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NBR 10664 Águas - Determinação de resíduos (sólidos) - Método gravimétrico ABR 1989
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Método de ensaio Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 01:602.03-002/1988 (MB-2926) CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test Descriptors: Water. Determination of residues Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas
SUMÁRIO
1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definições 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina
1 Objetivo Esta Norma prescreve os métodos de determinação das diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável, não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são subdivididos em: a) gravimétricos: A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, efluentes domésticos e industriais, na faixa de concentração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; b) gravimétricos, modificados: J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.
3 Definições Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de 3.1 a 3.5. 3.1 Resíduo total (sólidos totais)
Material remanescente na cápsula após a evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa à temperatura escolhida, até massa constante. 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos)
Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos (sólidos suspensos)
Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm. 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos)
2 Documento complementar
Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta após a calcinação cal cinação a (550 (55 0 ± 50)°C 50)°C por 1 h.
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis)
NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedimento
Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação calcinaçã o da amostra a (550 ± 50)°C 50)°C por 1h.
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4 Aparelhagem
5.2 Princípios gerais
Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
5.2.1 Definição dos tipos de resíduos 5.2.1.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi-
a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL, de um dos seguintes materiais: platina, porcelana e vidro borossilicato;
trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados, tais como: a) temperatura de secagem;
Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de material de platina.
b) temperatura de calcinação;
b) provetas de 50, 100, 250, 500 e 1000 mL;
c) tempo de secagem;
c) dessecador;
d) tempo de calcinação;
d) cadinhos de Gooch, de porcelana com placa perfurada, capacidade de 30 mL ;
e) características do filtro (tamanho dos poros, espessura do filtro e área de filtração).
Nota: Alternativamente, Alternativamente, pode-se pode-se utilizar utilizar conjunto filtrante filtrante como suporte para filtração.
e) kitasatos de 1000 mL; f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos; g) termômetro termômet ro que atinja atin ja 300°C; 300°C; h) adaptadores de borracha para alongas, com dimensões apropriadas; i ) banho-maria; j) bomba de vácuo; l) mufla com termostato; m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C; 200°C;
5.2.2 Escolha da temperatura de secagem 5.2.2.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca
matéria orgânica, obtidas respectivamente pela transformação de bicarbonato em carbonato e por volatilização, volatil ização, deve-se deve -se usar a temperatura entre ent re 103 e 105°C. 105°C. Nesta temperatura podem ficar retidas águas de cristalização e água ocluída mecanicamente. 5.2.2.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída, dióxido
de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização, deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C. Nesta temperatura, fica retida parte da água de cristalização, principalmente em presença de sulfatos. Notas: a) Para secagem de águas relativamente relativamente limpas, com baixo teor de matéria orgânica e de minerais, pode ser usada qualquer destas temperaturas; enquanto para águas alcalinas (pH de aproximadamente 9,0) e/ou com maior teor de sais minerais, é mais adequado o uso de temperaturas tempera turas entre 179 1 79 e 181°C. 181°C. b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem do resíduo, ela deve vir claramente indicada no resultado final.
n) balança analítica; o) tenaz e pinça; p) tenaz com ponta de platina (para utilização em cápsula de platina); q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1,2 µm; Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que não apresente alterações físicas nas condições do teste.
r) sílica-gel com indicador, para dessecador.
5 Execução do ensaio 5.1 Amostragem
A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser executada conforme a NBR 9898.
5.3 Interferentes 5.3.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros, devido
a: a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração; evapo-ração; b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis, durante a calcinação; c) perda de compostos compostos por decomposição decomposição;; d) ganho de massa por oxidação. 5.3.2 Os resultados de amostras que contêm elevada
quantidade de óleos e graxas são duvidosos, dada a dificuldade de secagem, até a massa constante.
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5.4 Método A - Resíduo total (sólidos totais)
5.5.1 Princípio do método
5.4.1 Princípio do método
O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material restante representa o resíduo fixo.
Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do é transferida para uma cápsula de evaporação, previamente tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total.
