NBR 06473 - 2003 - Cal Virgem E Cal Hidratada - Analise Quimica

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NBR 6473 Cal virgem e cal hidratada - Análise química MAIO 2003

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13/28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 3974-2300 Fax: (21) 2240-8249/2220-6436 2240-8249/2220-6436 Endereço eletrônico: www.abnt.org.br

Copyright © 2003, ABNT–Associação ABNT–Associação Brasileira d e Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto NBR 6473:2002 ABNT/CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados CE-18:406.02 - Comissão de Estudo de Métodos de Ensaios de Cal Virgem e Cal Hidratada NBR 6473 - Caustic lime lim e and hydrated lime - Chemical analysis Descriptor: Lime Esta Norma substitui a NBR 6473:1996 6473:1996 Válida a partir de 30.06.2003 Palavra-chave: Cal

31 páginas

Sumário Prefácio 1 Objetivo 2 Referência normativa 3 Aparelhagem 4 Amostra 5 Reagentes 6 Execução do ensaio 7 Métodos de referência - Análise química

ANEXOS A Esquema do sistema de determinação de anidrido carbônico B Correção de volume gasoso em função da temperatura e pressão C Exemplos de cálculos de CO 2 com aplicação dos dados do anexo B Prefácio A ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas – é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normativo, e o anexo C, de caráter informativo.

1 Objetivo Esta Norma prescreve os métodos para as determinações de umidade, perda ao fogo, sílica mais resíduo insolúvel, óxido de alumínio, óxido férrico, óxido de cálcio total, óxido de magnésio total, anidrido sulfúrico, anidrido carbônico, óxido de manganês total, anidrido fosfórico e óxido de cálcio disponível em cal virgem e cal hidratada.

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NBR 6473:2003

2 Referências normativas A norma relacionada a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. A edição indicada estava em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. NBR 6471:1998 - Cal virgem e cal hidratada - Retirada e preparação de amostra - Procedimento

3 Aparelhagem1) A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a seguinte: a) balança analítica com resolução de 0,1mg; b) agitador com barra magnética; c) peagômetro; 3

d) buretas com resolução máxima de 0,05 cm ; e) barômetro; f) banho-maria; g) celas de absorção de quartzo ou vidro de 1 cm de caminho óptico; h) chapa elétrica; i) espectrocolorímetro; j) espectrofotômetro; k) espectrofotômetro de absorção atômica; l) estufa para temperaturas de até 110°C; m) forno tubular para descarbonatação térmica ; n) forno de combustão determinador de carbono; o) forno tubular para temperaturas de até 1 000°C; p) forno-mufla para temperaturas de até 1 200°C; q) microbureta; 3

3

r) pipetas volumétricas de 50 cm e 100 cm ; s) termômetro com resolução de 0,1°C; t) equipamentos, utensílios e acessórios comuns aos laboratórios de química.

4 Amostra As amostras destinadas à análise química devem satisfazer as condições da NBR 6471.

5 Reagentes 5.1 Água, reagentes e soluções A água referida nesta Norma é destilada ou deionizada. Os reagentes são puros para análise (p.a). Os reagentes e soluções utilizados são os seguintes: 1)

acelerador de cobre, estanho ou tungstênio;

2)

ácido fluorídri co com densidade aproximada aproximada de d = 1,13 1,13 g/cm g/cm e 40%;

3














3

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6)

ácido nítrico (HNO3) com densidade aproximada de d = 1,40 g/cm ; 0,1 N e 2%;

7)

ácido perclórico (HClO4) aproximadamente a 70%;

8)

ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado com densidade aproximada de d = 1,84 g/cm e 96%;

9)

ácido sulfossalicíli co;

3

10) ácido tartárico a 10%; 11) azul-de-hidroxinaftol; 12) azul-de-metilatimol; 13) alaranjado-de-metila; 14) biftalato biftalat o de potássio; 15) calceína; 16) calcon; 17) carbonato de cálcio (CaCO3); 18) carbonato de sódio (Na2CO3); 19) cloreto de sódio (NaCl); 20) cloreto de amônio (NH4Cl); 21) cloreto de bário (BaCl2); 22) difosfato difosfat o de amônio (NH4H2PO4); 23) etanol absoluto ou álcool etílico absoluto (C2H5OH); 24) fosfato monobásico de potássio (KH2PO4); 25) fenolftaleína; 3

26) hidróxido de amônio (NH4OH) com densidade aproximada de d = 0,91g/cm e 25%; 27) hidróxido de potássio (KOH); 28) hidróxido de sódio 0,1N; 29) indicador i ndicador alaranjado-de-metila; alaranjado-de-m etila; 30) metaperiodato de potássio (KlO4); 31) molibdato de amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O; 32) murexida; 33) monofosfato de amônio [(NH4)2HPO4]; 34) negro-de-eriocromo-T; 35) nitrato de potássio (KNO3) a 2%; 36) nitrato de amônio (NH4NO3); 37) nitrato de prata (AgNO3); 38) nitrogênio nitrogêni o N2 (de elevada pureza);














