1 I.
No. Praktikum
: 06
II.
Hari/Tgl Praktikum : Senin, 30 November 2009
III.
Judul Praktikum
: Pemeriksaan Nitrit (NO2-)
IV.
Metode
: Spektrofotometer
V.
Tujuan Untuk mengetahui kadar ppm Nitrit sebagai N dalam air sesuai dengan syarat
kualitas mutu air.
Prinsip
VI.
Ion nitrit dalam suasana asam pada pH 2 - 2,5 bereaksi dengan sulfanilamid yang diazotasikan deangan N-(1-naftil) etilen dihidroklorid membentuk warna ungu kemerahan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada penjang gelombang 543 nm. Dan dibandingkan dengan deret standar baku yang telah diketahui kadar Nitritnya. Kadar dihitung dalam garis linier.
VII.
Dasar Teori
Nitrit (NO2) Nitrit dalam air merupakan peruraian biologik dari zat organik. Bila dihubungkan dengan bentuk-bentuk nitrogen yang lain, adanya tapak nitrit merupakan petunjuk pencemaran organik. Dalam air minum jarang terdapat nitrit lebih dari 0,1 mg/l. Sampel harus segera diperiksa untuk mencegah pengaruh bakteri yang dapat merubah nitrit menjadi nitrat atau NH4. Bila tidak segera diperiksa harus diberi pengawet beberapa tetes toluol dan disimpan dalam almari es 4 0 C paling lama 2 hari. Jangan menggunakan asam untuk penyimpanan sampel. Macam-macam pengganggu yang dapat mempengaruhi hasil pemeriksaan : 1. Klor bebas dan nitrogen triklorida Mengganggu pada penentuan nitrit sebab nitrogen memberikan kesalahan dengan timbulnya warna merah pada penambahan reagen warna.
2 2. Ion berikut ini menggangu karena penentuan membentuk endapan dan sebaiknya dihilangkan. Seperti Sb+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Au3+, kloro platinat (PtCl62-) dan metavanadat (VO32-). 3. Ion kupri, dapat menyebabkan hasil yang rendah dengan mengkatalisa, pada peguraian garam diazonium. 4. Zat padat tersuspensi, dihilangkan dengan penyaringan. Kadar minimum nitrit yang dapat diukur : 10 g/L nitrit sebagai NO2-N. Persyaratan : PerMenKes RI No. 416/Menkes/Per/IX/1990, kadar maximum yang diperbolehkan dalam air minum dan air bersih adalah 1,0 mg/L. KepMenKes RI No. 907/MenKes/SK/VII/2002
VIII.
Peralatan
1. Spektrofotometer 2. Pemanas listrik 3. Buret 50 ml 4. Labu ukur 50,100,1000 5. Labu erlenmeyer 100, 250 ml 6. Pipet ukur 10, 25,50 ml 7. Gelas kimia 250 ml 8. Gelas ukur 50 ml
Reagen
IX. 1.
Serbuk NaNO2
2.
Larutan asam sulfanilat
3.
Larutan naftil etilen dihidroklorid
4.
H2SO4 pekat
5.
H2C2O4 0,05 N
6.
Air suling bebas nitrit
7.
KMnO4 0,05 N
3
Cara Kerja
X. A.
Persiapan benda uji
1. Disediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan contoh uji kualitas air, SK SNI M-02-1989-F. 2. Ukur 50 ml contoh uji secara duplo dan dimasukkan dalam erlenmeyer 100 ml. 3. Apabila contoh uji mengandung kadar zat tersuspensi yang tinggi, saring dengan membran berpori 0,45 nm. 4. Siap diuji. B.
