NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1122 2001-10-31
CEBADA MALTEADA. DETERMINACIÓN DE LA FUERZA DIASTÁSICA
E:
MALTED BARLEY. DETERMINATION OF DIASTATIC POWER
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:
cebada; cebada malteada; cerveza; malta; bebida malteada; fuerza diastásica.
I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
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Primera actualización Editada 2001-11-16
PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1122 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-10-31. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 313301 Bebidas malteadas y maltas. BABARIA S.A. CERVECERÍA LEONA
CERVECERÍA UNIÓN
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: CERVECERÍA AGUILA INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS (INVIMA)
MALTERÍAS DE COLOMBIA PANAMCO COLOMBIA
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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NTC 1122 (Primera actualización) actualizac ión)
CEBADA MALTEADA. DETERMINACIÓN DE LA FUERZA DIASTÁSICA
1.
OBJETO
Esta norma establece los métodos para determinar la fuerza diastásica de la cebada malteada. 2.
METODO DE ENSAYO (Método de extracción con cloruro de sodio)
2.1
PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método comprende la extracción de las enzimas por infusión de la malta, seguida por la reacción de una alícuota de la solución resultante con un sustrato de almidón estándar bajo condiciones controladas de tiempo, temperatura, pH y relación enzima – sustrato. La producción de sustancias reductoras (primariamente azúcares reductores) se mide usando un procedimiento con ferricianuro. 2.2
EQUIPOS Y MATERIALES MATERIALES -
Balanza analítica
-
Balanza con sensibilidad de 0,01 g
-
Estufa eléctrica con regulador de temperatura
-
Baño de agua a temperatura temperat ura controlada, controla da, 20 °C ( ± 0,2 °C)
-
Baño de agua en ebullición
-
Molino ajustado para triturado fino
-
Cronómetro
-
Papel de filtro plegado, de 32 cm de diámetro No. 597 ½ S & S u otro equivalente
-
Embudos de vidrio, de vástago corto, de aproximadamente aproximadamente 20 cm de diámetro
-
Buretas de 10 ml y 50 ml 1
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2.3
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-
Microbureta de 10 ml
-
Erlenmeyer de 125 ml y 250 ml
-
Balones volumétricos de 100 ml, 250 ml y 1 000 ml
-
Pipeta de precisión de 10 ml
-
Pipetas volumétricas de 20 cm 3 y 200 cm3
-
Vasos maceradores
-
Frascos para infusión, de boca ancha, con tapa y capacidad de 700 ml a 1 000 ml
REACTIVOS
Deben corresponder al grado reactivo analítico. 2.3.1 Solución amortiguadora de acetato Se prepara disolviendo 68 g de acetato de sodio trihidratado, en 500 ml de ácido acético 1 N. Se lleva luego la solución a 1 ml con agua destilada. 2.3.2 Solución 0,5 N de hidróxido de sodio. 2.3.3 Solución amortiguadora al 2 % de almidón soluble especial para la determinación del poder diastásico. Se prepara disolviendo 2 g de almidón en base seca por cada 100 ml de solución requerida y se macera con máximo 5 % del volumen final de agua fría, recientemente destilada, hasta formar una pasta. Se disuelve en agua destilada en ebullición. El volumen de agua en ebullición debe ser mínimo del 75 % del volumen final de la solución de almidón. Se continúa la ebullición durante 2 min, se añade rápidamente el 10 % del volumen final de agua fría destilada y se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico con tapón esmerilado. Se agita y se enfría la solución a 20 °C se le añaden 2 ml de la solución amortiguadora de acetato por cada 100 ml de la solución total y se completa el volumen con agua destilada, se homogeneiza y almacena a 20 °C hasta su uso. Cuando se compran nuevos lotes de almidón, se prueba en paralelo con el lote en uso. Las variaciones de más de ± 2 % en la fuerza diastásica en el promedio de una serie de ensayos paralelos indican que el lote de almidón no se debe utilizar. 2.3.4 Solución salina de ácido acético Se prepara disolviendo 70 g de cloruro de potasio y 20 g de sulfato de cinc heptahidratado en agua destilada, agregando 200 ml de ácido acético glacial y llevando a 1 L con agua destilada. 2.3.5 Solución alcalina 0,05 N de ferricianuro de potasio Se prepara disolviendo 16,5 g de ferricianuro de potasio y 22 g de carbonato de sodio anhidro en agua destilada y se completa con esta el volumen a 1 L. Esta solución debe guardarse en frascos oscuros y preservada de la luz.
