LAPORAN PRAKTIKUM FARMAKOGNOSI 2 PENETAPAN KADAR SARI DALAM PELARUT TERTENTU
A. TUJUAN Mahasiswa dapat memahami dan melakukan salah satu cara isolasi minyak atsiri yaitu dengan cara destilasi. B. TEORI DASAR Untuk menjamin kualitas dari simplisia atau ekstrak diperlukan standararisasi simplisia atau ekstrak. Parameter standarisasinya berupa parameter standar spesifik dan non spesifik. 1. Parameter spesifik Identitas Tujuannya memberikan identitas objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas. Diantaranya deskripsi tata nama dan ekstrak yang mempunyai senyawa identitas artinya senyawa sen yawa tertentu yang menjadi penunjuk spesifik dengan metode tertentu. Deskripsi nama berupa nama ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan yang digunakan dan nama Indonesia tumbuhan. Organoleptik Penggunaan panca indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa. Tujuannya untuk pengenalan awal yang sederhana seobjektif mungkin. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Melarutkan ekstrak dengan pelarut (alcohol atau air) untuk ditentukan jumlah solute yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetri. Dalam hal tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam pelarut lain misalnya heksana, diklorometan, metan ol. Tujuannya memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan. (Ditjen POM, 2000) 2. Ekstraksi Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi zat cair, yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandin gan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlet dan dengan pemanasan (Wasilah, 1978). Kriteria pemilihan pelarut: Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak
-
Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara (Cahyono, 1991).
2.1. Prinsip Ekstraksi pelarut Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan cara mengocok atau melarutkannya. Ektraksi pelarut bisa disebut ekstraksi cair-cair yaitu proses pemindahan solut dari pelarut satu ke pelarut lainnya dan tidak bercampur dengan cara pengocokkan berulang. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak bercampur (Ibrahim,2009). 3. Kadar sari Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan seperti maserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu. Tetapi pada penelitian ini yang digunakan adalah maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel (Djarwis, 2004). Salah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap (Manjang, 2004). 4. Kayu manis ( Cinn amomum ). amomum burmani Kingdom : Plantae Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Laurales Famili : Lauraceae Genus : Cinnamomum Spesies : Cinnamomum burmannii Tinggi tanaman 6-12 m, akan tetapi pada tempat yang cocok bisa mencapai 18 m. Batang berwarna keabu-abuan dan berbau harum, percabangan dekat tanah, p ada ranting tua sering tidak tumbuh daun-daun baru (gundul), tajuk kekar, dan mahkotanya berbentuk kerucut. Daun berbentuk bulat telur, agak memanjang dengan ujung bulat/tumpul, meruncing dan lokos (licin dan mengkilap), dan berwarna merah pada waktu masih muda, dan berubah menjadi hijau tua di permukaan atas dan pucat keabu-abuan di bagian bawah. Bunga kecil, tidak menarik, ranting, warnanya putih kekuning-kuningan, dan berbunga pada bulan Juli hingga September. Buah memanjang berwarna coklat.
Ketinggian tempat penanaman kayu manis dapat mempengaruhi pertumbuhan tanaman serta kualitas kulit seperti seperti ketebalan dan aroma. Ka yu manis dapat tumbuh pada ketinggian ketin ggian hingga 2000 meter dari permukaan laut. Cinnomomun burmannii akan burmannii akan berproduksi baik bila ditanam di daerah dengan ketinggian 500-1500 meter dari permukaan laut. Kandungan kimia dalam kulit kayu manis komponen terbesarnya ialah cinnaldehida 60 – 70% ditambah dengan eugenol, beberapa jenis aldehida, benzylbenzoat, phelandrene dan lain – lainnya. Kadar eugenol rata – rata rata 80 – 66%. 66%. Dalam kulit kayu manis masih banyak komponen – komponen kimiawi misalnya damar, pelekat, tanin, zat penyamak, gula, kalsium, oksalat, dua jenis insektisida cinnzelanin dan cinnzelanol, cumarin dan sebagainya (Rismunandar, 1995). Kulit kayu manis mempunyai rasa pedas dan manis, berbau wangi, serta bersifat hangat. Beberapa bahan kimia yang terkandung di dalam kayu manis diantaranya minyak atsiri eugenol, safrole, sinamaldehide, tannin, kalsium oksalat, damar dan zat penyamak (Hariana, 2007). Kayu manis memiliki banyak khasiat obat, antara lain: 1. Menurunkan kadar kolesterol 2. Melindungi tubuh dari resiko atherosclerosis 3. Mengandung antioksidan yang yang berguna untuk melumpuhkan radikal bebas yang yang mengganggu sistem kekebalan tubuh 4. Membantu mengobati kanker 5. Mengobati asam asam urat, urat, tekanan darah tinggi tinggi (hipertensi), (hipertensi), radang radang lambung atau maag (gastritis) 6. Membantu menurunkan berat badan 7. Meredakan sakit kepala dan sakit gigi 8. Meredakan masuk angin, perut kembung, diare, dan muntah-muntah 9. Membantu masalah susah buang air besar 10. Membantu mengobati sariawan dan membuat nafas tetap segar 11. Meredakan pilek, batuk, serta sinus dan membantu mencegah flu 4.1. Kulit kayu manis ( Burmani Cortex)
Nama Daerah Sumatera: holim, holim manis, modang siak-siak (Batak), kanigar, ka yu manis (Melayu), madang kulit manih (Minangkabau). Jawa: huru mentek, kiamis (Sunda), kanyengar (Kangean). Nusatenggara: kesingar, kecingar, cingar (Bali), onte (Sasak), kaninggu (Sumba), puu ndinga (Flores). Pemerian Bau khas aromatik, rasa agak manis, agak pedas dan kelat.