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43) permanganato de potássio (KMnO4); 44) persulfato persulfat o de amônio [(NH4 )2S2O8)]; 45) purificador purifica dor de gases, conforme recomendações recomendações do fabricante do equipamento; 46) sacarose; 47) sulfato de cobre pentaidratado pentaidratado (CuSO4.5H2O); 48) solução alcoólica de fenolftaleína a 1%; 1%; 49) solução de acetato de amônio 1:1; 50) solução de ácido acético 1:1; 51) soluções de ácido ácido clorídrico (HCl) 1:1, 1:3, 1:10, 1:99 e 0,5 N; 52) soluções de ácido nítrico 1:1 e 1:3; 53) soluções de ácido sulfúrico 1:1, 1:19 e aproximadamente aproximadamente 0,1 N; 54) solução de alaranjado-de-metil a, aproximadamente aproximadamente a 0,1%; 55) solução de carbonato de sódio (Na2CO3) aproximadamente 0,05 N; 56) solução de cloreto cloreto de bário bário (BaCl2), aproximadamente a 10%; 57) solução de cloreto de sódio (NaCl), aproximadamente a 10%; 58) solução de fenolftaleína, fenolftal eína, aproximadamente a 1%; 59) solução de fluoreto de sódio a 2% 2% (NaF); 60) solução de vermelho-de-metila 0,1%; 61) solução de hidróxido de sódio (NaOH) aproximadamente 0,1 N; 62) solução de hidróxido de potássio (KOH) aproximadamente a 20% 20% e 30%; 63) solução de hidróxido de amônio, aproximadamente 1:1 e 1:19; 3

64) solução-estoque de 1 000 ppm (1 000 mg/dm ) de manganês; 3

65) solução de 100 ppm (100 mg/dm ) de manganês; 66) solução indicadora de ácido sulfossalicílico aproximadamente a 1,5%; 67) solução indicadora piridil 2-azo 1-naftol (PAN), aproximadamente a 0,1%; 68) solução de monofosfato de amônio (NH4)2HPO4, aproximadamente a 20%; 69) solução de nitrato de amônio a 2%; 2%; 70) solução de nitrato de prata a 1%; 71) solução de nitrito nitrito de sódio (NaNO2) a 5%; 72) solução de nitromolibdato de amônio; amônio; 73) solução de óxido óxido de lantânio (La2O3); 74) solução-padrão de cloreto de cálcio, (CaCl2 ) a 0,025 M; 75) solução-padrão de anidrido fosfórico; fosfóri co;














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80) solução de trietanolamina, aproximadamente a 20% 20% e à 30%; 81) solução de vanadomolibdato vanadomolibdato de a amônio mônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O + NH4VO3]; 82) solução verde verde de β-naftol; 83) sulfato de manganês II monoidratado (MnSO4.H2O); 84) sulfato ferroso a 10%; 85) timolftaleína; 86) vanadato de amônio (NH4VO3); 87) vermelho-de-metila.

5.2 Preparações das soluções e indicadores 5.2.1 Solução de ácido clorídrico 1:1 3

3

3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 500 cm de água e adicionar aproximadamente 500 cm de ácido clorídrico. Homogeneizar.

5.2.2 Solução de ácido clorídrico 1:3 Colocar em um béquer aproximadamente 900 cm de água e adicionar aproximadamente 300 cm de ácido clorídrico. Homogeneizar.

5.2.3 Solução de ácido clorídrico 1:10 3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 1 000 cm de água e adicionar aproximadamente 100 cm de ácido clorídrico. Homogeneizar.

5.2.4 Solução de ácido clorídrico 1:99 3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 990 cm de água e adicionar aproximadamente 10 cm de ácido clorídrico. Homogeneizar.

5.2.5 Solução de ácido acético 1:1 3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 500 cm de água e adicionar aproximadamente 500 cm de ácido acético. Homogeneizar.

5.2.6 Solução de ácido tartárico a 10% Colocar em um béquer aproximadamente 10 g de ácido tartárico, dissolver com um pouco de água, transferir para um balão 3 volumétrico de 100 cm e completar o volume com água. Homogeneizar.

5.2.7 Solução de acetato de amônio 1:1 3

Colocar em um béquer aproximadamente 250 g de acetato de amônio e acrescentar aproximadamente 250 cm de água. Homogeneizar.

5.2.8 Solução-padrão carbonato de sódio 0,05 N Dissolver e diluir 2,6497 g de carbonato de sódio seco [em estufa a (110 ± 5)°C por 2 h], em um balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água. Homogeneizar.

5.2.9 Solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1 N 5.2.9.1 Preparação Preparação














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5.2.9.3 Cálculo Calcular a normalidade (N NaOH NaOH) e o fator de correção ( F NaOH NaOH) da solução de NaOH, como segue: N NaOH =

F NaOH =

M 1 0,2042 x V 1 N NaOH

0,1

onde: N NaOH NaOH é a normalidade do NaOH; M 1 é a massa de biftalato de potássio, em gramas; V 1 é o volume de NaOH 0,1 N gasto na titulação, em centímetros cúbicos.

5.2.10 Solução de ácido nítrico 1:1 3

3

3

3

3

3

3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 50 cm de água e acrescentar, vagarosamente, aproximadamente 50 cm de ácido nítrico. Homogeneizar.

5.2.11 Solução de ácido nítrico 1:3 Colocar em um béquer aproximadamente 75 cm de água e acrescentar, vagarosamente, aproximadamente 25 cm de ácido nítrico. Homogeneizar.

5.2.12 Solução de ácido sulfúrico 1:1 Colocar em um béquer aproximadamente 50 cm de água e acrescentar, vagarosamente, aproximadamente 50 cm de ácido sulfúrico. Homogeneizar.

5.2.13 Solução de ácido sulfúrico 1:19 Colocar em um béquer aproximadamente 95 cm de água e acrescentar, vagarosamente, aproximadamente 5 cm de ácido sulfúrico. Homogeneizar.

