o Larutan Standar Fe 2 ppm; labu takar 100 mL V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 100 = 100 x 2 V1 = 2 mL o Larutan Standar Fe 4 ppm; labu takar 100 mL V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 100 = 100 x 4 V1 = 4 mL o Larutan Standar Fe 6 ppm; labu takar 100 mL V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 100 = 100 x 6
12
V1 = 6 mL o Larutan Standar Fe 8 ppm; labu takar 100 mL V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 100 = 100 x 8 V1 = 8 mL o Larutan Standar Fe 10 ppm; labu takar 100 mL V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 100 = 100 x 10 V1 = 10 mL
Perhitungan Konsentrasi Sampel 1 y
= 0,0086x + 0,0018 y = absorbansi sampel x = konsentrasi sampel
y
= 0,0086x + 0,0018
-0,0005
= 0,0086x + 0,0018
0,0086x
= - 0,0005 - 0,0018
x
= -0,0068/0,0086
x
= -0,7907 ppm
Perhitungan Konsentrasi Sampel 2 y = 0,0086x + 0,0018 y = absorbansi sampel x = konsentrasi sampel y
= 0,0086x + 0,0018
0,0086
= 0,0086x + 0,0018
0,0086x
= 0,0086 - 0,0018
x
= 0,0068/0,0086
x X.
= 0,7907 ppm
Pembahasan 1. Mizanul Islam (141431023) Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala. Unsur yang dapat diukur dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang gelombang spesifik. Salah satunya adalah unsur Fe. Dalam percobaan ini dilakukan terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam. SSA tidak dapat mengukur kadar unsur bila sampelnya berupa solid (padatan). Maka dari itu, sampel daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu sebelum diukur menggunakan SSA Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Proses atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomiz.er. Atomizer terdiri dari nebulizer dan burner. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk kabut. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu sampai sampel berubah menjadi atom- atom bebas pada keadaan ground state. Setelah
itu,
atom-atom
bebas
tersebut
akan mengabsorpsi
radiasi
dari
sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga), sehingga atom-atom bebas itu akan mengalami eksitasi. Jadi, energi radiasi yang bersal dari Hollow cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas, dan ada juga yang diteruskan. Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan melalui sebuah celah dan dikur dengan detector . Besarnya intensitas cahaya yang diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi unsur dalam sampel . Pertama tama dilakukan pengukuran larutan deret standar. Kemudian dari data hasil pengukuran dibuat menjadi kurva kalibrasi. Larutan Fe yang telah dibuat
ditambahkan asam ( dalam praktikum ini digunakan HCl 5 N) untuk mencegah terjadinya oksidasi besi oleh udara . Konsentrasi larutan deret standar yang digunakan adalah blangko (0 ppm); 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm. Sebelum selang untuk mengisi/memasukan larutan dipindahkan dari larutan satu ke larutan lainnya, selang tersebut harus dicuci terlebih dahulu dengan aquades untuk menghilangkan sisa larutan sebelumnya. Dan sebelum selang dimasukan ke dalam botol larutan yang akan diukur, larutan harus dikocok terlebih dahulu untuk menghomogenkan larutan tersebut. Absorbansi larutan yang didapat dari hasil pengukuran untuk konsentrasi 0 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; 10 ppm adalah 0,0001; 0,0196; 0,0383; 0,0537; 0,0696; 0,0873. Berdasarkan kurva yang telah dibuat didapatkan persamaan garis y = 0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini kemudian digunakan untuk mengukur konsentrasi sampel. Sampel 1 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml dan sampel 2 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi pada sampel 1 adalah -0,0005 sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis didapatkan kadar Fe dalam sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan hasil pengukuran kadar Fe-nya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel yang didapat minus bisa terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel sangat kecil sehingga tidak terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai dengan nilai %RSD yaitu “HIGH”. Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar 0,0086 sehingga kadar Fe yang didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm. Sedangkan menurut pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm. Larutan sampel 2 memiliki nilai %RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan yang digunakan kurang homogen. Dalam praktikum ini, pembuatan larutan standar, pengambilan larutann sampel, dan pengukurannya, dan ada sedikit hambatan dalam penggunaan alat. Hal ini terjadi, karena kondisi alat dan waktu yang tidak kondusif. Sehingga mengganggu praktikan melakukan proses pembuatan larutan deret standar dan pengukurannya. Mekipun demikian, praktikan dengan dibantu pembumbing mampu memahami prinsip dari AAS yang digunakan . 2. Muhamad Kosasih (141431024)
Praktikum
penentuan
kadar
Fe
kali
ini
dilakukan
dengan
metode
spektrofotometri serapan atom (Atomic Absorption Spectroscopy). Metode AAS ini sangat tepat digunakan untuk analisis zat pada konsentrasi rendah yaitu larutan standar Fe 2, 4, 6, 8, 10 ppm. Selain itu, metode ini sangat baik digunakan karena panjang gelombang terbaik yang digunakan dalam metode AAS adalah berkisar antara 200-300 nm sesuai dengan penggunaan panjang gelombang pada praktikum yaitu sebesar 248.3 nm menggunakan lampu katoda spesifik (hallow cathode) Fe. Pada analisis AAS menggunakan lampu katoda spesifik Fe, kondisi tipe nyala yang digunakan adalah tipe udara asetilen (air acetylene/AA). Atom tereksitasi akan mengemisikan radiasi resonansi ke semua arah lalu monokromator akan melewatkan radiasi tersebut. Radiasi dari hallow cathode, tidak boleh bersifat kontinu karena akan sulit sekali untuk membedakannya dari radiasi palsu yang ditransmisikan lampu. Chopping dalam alat berfungsi mengatur potensial yang diberikan terhadap lampu itu sendiri dengan mekanisme rodanya yang berputar sehingga menghasilkan pulsa-pulsa tertentu. Pada saat Fe bereaksi dengan gas asetilen, Fe3+ akan tereduksi menjadi Fe dan gas asetilen akan mengalami teroksidasi. Saat Fe mengalami reduksi membutuhkan banyak energi sehingga suhu yang dibutuhkan bisa sampai di atas 3000oC. Berdasarkan hasil pengukuran dari larutan standar, nilai absorbansi dari larutan standar Fe 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm sebesar 0.0196; 0.0385; 0.0537; 0.0696; 0.0873. Perbedaan nilai absorbansi dengan nilai seharusnya tersebut mengakibatkan nilai koefisien determinasi (R2) kurang dari 0.99 yaitu sebesar 0.9827. Berdasarkan kurva yang telah dibuat didapatkan persamaan garis
