NBR 10441 - Produtos de Petroleo - Liquidos Transparentes e Opacos - Determinacao Da Viscosidade

Cópia não autorizada

OUT 2002

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IBP-Instituto Brasileiro de Petróleo e Gás

NBR 10441

Produtos de petróleo - Líquidos transparentes e opacos Determinação da viscosidade cinemática e cálculo da viscosidade dinâmica Origem: Projeto NBR 10441:2002 10441:2002 ABNT/ONS-34 ABNT/ONS-34 - Organismo Organismo de Normalização Normalização Setorial Setorial de Petróleo Petróleo CE-34:000.03 - Comissão de Estudo de Lubrificantes NBR 10441 - Petroleum products - Transparent and opaque liquids Determination Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity Descriptors: Petroleum product. Viscosity Esta Norma foi baseada na ASTM D 445:2001 Esta Norma substitui a NBR 10441:1998 Válida a partir de 30.11.2002 Palavras-chave: Produto de petróleo. Vi Viscosidade

14 páginas

Sumário

Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Resumo do método 5 Reagentes e materiais 6 Aparelhagem Aparelhagem 7 Calibração e verificação 8 Limpeza do viscosímetro 9 Procedimento geral para determinação da viscosidade cinemática 10 Procedimento para líquidos transparentes 11 Procedimento para líquidos opacos 12 Cálculos 13 Expressão dos resultados 14 Precisão 15 Relatório ANEXOS A Tipos de viscosímetro, calibração e verificação B Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática Prefácio

A ABNT - Associação Associação Brasileira de Normas Técnicas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normativo.


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NBR 10441:2002 0 Introdução 0.1 Advertência e precauções de segurança

O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares, antes de seu uso. A nota 6 apresenta recomendações específicas de segurança. 0.2 Significado e uso

Muitos produtos de petróleo e alguns materiais não petrolíferos são usados como lubrificantes e a operação adequada do equipamento depende da viscosidade apropriada do líquido usado. Além disso, a viscosidade de alguns combustíveis de petróleo é importante para estimar uma ótima estocagem, manuseio e condições de operação. Deste modo, a medição precisa da viscosidade é essencial para a especificação de muitos produtos. 1 Objetivo 1.1 Esta Norma descreve um procedimento específico para a determinação da viscosidade cinemática,

ν ,

de produtos líquidos de petróleo, tanto transparentes quanto opacos, pela medição do tempo de escoamento de um volume de líquido fluindo sob gravidade através de um viscosímetro capilar de vidro calibrado. A viscosidade dinâmica, η, pode ser obtida pela multiplicação da viscosidade cinemática medida pela massa específica, ρ , do líquido, determinadas na mesma temperatura. NOTA 1 - Para a medição das viscosidades cinemática e dinâmica de betumes, ver também as NBR 14756 e NBR 5847. 1.2 O resultado obtido neste ensaio depende do comportamento da amostra e se aplica a líquidos cujas forças de

cisalhamento e taxas de cisalhamento sejam proporcionais (fluido de comportamento newtoniano). Entretanto, se a viscosidade varia significativamente com a taxa de cisalhamento, resultados diferentes podem ser obtidos a partir de viscosímetros com diâmetros capilares diferentes. O procedimento e os valores de precisão para óleos combustíveis residuais, os quais em algumas condições exibem comportamento não-newtoniano, também estão incluídos. 2

2

1.3 A faixa de viscosidade abrangida por esta Norma vai de 0,2 mm /s a 300 000 mm /s (ver tabela A.1) para todas as

temperaturas (ver 6.3 e 6.4). Os dados de precisão foram determinados para os materiais, faixas de viscosidade e temperaturas apresentadas nas notas de rodapé da seção 14. 2 Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizem acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informação das normas em vigor em um dado momento. NBR 5847:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade absoluta NBR 7148:2001 - Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa específica, densidade relativa e °API Método do densímetro NBR 14065:1998 - Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da denside relativa pelo densímetro digital NBR 14756:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade cinemática ASTM D 446:1993 - Specifications and operating instructions for glass capillary kinematic viscometers ASTM D 1193:1991 - Specification for reagent water ASTM E1: 1995 - Specification for ASTM thermometers ASTM E 77:1992 - Standard test method for the inspection and verification of thermometers ISO 3105:1994 - Glass capilary kinematic viscometers - Specification and operating instructions ISO 3696: 1976 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições: 3.1 viscosímetro automatizado: Instrumento que propicia a automatização de uma ou mais das etapas do proce-

dimento de ensaio, parcial ou integralmente, sem mudar o princípio ou a técnica utilizada no instrumento manual básico. NOTA 2 - O resultado de medição não requer correção para correlação com o resultado de instrumento manual. A precisão do instrumento automatizado deve ser estatísticamente equivalente ou superior (ter menos vari abilidade) à do instrumento manual. 3.2 massa específica: Massa por unidade de volume de uma substância, a uma dada temperatura.


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3.3-viscosidade dinâmica: Razão entre a força de cisalhamento aplicada e a taxa de cisalhamento do líquido.

NOTA 3 - Em alguns casos é chamada de coeficiente de viscosidade dinâmica, ou simplesmente viscosidade. Esta viscosidade dinâmica é a medida da resistência ao fluxo ou deformação de um líquido. NOTA 4 - O termo viscosidade dinâmica pode também ser usado em um contexto diferente, para denotar uma grandeza dependente da freqüência, na qual a tensão de cisalhamento e a taxa de cis alhamento são uma função senoidal do tempo. 3.4 viscosidade cinemática: Resistência ao fluxo de um fluido sob gravidade.

