UNFV Facultad de Oceanografí a, Pesquerí a y Ciencias Alimentarias
Refinación de aceites: Neutralización Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica Int egrant es del grupo: Alarcón Abad, Jorge Rolando. Panéz Robles, Roxana Isabel. Ramos Rodas, Eva. Valle Palacios Paola. Yon Yong, Alicia Sugen. Docent e: Ing. Flor de María Vásquez Cast illo Año de Est udios: 4TO Año de Est udios. Horario: Lunes, 15:00 – 17:00 hrs.
Miraflores, 15 de Noviembre Noviembre del 2010. 2010.
Refinación de aceites: Neutralización Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica
INTRODUCCIÓN: El aceite obtenido sea por medio de una extracción mecánica o extracción por solventes, se conoce como aceite crudo. Éste contiene una serie de impurezas que no lo hacen apto para su consumo por lo que debe ser sometido a un proceso de refinación. Este proceso, si bien produce pérdidas de algunos nutrientes, disminuye el riesgo de enranciamiento y mejora los caracteres organolépticos. La refinación consta de varias etapas en las que se eliminan gomas, pigmentos, metales, hidroperóxidos, ceras y ácidos grasos libres. Estas etapas son Desgomado, Neutralización, Winterizado, Decolorado y Desodorizado. En la neutralización, el aceite previamente calentado es tratado con una solución alcalina. Los ácidos grasos libres, responsables responsables de la acidez y la oxidabilidad de los aceites se eliminan en la fase acuosa bajo forma forma de jabones en centrífugas autolimpiantes. Las impurezas separadas se conocen como borras de neutralización. Un proceso posterior de lavado elimina los jabones residuales de neutralización para obtener un aceite neutro.
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Refinación de aceites: Neutralización Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica
I.
OBJETIVOS:
Adquirir un conocimiento conocimiento sobre las diferentes etapas de refinación del aceite crudo o bruto. Observar los efectos de concentración y exceso de soda caústica sobre la pérdida de refinación en aceites crudos, determinar y analizar el cambio de la acidez de la muestra de aceite crudo luego del proceso de la neutralización.
II. FUNDAMENTO: Cuando un aceite comestible contiene cantidades excesivas de ácidos grasos libres, éstos deben ser eliminados. La eliminación se efectúa normalmente, añadiendo al aceite una solución de hidróxido sódico, generalmente de 16 a 20°Baume (12-15/100), en proporción estequiométrica, deducida de una valoración previa. En la operación se producen pérdidas por saponificación o formación de jabones. La cantidad de aceite saponificado por la soda cáustica depende de varios factores; entre ellos, de la concentración de ésta y el tiempo que está en contacto con el aceite; mediante el empleo de centrífugas se puede disminuir el tiempo de contacto y por tanto, reducir esta saponificación; igualmente se puede bajar rebajar la cantidad de aceite ocluido por la pasta. El aceite decantado o centrifugado retiene aún residuos de jabón y debe someterse a un lavado con agua, para clasificarlo, cuidando que no forme emulsiones. La pasta separada contiene una proporción de aceite, fosfátidos , materias colorantes e impurezas sólidas. Estos residuos sirven para ser incorporados a la fabricación de jabones o para obtener una mezcla de ácidos grasos por acidificación.
III. MARCO TEÓRICO:
REFINADO DEL ACEITE. El refinado produce un aceite comestible con las características deseadas por los consumidores, como sabor y olor suaves, aspecto limpio, color claro, estabilidad frente a la oxidación e idoneidad para freír. Los dos principales sistemas de refinado son el refinado alcalino y el refinado físico (arrastre de vapor, neutralización destilativa), que se emplean para extraer los ácidos grasos libres. El método clásico de refinado alcalino comprende normalmente las siguientes etapas:
1 a etapa 2 a etapa 3 a etapa
Desgomado con agua para eliminar eli minar los fosfolípidos fácilmente hidratables y los metales.
