Pc-006 (2008) Calibracion de Autoclaves

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE AUTOCLAVES AUTOCL AVES

DESCRIPCIÓN Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista para efectuar la calibración de autoclaves.

Procedimiento p ara la Calibración Calibración d e Autoclaves PC–006  Indecopi

Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual Dirección: Calle de la Prosa 138 San Borja, Lima, PERÚ Teléfono: 224 7800 Fax: 225 1096 Web site: www.indecopi.gob.pe Publicación editada por el Servicio Nacional de Metrología Indecopi. Prohibida la reproducción total de este libro por cualquier medio, sin autorización del Indecopi. Primera Edición – junio 2000 Segunda Edición – diciembre 2008 Las sugerencias y comentarios pueden ser remitidas al Servicio Nacional de Metrología del Indecopi por teléfono (51 – 1 ) 224 7800 anexo 1331 o vía correo electrónico: Impreso en Perú – Printed in Perú

SERVICIO NACIONAL NACIONAL DE METROL OGIA – PERU

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION CALIB RACION DE AUTOCLA VES

1.

OBJETIVO Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista para efectuar la calibración de autoclaves. autoclaves.

2.

CAMPO DE APLICACION Este procedimiento se aplica a autoclaves autoclaves de 100 °C a 180 °C; cuya mayor dimensión del volumen interno no exceda 1,5 m y que disponen de al menos un termómetro propio y un dispositivo para controlar las variaciones de temperatura dentro de límites especificados.

3.

DEFINICIONES

3.1

Calibración de Autoclave: Es la determinación; bajo condiciones especificadas; de la distribución interna de temperatura de la autoclave contra las indicaciones de su propio termómetro.

3.2

Cámara o Volumen interno: Es el volumen limitado por las paredes internas de la autoclave.

3.3

Espacio de Trabajo : La parte de la Cámara o Volumen interno en la cual son aplicables las especificaciones del fabricante para los límites permisibles permi sibles de temperatura

3.4

Volumen efectivo: Es la parte del volumen interno en el cual las desviaciones de temperatura se mantienen dentro de los límites especificados para el ensayo requerido. Las superficies que la limitan deben ser, tanto como sea posible, paralelas a las paredes del volumen interno.

3.5

Contro l de temperatura: Sistema para mantener las variaciones de temperatura dentro de límites especificados. Puede ser por ejemplo , por medio de elementos de calefacción o refrigeración ubicados en las paredes internas gobernados por un sistema electrónico, por medio de inserciones de calefacción , por medio del vapor de agua recirculado , etc .

3.6

Alcance de temperatura de trabajo : Es el alcance de temperatura dentro del cual puede seleccionarse seleccionarse la temperatura de trabajo tr abajo cuando la temperatura ambiente es de 20 °C ± 5 °C y la tensión eléctrica de alimentación es la especificada por el fabricante del medio isotermo a medir .

3.7

Temperatura de trabajo : Es aquella temperatura que , con el selector ubicado en una temperatura requerida y dada , resulta ser la temperatura promedio dentro del volumen efectivo después de alcanzar el estado estacionario.

3.8

Desviacio Desviacio nes espaciales de temperatura temperatura : Son las diferencias entre las temperaturas registradas simultáneamente en diferentes puntos ubicados dentro del volumen interno, después de que ha sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.

3.9

Desviacio Desviacio nes temporales de temperatura: temperatura : Son las diferencias entre las temperaturas registradas en diferentes instantes instantes para un mismo punto ubicado dentro del volumen interno, después de que ha sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.

3.10 3.10

Tiempo de calentamiento: Es el tiempo requerido por la autoclave estando inicialmente a temperatura ambiente para que alcance por vez primera primera el valor de la temperatura de de trabajo dentro de las desviaciones permisibles de temperatura.

EDICION 2° - DICIEMBRE, 2008

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3.11 3.12

4.

Tiempo de estabilización: Es el tiempo normalmente requerido para que la autoclave a medir, luego de haber transcurrido el tiempo de calentamiento (o enfriamiento), alcance su estado estacionario. Desviaciones permisibles de temperatura: Valores máximo de las desviaciones de temperatura especificadas por el fabricante, por el usuario o por algún documento normativo.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA DIN 12880 (2007)

“Electrical “Electric al Laboratory Laborator y Devices- Heating Ovens and Incubators”

“Guía para la expresión de la incertidumbre de las mediciones”, publicada por Indecopi con autorización de ISO en 1999. 5.

INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE MEDICION



Sistema de Medición de Temperatura : Al menos diez sensores de temperatura que dispongan de al menos una unidad con indicación directa de la temperatura .Todo el sistema debe estar calibrado en un alcance igual o mayor al que cubre todas las temperaturas de trabajo a calibrar en la autoclave (incluyendo sus respectivas oscilaciones térmicas). Debe conocerse de manera adecuada la deriva del sistema con todos sus sensores de temperatura de manera que la incertidumbre final sea coherente con las tolerancias asociadas asociadas a los límites lím ites permisibles de temperatura. tem peratura. . Los sensores y todo el sistema de m edición de temperatura deben estar adecuadamente adecuadamente protegidos del ataque ataque del vapor de agua. agua.