5.2.14 Solução de ácido sulfúrico 0,1 N 5.2.14.1 Preparação Preparação 3

Colocar em um balão volumétrico aproximadamente 500 cm de água e adicionar, cuidadosamente, aproximadamente 2,6 3 3 cm de ácido sulfúrico. Resfriar a solução e completar para 1 000 cm . Homogeneizar.

5.2.14.2 Padronização Padronizar a solução de ácido sulfúrico com aproximadamente 0,1500 g ( m2 ) de carbonato de sódio, previamente seco 3 em estufa a (265 ± 5)°C por 2 h, dissolvido em aproximadamente 200 cm de água. A titulação deve ser processada com a solução de ácido sulfúrico, usando-se alaranjado-de-metila (0,1%) como indicador. O ponto de equivalência é atingido quando a coloração vermelha tornar-se persistente. Anotar o volume de ácido sulfúrico consumido ( V 2 ). 2 ).

5.2.14.3 Cálculo Calcular a normalidade ( N H

2

N H

F H

2

2

SO

SO

= 4

= 4

M 2 V 2 x 52,995 N 0,1

SO

4

) e o fator ( F H

SO 2 4

) da solução de H2SO4, como segue:
















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5.2.15 Solução de alaranjado-de-metila a 0,1% Colocar em um béquer aproximadamente 5 mg de alaranjado-de-metila e aproximadamente 50 cm Homogeneizar.

3

de água.

5.2.16 Solução de púrpura de ftaleína f taleína Colocar em um béquer aproximadamente 50 mg de púrpura de ftaleína, aproximadamente 25 cm 3 aproximadamente 25 cm de água. Homogeneizar.

3

de trietanolamina e

5.2.17 Solução de fluoreto de sódio 3

Dissolver e diluir aproximadamente 1 g de fluoreto de sódio, até perfazer aproximadamente 50 cm de solução.

5.2.18 Solução de hidróxido de amônio 1:1 3

3

3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 500 cm de água e adicionar aproximadamente 500 cm de hidróxido de amônio. Homogeneizar.

5.2.19 Solução de hidróxido de amônio 1:19 Colocar em um béquer aproximadamente 950 cm de água e adicionar aproximadamente 50 cm de hidróxido de amônio. Homogeneizar.

5.2.20 Solução de hidróxido de potássio a 20% Dissolver aproximadamente 200 g de hidróxido de potássio em um béquer, resfriar e transferir para um balão volumétrico 3 de 1 000 cm e completar o volume. Homogeneizar.

5.2.21 Solução de hidróxido de potássio a 30% Dissolver aproximadamente 300 g de hidróxido de potássio em um béquer, resfriar e transferir para um balão volumétrico 3 de 1 000 cm e completar o volume. Homogeneizar.

5.2.22 Solução de nitromolibdato de amônio 5.2.22.1 Solução A 3

Pesar 100 g de ácido molíbdico ou aproximadamente 104 g de molibdato de amônio e adicionar em 240 cm de água. 3 Adicionar, sob agitação constante, 140 cm de hidróxido de amônio. Após dissolução do reagente, filtrar a solução e juntar 3 60 cm de ácido nítrico. Homogeneizar e deixar esfriar.

5.2.22.2 Solução B 3

3

Misturar 960 cm de água e 400 cm ácido nítrico.

5.2.22.3 Procedimento Misturar as soluções frias A e B, adicionando a solução A à solução B e agitando constantemente. Juntar 0,1 g de NH4HPO4 ou NH4H2PO4 (tem a função de precipitar eventuais impurezas dos reagentes, como nitromolibdato). Agitar e deixar em repouso durante aproximadamente 24 h. Usar somente o sobrenadante (solução límpida), após a decantação.

5.2.23 Solução de nitrato de prata 1% 3

Colocar em um béquer aproximadamente 1 g de nitrato de prata em aproximadamente 100 cm de água. Homogeneizar.

5.2.24 Solução de nitrato de potássio 1% 3

Colocar em um béquer aproximadamente 1 g de nitrato de potássio em aproximadamente 100 cm de água. Homogeneizar.














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5.2.28 Solução-mãe de 100 ppm (100 mg/dm 3) de manganês 3

3

3

Transferir 100 cm da solução-estoque de 1 000 mg/dm (5.2.27) para balão volumétrico de 1 000 cm e completar com 4) água. Homogeneizar.

5.2.29 Solução para curva de calibração de anidrido fosfórico (P2O5) 5.2.29.1 Solução-estoque de 500 ppm de anidrido fosfórico (P 2O5) Pesar

0,9588 % pureza x 100

3

g de fosfato monobásico de potássio. Dissolver e diluir com H2O a 1 000 cm em um balão

volumétrico. Homogeneizar.

5.2.29.2 Solução-mãe de 50 ppm de anidrido fosfórico (P2O5) 3

3

Da solução preparada no item anterior (500 mg/dm ), retirar uma alíquota de 100 cm , transferir para balão de 1 000 cm e completar o volume. Homogeneizar.