NOTA 5 - No escoamento por gravidade de uma d eterminada coluna hidrostática, a pressão exercida pela coluna de líquid o é proporcional à sua massa específica, ρ . Para qualquer viscosidade particular, o tempo de escoamento de um volume fixado de fluido é diretamente proporcional à sua viscosidade cinemática, ν , onde ν = η / ρ , e η é o coeficiente de visc osidade dinâmica. 4 Resumo do método

Determina-se o tempo, em segundos, para um volume fixo de líquido escoar por gravidade através do capilar de um viscosímetro calibrado, a uma temperatura rigorosamente controlada. A viscosidade cinemática é o produto do tempo de escoamento medido pela constante de calibração do viscosímetro. 5 Reagentes e materiais 5.1 Solução de limpeza de ácido crômico ( Advertência - ver nota 6) ou outro reagente que tenha a mesma eficiência mas

isenta de cromo.

NOTA 6 - Cuidado - Ácido crômico é nocivo à saúde. Ele é tóxico, reconhecidamente cancerígeno, altamente corrosivo e potencialmente perigoso em contato com materiais orgânicos. Se utilizado, deve-se usar protetor facial e roupa protetora completa, incluindo luvas. Evitar inalar vapores. Descartar cuidadosamente o ácido crômico usado, tendo em vista que ele permanece perigoso. Soluções de limpeza de ácido oxidante forte não contendo crômio são também altamente corrosivas e potencialmente perigosas em contato com materiais orgânicos, mas não contêm cromo, que r epresenta um problemas especial para descarte. 5.2 Solvente de amostra, completamente miscível com a amostra e filtrado antes do uso. 5.2.1 Para a maior parte das amostras, são apropriados éter de petróleo ou nafta. Para combustíveis residuais pode ser

necessária uma pré-lavagem com solvente aromático, como tolueno ou xileno, para remover o material asfáltico. 5.3 Solvente de secagem, acetona ou outro solvente volátil miscível com o solvente da amostra (5.2) e com água (5.4),

filtrado antes do uso.

5.4 Água, deionizada ou destilada e conforme ASTM D 1193 ou ISO 3696 Grau 3. 6 Aparelhagem 6.1 Tubos viscosimétricos - Usar somente tubos viscosimétricos calibrados do tipo capilar de vidro, capazes de determinar

a viscosidade cinemática dentro dos limites de precisão dados na seção 14. 6.1.1 Os tubos viscosimétricos listados na tabela A.1, cujas especificações são dadas na ASTM D 446 e na ISO 3105,

atendem a estes requisitos. Não se pretende restringir esta Norma ao uso somente dos tubos viscosimétricos listados na tabela A.1. O anexo A apresenta orientações adicionais. 6.1.2 Podem ser usados viscosímetros automatizados, desde que reproduzam as condições físicas, operações ou

processos dos instrumentos manuais que substituem. Qualquer dispositivo de medição de temperatura, controle de temperatura, banho com temperatura controlada ou sistema de cronometragem incorporado ao instrumento automatizado deve atender às especificações para estes componentes indicadas nesta seção. 6.2-Suportes para tubos viscosimétricos - Que permitam que todos os tubos que tenham o menisco superior diretamente

acima do menisco inferior fiquem suspensos verticalmente dentro de 1° em todas as direções. Os tubos em que o menisco superior está afastado do menisco inferior diretamente acima podem ser suspensos verticalmente dentro de 0,3° em todas as direções (ver ASTM D 446 e ISO 3105). 6.2.1 Os tubos viscosimétricos devem ser montados no banho com temperatura controlada da mesma maneira empregada

na calibração dos mesmos (ver ASTM D 446 e instruções de operação nos anexos A e B). Para viscosímetros com tubo em L (ver ASTM D 446) prender na vertical, confirmado o alinhamento vertical, utilizando uma das seguintes alternativas: a) um suporte que assegure ao tubo L uma posição vertical; b) um indicador de nível do tipo de bolha montado em uma haste projetada para encaixar no tubo L; c) um fio-de-prumo suspenso a partir do centro do tubo L; d) outros meios internos de sustentação fornecidos nos banhos de temperatura controlada. 6.3-Banho com temperatura controlada - Banho com líquido transparente com profundidade suficiente para que em

nenhum momento durante a medição, qualquer porção da amostra no viscosímetro esteja a menos de 20 mm abaixo da superfície do banho ou a menos de 20 mm acima do fundo do banho.


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NBR 10441:2002 6.4-Controle de temperatura - Para cada série de medidas de tempo de escoamento, o controle de temperatura do

banho líquido deve ser feito de tal forma que, dentro da faixa de 15°C a 100°C, a temperatura média do banho não varie mais que ± 0,02°C da temperatura selecionada, ao longo do comprimento do viscosímetro, ou entre a posição de cada viscosímetro, ou no local do termômetro. Para temperaturas fora desta faixa, a variação não pode exceder ± 0,05°C. 6.5 Sistema de medição de temperatura na faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidro calibrados, com uma precisão, após correção, de no mínimo ± 0,02°C, conforme especificado no anexo B, ou qualquer outro

sistema termométrico de igual ou melhor precisão.