Adición de pequeñas cantidades de ácido fosfórico o cítrico para convertir los restantes fosfolípidos no hidratables (sales de Ca, Mg) en fosfolípidos hidratables. Neutralización de los ácidos grasos libres con un ligero exceso de solución de hidróxido sódico, seguida de la eliminación por lavado de los jabones y de los fosfolípidos hidratados. Blanqueo con tierras minerales naturales o activadas con ácido para adsorber los 4 a etapa compuestos coloreados y para descomponer los hidroperóxidos. Desodorización para eliminar los compuestos volátiles, principalmente aldehídos y 5 a etapa cetonas, con bajos umbrales de detección por el gusto y el olfato. La desodorización es fundamentalmente un proceso de destilación con vapor que se lleva a cabo a bajas presiones (2-6 mbares) y elevadas temperaturas (180-220 °C).
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Refinación de aceites: Neutralización Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica En algunos aceites, como el de girasol o el de salvado de arroz, se obtiene un producto claro de mesa mediante una etapa de eliminación de las ceras o de cristalización de los ésteres de ceras a baja temperatura, seguida de una filtración o centrifugación. El proceso de neutralización alcalina tiene importantes inconvenientes, el rendimiento es relativamente bajo y se producen pérdidas de aceite debido a la emulsión y saponificación de los aceites neutros. También se genera una cantidad considerable de efluente líquido. Los jabones se disocian generalmente con ácido sulfúrico, recuperándose los ácidos grasos libres junto con sulfato sódico y vapor de agua ácida ác ida que contiene grasa. En el refinado físico, los ácidos grasos se eliminan mediante un procedimiento de destilación al vapor (arrastre) similar a la desodorización. La baja volatilidad de los ácidos grasos (que depende de la longitud de la cadena) requiere temperaturas más elevadas que las requeridas sólo para la desodorización. En la práctica, una temperatura máxima de 240-250 °C es suficiente para reducir el contenido de ácidos grasos libres a niveles de alrededor del 0,05-0,1 por ciento. Un requisito previo del refinado físico es que se eliminen los fosfátidos hasta un nivel inferior a los 5 mg de fósforo/kg de aceite. En el proceso de refinado clásico, este nivel se consigue fácilmente en la etapa de neutralización, pero se requiere un proceso especial de desgomado para el refinado físico de las semillas oleaginosas con alto contenido en fosfátidos. Estos procedimientos se basan en una hidratación mejorada de los fosfolípidos mediante un contacto íntimo entre el aceite y una solución acuosa de ácido cítrico, ácido fosfórico y/o hidróxido sódico, seguida de blanqueo. Es improbable que las condiciones de reacción suave empleadas durante el desgomado y la neutralización induzcan cambios significativos indeseables en la composición del aceite. Por el contrario, algunas impurezas, incluidos compuestos oxidados, trazas de metales y materiales coloreados se eliminan parcialmente por arrastre con los fosfolípidos y con el depósito de jabón. Estas impurezas se reducen posteriormente durante el blanqueo. La neutralización también contribuye considerablemente a eliminar contaminantes, tales como las aflatoxinas y los organofosforados. Los plaguicidas organoclorados y los hidrocarburos aromáticos policíclicos, si están presentes, deben eliminarse durante la etapa de desodorización/arrastre y mediante un tratamiento con carbón activo. Suelen producirse pérdidas de tocoferoles y esteroles durante la etapa de neutralización alcalina, pero, sin embargo, en condiciones bien controladas (minimizando el contacto con el aire) esta pérdida no supera el 5-10 por ciento
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Imagen Nº1: Pera de decantación
Fuente: Gordillo, R. (2008).
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IV. PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES :
Pera decantadora. Termostato Tina Termómetro Rejillas Matraz Solución de 15 y 20ºBAUME de Hidróxido de Sodio (NaOH).
Muestra: Aceite de Oliva
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PROCEDIMIENTO: Medir la muestra en 2 matraces con cantidades iguales
Agregar alcohol, uno de 15ºBAUME y al otro de 20ºBAUME, medir su
Sumergir en Baño María María de 60ºC por 30 minutos
Dejar decantar en las peras, medir el aceite puro y hallar su acidez.
