NBR 13882 - 2005 - Liquidos Isolantes Eletricos - Determinacao Do Teor de Bifenila Policlorada (P

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NORMA BRASILEIRA

ABNT NBR 13882 Segunda edição 29.04.2005 Válida a partir de 30.05.2005

Líquidos isolantes elétricos – Determinação do teor de bifenilas policloradas (PCB) Electrical insulating liquids - Determination of PCB contents

Palavra-chabe: Óleo isolante. Descriptor: Descriptor: Askarel.

ICS 29.040.10

Número de referência ABNT NBR 13882:2005 13882:2005 7 páginas

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ABNT NBR 13882:2005

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ABNT NBR 13882:2005

Sumário

Página

Prefácio.......................................................................................................................................................................iv Introdução ................................................................................................................................................................... v 1

Objetivo ..........................................................................................................................................................1

2

Referências normativas ................................................................................................................................1

3 3.1 3.2

Método A - Potenciometria ........................................................................................................................... 1 Aparelhagem ..................................................................................................................................................1 Expressão dos resultados............................................................................................................................2

4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.4.1 4.5 4.5.1 4.5.2 4.5.3 4.5.4 4.5.5 4.5.6 4.6 4.7

Método B – Cromatografia gasosa ..............................................................................................................2 Princípio do método......................................................................................................................................2 Equipamentos ................................................................................................................................................2 Reagentes.......................................................................................................................................................2 Interferências .................................................................................................................................................2 Tratamento para purificação ........................................................................................................................ 2 Procedimento de análise ..............................................................................................................................2 Preparo do cromatógrafo.............................................................................................................................. 2 Amostragem...................................................................................................................................................3 Preparação de soluções-padrão..................................................................................................................3 Análise ............................................................................................................................................................4 Cálculos..........................................................................................................................................................5 Expressão dos resultados............................................................................................................................5 Limites do método.........................................................................................................................................5 Repetibilidade e reprodutibilidade...............................................................................................................5

Anexo A (normativo) Cromatogramas típicos das soluções–padrão em coluna capilar.................................... 6


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ABNT NBR 13882:2005

Prefácio A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). A ABNT NBR 13882 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Eletricidade (ABNT/CB-03), pela Comissão de Estudo de Líquidos Isolantes Sintéticos (CE-03:010.02). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 07, de 30.07.2004, com o número de Projeto NBR 13882. Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 13882:1997), a qual foi tecnicamente revisada. Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo.

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ABNT NBR 13882:2005

Introdução A determinação de PCB em líquidos isolantes não halogenados é realizada por dois métodos distintos. O método potenciométrico baseia-se na dosagem de íons cloreto oriundos das moléculas de bifenila policlorada, após reação específica. Esta dosagem é indireta e requer atenção aos procedimentos sugeridos pelos fabricantes dos equipamentos utilizados. O método cromatográfico segue dosagem com utilização de padrões e comparação de áreas em curvas de calibração. Esta Norma não sugere equipamentos cromatográficos específicos e requer os conhecimentos básicos das técnicas aplicadas bem como as boas práticas de laboratório. O termo PCB refere-se a bifenilas policloradas. O termo AROCLOR refere-se a padrões específicos de PCB.

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NORMA BRASILEIRA

ABNT NBR 13882:2005

Líquidos isolantes elétricos - Determinação do teor de bifenilas policloradas (PCB)

1

Objetivo

Esta Norma especifica os métodos para determinação do teor de bifenilas policloradas (PCB) em líquidos isolantes elétricos não halogenados. 1.1

Esta Norma especifica dois métodos:

1.2

a) método A, que corresponde à análise por potenciometria; b) método B, que corresponde à análise por cromatografia gasosa. O resultado obtido pelo método A não pode ser comparado ao obtido pelo método B, pois o método A não identifica a interferência de contaminantes halogenados. O método A determina o teor de PCB e/ou compostos clorados presentes na amostra, e o método B, o teor e o tipo de PCB. NOTA

2

Para se obter o valor específico de PCB, deve ser usado o método B, descrito na seção 4.

Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. ABNT NBR 8371:2005 – Ascarel para transformadores e capacitores – Características e riscos ABNT NBR 8840:1992 – Guia para amostragem de líquidos isolantes – Procedimento

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Método A - Potenciometria

3.1

Aparelhagem

Existem vários instrumentos para a medição do teor de cloro por eletrodo seletivo, disponíveis comercialmente. Por essa razão, sua escolha não é feita nesta Norma. 3.1.1

3.1.2

A aparelhagem e o procedimento devem estar de acordo com as instruções do fabricante.