La incertidumbre expandida máxima de calibración debe ser de ± 0,2 °C .

   

Cinta métrica calibrada con alcance alcance mínimo de 5 metros y división de escala escala de 1 mm . Cronómetro calibrado con alcance mínimo de 10 horas y división de escala no mayor a 1 segundo. Voltímetro calibrado para registrar la tensión eléctrica de alimentación (de ser necesario) Termómetro calibrado para registrar la temperatura ambiental con división de escala menor o igual a 1 °C .

. 6.

MATERIALES MATERIA LES Y/O EQUIPOS AUXILIARES AUXIL IARES

    

Alicates. Desarmadores. Guantes. Soportes universales, pinzas metálicas y nueces. Otros

7.

CONDICIONES DE CALIBRA CAL IBRACION CION

Temperatura ambiente

:

Entre 15 °C y 32 °C

Durante la calibración la autoclave a medir debe ser protegido contra: calor radiante radiante como por ejemplo ventanas, ventanas, hornos, etc. - grandes superficies de calor - radiación solar directa - intensas corrientes de aire.


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Como norma general debe respetarse las condiciones especificadas por el fabricante de la autoclave a medir. Si no se disponen de estas especificaciones se tomarán como referencia las especificaciones de los fabricantes de equipos similares. sim ilares. 8. 8.1

PROCEDIMIENTO DE CALIBRA CAL IBRACION CION Consideraciones Generales La calibración se efectuará en las instalaciones del solicitante bajo sus condiciones usuales de trabajo. Los datos y mediciones de la calibración de la autoclave a medir se anotarán en las hojas de medición m edición correspondientes. correspondientes.

8.2

Ubicación de los sensor es de temperatura Los termopares se ubicarán libremente en el aire (según fig. 2) pero protegidos de la radiación; se medirán en tres planos en el plano más bajo; plano medio y el plano superior estará a 1,5 cm por encima de la altura más alta que emplea en su trabajo trabajo el usuario (ver la figura 2). En los planos de medición superior e inferior se ubicarán 4 sensores de temperatura tal como se muestra en la figura 2. En el plano central se ubicarán 2 sensores sensores de temperatura tal como se muestra en la figura 3. Los extremos de los sensores de temperatura se ubicarán a una distancia aproximada de las paredes internas de de la autoclave a medir de al menos 1/10 y a lo más de 1/4 del diámetro del volumen interno según se muestra en la figura 2. Esta distancia definirá la posición de los planos de medición. Los sensores de temperatura deben salir al exterior por algún ducto que no sea el de la válvula de seguridad manteniendo la hermeticidad requerida Si este ducto no existe entonces los sensores de temperatura deben ser suficientemente delgados para salir por la tapa de la autoclave pero de tal manera que la protección elástica de ella permita que la autoclave quede herméticamente cerrada sin dañar los sensores de temperatura. La hermeticidad impedirá cualquier fuga del vapor de agua. Los sensores sensores de temperatura deben penetrar al menos 30 cm dentro de la autoclave.

8.3 8.4

Temperaturas de Calib Calib ración Las temperaturas de calibración serán aquéllas aquéllas que solicite el usuario de la autoclave. Procedimi ento de Calibración para cada Temperatura de Calibración La calibración se efectuará con las l as parrillas insertadas en sus posiciones posiciones de trabajo y en las l as mismas condiciones en las que trabaja usualmente el equipo respetando las indicaciones dadas por el fabricante en su manual. Si no tuviera manual se aplicará las condiciones especificadas en los manuales m anuales de equipos similares La calibración puede efectuarse en alguna, en algunas o en todas las condiciones siguientes: - Con el volumen interior vacío Con eell volumen interior parcialmente cargado cargado con las muestras muestras usuales usuales de de trabajo trabajo de la autoclave. Con el volumen interior totalmente cargado cargado con con las muestras usuales usuales de trabajo de la autoclave. En la segunda de las l as condiciones hay que especificar el porcentaje aproximado de carga que representan las muestras puestas.