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Normalización de la solución alcalina de ferricianuro. Con una pipeta de precisión se miden 10 ml ± 0,05 ml de la solución alcalina de ferricianuro en un erlenmeyer de 125 ml, se agregan 25 ml de la solución salina de ácido acético, 1 ml de la solución de yoduro de potasio y 2 ml de la solución de almidón. Se titula con la solución de tiosulfato de sodio, hasta que la coloración azul desaparezca. Se calcula la normalidad de la solución de ferricianuro, la cual debe estar entre 0,049 5 y 0,050 5. 2.3.6 Solución de yoduro de potasio Se prepara disolviendo 50 g de yoduro de potasio en 50 ml de agua destilada y se completa el volumen a 100 ml. Se adicionan una o dos gotas de solución de hidróxido de sodio concentrado. La solución final debe ser incolora. 2.3.7 Solución 0,05 N de tiosulfato de sodio Se prepara disolviendo 12,41 g de tiosulfato de sodio heptahidratado y 3,8 g de bórax decahidratado en 100 ml ó 200 ml de agua destilada. El volumen se lleva a 1 L con agua destilada. Esta solución debe normalizarse previamente. Normalización de la solución de tiosulfato. La solución de tiosulfato de sodio se estandariza con dicromato de potasio. Se seca durante 1 h o más a 105 °C K 2Cr2O7 puro (pequeños cristales) y se pesan porciones de 0,1 000 g ( ± 0,0005) en un erlenmeyer de 250 ml. Se disuelven los cristales en 50 ml de agua, se adicionan 2 ml de solución de yoduro de potasio en agua y 8 ml de solución concentrada de ácido clorhídrico. Se mezcla y se titula con solución de tiosulfato de sodio, agitando la mezcla constantemente hasta cambio de color pardo a verde amarillento. Se adicionan de 1 ml a 2 ml de solución de almidón y se continua la titulación hasta que el color cambie de azul a ligeramente verde. Para la titulación se utilizarán alrededor de 40 ml de solución de tiosulfato 0,05 N. La normalidad de la solución de tiosulfato se calcula por la formula:
N =
1 000 w 49 ,035 v
Donde: N=
normalidad de la solución de tiosulfato
v=
volumen de la solución de tiosulfato empleado en la titulación
w=
peso de K2Cr2O7 empleado
49,035 = peso equivalente equivalente yodimétrico yodimétrico del K 2Cr2O7 La normalidad de la solución de tiosulfato debe estar entre 0,049 5 y 0,050 5. 2.3.8 Solución al 0,5 % de cloruro de sodio Se prepara disolviendo 5 g de cloruro de sodio en agua destilada y completando el volumen a 1 L.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA COLOMBIANA 2.4
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
2.4.1 Todo el material de vidrio debe lavarse antes de usarlo, primero con una mezcla crómica y luego con agua corriente por lo menos cuatro veces. Finalmente debe enjuagarse dos veces con agua destilada. 2.4.2 Se muelen en el molino para triturado fino 25,5 g de cebada malteada, se pesan 25 g ± 0,05 g de la muestra finamente pulverizada y se transfiere cuantitativamente a un frasco de boca ancha. Se agregan 500 ml de la solución de cloruro de sodio, se tapa, se agita, se anota el tiempo y se coloca en un baño a temperatura controlada a 20 °C ± 0,2 °C durante 2 h y media, agitando cada 20 min con movimientos de rotación, evitando que la cebada malteada se adhiera a las paredes del frasco. 2.4.3 Se filtra la solución, a través de un filtro plegado de 32 cm de diámetro teniendo cuidado de retornar al filtro los primeros 50 ml del filtrado. Se recoge este en un tiempo máximo de 3 h, desde la adición del cloruro de sodio hasta el final de la filtración, durante la cual se coloca un vidrio de reloj sobre el embudo para evitar pérdidas por evaporación. 2.5
PROCEDIMIENTO
2.5.1 Diastasis a)
Inmediatamente finalizada la etapa anterior, se transfieren 20 ml del filtrado a un balón volumétrico de 100 ml y se lleva a volumen con la solución de cloruro de sodio. Se mezcla bien y con una pipeta se toman 10 ml del extracto diluido, se transfieren a un balón volumétrico de 250 ml y se lleva a una temperatura de 20 °C.
b)
Al balón de 250 ml se adicionan, mediante una pipeta volumétrica, 200 ml de la solución amortiguadora de almidón (véase el numeral 2.2.3) a 20 °C. En el momento en que se comience la adición, se pone a funcionar el cronómetro; durante este proceso debe agitarse el balón por rotación.
c)
La mezcla debe mantenerse manteners e en infusión a 20 °C ± 0,1 °C durante 30 min exactamente, contados desde que se comienza la adición de la solución amortiguadora de almidón. Al final de los 30 min se adicionan rápidamente 20 ml de hidróxido de sodio 0,5 N e inmediatamente se mezcla por inversión del balón. Posteriormente se lleva a volumen con agua destilada a 20 °C.
d)
Preparación de la solución blanco. A 10 ml de extracto de cebada ceba da malteada malt eada diluido se adicionan 200 ml de la solución amortiguadora de almidón y se agregan 20 ml de hidróxido de sodio 0,5 N. La solución blanco se trata exactamente de la misma manera como la solución de almidón que se encuentra en diastasis.