6.5.1-Se forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro calibrados, recomenda-se o uso de dois termômetros.

Os dois termômetros devem concordar dentro de 0,04°C.

6.6 Sistema de medição de temperatura fora da faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidro calibrados com uma precisão de ± 0,05°C ou melhor, após correção, ou qualquer outro sistema termométrico de igual

ou melhor precisão.

6.6.1 Se forem utilizados dois termômetros no mesmo banho, eles devem concordar dentro de ± 0,1°C. 6.6.2 Quando forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro, usar uma lente de aumento que permita ler 1/5 de

divisão da escala (por exemplo, 0,01°C ou 0,02°F) para assegurar-se de que os requisitos de temperatura de ensaio e de controle de temperatura sejam atendidos (ver 9.1). Recomenda-se que as leituras do termômetro (e algumas correções fornecidas nos certificados de calibração) sejam registradas periodicamente para demonstrar conformidade com as exigências do método de ensaio. Esta informação pode ser muito útil, especialmente ao investigar-se itens ou causas relacionadas à exatidão ou precisão do método. 6.7 Sistema de cronometragem - Usar qualquer sistema de cronometragem capaz de fazer leituras com a resolução de

0,1 s ou melhor e que tenha precisão dentro de ± 0,07% da leitura (ver notas 7 e 8), quando ensaiado a intervalos de 200 s e 900 s. NOTA 7 - Verificar regularmente a precisão dos cronômetros e manter registros destas verificações. NOTA 8 - O sinal de tempo difundido pelo Observatório Nacional de Valongo é padrão primário de referência e conveniente para calibração de instrumentos de medição de tempo. 6.7.1-Sistemas elétricos de cronometragem podem ser usados se a freqüência da corrente é controlada com uma

precisão de 0,05% ou melhor. Correntes alternadas, como aquelas fornecidas por alguns sistemas de energia pública, são controladas intermitentemente ao invés de continuamente. Quando usado para atuar sistemas de cronometragem elétricos, tal controle pode causar grandes erros nas medidas de fluxo em viscosidade. 7 Calibração e verificação 7.1-Utilizar tubos viscosimétricos, termômetros e cronômetros calibrados, como descrito na seção 6 e anexos A e B. 7.2-Utilizar padrões de referência certificados para viscosidade (tabela A.2 ) nos ensaios de verificação do procedimento

no laboratório.

7.2.1-Se a medida da viscosidade cinemática não estiver dentro de ± 0,35% do valor certificado, reverificar cada etapa

do procedimento, incluindo calibração de termômetro e tubos viscosimétricos, para localizar a fonte de erro. O anexo A fornece detalhes sobre padrões disponíveis. 7.2.2 As fontes de erro mais comuns são partículas localizadas dentro do capilar e erros na medição de temperatura.

Deve-se levar em conta que um resultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de uma combinação contrabalançada das possíveis fontes de erro. 7.2.3 A constante de calibração C depende da aceleração da gravidade no local da calibração e, por esta razão, deve ser fornecida pelo laboratório de calibração junto com a constante do instrumento. Onde a aceleração da gravidade, g ,

diferir mais que 0,1%, corrigir a constante de calibração como segue: C 2 = (g 2 / g 1 ) x C 1

(1)

onde os subscritos 1 e 2 indicam, respectivamente, o laboratório de calibração e o laboratório de ensaio. 8 Limpeza do viscosímetro 8.1 Limpar totalmente o viscosímetro por meio de vários enxágües com o solvente de amostra, seguido do solvente de

secagem (ver 5.3). Secar o tubo passando uma lenta corrente de ar seco filtrado durante 2 min ou até que o último traço de solvente seja removido. 8.2 Periodicamente limpar o viscosímetro com solução de limpeza (ver 5.1 e nota 9), por várias horas, para remover

traços residuais de depósitos orgânicos, enxaguar completamente com água (5.4) e solvente de secagem (5.3), e secar com ar seco filtrado ou uma linha de vácuo. Remover quaisquer depósitos inorgânicos com um tratamento de ácido clorídrico antes de usar o ácido de limpeza, particularmente se for suspeitada a presença de sais de bário. NOTA 9 - Advertência - É essencial que soluções de limpeza alcalina não sejam usadas, pois podem ocorrer alterações na calibração do viscosímetro.


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9 Procedimento geral para determinação da viscosidade cinemática 9.1 Ajustar e manter o banho viscosimétrico à temperatura de teste requerida, dentro dos limites dados em 6.5, consi-

derando as condições dadas no anexo B e as correções fornecidas nos certificados de calibração dos termômetros. 9.1.1 Os termômetros devem ser presos na posição vertical sob as mesmas condições de imersão que quando calibrados. 9.1.2-Para se obter uma medida de temperatura mais confiável, é recomendado que dois termômetros com certificados de

calibração válidos sejam usados (ver 6.6). 9.1.3 Os termômetros devem ser observados com uma lente que aumente em torno de cinco vezes e que seja ajustada

para eliminar erros de paralaxe. 9.2 Selecionar um viscosímetro limpo, seco e calibrado, cobrindo a faixa da viscosidade estimada (isto é, um capilar largo

para líquidos muito viscosos e um capilar mais estreito para líquidos mais fluidos). O tempo de fluxo não deve ser menor que 200 s ou mais longos do que os descritos na ASTM D 446. 9.2.1 Os detalhes específicos da operação variam para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos listados na tabela A.1.