Pemeriksaan Makroskopik Potongan kulit : bentuk gelondong, agak menggulung membujur, agak pipih atau berupa berkas yang terdiri dari tumpukan beberapa potong kulit yang tergulung membujur; panjang sampai 1m, tebal kulit 1mm sampai 3mm atau lebih. Permukaan luar: yang tidak bergabus bergab us berwarna coklat kekuningan atau coklat sampai coklat kemerahan, bergaris-garis pucat bergelombang memanjang dan bergaris-garis pendek melintang yang menonjol atau agak berlekuk; yang bergabus berwarna hijau kehitaman atau coklat kehijauan, kadang-kadang terdapat terdapat bercak – bercak bercak lumut kerak berwarna agak putih atau coklat muda. Permukaan dalam: berwarna coklat kemerahan tua sampai coklat kehitaman. Bekas patahan tidak rata.
Uji Kemurnian Kadar abu. Tidak lebih dari 3,5%. Kadar abu yang tidak larut dalam asam. Tidak lebih dari 0,4 % Kadar sari yang larut dalam etanol. Tidak kurang dari 10% Bahan organik asing. Tidak lebih dari 2 %. Kegunaan : Karminatif Kandungan Senyawa : Minyak atsiri 1-3%, tanin, damar, lendir, kalsium oksalat. (Depkes RI, 1977)
C. ALAT DAN BAHAN Alat : lat destilasi stahl Labu destilasi 1000 ml Kondensor Buret 0,5 ml berskala 0,01 ml emanas imbangan analitis atu didih
Bahan :
implisia quadest
D. PROSEDUR 1. Penetapan kadar senyawa larut air o Cawan dipanaskan pada suhu 105 C, didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar, kemudian cawan tersebut ditimbang. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram Sampel dimaserasi Selama 24 jam dengan 100 ml air-kloroform P, menggunakan Erlenmeyer sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama dibiarksan selama 18 jam. Sebanyak 20 ml filtrat disaring, kemudian diuapkan hingga kering dalam cawan yang telah ditara, o sisanya dipanaskan pada suhu 105 C hingga bobot tetap. Kadar sari larut dalam air dihitung dalam persen terhadap bahan yang dikeringkan diudara. 2. Penetapan kadar senyawa larut etanol o Cawan dipanaskan pada suhu 105 C, didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar, kemudian cawan tersebut ditimbang. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram Sampel dimaserasi Selama 24 jam dengan 100 ml etanol (95%), menggunakan Erlenmeyer sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama dibiarksan selama 18 jam. Sebanyak 20 ml filtrat disaring, kemudian diuapkan hingga kering dalam cawan yang telah ditara, o sisanya dipanaskan pada suhu 105 C hingga bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol (95%) dihitung dalam persen te rhadap bahan yang dikeringkan diudara.
E. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Data Pengamatan
Nama simplisia : Kulit kayu manis Nama latin simplisia : Burmani Cortex Nama latin tumbuhan : Cinnamomum burmani Pengamatan Kadar sari : 1. Kadar sari larut air ( kelompok 3C) Berat kayu manis tabung I = 5,0141 g Berat kayu manis tabung II = 5,0060 g Masing-masing tabung ditambahkan kloroform (0,25 ml) dan aquadest ad 100 ml. Berat cawan kosong yang sudah ditara: Cawan I = 65,31 g Cawan II = 71,66 g Berat cawan + simplisia filtrat kering (bobot tetap): Cawan I = 65,42 g Cawan II = 71,78 g 2. Kadar sari larut etanol ( kelompok 4C) Berat kayu manis tabung I = 5,0 g Berat kayu manis tabung II = 5,0 g Masing-masing tabung ditambahkan etanol 100 ml. Berat cawan kosong yang sudah ditara: Cawan I = 71,06 g Cawan II = 70,53 g Berat cawan + filtrat kering (bobot tetap): Cawan I = 71,42 g Cawan II = 70,84 g
Perhitungan :
x x 100 % 1. Kadar sari larut air Cawan I x x 100 % = 10,97 %
Cawan II x x 100 % = 11,99 % 2. Kadar sari larut etanol Cawan I x x 100 % = 36 % Cawan II x x 100 % = 31 %
Tabel persen kadar sari Kulit kayu manis Kadar sari Cawan 1 10,97 % Kadar sari larut air 36 % Kadar sari larut etanol
Cawan 2 11,99 % 31 %
Rata-rata 11,48 % 33,5 %
F. PEMBAHASAN Simplisia sebagai suatu bahan yang akan mengalami proses lanjutan atau langsung dikonsumsi harus memiliki standarisasi. Hal ini penting sebagai acuan men genai segala sesuatu mengenai cara penggunaan simplisia. Karena simplisia yang berasal dari bahan alam biasan ya memiliki keragaman, terutama dalam kandungan zat aktifnya. Sehingga agar didapatkan mutu dan kualitas yang sama pada semua konsumen, standar penggunaan simplisia sangat diperlukan. Standarisasi merupakan hal yang penting untuk simplisia dan ekstrak yang akan digunakan atau dikonsumsi. Parameter standar merupakan suatu metode standarisasi untuk menjaga kualitas dari suatu simplisia maupun ekstrak. Parameter standar meliputi parameter standar spesifik dan parameter standar non spesifik, yang diujikan terhadap simplisia dan ekstrak. Salah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penetapan kadar sari pada pelarut tertentu. Kadar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air (kadar sari larut air) dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol (kadar sari larut etanol). (Ditjen POM, 2000) Metode penentuan kadar sari digunakan untuk menentukan jumlah senyawa aktif yang terekstraksi dalam pelarut dari sejumlah simplisia. Penentuan kadar sari juga dilakukan untuk melihat hasil dari ekstraksi, sehingga dapat terlihat pelarut yang coco k untuk dapat mengekstraksi senyawa tertentu. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur (Ibrahim,2009). Pada penentuan kadar sari larut air, simplisia terlebih dahulu dimaserasi selama ± 24 jam dengan air. Sedangkan pada penentuan kadar sari larut etanol, simplisia terlebih dahulu dimaserasi selama ± 24 jam dengan etanol (95 %). Hal ini bertujuan agar zat aktif a ktif yang ada pada simplisia dapat terekstraksi dan tertarik oleh pelarut tersebut. Ketika penentuan kadar sari larut air, simplisia ditambahkan kloroform terlebih d ahulu, penambahan kloroform tersebut bertujuan sebagai zat antimikroba atau sebagai pengawet. Karena apabila pada saat masrasi hanya air saja, mungkin ekstraknya akan rusak karena air merupakan media yang baik untuk pertumbuhan mikroba atau dikhawatirkan terjadi proses hidrolisis yang akan merusak eksatrak sehingga menurunkan mutu dan kualitas dari ekstrak tersebut. Sementara pada penentuan kadar sari larut etanol tidak ditambahkan kloroform, karena etanol sudah memiliki sifat antibakteri jadi tidak perlu ditambahkan kloroform. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil kadar sari larut air dari kulit ka yu manis adalah 11,48 % dan 33,5 % untuk kadar sari larut etanol. Kadar sari larut etanol yang didapat lebih besar dibandingkan dengan d engan kadar sari larut airnya. Hal ini karena ka rena air bersifat polar dan etanol bersifat non polar. Jadi etanol bisa menarik senyawa yang bersifat polar dan non polar dibandingkan air yang hanya bias menarik senyawa yang polar saja. Oleh karena itu etanol biasa disebut pelarut universal. Berdasarkan kelarutan dari kandungan senyawa yang terkandung dalam kulit kayu manis yaitu minyak atsiri 1-3%, tanin, damar, lendir (mucilago/amilum), kalsium oksalat (Depkes RI, 1977) dapat diketahui sifat-sifat dari zat tersebut. Misalnya tannin. Tanin mudah larut dalam air disebabkan karena adanya gula yang terikat. Hal ini sama diungkapkan oleh Browning (1980) bahwa semua jenis tanin larut dalam air, kelarutannya akan bertambah besar apabila dilarutkan adalam air panas. Markhan (1988) mengatakan bahwa karena mempunyai sejumlah gugus hidroksil pada flavanoid (bentuk tanin yang umum ditemukan) maka cenderung menyebabkan flavanoid mudah larut dalam air panas