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En ningún caso puede medirse solo con el volumen interior vacío porque esta sola condición no es representativa representativa de la forma form a de trabajo usual del equipo. Se debe registrar la posición del selector de temperatura, de las parrillas, la posición de cada uno de los extremos de los sensores de temperatura identificándolos sin lugar a confusión, la temperatura ambiente, y si es el caso: la tensión eléctrica de alimentación, las muestras utilizadas, y la presión. La autoclave se operará según el método de funcionamiento que tenga el solicitante y la calibración se iniciará una vez que la autoclave haya alcanzado su estabilización. El estado estacionario se alcanza cuando la amplitud de las oscilaciones térmicas es esencialmente constante

La calibración se efectuará tomando una “serie de mediciones “ cada minuto. Cada serie de mediciones contendrá al menos los siguientes valores: Instante de tiempo en que se ejecuta la serie. - Temperatura indicada por el propio termómetro de la autoclave. Temperat ura captada por cada uno de los sensores de temp temperatura eratura con su unidad de de - Temperatura indicación directa de temperatura. Las series se tomarán durante un “ tiempo total “ de al menos 20 minutos . Por lo tanto se tendrán al menos 21 series de mediciones. 9.

TRATAMIENTO TRATA MIENTO DE LOS RESULTADOS. RESULTA DOS.

El tratamiento de los resultados tiene por objeto determinar la distribución interna de temperatura de la autoclave a medir comparada contra las indicaciones de su propio termómetro. Para esto a las indicaciones de cada sensor de temperatura se suma algebraicamente sus respectivas correcciones resultando las llamadas “indicaciones corregidas de los sensores de temperatura”. La tempe temperatura ratura convencionalmente convencionalm ente verdadera T que arroja un sensor de temperatura A con su sistema de medición puede escribirse como: T = Ti + Cc + Cd + CD + CI .....

(1)

Donde: Ti Cc Cd CD CI

es la temperatura indicada por el sistema de medición es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de Medición con el sensor A. es la corrección por la apreciación en la división de escala del sistema de medición es la corrección correcci ón por la deriva del sensor de temp temperatura eratura A y su unidad indicadora desde su última calibración es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección del sensor de temperatura A .

Los valores más probables de las correcciones C d ; CD ; CI son nulos pero sus incertidumbres asociadas no lo son (Ver los anexos) . La ecuación (1) se convierte así en : T = Ti + Cc ..... (2)


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Las indicaciones del propio termómetro del medio isotermo quedan tal como fueron obtenidas durante la calibración (ver el ejemplo al final). Dicha distribución interna de temperatura se presenta en una Tabla de Datos para cada “temperatura de calibración” (ver el ejemplo al final). Se añade: a) Una columna “T prom” donde figura, para un un mismo instante de tiempo, el el promedio de las indicacione i ndicacioness corregidas de los sensores de temperatura. b) Una columna “Tmáx – Tmín “ donde figura, para un mismo instante de tiempo la diferencia entre la máxima y la mínima temperaturas corregidas .El valor máximo de estas diferencias es la Uniformidad del medio m edio Isotermo, es decir la máxima diferencia medida de temperatura entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo instante de tiempo c) Una fila “T. PROM.”donde PROM.”donde figura, para cada sensor de de temperatura, el promedio de de las indicaciones corregidas obtenidas obtenidas durante el “tiempo total” . d) Una fila “T. MAX.” donde donde figura, para cada cada sensor de temperatura, la máxima de las indicaciones indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo “tiem po total” . e) Una fila “T. MIN.” donde donde figura, para cada sensor sensor de de temperatura, la mínima de las las indicaciones indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo “tiem po total” . f) Una fila “DTT” “DTT” (Desviación (Desviación de temperatura en en el tiempo) donde figura la diferencia diferencia entre T. MAX y T. MIN. para cada sensor de de tempe temperatura. ratura. La desviación de la temperatura en el tiempo de la autoclave a medir es la máxima de todas las desviaciones temporales DTT (= máx(DTT) ) de los sensores de temperatura individuales. Si las oscilaciones térmicas son razonablemente simétricas puede expresarse como la Estabilidad de la autoclave = ± ½ máx. (DTT) En la fila “T. PROM” sea B el valor más alto y sea E el valor más bajo, entonces la desviación de la temperatura en el espacio DTE de la autoclave a medir es igual a B-E. Asimismo, se determina la incertidumbre de la medición, evaluada en base a la “Guía para la expresión de la incertidumbre de las mediciones”, publicada por Indecopi con autorización de ISO en 1999. En el Anexo I se presenta un modelo para este cálculo. En el Anexo II se presenta un ejemplo aplicando esta metodo m etodología. logía. 10.

DECLARACIÓN DECLA RACIÓN DE TEMPERATURA

CUMPLIMIENTO

DE

LIMITES

ESPECIFICADOS

DE

CASO A Si : a) Las incertidumbres incertidumbr es expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura. y b) Todos los valores de la Tabla Tabla de Datos arriba indicada no exce exceden den los límites especificados de temperatura temp eratura..

Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha, la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten sustenten debidamente lo contrario .