3

5.2.29.3 Soluções-padrão de anidrido fosfórico (P2O5) para construção construçã o da curva de calibração 3

3

3

3

Transferir para balões volumétricos de 100 cm , com auxílio de uma bureta, alíquotas de 2,0 cm ; 4,0 cm ; 6,0 cm ; 3 3 3 3 3 3 3 8,0 cm ; 10,0 cm ; 12,0 cm ; 14,0 cm ; 16,0 cm , 18,0 cm e 20,0 cm da solução-mãe de anidrido fosfórico (5.2.29.2). 3 Acrescentar um balão de 100 cm sem adição de alíquota como branco. Adicionar em cada balão aproximadamente 3 15 cm da solução de vanadomolibdato de amônio, deixar em repouso por aproximadamente 30 min e completar o volume. Homogeneizar. As soluções contêm respectivamente 0,0 (branco); 1,0 mg; 2,0 mg; 3,0 mg; 4,0 mg; 5,0 mg; 6,0 mg; 7,0 mg; 8,0 mg; 3 9,0 mg; 10,0 mg/dm de anidrido fosfórico. 3

Construir o gráfico absorbância (A) x concentração (C) (mg/dm ).

5.2.30 Solução de óxido de lantânio (La2O3 ) - 50 000 ppm (mg La/dm 3) 3

3

Dissolver 58,6 g de óxido de lantânio em 800 cm de água, acrescentando-se 100 cm de HCl concentrado. Aquecer para 3 facilitar a solubilização, filtrar se necessário. Recolher em balão volumétrico de 1 000 cm , resfriar e completar o volume.

5.2.31 Solução de permanganato de potássio 0,3 N 5.2.31.1 Preparação Preparação Dissolver e diluir aproximadamente 10 g de KMnO4 em água e completar 1 L de solução em balão volumétrico. Após uma semana de repouso, filtrar a parte insolúvel usando funil de vidro sinterizado ou lã de vidro como meio filtrante. A solução deve ser mantida em recipiente de vidro de cor âmbar.

5.2.31.2 Padronização Padronizar a solução de KMnO 4 com aproximadamente 0,6 g de oxalato de sódio, seco em estufa (105 ± 5)°C por 2 h, 3 3 dissolvido em aproximadamente 200 cm de água e mais aproximadamente 10 cm de H 2SO4 1:1. A titulação deve ser processada mantendo-se a temperatura entre 70°C e 80°C com agitação constante. O ponto de equivalência é atingido quando a coloração rósea tornar-se persistente. Anotar o volume ( V 3) e a temperatura ambiente durante a titulação.

5.2.31.3 Cálculo














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5.2.33 Solução de monofosfato de amônio 20% Transferir aproximadamente 200 g de monofosfato de amônio para um balão volumétrico com auxílio de água e dissolver 3 até perfazer 1 000 cm de solução. Homogeneizar.

5.2.34 Solução saturada de oxalato de amônio 3

Em um béquer contendo aproximadamente 1 000 cm de água adicionar aproximadamente 60 g de oxalato de amônio. Homogeneizar.

5.2.35 Solução de sulfato ferroso a 10% 3

Colocar em um béquer aproximadamente 10 g de sulfato ferroso, transferir para um balão volumétrico de 100 cm e completar o volume com água. Homogeneizar.

5.2.36 Soluções de trietanolamina trietanolamina 5.2.36.1 Solução de trietanolamina a 20% 3

3

3

3

Colocar em um béquer aproximadamente 800 cm de água e aproximadamente 200 cm de trietanolamina. Homogeneizar.

5.2.36.2 Trietanolamina a 30% Colocar em um béquer aproximadamente 700 cm de água e aproximadamente 300 cm de trietanolamina. Homogeneizar.

5.2.37 Solução de vanadomolibdato de amônio 3

Dissolver aproximadamente 0,25 g de vanadato de amônio em aproximadamente 75 cm de água e adicionar lentamente 3 3 aproximadamente 35 cm de ácido nítrico (solução A). Preparar, separadamente, aproximadamente 100 cm de uma 3 solução a 10% de molibdato de amônio (solução B). Misturar a solução B sobre a solução A antes do uso e diluir a 250 cm .

5.2.38 Solução de verde de β-naftol 3

Colocar em um béquer aproximadamente 50 mg de verde de β-naftol, aproximadamente 25 cm de trietanolamina e 3 aproximadamente 25 cm de água. Homogeneizar.

5.2.39 Indicadores para o cálcio Opção a) Calcon 3

Dissolver aproximadamente 0,6 g de calcon em aproximadamente 100 cm de etanol. Homogeneizar.

Opção b) Calceína Triturar em almofariz aproximadamente 6 g de nitrato de potássio, aproximadamente 0,06 g de calceína e aproximadamente 0,036 g de timolftaleína, e passar em peneira ABNT nº 100 (0,150 mm). Manter em frasco escuro.

Opção c) Azul-de-hidroxinaftol 3

Dissolver aproximadamente 1 g de azul-de-hidroxinaftol em aproximadamente 100 cm de solução de trietanolamina a 50%. Homogeneizar.

5.2.40 Indicadores para o magnésio Opção a) Negro-de-eriocromo-T














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5.2.42 Indicador para o alumínio 3

Dissolver aproximadamente 0,05 g de indicador PAN em aproximadamente 50 cm de etanol. Homogeneizar.

5.2.43 Complexo de cobre 3

Transferir aproximadamente 1,2 g de sulfato de cobre pentaidratado para um balão volumétrico de 100 cm , completar o volume com água e homogeneizar. Determinar o fator EDTA/sulfato de cobre da seguinte forma: 3

a) pipetar 10 cm da solução de sulfato de cobre pentaidratado, colocar em um béquer e diluir para aproximadamente 3 100 cm ; b) ajustar o pH com solução de hidróxido de amônio 1:1 e/ou solução de ácido acético 1:1 para aproximadamente 10,3. Adicionar indicador murexida; c) titular a solução com EDTA 0,025 M e anotar o volume ( V ) gasto em centímetros cúbicos; 3

d) o volume (V ) encontrado do EDTA 0,025 M na titulação anterior deverá ser adicionado a cada 10 cm da solução de 6) sulfato de cobre para complexá-la .