y =
0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini kemudian digunakan untuk mengukur konsentrasi sampel. Nilai koefisien determinasi (R 2) lebih dari 0.99 yaitu sebesar 0.9983. Melalui harga R>0.99 tersebut dapat disimpulkan bahwa pengukuran dapat dipercaya karena memiliki akurasi dan presisi yang baik. Selain pengukuran absorbansi terdapat juga nilai %RSD, nilai ini menunjukkan apakah konsentrasi yang terukur terlalu tinggi sehingga menyebabkan hasil menjadi “HIGH” dan semakin besar nilai %RSD menandakan bahwa larutan kurang homogen. Seperti yang terlihat
pada larutan standar 2 ppm dengan nilai %RSD 2.32 lebih besar jika dibandingkan dengan larutan standar 10 ppm dengan nilai %RSD 0.61, hal ini menandakan konsentrasi 2 ppm kurang homogen. Oleh karena itu sebelum pengukuran sebaiknya dilakukan homogenisasi terlebih dahulu. Sampel 1 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml dan sampel 2 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi pada sampel 1 adalah -0,0005 sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis didapatkan kadar Fe dalam sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan hasil pengukuran kadar Fe-nya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel yang didapat minus bisa terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel sangat kecil sehingga tidak terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai dengan nilai %RSD yaitu “HIGH”. Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar 0,0086 sehingga kadar Fe yang didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm. Sedangkan menurut pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm. Larutan sampel 2 memiliki nilai %RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan yang digunakan kurang homogen. 3. Nurcholifah Maharani Pratiwi (141431025) Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar Fe dengan menggunakan AAS (Spektrofotometer Serapan Atom). Kadar Fe dalam larutan diukur dengan proses atomisasi nyala. Pada Spektroskopi Serapan Atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik Sumber sinar pada AAS ada bermacam-macam dimana sumber sinar yang akan dipakai disesuaikan dengan jenis atom yang akan diukur. Pertama – tama dilakukan pengukuran larutan deret standar. Kemudian dari data hasil pengukuran dibuat menjadi kurva kalibrasi. Larutan Fe yang telah dibuat ditambahkan asam ( dalam praktikum ini digunakan HCl 5 N) untuk mencegah
terjadinya oksidasi besi oleh udara . Konsentrasi larutan deret standar yang digunakan adalah blangko (0 ppm); 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm. Sebelum selang untuk mengisi/memasukan larutan dipindahkan dari larutan satu ke larutan lainnya, selang tersebut harus dicuci terlebih dahulu dengan aquades untuk menghilangkan sisa larutan sebelumnya. Dan sebelum selang dimasukan ke dalam botol larutan yang akan diukur, larutan harus dikocok terlebih dahulu untuk menghomogenkan larutan tersebut. Absorbansi larutan yang didapat dari hasil pengukuran untuk konsentrasi 0 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; 10 ppm adalah 0,0001; 0,0196; 0,0383; 0,0537; 0,0696; 0,0873. Berdasarkan kurva yang telah dibuat didapatkan persamaan garis
y = 0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini
kemudian digunakan untuk mengukur konsentrasi sampel. Sampel yang digunakan pada praktikum ini ada dua, yaitu sampel 1 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml dan sampel 2 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi pada sampel 1 adalah -0,0005 sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis didapatkan kadar Fe dalam sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan hasil pengukuran kadar Fenya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel yang didapat minus bisa terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel sangat kecil sehingga tidak terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai dengan nilai %RSD yaitu “HIGH”. Semakin tinggi nilai %RSD menunjukan semakin tidak homogennya larutan. Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar 0,0086 sehingga kadar Fe yang didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm. Sedangkan menurut pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm. Larutan sampel 2 memiliki nilai %RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan yang digunakan kurang homogen. Hal ini pula yang dapat menyebabkan adanya perbedaan konsentrasi sampel hasil pengukuran dan berdasarkan persamaan garis.
XI.
Kesimpulan 1. Persamaan garis yang didapat adalah y = 0,0086x + 0,0018
2. Kadar Fe pada sampel 1 berdasarkan persamaan garis sebesar -0,7907 ppm sedangkan menurut pengukuran sebesar 0,051 ppm 3. Kadar Fe pada sampel 2 berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm sedangkan menurut pungukuran sebesar 0,972 ppm. Daftar Pustaka Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Nur, Adrian. 2009. Alat Analisa. Semarang: UNS Kimia, Aneka. 2011. Instrumen kimia AAS. http://anekakimia.blogspot.co.id/2011/06/instrumen-kimia-aas-atomic-absorption.html (Diunduh pada 21 Desember 2015) Nuzula.Efa. 2011. Dasar Teori AAS. https://www.academia.edu/6926100/DASAR_TEORI_AAS_Spektrofotometri_Serapan _Atom (Diunduh pada 21 Desember 2015)