Estes aparelhos foram projetados para serem utilizados em campo e em laboratório, como um ensaio rápido e de baixo custo. Porém, respondem com sensibilidade para falso positivo, ou seja, a leitura pode indicar um valor maior que o real, conforme 1.2. 3.1.3


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ABNT NBR 13882:2005

3.2

Expressão dos resultados

Expressar o teor de compostos em termos de AROCLOR 1242, conforme indicado no instrumento. NOTA Se o valor for superior aos definidos pela ABNT NBR 8371, deve ser realizada análise por cromatografia gasosa – método B.

4

Método B – Cromatografia gasosa

4.1

Princípio do método

A amostra de óleo é tratada para eliminação de interferentes e analisada por cromatografia gasosa. O resultado é obtido pela comparação de áreas obtidas no cromatograma com a análise prévia de soluções-padrão em curvas de calibração, obtidas nas mesmas condições. 4.2

Equipamentos

4.2.1

Cromatógrafo a gás com detector de captura de elétrons.

Vidraria normal de laboratório (frascos com tampa rosqueada, béqueres, balões volumétricos, microsseringas de vidro e pipetas). 4.2.2

4.3

Reagentes

4.3.1

Hexano grau análise de resíduo.

4.3.2

Coluna de extração em fase sólida com silicato de magnésio (florisil) (1 000 mg/volume de 6 mL).

4.4

Interferências

Um problema que pode ocorrer na análise por cromatografia gasosa é a identificação errônea dos picos do cromatograma, provocada principalmente pelos produtos de oxidação do óleo isolante. Quanto mais oxidado estiver o óleo, maior a probabilidade de interferência. 4.4.1

Tratamento para purificação

Proceder da seguinte forma: a) percolar cerca de 4,0 mL da amostra pela coluna de extração em fase sólida e recolher em frasco adequado; b) retirar alíquota de 0,5 mL e diluir a 10,0 mL com hexano (diluição de 1:20); c)

analisar conforme 4.5.4.

4.5 4.5.1

Procedimento de análise Preparo do cromatógrafo

Esta Norma não indica sistemas específicos de cromatografia e o analista tem a responsabilidade de garantir a qualidade de seu sistema cromatográfico. A preparação de colunas, a configuração do equipamento e a utilização das boas técnicas de laboratório são necessidades básicas para garantir a qualidade dos valores e resultados obtidos nesta Norma. As subseções 4.5.1.1 e 4.5.1.2 podem ter suas indicações modificadas a critério do analista, desde que seja garantida a qualidade dos cromatogramas obtidos.

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4.5.1.1

Sistema com coluna empacotada

As condições cromatográficas típicas são: a) coluna de vidro com fase estacionária de 100% dimetilpolisiloxano ou 50% fenil-50% dimetilpolisiloxano de 1,8 m; b) temperatura do forno em 200°C; c) temperatura do injetor em 220°C; d) temperatura do detector em 250°C. 4.5.1.2

Sistema com coluna capilar

As condições cromatográficas típicas são: a) coluna com fase estacionária de 100% dimetilpolisiloxano ou 5% fenil-95% dimetilpolisiloxano, de 30 m a 60 m; b) temperatura inicial do forno em 90°C por 4 min; aquecimento a 6°C por minuto até 220°C; 220°C por 5 min; c) aquecimento a 3°C por minuto até 230°C; temperatura final de 230°C por 26 min; d) temperatura do injetor em 225°C; e) temperatura do detector em 32°C; f) NOTA 4.5.2

sistema de injeção sem divisão de fluxo. Fica a critério do laboratório a escolha das melhores condições de operação do cromatógrafo. Amostragem

A amostra deve ser encaminhada ao laboratório em frasco de vidro âmbar de no mínimo 50 mL, contendo tampa rosqueada com batoque de polietileno entre a tampa e o frasco, e coletada de acordo com a ABNT NBR 8840. NOTA Não utilizar materiais de plástico para a amostragem, além do batoque de polietileno. Deve ser utilizado sistema de coleta específico para cada equipamento elétrico avaliado, a fim de evitar contaminações cruzadas. 4.5.3

Preparação de soluções-padrão

A escolha de um determinado tipo de AROCLOR como padrão define o valor a ser quantificado na amostra sob análise. A quantificação de PCB em uma amostra passa pela análise comparativa de seu cromatograma com padrões de AROCLOR previamente determinados, e com a interpolação da área obtida em curvas de calibração previamente preparadas. As soluções-padrão a serem utilizadas para quantificação devem ser de quatro tipos (ver anexo A): a) soluções de AROCLOR 1242, nas concentrações de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L, 2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas soluções devem ser utilizadas para montagem de três curvas de calibração, com a primeira incluindo as soluções de 5 mg/L a 25 mg/L (cinco pontos), a segunda incluindo as soluções de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as soluções de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos);