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V. RESULTADOS: Datos:
Muestra: aceite de oliva Muestra 1: NaOH a 15°Be Muestra 2: NaOH a 20°Be
Determinación inicial de la acidez de los aceites aceite s: % AG
GxNx28.2
W
G= gasto N= normalidad W= peso de muestra
Para la muestra 1: 1.5mlx0.01 Nx28.2
% AG
5g
0.846
Para la muestra 2: % AG
2.5mlx0.01 Nx28.2
5.45g
1.297
Determinación final de la acidez de los aceites
Para la muestra 1:
% AG
0.3mlx0.01 Nx28.2
20.6 g
0.0041
0.0090
Para la muestra 2 : % AG
0.6mlx0.01 Nx28.2
18.7 g
Determinación del porcentaje de pérdida ocasionado por la neutralización: % Pérdida
Pi
Pf
Pf
x100
Pi: peso inicial de la muestra Pf: peso final de la muestra
Para la muestra 1: 8
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% pérdida
25.6
20.6
20.6
x100
Se obtuvo 24.27% de pérdida para un aceite neutralizado con NaOH a 15ºBe
Para la muestra 2:
% pérdida
25.1
18.7
18.7
x100
Se obtuvo 34.22% de pérdida para un aceite neutralizado con NaOH a 20ºBE
Peso formado de jabón: Pi
Pf
Para la muestra 1:
25.6-20.6 = 5 g de jabón
Para la muestra 2:
25.1-18.7 = 6.4g de jabón
Cuadro resumen: Muestra 1(NaOH a 15ºBe)
Muestra 2(NaOH a 15ºBe)
Acidez inicial de los aceites Acidez final de los aceites
0.846 0.0041
1.297 0.009
Porcentaje de pérdidas por neutralización Peso del jabón formado
24.7%
34.22%
5g
6.4g
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Imágenes de la experiencia de laboratorio:
Imagen N°01 y N°02: Toma de la muestra de aceite vegetal e inmersión de las muestras en baño maría (60°C) por 30 min. (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010)
Imagen N°03: Decantación de la formación del jabón o borra luego de la neutralización de las muestras con NaOH de 15° y 20° Baume respectivamente (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimen Alimentos tos 2010
Imagen N°04: Valoración de las muestras para la determinación de la variación de la acidez luego de la neutralización (fuente: Laboratorio de Tecnología de los Alimentos, 2010) 10
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VI.
DISCUSIONES: Según el MANUAL DE PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA DE GRANOS II (1995) durante la neutralización se consigue la eliminación de ácidos grasos libres de los aceites, pero también reduce los monoacilglicéridos y fosfátidos que pudieron haber quedado después del desgomado. Así mismo en la práctica se neutralizó el aceite de oliva lográndose eliminar los ácidos grasos grasos libres presentes en el aceite por medio de la formación de jabón. Según el MANUAL DE PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA DE GRANOS II (1995) menciona que en la neutralización se forma la emulsión acuosa de jabones formada por los ácidos grasos libres y la sosa. Así mismo en la práctica se formo la emulsión acuosa de jabón por los ácidos grasos libres presentes en el aceite de oliva y la soda al a l 15% y al 20%, sin embargo la soda al 15% no formo tanta cantidad de jabón como la del 20% debido a que esta reacciono y quemo los componentes del aceite. Según BRENNAN (1998), menciona que algunos aceites finos, finos, como los de oliva oliva extra virgen, los aceites contienes impurezas que deben ser eliminadas. Es por eso que tienen que ser sometidos a diferentes procesos y serie de operaciones para eliminar las impurezas y conseguir mejores mejores propiedades organolépticas, es necesario necesario someterle a dichos procesos para liberarlos de fosfátidos, ácidos grasos libres, pigmentos y sustancias que produzcan mal olor y sabor, en la práctica estos procesos no fueron necesario ya que se trabajo con aceite de oliva virgen y no extra virgen. Para BARRANCO D. (2008) , los aceites bien neutralizados contienen menos de 0.1% de ácidos grasos libres. En la practica la neutralización con 15º BAU fue de 0,2% y la de 20ºBau 0,3%, como se puede diferenciar con el autor ninguno de los dos tuvo una buena neutralización, por la rápida decantación que se realizo en la pera decantadora En la neutralización de aceites generalmente el resultado son jabones blandos BAILEY (2001); efectivamente en la práctica luego de la decantación se obtuvo un jabón blanco en la parte inferior.
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VII.