As instruções de operação para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos são dadas na ASTM D 446.

9.2.2 Quando a temperatura do ensaio estiver abaixo do ponto de orvalho, encher o tubo viscosimétrico do modo normal

descrito em 10.1. Para assegurar-se de que umidade não se condense ou congele nas paredes do capilar, verter a alíquota no capilar de trabalho e no bulbo de medida, colocar rolhas de borracha nas extremidades abertas do tubo viscosimétrico para manter a alíquota no lugar e introduzir o tubo no banho. Após a inserção, permitir que o tubo alcance a temperatura do banho e remover as rolhas. Ao executar determinações manuais de viscosidade, não usar tubos que não possam ser removidos do banho, para carregar com alíquotas. 9.2.2.1 O uso de tubos de secagem frouxamente presos às extremidades abertas dos tubos viscosimétricos é permitido,

mas não exigido. Se usados, os tubos de secagem devem ajustar-se ao projeto do tubo viscosimétrico e não restringir o fluxo da amostra por pressões criadas no instrumento. 9.2.3 Tubos viscosimétricos usados para fluidos tipo silicone, fluorocarbonetos e outros líquidos que sejam difíceis de

remover pelo uso de um agente de limpeza, devem ser reservados para uso exclusivo destes fluidos, exceto durante a calibração. Tais tubos viscosimétricos devem ser submetidos a verificações de calibração a intervalos freqüentes. O solvente de limpeza desses tubos viscosimétricos não deve ser usado para limpeza de outros tubos viscosimétricos. 10 Procedimento para líquidos transparentes 10.1 Encher o tubo viscosimétrico da maneira ditada pelo projeto do instrumento, em conformidade com a operação em-

pregada na calibração do mesmo. Se houver indício ou conhecimento de que a amostra contém fibras ou partículas sólidas, filtrar através de uma tela de 75 µm (200 mesh), antes ou durante o enchimento (ver ASTM D 446). NOTA 10 - Para minimizar o potencial de agregação das partículas que passam através do filtro, recomenda-se que o lapso de tempo entre a filtragem e o carregamento seja o m enor possível. 10.1.1 Em geral os viscosímetros usados para líquidos transparentes são dos tipos A e B listados na tabela A.1. 10.1.2 Com certos produtos que exibem um comportamento tipo-gel, deve-se tomar cuidado para que as medidas sejam

feitas a temperaturas altas o suficiente para que tais materiais fluam livremente, de modo a obter resultados de viscosidade cinemática similares em tubos viscosimétricos de diâmetros capilares diferentes. 10.1.3 Deixar o tubo viscosimétrico carregado permanecer no banho o tempo suficiente para alcançar a temperatura de

ensaio. Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar um tubo viscosimétrico enquanto qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medição do tempo de fluxo. 10.1.4 Como este tempo varia para diferentes instrumentos, diferentes temperaturas e para diferentes viscosidades

cinemáticas, estabelecer um tempo de equilíbrio seguro. Um tempo de 30 min deve ser suficiente, exceto para viscosidades cinemáticas muito altas. 10.1.5 Quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir, ajustar o volume da amostra para a marca, após a amostra ter

atingido a temperatura de equilíbrio.

10.2 Usar sucção (se a amostra não contiver constituintes voláteis) ou pressão para ajustar o nível superior da amostra no

braço capilar do instrumento, para uma posição aproximadamente 7 mm acima da primeira marca de tempo, a menos que qualquer outro valor tenha sido estabelecido nas instruções de operação do tubo viscosimétrico. Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo necessário para que o menisco passe da primeira marca de tempo para a segunda. Se este tempo de fluxo for menor que o mínimo especificado (ver 9.2), selecionar um tubo viscosimétrico com um capilar de diâmetro menor e repetir a operação. 10.2.1 Repetir o procedimento descrito em 10.2 para marcar a segunda medida do tempo de fluxo. Registrar as medidas

de tempo. 10.2.2 Se as duas medidas do tempo de fluxo forem concordantes, dentro dos valores de determinabilidade estabelecidos

para o produto (ver 14.1), usar a média dos tempos para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Registrar o resultado. Se as medidas não concordarem, repetir a determinação após limpeza e secagem completa do tubo viscosimétrico e filtragem da amostra (quando necessário, ver 10.1). Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiverem listados na tabela 1, para temperaturas entre 15°C e 100°C usar como estimativa da determinabilidade 0,20% e para temperaturas fora desta faixa 0,35%.


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NBR 10441:2002 11 Procedimento para líquidos opacos 11.1 Para óleos de cilindro, refinados a vapor e óleos lubrificantes escuros, proceder como em 11.3, garantindo que

uma amostra representativa seja usada. A viscosidade cinemática de óleos combustíveis residuais e produtos parafínicos similares pode ser afetada pelo histórico térmico anterior. O procedimento descrito em 11.1.1 a 11.2.2 deve ser seguido para minimizar este efeito. 11.1.1 Em geral, os tubos viscosimétricos usados para líquidos opacos são do tipo de fluxo-reverso, listados na ta-

bela A.1.