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CASO B Si : 1) Las incertidumbres incertidumbr es expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes desviaciones permisibles de temperatura. y 2) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada indica da exceden a la suma del límite superior especificado de temperatura más la incertidumbre expandida correspondiente correspondiente , ó 3) Uno o más de los valores de de la Tabla Tabla de Datos arriba arriba indicada es menor menor al límite inferior especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida correspondiente correspondiente ,

Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha , la autoclave NO cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario . CASO C Para todos los demás casos no contemplados contemp lados en los casos A y B de arriba no puede concluirse si se cumple o no con los límites especificados de temperatura., salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario.


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Largo del Volumen Interno

Volumen Interno

PLANO SUPERIOR

H = Altura del Volumen Interno

PLANO CENTRAL

PLANO INFERIOR

Base Interna

Figura 1. Posición de los Planos Planos de Medició Medició n


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Plano Superior

X 2 1

3 4

Plano Central (Ubicado en el Centro de la Autoc Autoclav lavee

10

X = 1/10 a ¼ del alto del Volumen Interno

9

Plano Inferior

6 5

7 8

X

Figura 2. Disposición de diez sensores de temperatura en la autoclave


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X

X

X = Desde 1/10 hasta 1/4 del radio de la sección circular

Fig. 3 Disposición de dos sensores sensores de temperatura en el Plano

Central de sección circular


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ANEXO I : CALCULO DE INCERTIDUMBRES Como se indicó anteriormente en 9, la temperatura convencionalmente verdadera T que arroja un sensor de temperatura A con su sistema de medición puede escribirse como : T = Donde : T i Cc Cd CD CI

T i + Cc +

Cd + CD + CI .....

(1)

es la temperatura indicada por el sistema de medición es la corrección corrección por el Certificado de Calibración del sistema sistema de Medición es la corrección corrección por la apreciación en la división de escala del sistema de medición es la corrección corrección por la deriva del sensor sensor de temperatura temperatura A y su unidad indicadora desde su última calibración es la corrección por la interpolación hecha hecha al calcular la corrección corrección del sensor de temperatura A

La incertidumbre asociada se obtiene aplicando la ecuación de propagación de la Incertidumbre de acuerdo con la “Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición”. Al ser una suma y considerando que las componentes son independientes entre entre sí, el cuadrado de la incertidumbre incertidumbre total total en T es la suma de los cuadrados de las incertidumbres de las componentes T i ; Cc ; Cd ; CD ; CI , denotadas por u i ; u C ; u d ; u D ; u I respectivamente. u

Encontramos expresión :

u i

2

T

 u 2 i  u 2 C  u 2 d  u 2 D  u 2 I ...............(3)

empleando como una suficiente aproximación la siguiente

ui

 s / m ..... (4)

donde s es la desviación desviación estándar estándar de los m máximos detectados detectados con el sensor de temperatura A durante las mediciones hechas dentro del “tiempo total” (m mayor o igual que 2 ) . u C es la incertidumbre estándar que se extrae de l Certificado de Calibración del Sistema de Medición: sensor de temperatura A más su unidad indicadora. u d es la incertidumbre asociada a la apreciación de la división de escala d y depende del número de partes q en que se puede subdividir d . S egún egún la ecuación establecida para la distribución estadística estadística de tipo rectangular:


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u d

a /

3

....... (5)

donde a = d / / q (Si el sistema sistema tiene indicación digital entonces q =2 =2 ). u D es la incertidumbre asociada a la deriva del sensor de temperatura A y su unidad indicadora desde su última calibración. Para esto debe tenerse los datos históricos de la deriva del sistema . Según estos datos si la máxima deriva encontrada para el sensor A es D M, entonces, según la ecuación establecida para la distribución estadística estadística de tipo rectangular: u D

 f D M /

3

....... (6)

donde f es la fracción del periodo de calibración establecido para el sistema de medición de temperatura transcurrida hasta el momento en que se realiza la calibración del medio isotermo. Por ejemplo si el periodo de calibración establecido del sistema de medición de temperatura es de 12 meses y la calibración del medio isotermo se realiza 9 meses despues de su última calibración, calibración, entonces entonces f = 9/12 9/12 = 0,75 . Si esta componente de i ncertidumbre ncertidumbre es significativamente significativamente grande puede ser un indicador de que es necesario efectuar ya una nueva calibración del sistema de medición. u I es la incertidumbre asociada a la la interpolación hecha al calcular la corrección del sensor de temperatura. Para sensores de temperatura tales como los termopares mas usuales, u I I puede estimarse de la siguiente tabla tomada de la norma ASTM E220-02,:

Tipo de Sensor de temperatura K J T

Valores de Calibración Cada 100 °C Cada 300 °C Cada 100 °C Cada 200 °C Cada 50 °C Cada 100 °C

u I I

(°C)

0,25 0,75 0,2 0,25 0,025 0,05

Para separaciones intermedias o menores entre los valores de calibración puede aplicarse una interpolación o extrapolación lineal para encontrar el valor de u I . .