5.2.44 Solução-padrão de cloreto de cálcio, 0,025 M a) tomar aproximadamente 1 g de carbonato de cálcio em cadinho de porcelana ou platina, manter em estufa ou mufla a aproximadamente 230°C, por 2 h; b) esfriar em dessecador. Pesar 0,6250 g e transferir para um béquer, umedecer com água e adicionar, lentamente, 3 aproximadamente 7 cm de ácido clorídrico 1:1; 3

c) adicionar aproximadamente 200 cm de água e aquecer até fervura. Esfriar e transferir para um balão volumétrico 3 de 250 cm . Acertar o volume com água. Homogeneizar.

5.2.45 Solução de EDTA-Na 0,025 M 3

a) em um balão volumétrico de 1 000 cm , dissolver e avolumar com água 9,3062 g de EDTA. Esta solução deve ser armazenada em frasco de polietileno; 3

b) padronizar a solução, pipetando 10 cm da solução de cloreto de cálcio 0,025 M e transferindo-a para um béquer de 3 3 250 cm . Adicionar 50 cm de água e solução de hidróxido de potássio 20%, até pH 12,5 a 13. Adicionar um dos 7) indicadores e titular com a solução de EDTA até a mudança da coloração característica; c) calcular o fator da solução pela seguinte equação: F =

10 V

onde: F é o fator da solução de EDTA 0,025 M; V é o volume de EDTA gasto na titulação, em centímetros cúbicos.

5.2.46 Solução de cloreto de bário a 10% 3

Dissolver aproximadamente 100 g de cloreto de bário em água e diluir a aproximadamente 1 000 cm . Homogeneizar.

5.2.47 Solução de hidróxido de potássio a 20%














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5.2.51 Solução de fenolftaleína a 1% 3

3

Dissolver aproximadamente 1 g de fenolftaleína em aproximadamente 30 cm de água e aproximadamente 70 cm de etanol. Homogeneizar.

5.2.52 Solução alcoólica de fenolftaleína, 1 g/dm 3 3

Dissolver e diluir aproximadamente 0,1 g de fenolftaleína em etanol, até completar aproximadamente 100 cm . Homogeneizar.

5.2.53 Solução de ácido clorídrico aproximadamente a 0,5 N 5.2.53.1 Preparação Preparação 3

3

Colocar aproximadamente 42 cm de ácido clorídrico concentrado em um balão volumétrico de 1 000 cm e completar o volume com água. Homogeneizar.

5.2.53.2 Padronização e cálculo do equivalente Secar por 2 h a aproximadamente 230°C o carbonato de sódio anidro, dissolver 3

3

0,6625g pureza

x 100 em frasco de Erlenmeyer

de 250 cm , contendo 100 cm de água, e titular com HCl 0,5 N, usando alaranjado-de-metila como indicador.

5.2.53.3 Cálculo da normalidade N R =

M 4

52,99 x V

5.2.53.4 Cálculo F HCl =

N R N T

onde: F HCl HCl é o fator de correção para a concentração do ácido clorídrico; N R é a normalidade real calculada (5.2.53.3); N T é a normalidade teórica 0,5 N;

52,99 é o equivalente grama de carbonato de sódio anidro; V é o volume gasto na padronização, em decímetros cúbicos; M 4 é a massa de Na2CO3, em gramas.
















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Tabela 1 - Soluções-padrão de Mn2O3 para a curva de calibração Sol ução

Alíquota da solução de 1 000 ppm de Mn2O3 3 cm

Concentração 3

mg de Mn2O3/dm

(01)

0,2

2,0

(02)

0,4

4,0

(03)

0,6

6,0

(04)

0,8

8,0

(05)

1,0

10,0

(06)

1,2

12,0

(07)

1,4

14,0

(08)

1,6

16,0

(09)

1,8

18,0

(10)

2,0

20,0

Aquecer as soluções, no máximo até 80°C, até aparecimento da coloração rósea. Continuar o aquecimento por 30 min. 3

Transferir as soluções para balões volumétricos de 100 cm . Esfriar à temperatura ambiente, completar o volume com água e homogeneizar.

5.2.54.3 Solução em branco Utilizar a solução obtida no ensaio em branco, preparada com as mesmas quantidades de reagentes empregados, para acerto de zero de absorbância ou 100% T (transmitância).

5.2.54.4 Curva de calibração 5.2.54.4.1 Ajustar o colorímetro ou espectrofotômetro ao comprimento de onda de 520 nm e acertar o ponto zero de absorbância ou 100% T com a solução em branco.














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6.2 Determinação da perda ao fogo (PF) 6.2.1 Tomar aproximadamente 1 g ( m4) da amostra, em um cadinho de porcelana ou similar previamente calcinado e tarado a (1 000 ± 50)°C, por aproximadamente 15 min ( m5 ). ). 6.2.2 Calcinar a amostra a (1 000 ± 50)°C, durante 45 min a 60 min. 6.2.3 Esfriar o cadinho com a amostra em dessecador e determinar a massa (m6 ). ). 6.2.4 Resultado: A perda ao fogo ( PF ) é calculada com aproximação de 0,1% pela equação: PF =

(m5 − m6 ) m4

x100

onde: PF é a perda ao fogo, em porcentagem; m5 é a massa do cadinho com a amostra antes da calcinação, em gramas; m6 é a massa do cadinho com a amostra após a calcinação, em gramas; m4 é a massa inicial da amostra, em em gramas.