atau larutan basa encer karena cara ini adalah cara yang termurah dengan perolehan ekstraksi o uang cukup besar ( Umar, 2002). Kelarutan dalam etanol 0,82gr dalam 1 ml (70 C). Kelarutan o dalam air 0,656 gr dalam 1ml (70 C) (Anonim, 2011). Sifat damar antara lain rapuh dan mudah melekat pada tangan pada suhu kamar, mudah larut dalam minyak atsiri dan pelarut organic nonpolar,sedikit nonp olar,sedikit larut dalam pelarut organic yang polar, tidak larut dalam air, tidak tahan panas, mudah terbakar,tidak volatile apabila terdekomposisi dan mudah berubah warna bila disimpan terlalu lama dalam tempat tertutup tanpa sirkulasi udara yang baik (Mulyono, 2004). Sehingga damar tersebut akan lebih banyak terekstraksi oleh etanol. Selain tanin dan damar, terdapat pula minyak atsiri 1-3%, tanin, lendir (mucilago/amilum), kalsium oksalat. Minyak atsiri yang bersifat non polar akan lebih mudah dan lebih banyak terekstraksi oleh etanol dibanding dengan air. Pati atau amilum adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air, oleh karena k arena itu tidak akan terekstraksi oleh air. Dilihat dari kelarutan zat-zat yang terkandung d ari simplisia tersebut yang sebagian besar tidak larut dalam air jadi kadar sari larut airnya le bih sedikit dari pada kadar sari larut etanol. Kadar sari yang larut dalam etanol dari da ri kulit kayu manis pada literature (MMI) tidak kurang dari 10%. Dari data yang didapat dari percobaan kadar sari larut dari etanol telah memenuhi persyaratan karena hasil yang didapatkan yaitu 33,5 %. Data kadar sari dalam pelarut tertentu biasanya diperlukan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan untuk mengekstraksi senyawa tertentu agar zat-zat yang terekstraksi lebih banyak yang terekstrak dari simplisia yang akan diekstrak.
G. KESIMPULAN Salah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penet apan kadar sari pada pelarut tertentu. Kadar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air (kadar sari larut air) dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol (kadar sari larut etanol). Maserasi bertujuan agar zat aktif yang ada pad a simplisia dapat terekstraksi dan tertarik oleh pelarut tersebut. Ketika penentuan kadar sari larut air, simplisia ditambahkan kloroform terlebih dahulu, penambahan kloroform tersebut bertujuan sebagai zat antimikroba atau sebagai pengawet. Pada penentuan kadar sari larut etanol tidak ditambahkan kloroform, karena etanol sudah memiliki sifat antibakteri jadi tidak perlu ditambahkan kloroform. Hasil kadar sari larut air dari kulit kayu manis yang didapat adalah 11,48 % yang didapat adalah 33,5 %. Hasil kadar sari larut etanol dari kulit kayu manis yang Data kadar sari dalam pelarut tertentu biasanya diperlukan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan untuk mengekstraksi senyawa tertentu agar zat-zat yang terekstraksi lebih banyak yang terekstrak dari simplisia yang akan diekstrak.
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM Depkes RI, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat , Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Ditjen POM Depkes RI, 1977, Materia Medika Indonesia I, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Ibrahim. 2009. Ekstraksi. 2009. Ekstraksi. Bandung: Bandung: Sekolah Farmasi ITB Wasilah, Sudja. 1978. Penuntun 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Bandung: Organik. Bandung: PT Karya Nusantara Djarwis, D. 2004. Teknik Penelitian Kimia Organik Bahan Alam, Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Penelitian dan Pengelolaan Sumber Daya Hutan yang Berkelanjutan. Jakarta : Ditjen Dikti Depdiknas. Manjang, Y. 2004. Penelitian 2004. Penelitian Kimia Organik Bahan Alam, Pelestarian dan Perkembangan Melalui Tanah Agrowisata, Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Penelitian dan Pengelolaan Sumber Daya Hutan yang Berkelanjutan. Berkelanjutan. Jakarta : Ditjen Dikti Depdiknas. Hariana, Arief. 2007. Tumbuhan Obat dan Khasiatnya. Penebar Swadaya, Jakarta. Rismunandar. 1995. Kayu 1995. Kayu Manis. Manis. Penebar Swadaya,