Para otros tipos de sensores esta incertidumbre puede calcularse tomando la maxima desviación de la curva de interpolación respecto a los


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puntos que se usaron para construirla y aplicando una distribución rectangular (dividir por raíz 3) .

INCERTIDUMBRE DE LAS DESVIACIONES DE TEMPERATURA DEL

MEDIO ISOTERMO A MEDIR DESVIACION ESPACIAL Para obtener la desviación espacial en temperatura de la autoclave se toma la diferencia de los promedios de los dos sensores sensores de temperatura B y E que presenten la mayor diferencia . Al restar los promedios las incertidumbres por las correcciones del certificado de ambos y las interpolaciones asociadas, dado que es el mismo certificado, tienden a cancelarse cancelarse quedando la siguiente expresión : 2

u B  E

2  uiB2  uiE  2 u d 2  u 2 D B  u 2 D

E

 2u iB u iE ..... (7)

Donde: u iB

 sB /

u iE

n

...(8)

 s E / n ..... (9)

son las incertidumbres asociadas a las indicaciones promedios de los sensores B y E. sB ; sE son la desviaciones estándar de las n mediciones hechas con el sensor B y con el sensor E durante el “tiempo total”. Similarmente y de acuerdo a las ecuaciones ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores valores para ud ; u D ; u D que son la incertidumbre por la división de escala y por la deriva B

E

del sensor B y del sensor E respectivamente. El término - 2u iB u iE

aparece por la completa completa correlación correlación que existe entre

las indicaciones del sensor de temperatura B y del sensor de temperatura E . La ecuación (7) puede entonces escribirse así: 2

u B  E

 (uiB - u iE ) 2  2 u d 2  u 2 DB  u 2 D E ..... (10) UNIFORMIDAD

La uniformidad se ha definido en 9 b) arriba. Para la incertidumbre de la uniformidad se reemplaza en la ecuación (10); B por el sensor llamado BB que es el que indica la respectiva más alta temperatura y se reemplaza E por el sensor sensor llamado EE que es el que indica la respectiv respectiva a más baja temperatura.


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La ecuación ecuación queda de la siguiente siguiente manera: manera: 2

u BB  EE  (u iBB u iBB  s BB /

- u iEE ) 2  2 u d 2  u 2 D BB  u 2 D EE ..... (11) m BB ...(12)

Donde:

son las incertidumbres asociadas a las indicaciones de los sensores BB y EE

 s EE / m EE ..... (13) sBB ; sEE son la desviaciones estándar de los m BB ; mEE máximos detectados con el sensor BB y con el sensor EE durante el “tiempo total” respectivamente. Tanto m BB como mEE deben ser mayores o iguales que 2 . u iEE

Similarmente y de acuerdo acuerdo a las ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores para u d ; u D ; u D que son la incertidumbre por la división de escala y por la deriva del BB

EE

sensor BB y del sensor EE respectivamente. DESVIACION TEMPORAL

Para la desviació n tempo ral se toma la máxima DTT DTT obt enida. Sea Sea F el el senso r que muest re dicha máxima diferencia. Aplicando la ecuación (10) nos quedaría: 2

u F  F

 (uiF - uiF ) 2  2 u d 2  u 2 D F  u 2 D F 2

u F  F

 2 ud 2  2 u 2D F

Como es el mismo sensor de temperatura y la deriva es evidentemente la misma , al restar las indicaciones indicaciones de F se cancela cancela dicha deriva por lo cual ya no aporta a la incertidumbre, quedando : 2

u F  F

La Estabilidad se definió como

 2 u d 2 ...............(14)

± ½ máx. (DTT) por lo cual su incertidumbre incertidumb re estandar uEST asociada es ½

u F  F :

u EST

 1/ 2 u F  F ...............(15)

INCERTIDUMBRES EXPANDIDAS

En todos los casos se se considera que que las incertidumbres incertidumbres expandidas U se obtienen multiplicando las respectivas respectivas incertidumbres incertidumbres estándar estándar u por el factor factor de cobertura cobertura k=2 para un nivel de confianza de aproximadamente 95 % : U  k


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ANEXO II :EJ :E J EMPLO EMPL O DE CAL CA IBR DE UNA U NA AUTOCL AUT OCLAVE AVE U L2IBRACION u ....ACION (16) EXP:

x xx x

FECHA 2008-07-31

EQUIPO MARCA MODELO N° DE SERI E

AUTOCLAVE REG E PW 345 146682

PRO PROCEDE CEDEN NCIA CIA

LIBI LIBIA A

IDENTIFICACION LABORAT.:

RH-AU-003

LABORA ORATOR TORIO DE MICR ICROBIOL IOLOGIA GIA

UBICACIÓN:

INSTR.MEDIC. ALCANCE : RESOLUCION MARCA : SELECTOR

TERMOMETRO DE LQUIDO EN VIDRIO -8 °C a 150 °C 1 °C

CLASE

NO INDICA

ANALOGICO DE PERILLA

ALCANCE :

100 °C a 150 °C

DIV. IV.