Submeter o resíduo total, obtido conforme conforme método A (5.4.2), à calcinação em mufla a ((550 550 ± 50)°C por 1 h.
5.4.2 Procedimento
5.5.3 Resultado
5.4.2.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla
O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão:
a (550 + 50)°C por 1h, esfriar em dessecador, pesar com precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento do seu uso.
5.4.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea de amostra de volume adequado, medido com proveta, e evaporar em banho-maria, até a secura. Notas: Nota s: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes nem submersas. b) A homogeneiza homogeneização da porção da amostra deve garantir a dispersão de óleos e graxas flutuantes, quando presentes. c) A por porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.
5.4.2.3 Depois de evaporada a amostra, secar a cápsula com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em 5.2.2, por 1 h, no mínimo.
5.5.2 Procedimento
R1 =
(m3 − m1) 1000 V
Onde: R 1 = resíduo fixo, em mg/L m3 = massa da cápsula com resíduo fixo, em mg m1 = massa da cápsula vazia, em mg V = volume volume da da amostr amostra, a, em mL mL
5.6 Método C - Resíduo volátil 5.6.1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.
5.6.2 Procedimento 5.4.2.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar em seguida. Secar até obter massa constante e pesar com precisão de 0,1 mg. Nota: Considera-se que foi atingida massa constante, quando a variação não for maior que 0,5 mg ou a perda de massa for menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes operações: secagem em estufa, esfriamento em dessecador e pesagem.
5.4.3 Resultado O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão:
R =
(m2 − m1) 1000 V
Onde: R = resíduo total, em mg/L m2 = massa da cápsula com resíduo total, em mg m1 = massa da cápsula vazia, em mg V = volum volume e da amostr amostra, a, em mL
5.5 Método B - Resíduo fixo (sólidos fixos)
5.6.2.1 Determinar o resíduo total da amostra, conforme método A (5.4.2).
5.6.2.2 Determinar o resíduo fixo da amostra, conforme método B (5.5.2).
5.6.3 Resultado A expressão do resíduo volátil (método C) é: R2 = resíduo total (R) - res íduo fixo (R1) Onde: R2 = resíduo volátil, em mg/L
5.7 Método D - Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos) 5.7.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro, evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo filtrável. Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela diferença entre os valores do res íduo total e do resíduo não filtrável.
5.7.2 Procedimento
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5.7.2.1 Preparo da cápsula: conforme 5.4.2.1. R4 =
5.7.2.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apa-relho de v á cuo, lavar o conjunto com trê s por çõ es de 20 mL de água destilada, deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção.
5.7.2.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra homogênea (ver notas de 5.4.2.2), medida em proveta.
5.7.2.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em
(m5 − m1) 1000 V
Onde: R4 = resíduo filtrável fixo, em mg/L m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo, em mg m1 = massa da cápsula vazia, em mg V = volume volume da da amostr amostra, a, em mL mL
banho-maria, até a secura.
5.9 Método F - Resíduo filtrável volátil (sólidos dissolvidos voláteis)
5.7.2.5 Depois de evaporada, secar a cápsula em estufa à
5.9.1 Princípio do método
temperatura escolhida (ver 5.2.2) por 1 h, no mínimo.
5.7.2.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente, pesar assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1 mg, e secar até obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e do resíduo filtrável fixo.
5.9.2 Procedimento 5.9.2.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra, conforme método D (5.7.2).
5.7.3 Resultado
5.9.2.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra, O resíduo filtrável (método D) pressão:
R3 =
é dado pela seguinte ex-
5.9.3 Resultado A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é:
(m4 − m1) 1000 V
R5 = resíduo filtrável (R3) - resíduo filtrável fixo (R4) Onde:
Onde:
R5 = resíduo filtrável volátil, em mg/L
R3 = resíduo filtrável, em mg/L m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável, em mg m1 = massa da cápsula vazia, em mg V = volume da amostra, em mL
5.8 Método E - Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos fixos) 5.8.1 Princípio do método O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material restante representa o resíduo filtrável fixo.