6.3 Determinação da sílica mais resíduo insolúvel (SiO2 + RI) 6.3.1 Pesar aproximadamente 0,7 g de amostra (m 7). Transferir para um béquer de 250 cm 3 e umedecer. 6.3.2 Adicionar, aos poucos, aproximadamente 10 cm 3 de ácido perclórico e revolver a amostra com um bastão de vidro para desfazer os grumos.

6.3.3 Cobrir o béquer com um vidro de relógio e levar o conjunto a uma chapa elétrica ou similar. Após o desprendimento de fumos brancos, deixar deixar por aproximadamente mais 10 min.

6.3.4 Retirar o conjunto da chapa elétrica ou similar e deixar em repouso até atingir a temperatura ambiente.














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6.3.12 Deixar esfriar o cadinho em dessecador e determinar a massa ( m9 ). 6.3.13 Resultado: O teor de sílica mais resíduo insolúvel (SiO2 + RI) é calculado com aproximação de 0,01% pela equação: SiO2 + RI =

(m9 − m8 ) m7

x 100

onde: SiO2 + RI é o óxido de silício + resíduo insolúvel, em porcentagem; m9 é a massa do cadinho com o resíduo calcinado, em gramas; m8 é a massa do cadinho, em gramas; m7 é a massa inicial da amostra, em gramas.

6.4 Determinação do óxido férrico (Fe2O3) 6.4.1 Pipetar 50 cm3 do filtrado obtido na separação da sílica + RI (6.3.9) e transferir para um béquer de 250 cm 3. 6.4.2 Adicionar ao filtrado 100 cm3 de água. 6.4.3 Sob agitação constante, adicionar solução de acetato de amônio 1:1 , gota a gota até ajustar o pH em 2,0 a 2,5, com auxílio de um peagômetro.

6.4.4 Adicionar 15 gotas da solução indicadora para o ferro e titular muito lentamente (uma gota em aproximadamente 20 s), a temperatura ambiente, com EDTA 0,025 M. A viragem é de vermelho para amarelo-pálido, podendo ser incolor para baixas concentrações. Anotar o volume gasto ( V 1 ), em centímetros cúbicos.

6.4.5 Alternativamente, o volume de EDTA consumido na reação pode ser obtido por meio de titulação colorimétrica instrumental e calculado em função da inflexão da curva T = f (V), onde V é o volume gasto de EDTA e T é a transmitância correspondente.

6.4.6 Resultado: O teor de óxido férrico (Fe2O3) é calculado com aproximação de 0,01% pela equação: Fe2O3 =

V 1 x F x 5 x 100 x 1,9961524 1000 x m7














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6.5.5 Resultado: O teor de óxido de alumínio (Al2O3) é calculado com aproximação de 0,01% pela equação: Al 2O3 =

V 2 x F x 5 x 100 x 1,2745149 1 000 x m7

onde: 3

3

5 é a razão entre o volume do balão volumétrico (250 cm ) e o volume da alíquota, tomada para o ensaio (50 cm ); 100 é o valor para transformação em porcentual; 1,2745149 é o equivalente de Al 2O3 por centímetro cúbico de solução de EDTA-Na (0,025 M), em miligramas; 1 000 é o valor para transformação de miligrama para grama de acordo com a massa da amostra; Al 2O3 é o óxido de alumínio, em porcentagem; V 2 é o volume gasto de EDTA na titulação, em centímetros cúbicos; F é o fator da solução de EDTA (5.2.45); m7 é a massa inicial da amostra usada na determinação da sílica + RI (6.3.1), em gramas.

6.6 Determinação de óxido de cálcio (CaO) total 6.6.1 Pipetar 10 cm3 do filtrado obtido na determinação da sílica (6.3.9) e transferir para um béquer de 250 cm 3. 6.6.2 Adicionar aproximadamente 100 cm3 de água e, sob agitação constante, adicionar 10 cm 3 de solução de trietanolamina a 30%, para eliminar a ação do ferro e do alumínio sobre o cálcio.

6.6.3 Elevar o pH da solução para faixa de 12,5 12,5 a 12,9, com auxílio do peagômetro, peagôm etro, adicionando a solução de hidróxido de potássio a 20%, gota a gota.

6.6.4 Adicionar um dos indicadores conforme 5.2.40 e titular com solução de EDTA 0,025 M. A viragem 12), para coloração final deve permanecer estável por aproximadamente 30 s, anotar o volume gasto (V 3), em centímetros cúbicos.

6.6.5 Alternativamente, o volume de EDTA consumido na reação pode ser obtido por meio de titulação colorimétrica instrumetal e calculado em função da inflexão da curva T = f (V), onde V é o volume gasto de EDTA e T é a transmitância














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6.7 Determinação do óxido de magnésio (MgO) 6.7.1 Pipetar 10 cm3 do filtrado obtido na determinação da sílica + RI (6.3.9) e transferir para um béquer de 250 cm3. 6.7.2 Adicionar aproximadamente 100 cm3 de água e, sob agitação constante, adicionar aproximadamente 10 cm 3 da solução de trietanolamina a 30%.