2 °C

CARGA :

LA AUTOCLAVE ESTUVO AL 80% APROXIMADAMENTE CARGADA CON VIALES Y MUESTRAS BIOLOGICAS

HOR N°de (h) lectur 13: 10 1 13: 11 2 13: 12 3 13: 13 4 13: 14 5 13: 15 6 13: 16 7 13: 17 8 13: 18 9

CALIBRACION CALIB RACION DE L A AUTOCLAVE A 121 °C ± 2 °C TERMOMETRO PATRON :INDICACION DE LOS TERMOPARES (C  (Term.P m.Prop) (°C) N° N° N° N° N° N° N° N° N ° N ° 10 120,0 119,4 119,9 120,4 120,5 119,2 119,4 119,9 120,4 120, 5 119,2 120,0 119,2 119,7 120,5 119,5 119,3 119,2 119,7 120,5 119, 5 119,3 120,0 120,2 119,3 120,5 120,6 120,0 120,2 119,3 120,5 120, 6 120,0 120,0 119,4 119,6 120,0 119,9 119,7 119,4 119,6 120,0 119, 9 119,7 121,0 120,0 119,0 119,8 120,0 119,5 120,0 119,0 119,8 120, 0 119,5 120,0 120,5 119,9 119,6 120,0 119,7 120,5 119,9 119,6 120, 0 119,7 121,0 119,6 119,2 119,7 120,0 118,8 119,6 119,2 119,7 120, 0 118,8 120,0 119,1 119,8 119,9 119,6 119,0 119,1 119,8 119,9 119, 6 119,0 120,0 120,5 119,8 120,0 119,9 119,7 120,5 119,8 120,0 119, 9 119,7

13: 19 13: 20 13: 21 13: 22 13: 23

10 11 12 13 14

120,0 120,0 120,0 120,0 120,0

119,3 119,8 120,2 119,2 120,1

119,7 119,6 120,0 119,0 120,1

119,9 119,7 120,6 119,8 120,3

119,8 119,9 120,6 119,6 120,1

118,6 119,5 119,7 118,6 119,7

119,3 119,8 120,2 119,2 120,1

119,7 119,6 120,0 119,0 120,1

119,9 119,7 120,6 119,8 120,3

119, 8 119, 9 120, 6 119, 6 120, 1

118,6 119,5 119,7 118,6 119,7

13: 24 13: 25 13: 26 13: 27 13: 28 13: 29 13: 30

15 16 17 18 19 20 21

120,0 120,0 121,0 121,0 120,0 121,0 119,0

119,9 119,2 120,5 120,0 119,6 120,5 119,8 119,8 0,2

119,6 118,5 119,6 120,1 119,0 120,3 119,8 119,6 0,2

120,2 119,6 120,3 120,3 119,5 120,3 120,1 120,0 0,2

120,2 119,5 120,3 120,3 119,8 120,5 120,2 120,0 0,1

119,9 118,5 120,1 119,6 119,8 120,2 119,2 119,4 -

119,9 119,2 120,5 120,0 119,6 120,5 119,8 119,8 0,3

119,6 118,5 119,6 120,1 119,0 120,3 119,8 119, 6 0,2

120,2 119,6 120,3 120,3 119,5 120,3 120,1 120,0 0,2

120, 2 119, 5 120, 3 120, 3 119, 8 120, 5 120, 2 120,0 -

119,9 118,5 120,1 119,6 119,8 120,2 119,2 119,4 -

CORRECCIONES POR

CERTIFICADO (°C) :


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INDICACIONES CORREGIDAS CORREGIDAS DE L OS TERMOPARES TERMOPARES

Las correcciones han sido tomadas del Certificado de Calibración de los Termopares con su unidad de pantalla. TERMOMETRO PATRON :INDICACION CORREGIDA DE LOS TERMOPARES (C  N°1 N°2 N°3 N°4 N°5 N°6 N°7 N°8 N°9 N ° 10 119,6 120,1 120,6 120,6 119,0 119,7 120,1 120,6 120,4 119,0 119,4 119,9 120,7 119,6 119,1 119,5 119,9 120,7 119,4 119,1 120,4 119,5 120,7 120,7 119,8 120,5 119,5 120,7 120,5 119,8 119,6 119,8 120,2 120,0 119,5 119,7 119,8 120,2 119,8 119,5 120,2 119,2 120,0 120,1 119,3 120,3 119,2 120,0 119,9 119,3 120,7 120,1 119,8 120,1 119,5 120,8 120,1 119,8 119,9 119,5 119,8 119,4 119,9 120,1 119,6 119,9 119,4 119,9 119,9 118,6 119,3 120,0 120,1 119,7 119,8 119,4 120,0 120,1 119,5 118,8 120,7 120,0 120,2 120,0 119,5 120,8 120,0 120,2 119,8 119,5 119,5 120,0 120,4 119,4 120,3