11.1.2 Aquecer a amostra no frasco original, em uma estufa, a (60 ± 2)°C por 1 h. 11.1.3 Agitar vigorosamente a amostra com um agitador não metálico de comprimento suficiente para atingir o fundo do

recipiente. Continuar agitando até que nenhuma borra ou parafina fique aderida no agitador.

11.1.4-Tampar o recipiente firmemente e agitar vigorosamente por 1 min para completar a homogeneização. 11.1.4.1-Com amostras de natureza muito parafínica ou óleos de alta viscosidade cinemática, pode ser necessário

aumentar a temperatura de aquecimento acima de 60°C para conseguir uma homogeneização apropriada. A amostra deve ser suficientemente fluida para facilitar a agitação. 11.2 Imediatamente após completar 11.1.4, verter uma quantidade de amostra, previamente filtrada em peneira de 75 µm (200 mesh), suficiente para encher dois tubos viscosimétricos, para dentro de um frasco de vidro de 100 mL, e

tampar frouxamente. 11.2.1 Imergir o frasco em banho com água em ebulição por 30 min.

NOTA 11 - Cuidado - Vigorosas projeções podem ocorrer quando líquidos opacos que contêm altos níveis de água são aquecidos a altas temperaturas. 11.2.2 Remover o frasco da água, tampar firmemente e agitar por 60 s. 11.3 Carregar dois tubos viscosimétricos de acordo com a maneira prescrita pelo projeto do instrumento. Por exemplo,

para tubos viscosimétricos transversos ou tubo-U BS para líquidos opacos, filtrar a amostra através de um filtro de 75 µm (200 mesh) para dentro de dois tubos viscosimétricos previamente colocados em um banho. Para amostras sujeitas a aquecimento, usar um filtro preaquecido para prevenir a coagulação da amostra durante a filtração. 11.3.1 Tubos viscosimétricos que são carregados antes de serem colocados no banho podem necessitar de preaque-

cimento em uma estufa antes do enchimento com a amostra. Isto é feito para assegurar que a amostra não irá esfriar abaixo da temperatura de ensaio. 11.3.2 Após 10 min, ajustar o volume da amostra (quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir) para coincidir com as

marcas de enchimento de acordo com a especificação do tubo viscosimétrico (ver ASTM D 446).

11.3.3 Permitir que os tubos viscosimétricos carregados fiquem o tempo necessário para atingir a temperatura de

ensaio (ver 11.3.1). Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar um tubo viscosimétrico quando qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medida de tempo de escoamento. 11.4 Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo requerido para que o

menisco passe da primeira marca de tempo até a segunda. Registrar o resultado do tempo de fluxo.

11.4.1--Em caso de amostras que requeiram aquecimento descrito em 11.1 a 11.2.1, completar as determinações

dentro do intervalo de 1 h após realizar o procedimento de 11.2.2. Registrar o resultado do tempo de fluxo.

11.5 Calcular a viscosidade cinemática, ν , em milímetros quadrados por segundo, para cada medida de tempo de fluxo

determinado. 11.5.1 Para óleos combustíveis residuais, se as duas determinações concordarem dentro do valor de determinabilidade

estabelecido (ver 14.1), usar a média para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Se as duas determinações não forem concordantes, repetir a determinação após limpar e secar adequadamente o tubo viscosimétrico e filtrar a amostra. Registrar o resultado. Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiverem listados na tabela 1, para temperaturas entre 15°C e 100°C, usar como estimativa da determinabilidade 1,0% e para temperaturas fora desta faixa 1,5%. Deve-se considerar que estes materiais podem ser não-newtonianos e podem conter sólidos que podem se separar da solução durante a medição do tempo de fluxo. 11.5.2 Para outros líquidos opacos os dados de precisão não estão disponíveis.


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NBR 10441:2002 12 Cálculos

12.1 Calcular a viscosidade cinemática, ν , a partir do tempo de fluxo medido, t , e da constante do instrumento, C , por meio

da seguinte equação: ν =

(2)

C x t

onde: ν

é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo 1);

C é a constante de calibração do tubo viscosimétrico, em milímetros quadrados por segundo por segundo; t é a medida do tempo de fluxo, em segundos. 12.2 Calcular a viscosidade dinâmica,

meio da seguinte equação: η

η,

= ν x ρ x 10-3

a partir da viscosidade cinemática calculada, ν, e da massa específica, ρ, por (3)

onde: η

é a viscosidade dinâmica, em milipascal segundo;

ρ é

a massa específica, em quilogramas por metro cúbico, à temperatura usada para a determinação da viscosidade cinemática; ν

é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo.

12.3 A massa específica da amostra, na temperatura do ensaio de determinação da viscosidade cinemática, pode ser

determinada por um método apropriado como por exemplo NBR 7148 e NBR 14065 . 13 Expressão dos resultados

Apresentar os resultados do ensaio para viscosidade cinemática ou dinâmica, ou ambas, com quatro algarismos significativos, indicando a temperatura de ensaio. 2),3 ),4)

14 Precisão

14.1 Determinabilidade (d )

A diferença entre determinações sucessivas obtidas pelo mesmo operador, em um mesmo laboratório, usando a mesma aparelhagem, para uma série de operações levando a um único resultado, em operação normal e correta deste método de ensaio, pode exceder os valores indicados na tabela 1 somente em um caso em 20. 14.2 Repetitividade (r )

A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode exceder os valores indicados na tabela 2 somente em um caso em 20. 14.3 Reprodutibilidade (R )

A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode exceder os valores indicados na tabela 3 somente em um caso em 20. 15 Relatório

O relatório de ensaio deve conter as seguintes informações: a) tipo e identificação do produto ensaiado; b) número desta Norma; c) resultado do ensaio (ver seção 13); d) alguma modificação, devido a acordo ou outro motivo, do procedimento especificado; e) data do ensaio; f) nome e endereço do laboratório de ensaio. ________________ 1) 1 mm2/s = 1 cSt. 2)

Os dados de precisão foram extraídos da ASTM D 445.