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b) soluções de AROCLOR 1254, nas concentrações de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L, 2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas soluções devem ser utilizadas para montagem de três curvas de calibração, com a primeira incluindo as soluções de 5 mg/L a 25 mg/L (cinco pontos), a segunda incluindo as soluções de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as soluções de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos); c) soluções de AROCLOR 1260, nas concentrações de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L, 2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas soluções devem ser utilizadas para montagem de três curvas de calibração, com a primeira incluindo as soluções de 5 mg/L a 25 mg/L (cinco pontos), a segunda incluindo as soluções de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as soluções de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos); d) soluções de mistura de AROCLOR 1242 / 1254 / 1260, nas concentrações de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L, 2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas soluções são preparadas utilizando-se volumes iguais das respectivas soluções das alíneas a), b) e c), estando estas três soluções obrigatoriamente nas mesmas concentrações. Assim, a concentração final de cada padrão de mistura deve ser a mesma das três soluções utilizadas. Estas soluções devem ser utilizadas para montagem de três curvas de calibração, com a primeira incluindo as soluções de 5 mg/L a 25 mg/L (cinco pontos), a segunda incluindo as soluções de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as soluções de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos). Todas as soluções-padrão devem ser analisadas por cromatografia gasosa, nas mesmas condições das amostras. As áreas obtidas em cada cromatograma devem ser utilizadas, com as respectivas concentrações, para preparação das curvas de calibração supracitadas. Durante a preparação das curvas de calibração, cada solução-padrão deve ser injetada no mínimo três vezes, e determinado o valor médio a ser aplicado na curva. Todos os conceitos de boas práticas de laboratório devem ser considerados durante as preparações das curvas de calibração. As soluções-padrão devem ser estocadas ao abrigo da luz e em local refrigerado. A utilização de frascos com septos já utilizados deve ser evitada para o estoque. Quando a análise visual do cromatograma indicar que a contaminação é exclusiva por um dos AROCLOR das alíneas a) ou b) ou c), uma de suas curvas-padrão deve ser utilizada para quantificação da amostra sob análise, dependendo da faixa de concentração encontrada. O resultado deve indicar o AROCLOR utilizado para quantificação. Em todos os outros casos de contaminação por outros AROCLOR ou por misturas não identificáveis, deve ser utilizada uma das curvas-padrão da alínea d), sendo o resultado indicado com quantificação pela mistura dos três AROCLOR (1242, 1254 e 1260). Soluções-padrão iniciais para preparação das diluições definidas nas alíneas a), b) e c) podem ser adquiridas de vários fornecedores e devem ter hexano como solvente. A solução-padrão inicial para preparação das diluições definida na alínea d) deve ser preparada em laboratório, como indicado anteriormente, com o máximo cuidado para evitar contaminações externas. 4.5.4

Análise

Injetar no cromatógrafo uma alíquota do extrato diluído da amostra a ser analisada, com seringa adequada e previamente limpa. Se o cromatograma indicar saturação, deve ser feita diluição do extrato. Determinar se o PCB está presente ou não na amostra, comparando o cromatograma da amostra com os dos padrões, verificando-se a identidade do perfil de picos característico de PCB. Após confirmação da presença de PCB, determinar que tipo de AROCLOR e qual das curvas de calibração preparadas devem ser utilizados para quantificação, conforme 4.5.3.

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4.5.5

Cálculos

A quantificação de PCB na amostra sob análise é realizada pela interpolação em uma das curvas-padrão preparadas conforme 4.5.3. Deve-se observar que durante o processo de purificação, cada amostra foi diluída em 20 vezes e este fator deve ser considerado após a interpolação em uma das curvas-padrão. Devido à grande quantidade de picos relativos aos vários congêneres presentes nos diversos tipos de AROCLOR, deve-se tomar atenção especial na integração dos picos obtidos, para evitar a inclusão de compostos não pertencentes ao perfil de bifenilas policloradas e a exclusão dos picos de menor área relativa. As regressões matemáticas podem ser feitas numericamente ou através de programas de computador adequados, que fornecem equações a serem utilizadas nas interpolações. 4.5.6

Expressão dos resultados

Expressar em mg/L de PCB em AROCLOR 1242, ou em AROCLOR 1254, ou em AROCLOR 1260, ou em mistura de AROCLOR 1242/1254/1260, conforme o padrão utilizado para quantificação. 4.6

Limites do método

O limite de quantificação para este módulo foi determinado como sendo 2,0 mg de PCB por litro de óleo isolante. 4.7

Repetibilidade e reprodutibilidade

Não estão ainda estabelecidas.


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Anexo A

(normativo) Cromatogramas típicos das soluções–padrão em coluna capilar

Figura A.1 — Cromatograma típico do padrão AROCLOR 1242


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ABNT NBR 13882:2005


Figura A.4 — Cromatograma típico do padrão AROCLOR 1242/1254/1260


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