119,9 119,8 120,2 119,2 120,3

120,1 119,9 120,8 120,0 120,5

119,9 120,0 120,7 119,7 120,2

119,4 119,3 119,5 119,4 119,5

119,6 120,1 120,5 119,5 120,4

119,9 119,8 120,2 119,2 120,3

120,1 119,9 120,8 120,0 120,5

120,1 119,4 120,7 120,2 119,8 120,7 120,0 5 0,1813 0,0811 0, 0,0866 0,0869

119,8 118,7 119,8 120,3 119,2 120,5 120,0 7 0,5617 0,2123 0, 0,0866 0,0804

120,4 119,8 120,5 120,5 119,7 120,5 120,3 6 0,2066 0,0843 0, 0,1299 0 ,0

120,3 119,6 120,4 120,4 119,9 120,6 120,3 6 0,2828 0,1155 0, 0,0866 0,0621

119,7 119,3 119,9 119,4 119,6 120,0 119,0 7 0,2082 0,0787 0, 0,0866 0,0904

120,2 119,5 120,8 120,3 119,9 120,8 120,1 5 0 , 18 13 0 , 08 11 0, 0 , 12 99 0,0869

119,8 118,7 119,8 120,3 119,2 120,5 120,0 7 0,2289 0,0865 0, 0,0866 0,0804

120,4 120,1 119,7 119,8 119,4 118,3 120,5 120,2 119,9 120,5 120,2 119,4 119,7 119,7 119,6 120,5 120,4 120,0 120,3 120,1 119,0 5 7 5 0,2066 0,2828 0,2082 0,0924 0,1069 0,0931 0, 0, 0, 0,0866 0,1299 0,087 0,0 0,06208 0,090442

N°1

N°2 N°3 2 ¨(7) u B-E= BB


N°4 N°5 N°6 N°7 N°8 u2BB-EE = 0,0 0,027 ,02262 ´(11 11))

119,7 119,8 120,5 119,5 120,0

N°9

118,4 119,3 119,5 118,4 119,5

N ° 10 E

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CALCULO DE L A INCERTIDUMBRE INCERTIDUMBRE

La incertidumbre se calcula según lo especificado en el Procedimiento de Calibración. Los números entre paréntesis se refieren al correspondiente número de ecuación de dicho Anexo. TERMOPARES N ° 1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10 DESVIACIONES ESTÁNDAR DE LOS MAXIMOS DE CADA TERMOPAR TERMOPAR (4): u i 0,081 0,212 0,08 0,116 0,079 0,081 0,087 0,092 0,107 0,09 INCERTIDUMBRE ESTANDAR POR EL CERTIFICADO

uc

0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050

INCERTID. POR APRECIACION DE ud

0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029

uD

0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087

INCERTID. POR INTERPOLACION

uI

0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075

Incert.Est. Total en c/sensor (3)

uT

0,152 0,248 0,180 0,173 0,151 0,180 0,155 0,158 0,193 0,157 N ° 1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10

LA DIVISION DE ESCALA (q=2) (5) INCERTID. POR DERIVA (6)

INCERTID PARA MAX. TEMP DETECT(3)

0,173

INCERTID PARA MIN TEMP DETECT (3): INCERTIDUMBRE PARA LA DESVIACION ESPACIAL (10):

0,180 B

ENTRE SENSORES 3 y 10 u B-E=

E

0,164

INCERTID PARA LA UNIFORMID (11)

BB

EE

ENTRE SENSORES 3 y 10 u BB-EE 0,162 F

INCERTID. PARA LA DESVIACION TEMPORAL (14): PARA EL SENSOR : 7 u F-F

= 0,041

INCERTID. PARA LA ESTABILIDAD (15): u EST

NOTA .-

= 0,021

Todos los valores están en grados Celsius (°C) .


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EJEMPLO EJEMPLO DE PRESENTACIÓN PRESENTACI ÓN DE DATOS PARA LA TEMPERATURA DE 121 °C ± 2 °C

Tiemp T ind. ( °C ) ( min.) (Termómetro Estufa) 00 120, 01 120, 02 120, 03 120, 04 121, 05 120, 06 121, 07 120, 08 120, 09 120, 10 120, 11 120, 12 120, 13 120, 14 120, 15 120, 16 121, 17 121, 18 120, 19 121, 20 119, T. PROM 120, 121, T.MAX 119, T.MIN DTT 2, 0

1

TEMPERATURAS EN LAS POSICIONES DE MEDICION (°C) NIVEL SUPERIOR NIVEL INFERIOR 2 3 4 5 6 7 8 9

T prom. T max. - T min. ( °C ) (°C) 10

119,6 119,4 120,4 119,6 120,2 120,7 119,8 119,3 120,7 119,5 120,0 120,4 119,4 120,3 120,1 119,4 120,7 120,2 119,8 120,7 120,0