3)

A precisão para óleos usados não foi determinada, mas é esperado que seja pior que a dos óleos novos. Devido à extrema variabilidade de tais óleos usados, não é prevista a determinaç ão de sua precisão. 4)

A precisão para viscosímetros automatizados específicos não foi determinada. Contudo, foi feita a análise de um grande conjunto de dados, incluindo viscosímetros automatizados e manuais sobre a faixa de temperatura de 40°C a 100°C. A diferença da reprodutibilidade dos dados de viscosímetros automatizados em relação aos dados de viscosímetros manuais não é estatìsticamente significativa. Observou-se também que não há tendência dos dados dos visc osímetros automatizados em comparação com os dados dos manuais.


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NBR 10441:2002 Tabela 1 - Determinabilidade (d)

Material

Diferença

Percentagem

Óleos lubrificantes básicos a 40°C e 100°C 1)

0,0020 y

0,20%

Óleos lubrificantes acabados a 40°C e 100°C 2)

0,0013 y

0,13%

Óleos lubrificantes acabados a 150°C 3)

0,015 y

1,5%

Parafina de petróleo a 100°C 4)

0,0080 y

0,80%

Óleo combustível residual a 80°C e 100°C 5) Óleo combustível residual a 50°C 5)

0,011 (y + 8) 0,017 y

Aditivos a 100°C6)

0,00106 y1,1

Gasóleos a 40°C7)

0,0013 (y+1)

Querosene de aviação a -20°C 8)

1,7%

0,0018 y

0,18%

Diferença

Percentagem


0,0011 x

0,11%


0,0026 x

0,26%


0,0056 x

0,56%


0,0141 x1,2

Óleo combustível residual a 80°C e 100°C 5)

0,013 (x + 8)

Óleo combustível residual a 50°C 5)

0,015 x

NOTA - Onde y é a médi a das determinações que estão sendo comparadas. Tabela 2 - Repetitividade (r)

Material

Aditivos a 100°C6)

0,00192 x1.1

Gasóleos a 40°C 7)

0,0043 (x+1)


0,007 x

1,5%

0,7%

NOTA - Onde x é a médi a dos resultados que estão sendo comparados.

________________ 1) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de 8 mm2/s a 1 000 mm2/s a 40°C e de 2 mm 2/s a 43 mm 2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de 36 mm2/s a 340 mm 2/s a 40°C e de 6 mm 2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071). 3) Este valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de 7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento rr:d02-1333 (ver ASTM D 6074). 4) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos na faixa de 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1998. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1334. 5) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuais na faixa de 30 mm 2/s a 1 300 mm 2/s a 50°C e de 5 mm 2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994. Os dados de precisão estão disponíveis na s ede da ASTM no documento RR:D02-1198. 6) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 145 mm2/s a 1 500 mm 2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1421. 7) Os valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm 2/s a 13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1422. 8) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação na faixa de 4,3 mm 2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1420.


9

NBR 10441:2002 Tabela 3 - Reprodutibilidade (R)

Material

Diferença

Percentagem


0,0065 x

0,65%


0,0076 x

0,76%


0,018 x

1,8%


0,0366 x1,2

Óleo combustível residual a 80 e 100°C 5)

0,04 (x + 8)

Óleo combustível residual a 50°C 5)

0,074 x

Aditivos a 100°C6)

0,00862 x1.1

Gasóleos a 40°C 7)

0,0082 (x+1)


0,019 x

7,4%

1,9%

NOTA - Onde x é a médi a dos resultados que estão sendo comparados.

________________ /ANEXO A

________________ 1) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de 8 mm2/S a 1 005 mm2/s a 40°C e de 2 mm 2/s a 43 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de 36 mm2/s a 340 mm 2/s a 40°C e de 6 mm 2/s a 25 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver AST M D 6071). 3) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de 7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1333 (ver ASTM D 6074). 4) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos na faixa de 3 mm2/s a 16 mm 2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1988. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1334. 5) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuais na faixa de 30 mm2/s a 1 300 mm 2/s a 50°C e de 5 mm 2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994. Os dados de precisão estão disponíveis na s ede da ASTM no documento RR:D02-1198. 6)

Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 145 mm 2/s a 1 500 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1421. 7)

Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm 2/s a 13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1422. 8)

Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação na faixa de 4,3 mm 2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1420.