CONCLUSIONES:
Se logro los mejores resultados en la práctica para el proceso de neutralización al usar una concentración de de soda del 20% debido a que se formo mayor cantidad de emulsión acuosa de jabón, a diferencia de la concentración del 15% de soda que logro reaccionar y quemar parte de los componentes del aceite. Las pérdidas por neutralización son mayores en el aceite neutralizado con NaOH de 20ºBe (34.22%) que con el neutralizado con 15ºBe (24.7%). En la neutralización se se forma la emulsión acuosa de jabones formada por los ácidos grasos libres y la sosa. Para realizar una buena neutralización, se debe tratar según el tipo de aceite, eliminar todas las impurezas, con un aceite en buen estado. Se llegó a reducir el contenido de ácidos grasos libres luego de efectuada la neutralización en ambas muestras.
El refinado en el medio rural de las plantas oleaginosas puede producir grasas y aceites de buena calidad que aportan la energía y las vitaminas liposolubles necesarias. El refinado comercial produce grasas y aceites con poco sabor, color limpio, buena calidad de conservación y estabilidad para freír. Las grasas y aceites refinados comercialmente carecen de los contaminantes conocidos que se extraen de las materias primas agrícolas. El refinado puede eliminar carotenoides con valor nutritivo para producir aceit es con poco color, pero mantiene proporciones importantes de tocoles, y no cambia los ácidos grasos ni las composiciones de los triacilglicéridos
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VIII. BIBLIOGRAFÍA: 1. MANUAL DE PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA DE GRANOS II" (1995), Universidad de Sonora, México, pags. 18-20. 2. BRENNAN, J.G. (1998) "Las operaciones de la ingeniería de los alimentos" Ed. Acribia, 3ª Edición, España 1998, pags. 257-258. 3. D. BARRANCO (2008)
ultivo “C ultivo
del Olivo”. Mundi – Prensa
4. BAILEY A (2001) “ Aceites y grasas industriales” España
Editorial: Reverté. Barcelona -
Páginas web consultadas:
1. FAO. (1997). Grasas y aceites en la nutrición humana. Consulta FAO/OMS de expertos . Estudio FAO Alimentación y Nutrición – 57. Roma. En: http://www.fao.org/docrep/v47 http://www.fao.org/docrep/v4700s/v4700s00.htm#Contents 00s/v4700s00.htm#Contents Leído: 11 de noviembre del 2010 2. GORDILLO, R. (2008). Tutorial de química . En: http://google.com/imgres?imgurl=http://1.bp.blogspot.com/ Leído: 11 de noviembre del 2010 3. http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/alimento/Apuntes/TCAC-T5-Refinacionaceites.pdf Leído el: 14-11-10
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CUESTIONARIO 1.- ¿Qué entiende por refinación y cuáles son las etapas que comprende? Se denomina refinación (refino o refinado) a una serie de operaciones que tienen como objetivo eliminar los defectos de los aceites y las grasas (excesiva acidez, sabor y olor desagradable, coloración inadecuada, turbidez, etc). El procesado a que son sometidos los aceites tras su extracción dependerá de la fuente de la que proceden, de su calidad y de su uso final. Se realiza para eliminar distintos compuestos que pueden originar problemas organolépticos, de inestabilidad o defectos en el aceite. Algunas de las impurezas que se pueden presentar son fosfolípidos (fosfátidos), gomas, resinas, ácidos grasos libres, pigmentos, etc. Las principales etapas que suelen realizarse en el refinado de aceites comestibles y son las siguientes:
Desfangado Desgomado o Desmucilaginación Desacidificación o neutralización Deshidratación Decoloración Desodorización Winterización
Esquema de una planta de refinado de aceites comestibles de flujo discontinuo
(Fuente: http://www.uam.es/) http://www.uam.es/)
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Refinación de aceites: Neutralización Tecnología de Aceites y Grasas - Práctica 2.- ¿Qué se consigue en la etapa de neutralización? Se consigue la eliminación de ácidos grasos libres de los aceites, pero también reduce los monoacilglicéridos y fosfátidos que que pudieron haber quedado después del del desgomado. En la neutralización se forma la emulsión acuosa de de jabones formada por los ácidos grasos libres y la sosa 3 .- ¿Con qué concentración de soda y por qué se logra los mejores resultados en la presente práctica? Se logro los mejores resultados en la práctica para el proceso de neutralización al usar una concentración de soda del 20% debido a que se formo formo mayor cantidad de emulsión acuosa de jabón formada por los ácidos grasos libres y la sosa, a diferencia de la concentración del 15% de soda que logro reaccionar y quemar parte de los componentes del aceite.
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