Persiapan pengujian
Pembuatan Reagen 1. Pembuatan Asam Oksalat C2H2O4 0,05 N, 200 ml Perhitungan : Gram = N x BE x V = 0,05 Nx
BM 200 x Valensi 1000
= 0,05 Nx
126,07 200 x 2 1000
= 0,6304 gram Cara Pembuatan : a. Ditimbang serbuk asam oksalat sebanyak 0,6304 gram b. Dilarutkan dengan aquadest c. Dimasukan kedalam labu tarar 200 ml, diadd kan dengan aquadest d. Digojog hingga homogen 2. Pembuatan larutan induk nitrit, NO2-N 250ppm, 1000ml Perhitungan : Gram = =
BmNaNO 2 x 0,25 xV BAN 69 x0,25 x1L 14
= 1,2321 gram Cara Pembuatan :
4 a. Dilarutkan 1,232 gr NaNO2 dengan air suling 100 ml dalam labu ukur 1000 ml. b. Ditambahakan 1 ml kloroform sebagai pengawet dan ditambahkan air suling sampai tanda tera. c. Digojog hingga homogen 3. Pembakuan larutan induk nitrit, NO2-N a.
Dipipet 25,0 larutan KMnO4 0,05 N.
b.
Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer tutup asah.
c.
Ditambahkan 2,5 ml asam sulfat pekat.
d.
Ditambahkan 25,0 ml larutan induk nitrit 1,00 ml = 250 ppm (dipipet dimasukkan sampai bawah permukaan KMnO4), didiamkan selama 5 menit.
e.
Dikocok, dipanaskan di waterbath suhu 70-800C selama 5 menit.
f.
Dihilangkan warna KMnO4 dengan penambahan secara kuantitatif 25 ml/lebih asam oksalat 0,05 N sampai warna merah hilang pada suhu 90950C .
g.
Dititrasi kelebihan asam oksalat dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai terbentuk sedikit warna merah muda.
h.
Dilakukan hal yang sama terhadap aquadest sebagai blanko.
Perhitungan :
5 A = mg/l standar Nitrit B = Jumlah KMNO4 C = Normalitas KMNO4 D = Jumlah Asam Oksalat E = Normalitas Asam Oksalat F = ml Larutan standar
A
BxC DxE x7 F
As tan dar
30,3x0,05 12,7 x0,05 x7 25 0,88 x 7 25
= 0,2464 mg/ml = 246,4 mg/L (ppm)
Ablanko
32,6 x0,05 31x0,05 x7
25 0,08 x 7 25
= 0,02464 mg/ml = 24,64 mg/L (ppm) A = Astandart – Ablanko = 246,4-24,64 = 221,76 ppm Jadi kadar larutan induk Nitrit yang sebenarnya yaitu 221,76 ppm
Pembuatan Larutan Standart Kerja 0,5 ppm
6 1.
Pembuatan Standart Menengah 50 ppm, 50 ml Perhitungan: V1 x N1
= V2
x N2
V1 x 221,76 ppm = 50 ml x 50 ppm V1
= 11,27 ml
Cara Pembuatan : a. Dipipet 11,27 ml larutan induk Nitrit 221,76 ppm b. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml c. Diadd kan dengan aquadest, digojog hingga homogen 2.
Pembuatan standart kerja Nitrit 0,5 ppm, 250 ml Perhitungan: V1 x N1
= V2
V1 x 50 ppm
= 250 ml x 0,5 ppm
V1
x N2
= 2,5 ml
Cara Pembuatan : a.
Dipipet 2,5 ml larutan standart menengah Nitrit 50 ppm
b.
Dimasukkan kedalam labu ukur 250 ml
c.
Diadd kan dengan aquadest, digojog hingga homogen
Pengenceran Sampel 500 X Cara pembuatan : 1 ml sampel diadd kan 50 ml aquadest
= P 50X
10 ml sampel (P 50X) diadd kan 100 ml aquadest
= P 10X
Ptotal = 50 x 10 = 500 X
Pemeriksaan
7
Labu ukur 50,0 ml Ml
Sampel
I
II
III
IV
V
VI
VII
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
-
-
-
-
-
-
-
50,0
standart
Nitrit (1ml = 0,5 ug) Ml sampel
Aquadest sampai tanda tera Reagen warna Ppm Nitrit yang terjadi
2
2
2
2
2
2
2
2
0,0
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
-
» Dicampur sampai homogen, didiamkan 10 menit. » Dikur serapan pada spektrofotometri dengan panjang gelombang 543 nm. » Dihitung kadar NO2-N dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi.