10

NBR 10441:2002 Anexo A (normativo) Tipos de viscosímetros, calibração e verificação A.1 Tipos de viscosímetros

A tabela A.1 lista os viscosímetros capilares comumente usados para determinações da viscosidade de produtos de petróleo. Para especificações e instruções de operação, consultar a ASTM D 446. A.2 Calibração

Calibrar os viscosímetros padrões de trabalho contra viscosímetros-mestres com certificado de calibração rastreável a padrões nacionais. Viscosímetros usados para análises podem ser calibrados por comparação com viscosímetros padrões de trabalho ou viscosímetros-mestres, ou pelos procedimentos dados na ASTM D 446 ou ISO 3105. As constantes de viscosímetros são medidas e expressas com aproximação de 0,1% de seus valores. A.3 Verificação A.3.1 Cada constante de viscosímetro deve ser verificada por um procedimento similar ao de A.2, ou convencional-

mente verificada por meio de óleos com viscosidade certificada. A.3.2--Estes óleos podem ser usados para verificações confirmatórias em procedimento de laboratório. Se a medida da viscosidade não concordar dentro de ± 0,35% do valor certificado, reverificar cada ponto do procedimento, incluindo

calibração de termômetros, cronômetros e viscosímetros, para localizar a fonte de erro. Deve-se levar em conta que um resultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de uma combinação contrabalançada das possíveis fontes de erro. A.3.3 Uma série de óleos padrões para viscosidade é comercialmente disponível e cada óleo possui uma certificação

do valor medido, estabelecido por múltiplos ensaios. A tabela A.2 apresenta a série de óleos padrões, junto com as viscosidades aproximadas numas faixas de temperatura.


11

NBR 10441:2002 Tabela A.1 - Tipos de viscosímetros

Faixa de viscosidade cinemática 1)

Identificação do viscosímetro

mm2/s

A - Tipos Ostwald para líquidos transparentes Cannon Fenske de rotina 2)

0,5 a 20 000

Zeitfuchs

0,6 a 3 000

Tubo-U / BS2)

0,9 a 10 000

Miniatura BS/U/M

0,2 a

2)

100

SIL

0,6 a 10 000

Cannon-Manning semi-micro

0,4 a 20 000

Pinkevitch2)

0,6 a 17 000 B - Tipos nível suspenso para líquidos transparentes

BS / IP / SL2)

3,5

BS / IP / SL (S)2)

1,05 a 10 000

BS / IP / MSL

0,6 a

Ubbelohde2)

0,3 a 100 000

FitzSimons

0,6 a

1 200

Atlantic2)

0,75 a

5 000

Cannon-Ubbelohde(A),Cannon-Ubbelohde dilution 2) (B)

0,5 a 100 000

Cannon-Ubbelohde semi-micro

0,4 a

a 100 000 3 000

20 000

C - Tipos fluxo reverso para líquidos transparentes e opacos Cannon-Fenske opaco

0,4 a 20 000

Zeitfuchs braço cruzado

0,6 a 100 000

Tubo-U de fluxo reverso BS / IP / RF

0,6 a 300 000

Lantz-Zeitfuchs

60 a 100 000

1)

Cada faixa mencionada requer uma série de viscosímetros. Para evitar a necessidade de se fazer uma correção de energia cinética, estes viscosímetros são projetados para um tempo de fluxo acima de 200 s, exceto quando expresso na ASTM D 446. 2) Em cada uma destas séries, o t empo de fluxo mínimo para os viscosím etros com as menores constantes excede 200 s. 1)

Tabela A.2 - Viscosidade de óleos padrões

Viscosidade cinemática aproximada mm2/s

Designação - 40°C

20°C

25°C

40°C

50°C

100°C

S3

80

4,6

4,0

2,9

-

1,2

S6

-

11

8,9

5,7

-

1,8

S 20

-

44

34

18

-

3,9

S 60

-

170

120

54

-

7,2

S 200

-

640

450

180

-

17

S 600

-

2 400

1 600

520

280

32

S 2 000

-

8 700

5 600

1 700

-

75

S 8 000

-

37 000

23 000

6 700

-

-

S 30 000

-

-

81 000

23 000

11 000

-

1 )

Os valores efetivos para os padrões listados acima são estabelecidos, e anualmente reafirmados, por ensaios de cooperação. Os ensaios de 1991 foram feitos usando 15 tipos difer entes de viscosímetros em 28 laboratórios localiz ados em 14 países.

________________ /ANEXO B


12

NBR 10441:2002 Anexo B (normativo) Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática B.1 Termômetros especiais de faixa curta B.1.1 Usar um termômetro especial de faixa curta conforme as especificações genéricas dadas na tabela B.1 e um dos

desenhos mostrados na figura B.1. B.1.2 A diferença nos desenhos recai principalmente na posição do ponto do gelo na escala. No desenho (a), o ponto

do gelo é dentro da faixa da escala, no desenho (b), o ponto do gelo é abaixo da faixa da escala, e no desenho (c), o ponto do gelo é acima da faixa da escala.

Figura B.1 - Esquemas de termômetros B.2 Calibração B.2.1 Usar termômetros de líquido-em-vidro com uma exatidão de 0,02°C ou melhor, após correção, calibrados por um

laboratório credenciado, que apresentem certificados que confirmem que estas calibrações estão rastreadas a um padrão nacional. Como alternativa, usar outros dispositivos de termômetros, como os termômetros de resistência de platina, de melhor ou igual exatidão, com os mesmos requisitos de certificação. B.2.2-- A correção da escala dos termômetros de líquido-em-vidro pode variar durante o armazenamento ou uso e,

portanto, recalibrações regulares são requeridas. Isto é mais convenientemente realizado no laboratório de trabalho por meio de recalibrações do ponto do gelo, e todas as principais correções da escala alteradas conforme a variação observada no ponto do gelo. B.2.2.1 A verificação do ponto do gelo é recomendada para intervalos não maiores que seis meses, mas, para

termômetros novos, recomenda-se a verificação mensal para os seis primeiros meses. Uma nova recalibração completa do termômetro, apesar de permitida, não é necessária, via de regra, para encontrar a referida exatidão para o desenho do termômetro, até que a variação do ponto do gelo em relação à última calibração completa alcance uma divisão da escala, ou se mais do que cinco anos tenham se passado desde a última calibração. B.2.2.2 Se outros dispositivos termométricos forem usados, uma recalibração periódica também é requerida.