5.8.2 Procedimento 5.8.2.1 Submeter o resíduo filtrável, obtido conforme método D (5.7.2), 1h.
conforme método E (5.8.2).
à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por
5.8.2.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente, pesar assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1 mg, e secar até obter massa constante (ver 5.4.2.4).
5.10.1 Princípio do método Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial retido é seco em estufa à temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à tara do cadinho com filtro representa o resíduo não filtrável. Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo filtrável, especialmente se a quantidade de res íduo retida no filtro for superior a 100 mg.
5.10.2 Procedimento 5.10.2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apare-lho de vácuo, lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água destilada, deixando esgotar toda a água antes de adicionar nova porção. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. No caso de uso do conjunto filtrante, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar em dessecador, pesar com precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento do uso.
5.10.2.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra (ver 5.4.2.2, notas a) e b), de volume adequado, medido com proveta.
5.8.3 Resultado O resíduo filtrável fixo (método E) expressão:
5.10 Método G - Resíduo não filtrável (sólidos suspensos)
é dado pela seguinte
Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer
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entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável. No caso de águas pouco turvas, o volume deve ser suficiente para fornecer forne cer no mínimo 2,5 mg de resíduo não filtrável.
5.10.2.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água, lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água destilada e deixar esgotar toda a água.
5.10.2.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida
5.12 Método I - Resíduo não filtrável volátil (sólidos suspensos voláteis) 5.12 .1 Princípio do método Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável e do resíduo não filtrável fixo.
(ver 5.2.2), por 1 h, no mínimo.
5.12.2 Procedimento
5.10.2.5 Esfriar em dessecador, à temperatura ambiente,
5.12.2.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra,
pesar imediatamente, com precisão de 0,1 mg, e secar até obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.12.2.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra, conforme método H (5.11.2) .
5.10.3 Resultado O resíduo não filtrável (método G) expressão:
conforme método G (5.10.2).
é dado pela seguinte
5.12.3 Resultado A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é:
R6 =
(m6 − m7 ) 1000 V
Onde: R6 = resíduo não filtrável, em mg/L
R8 = resíduo não filtrável (R6) - resíduo não filtrável fixo (R7)
Onde: R 8 = resíduo não filtrável volátil, em mg/L
m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável, em mg
5.13 Método J - Resíduo total (sólidos totais) - Modificado para Iodos e sedimentos
m7 = massa do filtro filtro vazio, vazio, em mg
5.13.1 Princípio do método
V = volume volume da amos amostra tra,, em mL
5.11 Método H - Resíduo não filtrável fixo (sólidos suspensos fixos) 5.11.1 Princípio do método O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é submetido à calcinação a (550 + 50)°C. O material restante representa o resíduo não filtrável fixo.
5.11.2 Procedimento 5.11.2.1 Submeter o resíduo não filtrável, obtido conforme método G (5.10.2), à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C por 1h.
5.11.2.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imediatamente, com precisão de 0,1 mg. Pesar até obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.11.3 Resultado O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte expressão: (m8 − m7 ) 1000 R7 = V Onde: R7 = resíduo não filtrável fixo, em mg/L m8 = massa do filtro filtro com com res resíduo não filtrável fixo, em mg m7 = massa do filtro filtro vazio, vazio, em mg V = volume da da amostra, amostra, em mL
Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado é transferida para uma cápsula de evaporação previamente tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa à temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.
5.13.2 Procedimento 5.13.2.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla a (550 ± 50) o C por 1h, deixar esfriar no dessecador, à temperatura ambiente, pesar imediatamente com precisão aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento do uso. 5.13.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg. Notas: a) Amostras fluidas fluidas devem ser homogeneizadas homogeneizadas antes de ser retirada a porção. b) Amostras Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das em almofariz ou com as mãos (usando luvas), antes de ser retirada a porção.
5.13.2.3 Secagem da amostra: a) amostra fluida: - evaporar evaporar a amostra amostra em banhobanho-mari maria a até a secura, secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exatamente, esfriar à temperatura ambiente em dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg; b) amostra sólida: - secar a amostr amostra a em estufa estufa entre 103 e 105°C por 12h no mínimo, esfriar à temperatura ambiente em
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dessecador individual e pesar imediatamente com precisão de 10 mg.