120,1 119,9 119,5 119,8 119,2 120,1 119,4 120,0 120,0 119,9 119,8 120,2 119,2 120,3 119,8 118,7 119,8 120,3 119,2 120,5 120,0

12 0, 6 12 0, 7 12 0, 7 12 0, 2 12 0, 0 11 9, 8 11 9, 9 12 0, 1 12 0, 2 12 0, 1 11 9, 9 12 0, 8 12 0, 0 12 0, 5 12 0, 4 11 9, 8 12 0, 5 12 0, 5 11 9, 7 12 0, 5 12 0, 3

120,6 119,6 120,7 120,0 120,1 120,1 120,1 119,7 120,0 119,9 120,0 120,7 119,7 120,2 120,3 119,6 120,4 120,4 119,9 120,6 120,3

119,1 119,1 119,8 119,5 119,3 119,5 119,6 119,8 119,5 119,4 119,3 119,5 119,4 119,5 119,7 119,3 119,9 119,4 119,6 120,0 119,1

119,7 119,5 120,5 119,7 120,3 120,8 119,9 119,4 120,8 119,6 120,1 120,5 119,5 120,4 120,2 119,5 120,8 120,3 119,9 120,8 120,1

120,1 119,9 119,5 119,8 119,2 120,1 119,4 120,0 120,0 119,9 119,8 120,2 119,2 120,3 119,8 119,7 119,8 120,3 119,2 120,5 120,0

120,6 120,7 120,7 120,2 120,0 119,8 119,9 120,1 120,2 120,1 119,9 120,8 120,0 120,5 120,4 119,8 120,5 120,5 119,7 120,5 120,3

120,4 119,4 120,5 119,8 119,9 119,9 119,9 119,5 119,8 119,7 119,8 120,5 119,5 120,0 120,1 119,4 120,2 120,2 119,7 120,4 120,1

119,0 119,1 119,8 119,5 119,3 119,5 118,6 118,8 119,5 118,4 119,3 119,5 118,4 119,5 119,7 118,3 119,9 119,4 119,6 120,0 119,0

120, 120, 119, 1,4

119, 120, 118, 1, 8

120, 120, 119, 1,1

120, 120, 119, 1,1

119, 120, 119, 1,7

120, 120, 119, 1, 4

119, 120, 119, 1,8

120, 120, 119, 1, 1

119, 120, 119, 1, 1

119, 120, 118, 1, 7

7

8

9

10

Temperatura ambiental promedio Tiempo de calibración del equipo 1

2


120, 119, 120, 119, 119, 120, 119, 119, 120, 119, 119, 120, 119, 120, 120, 119, 120, 120, 119, 120, 119, 119,

1,6 1,6 1,2 0,7 1,1 1,3 1,5 1,3 1,3 1,7 0,8 1,3 1,6 1,0 0,7 1,5 1,0 1,1 0,7 0,8 1,3

: 22,7 ° : 20 minutos 3

4

5

6

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Par ám et r o

Máxima Temperatura Medida Mínima Temperatura Medida Desviación de Temperatura en el Tiempo Desviación de Temperatura en el Espacio Estabilidad Medida (±) Uniformidad Medida

Val o r (°C)

120,8 119,1 1,8 1,0 0,9 1,7

Incertidumbre Expandida (°C) (°C) 0 ,3 0 ,4 0 ,1 0, 3 0, 04 0, 3

T.PROM: Promedio de la temperatura en una posición posición de medició m edición n durante el tiempo de calibración calibración . T prom: Promedio de las temperaturas en las las diez posiciones posiciones de medición para un instante instante dado. T.MAX .MAX Temperatu emperatura ra máx máxima ima T.MIN .MIN Temp emper erat atur uraa mín mínim imaa DTT: Desviación de Temperatura Temper atura en el Tiempo Para cada posición de medición su "desviación de temperatura en el ti empo" DTT está dada por la diferencia entre la máxima y la mínima temperatura registradas en dicha posición ón . Entre dos posiciones de medición su "desviación d e temperatura en el espacio" está dada por la dife rencia entre los promedios de temperaturas registradas en ambas am bas posiciones posiciones .

Durante la calibr ación y b ajo las cond iciones en que ésta ha sido hecha, la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura


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Ejemplo de distribución de los Termopares Autoclave REGE 34,5 cm

8,3 cm 2 1

3 4

17 cm

83 cm 66,4 cm

9

10 6 5

7 8 8,3 cm

Los termopares 9 y 10 están ubicados en el centro de la autoclave.

Los termopares 1; 2; 3; 4 y 5; 6; 7; 8 están ubicados a 4 cm de las paredes de la autoclave


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Pc-006 (2008) Calibracion de Autoclaves

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