2.5.2 Titulación de sustancias reductoras a)
A un erlenmeyer de 125 ml con 10 ml ± 0,05 ml de ferricianuro alcalino (véase el numeral 2.3.5), se transfieren 5ml ± 0,05 ml de la solución de almidón proveniente de la digestión (véase el numeral 2.3.3) y se mezcla bien. Se sumerge el erlenmeyer en un baño de agua en ebullición durante 20 min exactos, medidos con un cronómetro. 4
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El nivel del agua en el baño en ebullición debe ser ligeramente superior al nivel del líquido en el erlenmeyer.
2.6
b)
Se retira el erlenmeyer del baño de agua en ebullición y se enfría bajo un chorro de agua hasta temperatura ambiente, y se agregan 25 ml de la solución salina de ácido acético (véase el numeral 2.3.4) y 1 ml de la solución de yoduro de potasio. Se mezcla bien y se titula con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la coloración azul desaparezca. Para la titulación debe emplearse una microbureta con divisiones cada 0,01 ml. El número de mililitros de tiosulfato gastados en la titulación corresponde a “A”.
c)
Para titular el blanco, en un erlenmeyer de 125 ml se vierten con una pipeta 5 ml ml ± 0,05 ml de la solución preparada en el numeral 2.5.1 literal d), y 10 ml ± 0,05 ml de solución 0,05 N de ferricianuro alcalino. Se sumerge el erlenmeyer en un baño de agua en ebullición y se deja durante 20 min. Se retira del baño, se enfría bajo un chorro de agua y se titula con la solución de tiosulfato, siguiendo el procedimiento indicado en el numeral 2.5.2 literal b). La cantidad de solución de tiosulfato gastada en la titulación, en mililitros, corresponde a “B”.
CÁLCULOS
La fuerza diastásica de la cebada malteada, en grados ASBC, se calcula mediante las siguientes ecuaciones: FD°(tal cual) = (B − A ) x 23
FD°(bs ) =
FD°(tal cual) x 100 100 − H
Donde: B
=
volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulación del blanco, indicada en el numeral 2.5.2 literal d), en ml.
A
=
volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulación de la muestra, indicada en el numeral 2.5.2 literal c), en ml.
F D°
=
fuerza diastásica, tal cual, en “grados ASBC”. =
F D° (bs)
fuerza diastásica, en base seca, en “grados ASBC”.
H
=
contenido de humedad de la cebada malteada, en porcentaje.
23
=
Véase la Nota.
Nota. En trabajos entre laboratorios se ha establecido que cuando las condiciones del método se mantienen, el volumen de solución de ferricianuro 0,05 N corregido por el blanco y multiplicado por 23 da la fuerza diastásica en grados ASBC “tal cual”. Algunos laboratorios han encontrado conveniente cambiar las condiciones especificadas en la preparación de la infusión y para su uso en la diastasis. El factor 23, en el calculo se basa en la estricta adherencia a los procedimientos descritos, las desviaciones pueden requerir de un factor diferente.
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EJEMPLO. H=
4,1 %
B=
9,65 ml de solución de Na 2S2O3 0,05 N
A=
5,04 ml de solución de Na 2S2O3 0,05 N
FD° (tal cual) = (9,65 – 5,04) x 23 = 106 FD° (en base seca) = (106 x 100)/(100 - 4,1) = 111 Precisión La desviación estándar entre laboratorios para la fuerza diastásica (en base seca) entre laboratorios esta en el intervalo de 5,4 a 9,2 y el porcentaje del coeficiente de variación de 3,9 a 6,0. 3.
APÉNDICE
3.1
INDICACIONES INDICACIONE S COMPLEMENTARIAS -
Grados de fuerza diastásica. Con el fin de aclarar el concepto de “grados de fuerza diastásica” se incluyen las siguientes indicaciones:
-
La definición de “grados Lintner” es la siguiente: una cebada malteada tiene una fuerza diastásica de 100° Lintner si 0,1 cm 3 de una infusión clara al 5 % de cebada malteada, actuando sobre 100 cm 3 de una solución al 2 % de almidón, a 20 °C por una hora, produce suficientes azúcares reductores para reducir completamente 5 cm 3 de la solución de Fehling.
-
El método original de Lintner usaba una infusión de cebada malteada preparada en agua destilada en tanto que el método actual emplea una solución al 0,5 %, de cloruro de sodio para la extracción de la diastasa. Por esta razón se cambió la designación de “Lintner” para el poder diastásico.
-
El empleo de la solución al 0,5 % de cloruro de sodio y la designación de la fuerza diastásica como “grados de fuerza diastásica", por ejemplo “fuerza diastásica 120°”, se ha venido efectuando mundialmente desde 1957.
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DOCUMENTO DE REFERENCIA METHODS OF ANALYSIS OF AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS, Diastatic Power, Method Malt- 6. Part A, 3 p, 1999 (ASBC: 1999). 1999).
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