6.7.3 Elevar o pH da solução até a faixa de 10,1 a 10,5, com auxílio do peagômetro, adicionando hidróxido de amônio a 20%, gota a gota. 6.7.4 Adicionar à solução o mesmo volume de EDTA consumido na titulação do cálcio (V 3). 6.7.5 Adicionar um dos indicadores conforme 5.2.40 e continuar titulando lentamente com a solução de EDTA 0,025 M. 13) A viragem para a coloração final deve permanecer estável em torno de 30 s. Deve-se anotar o volume gasto ( V 4) em centímetros cúbicos. 6.7.6 Alternativamente, o volume de EDTA consumido na reação pode ser obtido por meio de titulação colorimétrica instrumental e calculado em função da inflexão da curva T = f (V), onde V é o volume gasto de EDTA e T é a transmitância correspondente.

6.7.7 Resultado: O teor de óxido de magnésio (MgO) é calculado com aproximação de 0,1% pela equação: MgO =

V 5 x F x 25 x 100 x 1,0076099

1000 x m 7

onde: MgO é o óxido de magnésio, em porcentagem; 3

3

25 é a razão entre o volume do balão volumétrico (250 cm ) e o volume da alíquota, tomada para o ensaio (10 cm ); 100 é o valor para transformação em porcentual; 1,0076099 é o equivalente de MgO por centímetro cúbico de solução de EDTA-Na (0,025 M), em miligramas; 1 000 é o valor para transformação de miligrama para grama de acordo com a massa da amostra; V 5 é V 4 - V 3; F é o fator de solução de EDTA (5.2.45);
















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NBR 6473:2003 cadinho de porcel ana an a ou platina, previamente tarado (m11). 6.8.9 Colocar o papel contendo o resíduo em um cadinho

6.8.10 Secar, carbonizar e calcinar em mufla de (800 ± 50)°C entre 45 m in e 60 min. 6.8.11 Esfriar em dessecador e pesar ( m12 ). ). 6.8.12 Resultado: De acordo com a 6.8.12.1 e 6.8.12.2. 6.8.12.1 O teor de anidrido sulfúrico (SO3) é calculado com aproximação de 0,01% pela equação: SO3 =

(m12 − m11) x 0,343 x 100 m10

onde: SO3 é o teor de anidrido sulfúrico, em porcentagem; m10 é a massa da amostra, em gramas; m11 é a massa do cadinho, em gramas; m12 é a massa do cadinho com o resíduo calcinado, em gramas.

6.8.12.2 O teor de anidrido sulfúrico (SO3) pode ser expresso como teor de enxofre (S) através da seguinte equação, com aproximação de 0,1%: S = %SO3 x 0,4














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6.9.13 Cálculo do fator de conversão: O fator de conversão, em função da temperatura e pressão barométrica local deve ser calculado de acordo com a seguinte expressão: F = 1 407,5 x

1 273,15 + T P

onde: F é o fator de conversão; T é a temperatura da água de resfriamento, em graus Celsius; P é a pressão barométrica local, em mmHg;

273,15 é a temperatura, em Kelvin, na CNTP; 1 407,5 =

Po x Vo To

6.9.14 Resultado: O teor de anidrido carbônico (CO 2) é calculado com aproximação de 0,01% pela equação: CO2 =

V 6 x F m

x 100














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6.10.5.4 Levar o cadinho ao forno de combustão, com fluxo de gás regulado previamente e iniciar a análise. Aguardar o tempo de conclusão da análise.

6.10.5.5 Resultados: a) CO2: Se o resultado determinado pelo aparelho for através de leitura direta, registrar o resultado (em % CO 2). Em caso de resultado expresso em % C, efetuar os cálculos com aproximação de 0,01%: CO2 = C x 3,6641

onde: CO2 é o teor de anidrido carbônico em porcentagem; C é a concentração de carbono em porcentagem;

3,6641 é o fator de conversão de C para CO 2; b) SO3: Se o resultado determinado pelo aparelho for através de leitura direta, registrar o resultado (em % SO 3). Em caso de resultado expresso em % S, efetuar os cálculos com aproximação de 0,01%:














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6.11.8 Resultados: O teor de Mn2O3 é calculado com aproximação de 0,01%, pela equação: % Mn2O3 =

C x 10 m14 x v 7

onde: 3

C é a concentração de Mn2O3 (mg Mn2O3 /dm de solução), lida na curva de calibração; m14 é a massa da amostra empregada para a decomposição, em gramas; v 7 é a alíquota da solução utilizada no ensaio, em centímetros cúbicos.

6.12 Determinação de óxido de manganês (Mn 2O3) por espectrof otometria de absorção atômica atômica 6.12.1 Ataque e diluição da amostra 6.12.1.1 Tomar aproximadamente 1,0 g de amostra ( m15 ) e transferir para um béquer de 100 cm 3. Dispersar com 3

3

aproximadamente 20 cm de água, com auxílio de um bastão de vidro. Adicionar 10 cm de solução de ácido clorídrico (1:1) e desfazer os grumos eventualmente formados.

6.12.1.2 Cobrir o béquer com um vidro de relógio e deixar em banho-maria ou chapa aquecedora por aproximadamente 15 min.

6.12.1.3 Filtrar em papel de filtração média, lavando o béquer e o resíduo de filtração com solução quente de ácido 3

clorídrico 1:99 e a seguir com água quente, recebendo o filtrado em balão volumétrico de 100 cm .

6.12.1.4 Esfriar a temperatura ambiente e completar o volume com água. Homogeneizar. Considerar como solução
















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6.12.4 Ajuste da concentração das amostras em função da curva de calibração 6.12.4.1 Fazer as leituras das soluções-padrão com concentração máxima e mínima, conforme indicado na tabela 2. Anotar os respectivos valores de absorbância.