Fazer registros de todas as recalibrações.

B.2.3 Procedimento para recalibração do ponto do gelo de termômetros de líquido-em-vidro. B.2.3.1 A menos que indicado de outra forma no certificado de calibração, a recalibração do termômetro de viscosidade

cinemática requer que a leitura do ponto do gelo seja feita dentro de 60 min após a permanência na temperatura de ensaio por não menos que 3 min.


13

NBR 10441:2002

B.2.3.2-- Selecionar pedaços claros de gelo, preferencialmente feitos de água pura ou destilada. Descartar qualquer porção

quebradiça ou turva. Lavar o gelo com água destilada e cortar ou triturar em pedaços pequenos, evitando o contato direto com as mãos ou qualquer objeto não limpo quimicamente. Encher o frasco Dewar com o gelo picado e adicionar água suficiente para formar uma lama, mas não para fazer o gelo flutuar. Caso o gelo se funda, adicionar mais água ou gelo picado. Inserir o termômetro e acumular gelo gentilmente acima da coluna para aproximadamente uma divisão da escala abaixo da graduação de 0°C. B.2.3.3- Após terem se passado 3 min, bater no termômetro gentil e repetidamente em ângulo reto com o seu eixo,

enquanto se fazem as observações. Leituras sucessivas feitas a cada 1 min devem concordar dentro de 0,005°C. B.2.3.4 Registrar as leituras do ponto do gelo e determinar a correção do termômetro nesta temperatura a partir da média

das leituras. Se a correção encontrada for maior ou menor que aquela correspondente à calibração prévia, alterar a correção de todas as outras temperaturas usando o mesmo valor. B.2.3.5 Durante o procedimento, aplicar as seguintes condições:

a) o termômetro deve ser posicionado verticalmente; b) observar o termômetro com uma lente que dê uma ampliação de aproximadamente cinco vezes e também eliminar erros de paralaxe; c) expressar a leitura do ponto do gelo com aproximação de 0,005°C. B.2.4 Quando em uso, imergir o dispositivo termométrico em uma profundidade igual àquela empregada na sua calibração.

Por exemplo, se o termômetro de líquido-em-vidro foi calibrado em uma condição normal de imersão total, ele deve ser imerso até o topo da coluna de mercúrio, com o restante da coluna e o volume de expansão superior expostos à temperatura e pressão ambiente. Na prática, isto significa que o topo da coluna de mercúrio deve estar quatro divisões de escala abaixo da superfície do banho no qual a temperatura está sendo medida. B.2.4.1 Se estas condições não podem ser seguidas, então uma correção extra pode ser necessária. Tabela B.1 - Especificação geral para termômetros

Imersão

Total

Marcas da escala: Subdivisões

°C

0,05

Espaçamento de linhas longas

°C

0,1 e 0,5

Espaçamento de números

°C

1

Largura máxima de linha

mm

0,10

°C

0,1

°C

105 até 90, 120 entre 90 e 95, 130 entre 95 e 105,170 abaixo de 105

Comprimento total (B)

mm

300 a 310

Diâmetro externo da coluna (C)

mm

6,0 a 8,0

Comprimento do bulbo (D)

mm

45 a 55

Diâmetro externo do bulbo (E)

mm

Não maior que o da coluna

Comprimento da faixa da escala (G)

mm

40 a 90

Erro de escala na temperatura de ensaio, máx. Câmara de expansão: Aquecimento permitido

NOTA - A tabela B.2 mostra uma s érie de termômetros ASTM, IP e AST M / IP, que estão de acordo com a especificação da tabela B.1, junto com suas respectivas temperaturas de ensaio. Ver a ASTM E 1 e a ASTM E 77.


14

NBR 10441:2002 Tabela B.2 - Termômetros correlatos

Termômetro nº

Temperatura de ensaio °C

Termômetro nº

°F

Temperatura de ensaio °C

°F

ASTM 128C, F/IP 33C

0

32

ASTM 132C, IP 102C

150

ASTM 110C, F / IP 93C

135

275

ASTM 72C, F/IP 67C

-17,8

0

ASTM 121C / IP 32C

98,9;

210;

ASTM 127C/IP 99C

-20

-4

100

212

ASTM 126C, F/IP 71C


93,3

200

ASTM 73C, F/IP 68C

-26,1

-20


82,2

180

ASTM 74C, F/IP 69C

-40

-40

-53,9

-65

IP 100C

80


60

140


54,4

130


50

122

ASTM 120C / IP 92C

40


37,8

100

ASTM 118C, F

30

86


25

77


20

68

________________

NBR 10441 - Produtos de Petroleo - Liquidos Transparentes e Opacos - Determinacao Da Viscosidade

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