5.13.3 Resultado
m11 100 m10
Onde:
O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão:
% resíduo total =
% resíduo fixo =
m10 100 m9
m11 = massa massa do res resíduo fixo, em g m10 = massa do resíduo total, em g
5.15 Método M - Resíduo volátil (sólidos voláteis) Modificado para lodos e sedimentos
Onde:
5.15.1 Princípio do método m10 = massa do resíduo total, em g m9 = massa da amostra, em g Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por: Teor de sólidos = b) A partir do percentual do res íduo total pode-se determinar: % resíduo total massa do resíduo total = íduo total % umidade = 100 - % res 100 massa da amostra c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar:
Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do resíduo fixo.
5.15.2 Procedimento 5.15.2.1 Determinar o resíduo total da amostra, conforme método J (5.13.2).
5.15.2.2 Determinar o resíduo fixo da amostra, conforme método L (5.14.2).
5.15.3 Resultado O resíduo volátil (método M) pressão:
é dado pela seguinte ex-
Teor de umidade umidade = 1 - teor de sólidos
5.14 Método L - Resíduo fixo (sólidos fixos) - Modificado para lodos e sedimentos
% resíduo vol átil =
(m10 - m11) 10 100 m10
Onde:
5.14.1 Princípio do método m10 = massa massa do resíduo total, em g O resíduo obtido na determinação do resíduo total é submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material restante representa o resíduo fixo.
m11 = massa do resíduo fixo , em g
5.16 Precisão 5.14.2 Procedimento Submeter o resíduo, obtido conforme método J (ver 5.13.2), à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h, esfriar à tem-peratura ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente com precisão de 10 mg.
5.16.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser expressos em números inteiros. 5.16.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos efeitos de secagem e calcinação da amostra.
5.14.3 Resultado O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão:
/ANEXO
ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina A-1 Platina é um material mole, mesmo quando em liga com
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pequena porcentagem de irídio. Por isso, cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou riscá-las. A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal, nem A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios, tais colocar cápsulas incandescentes em contato com outros como água-régia, ácido clorídrico com agente oxi-dante e metais, para que não se formem ligas. Usar triân-gulos de cloreto férrico em meio de ácido clorídrico, atacam a platina. porcelana, sílica e telas de amianto, para apoiar as cápsulas, e manuseá-las com pinça de ponta de platina. A-8 Com o uso, a platina torna-se cinzenta e pode rachar. Por isso, devem-se polir sempre as cápsulas, interna e A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não externamente, usando areia fina, devendo ser apoiadas luminosa, em condições oxidantes, para que não entrem sobre moldes de madeira, a fim de se manter a forma inicial. em contato com carbono. Não deixar o cone interno de chama, que contém gases redutores, entrar em contato A-9 Para remover manchas, digerir o material em ácido com a platina, para que não se formem carbetos de platina nítrico ou em ácido clorídrico. ou elementos reduzidos que se difundem na platina. A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de pirossulfato de potássio (K2S2O7), a baixa temperatura, filtro, aquecer lentamente para permitir a combustão total da durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico. substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000°C. Repetir, se necessário.
A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais facilmente reduzidos ou, então, os próprios metais ou nãometais, tais como prata, mercúrio, chumbo, bismuto, antimônio, estanho, sulfetos, arsênio, fósforo, selênio, telúrio e silício, não devem ser aquecidos em cápsula de platina,
A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de potássio.
pois podem ser reduzidos pelo carbono ca rbono do papel de filtro ou pelos gases redutores da chama.
fervente.
A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos, hidróxidos alcalinos, nitratos alcalinos e alcalino-terrosos, nitritos alcalinos, cianetos alcalinos, alcalino-terrosos e oxido de bário, pois atacam a platina quando aquecidos ou fundidos.
A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de potássio (KHSO4) a 650°C, e posterior lavagem com água