6.12.4.2 Fazer a leitura das amostras e anotar as respectivas absorbâncias. Se a absorbância de alguma amostra estiver fora da faixa adotada para leitura, isto é, abaixo da absorbância da solução-padrão com concentração mínima ou estiver acima da absorbância da solução-padrão com concentração máxima, deve-se adequar a concentração da amostra aos padrões, preparando-se padrões mais diluídos ou mais concentrados ou concentrando-se a amostra.

6.12.5 Levantamento da curva de calibração e leitura das amostras 6.12.5.1 Após os eventuais ajustes nas diluições das amostras, proceder a leitura das soluções-padrão na ordem crescente de concentração. Anotar os respectivos valores médios obtidos de absorbância, considerando-se como primeira série de leituras.














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NBR 6473:2003 até decomposição do mat m aterial. erial. 6.13.4 Aquecer entre 70°C e 80°C por 30 min até

6.13.5 Filtrar em papel de filtração média, para balão volumétrico de 250 cm 3 e lavar o precipitado três vezes com solução de ácido clorídrico 1:99 quente e com água quente até ausência de cloretos.

22)

6.13.6 Deixar esfriar o filtrado até a temperatura ambiente, completar o volume com água até a marca de 250 cm 3 e homogeneizar. 3 3 6.13.7 Pipetar uma alíquota de 50 cm 3 (V 8 8) do balão volumétrico volumétrico de 25 0 cm e transferir para um balão de 100 cm .

6.13.8 Adicionar lentamente e com agitação 15 cm3 de solução de vanadomolibdato de amônio e deixar em repouso por 20 min.

6.13.9 Adicionar 5 cm3 de fluoreto de sódio a 2%, agitar e deixar em repouso por 10 min. 6.13.10 Completar o volume e homogeneizar. 6.13.11 Paralelamente, Paralel amente, efetuar uma prova em branco procedendo como d escrito para análise da amostra.














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6.14.7 Adicionar aproximadamente 30 cm3 da solução de nitromolibdato de amônio, agitar o conjunto durante 10 min até a formação do precipitado amarelo e deixar em repouso em banho-maria ou similar por aproximadamente 30 min, para deposição do precipitado amarelo de fosfomolibdato de amônio.

6.14.8 Revestir adequadamente um cadinho de Gooch ou funil de filtração com polpa de papel de filtro e proceder à filtração, lavando o frasco de Erlenmeyer e o precipitado duas vezes com ácido nítrico a 2% e depois com nitrato de potássio a 1%. Realizar o teste com 20 gotas do filtrado, que não deve descorar com adição de uma gota de hidróxido de sódio 0,1 N contendo fenolftaleína.

6.14.9 Transferir o papel de filtro com o precipitado para o frasco de Erlenmeyer, adicionar aproximadamente 3

75 cm de água, macerar o papel e juntar, por meio de uma bureta, um volume conhecido de hidróxido de sódio 0,1 N até desaparecimento do precipitado amarelado. Anotar o volume ( V 9 ) gasto.

6.14.10 Adicionar cinco gotas de fenolftaleína e titular o excesso de hidróxido de sódio, com uma solução de ácido














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6.15.6 Resultado: O teor de cálcio disponível (CaOd ) determinado no ensaio é a soma de óxido e hidróxido de cálcio, e é calculado com aproximação de 0,1%, pela equação: C aOd =

0,01402 x V HCl x F HCl x 100 m18

onde: CaOd é o teor de óxido e hidróxido de cálcio disponíveis, em porcentagem; V HCl HCl é o volume gasto de HCl, em centímetros cúbicos; F HCl HCl é o fator de correção para o ácido clorídrico (5.2.53.4); 3

0,01402 é o equivalente, em g de CaO/cm de ácido clorídrico 0,5 N;














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7.2.4 Ferver a solução rapidamente (que deve manter a coloração amarela). 7.2.5 Deixar decantar de 10 min a 20 min, à temperatura do banho-maria, e filtrar em seguida (papel de filtração média), lavando o béquer e o filtro com solução quente de nitrato de amônio (2%) aproximadamente dez vezes, recolhendo o 3 filtrado em béquer de 600 cm .

7.2.6 Reservar o filtrado para as determinações subseqüentes. 7.2.7 Retirar o papel de filtro contendo o precipitado, dobrar cuidadosamente e transferir para um cadinho de porcelana ou platina previamente calcinado e tarado(m22).

7.2.8 Secar o cadinho em estufa a aproximadamente 105°C por aproximadamente 60 min. Levar o conjunto ao bico de gás até carbonizar o papel (sem inflamar) e, em seguida, calcinar em forno-mufla a (1 000 ± 50)°C, durante 45 min a 60 min. Resfriar em dessecador e pesar (m23).
















NBR 6473:2003 aproxim ação de 0,1% pela equação: 7.3.7 Resultado: O teor de óxido de cálcio é calculado com aproxim V x F x 100

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7.5.8 Nivelar o líquido da bureta (10) com o frasco nivelador (12) e proceder à leitura inicial ( Li-1 ). Anotar o volume da bureta.














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Anexo A (normativo) Esquema do sistema de determinação de anidrido carbônico (CO2)













Cópia não autorizada 3 0

Anexo B (normativo) Correção de volume gasoso em função da temperatura e pressão














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Anexo C (Informativo) Exemplos de cálculos de CO2 com aplicação dos dados do anexo B

NBR 06473 - 2003 - Cal Virgem E Cal Hidratada - Analise Quimica

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