XI.
Perhitungan
8 X
Y
(Konsentrasi std)
(Abs)
1
-
2
X2
Y2
XY
-
-
-
-
0,05
0,134
0,0025
0,017956
0,00670
3
0,10
0,320
0,0100
0,102400
0,03200
4
0,15
0,517
0,0225
0,267289
0,07755
5
0,20
0,629
0,0400
0,395641
0,12580
6
0,25
0,885
0,0625
0,783225
0,22125
7
0,30
1,061
0,0900
1,125721
0,31830
Σ
1,05
3,546
0,2275
2,692232
0,7816
No
n. xy x. y
m
n. y 2 y
2
(6.0,7816) (1,05.3,546)
(6.2,6922) 3,546 2
4,6896 3,7233 16,1532 12,5741
0,9663 3,5791
0,2699
y . x y. xy b n. y y 2
2
2
(2,6922.1,05) 3,5460.0,7816 6.2,6922 3,546 2
2,8268 2,7715 16,1532 12,5741
9
0,0553 3,5791
= 0,0155
r
n. x
n. xy x. y 2
x . n. y 2 y 2
2
6.0,7816 1,05.3,546 6.0,2275 1,05 2 . 6.2,6922 3,546 2 4,6896 3,7233
1,365 1,1022.16,1532 12,5741 0,9663 0,2625.3,5791 0,9663 0,9395
0,9663 0,9693
= 0,9969
R2 = 0,9938
Data hasil Spektrofotometer : Tabung I
: 0 (blanko)
Tabung II
: 0,134
Tabung III
: 0,320
Tabung IV
: 0,517
Tabung V
: 0,692
Tabung VI
: 0,885
Tabung VII
: 1,061
Tabung VIII
: 0,971 (sampel)
10
Konsentrasi sampel = my + b X = 0,2699 x 0,971 + 0,0155 = 0,2621 + 0,0155 = 0,22776 ppm
XII.
Pembahasan
1. Kebersihan alat-alat yang digunakan harus diperhatikan dalam pemeriksan nitrit ini, yaitu semua alat yang dipakai harus bersih dari nitrit, dengan cara membilasnya dengan aquabidest. 2. Ketelitian dalam menghitung dan mengerjakan pemeriksaan ini harus sangat diperhatikan, agar kesalahan-kesalahan yang terjadi dapat diminimalisir. 3. Kalau warna larutan sesudah ditambahkan larutan KMnO4 masih berwarna maka pemeriksaan diulangi lagi, karena tidak ada kelebihan KMnO4. 4. Na2C2O4 digunakan untuk menghilangkan kelebihan warna KMnO4.
11 5. Pembakuan digunakan untuk mengetahui apakah larutan baku nitrit tersebut berkadar 250 ppm atau tidak, kalau tidak maka pemeriksaan diulangi. 6. Adanya nitrogen triklorida mengganggu pada penentuan nitrit sebab nitrogen triklorida akan memberikan kesalahan dengan timbulnya warna merah pada penambahan reagen warna. PERSYARATAN Persyaratan diatur dalam: PerMenKes RI No. 416/Menkes/Per/IX/1990, kadar maksimum Nitrit yang diperbolehkan dalam air minum dan air bersih adalah 1,0 mg/l.
XIII.
Kesimpulan Dari praktikum yang dilakukan, praktikan dapat mengetahui kadar ppm nitrit
sebagai N dalam air sesui dengan syarat kualitas mutu air, sampel yang diperiksa mengandung nitrit sebanyak 0,22776 ppm.
Yogyakarta, Desember 2009 Pembimbing (..............................................)
DATA KELOMPOK No. 1. 2. 3. 4.
NAMA Ni Ketut Yuliana Sari Mita Arumsari Meizi Porwanto Maria Angelina Weka
NIM 08399 08398 08397 08396
TTD
12
