Analisis Kuantitatif Kuantitatif Bahan Baku Bak u Parace Paracetamol tamol De ngan MetodeTitrasi Nitrimetri
Putri Raraswati 260110140079 Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
ABSTRAK Paracetamol merupakan derivat aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik. Efek analgetik dihasilkan akibat adanya peng penghambatan ambatan prostag prostagllandi andin n di otak, sedang sedangkan efek efek anti antipi pireti retik k dih dihasil asilkan oleh gugus amino benzen yang menurunkan panas saat demam. Suatu bahan baku paracetam paracetamol ol sebelu sebelum diprodu diproduksi ksi menjadi enjadi sedii sediian obat, hal yang ang pasti dilakukan adalah melakukan suatu analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar dari paracetamol tersebut. Analisis kuantitatif untuk penetapan paracetamol dengan metode konvensional dapat dilakukan dengan cara titrasi nitrimetri. Titrasi nitrimetri adalah titrasi antara gugus amin aromatic dengan asam nitrit yang akan menghasilkan garam diazonium, dalam titrasi nitrimetri ini indikatoryang digunakan adalah indicator luar berupa pasta kanji iodide. Hasil titrasi menunjukan bahwa kadar sampel bahan baku paracetamol pada titrasi pertama pertama sebesar 17,128%, titrasi titrasi kedua sebasar 22,47% dan titrasi titrasi yan yang g ketig ketiga sebesar 24,026%. Kata kunci kunci : Parace Paracetamol, tamol, Analisis Kuantitatif, Kuantitatif, Titras Titrasii Nitri N itrimetri, metri, Indikator luar.
ABSTRACT
Paracetamol is an aminophenol derivative that has analgesic and antipyretic activity. Analgesic effect is generated due to the inhibition of prostaglandins in the brain, whereas the antipyretic effect produced by amino benzene down the heat during a fever. A raw material of paracetamol before sediian manufactured into drugs, they certainly do is to conduct a quantitative analysis to determine the levels of paracetamol. Quantitative analysis for the determination of paracetam paracetamol with with conv conventi ention onal al methods ethods can be done done by titrat titratiion nitrim trimetri. etri. Nitri Nitrim metri titrat titratiion is a titrat titratiion between between aromati aromaticc ami amine group roup with with nitrous trous acid that will generate the diazonium salt, in this nitrimetri indikatoryang titration indicator used is the outer form of pasta starch iodide. Titration results showed that the samples of raw materials paracetamol in the first titration of 17.128%, 22.47% sebasar second titration and titration third at 24.026%. Keywords: Paracetamol, Quantitative Analysis, Titration Nitrimetri, External indicators.
nitrimetri,
I. PENDAHULUAN
Paracetamol
merupakan
derivat
aminofenol yang mempunyai atau
aktivitas
khasiat
analgetik
dan
antipiretik. Seperti salisilat, parasetamol berefek
menghambat
sintesa
prostaglandin di otak sehingga dapat menghilangkan
atau
mengurangi
nyeri ringan sampai sedang. Efek antipiretik amino
ditimbulkan
benzen
oleh
yang
gugus
menurunkan
panas saat demam1 . Paracetamol, aminofenol
atau
dengan
N-asetil-4-
rumus
kimia
hablur atau serbuk hablur putih, tidak rasa
mampu
paracetamol
nitrimetri. metode
Titrasi titrasi
NaNO 2
menetapkan
dengan
titrasi
nitrimetri
adalah
yang
sebagai
menggunakan
pentiter
dalam
suasana asam. Pada suasan asam, NaNO 2 berubah
menjadi
HNO 2
(Asam nitrit) yang bereaksi dengan sampel
yang
dititrasi
membentuk
garam diazonium3 . Zat-zat
yang
dapat
dititrasi
dengan titrasi nitrimetri adalah zat
C8 H9 NO 2 memiliki pemerian berupa
berbau,
kadar
dan
pahit.
Kelarutan
yang
mengandung
gugus
NH 2
(Amin) aromatic primer atau zat lain yang
dapat
dihidrolisis/direduksi
menjadi amin aromatis primer 4 . Dalam
nitrimetri,
berat
ekivalen
paracetamol, larut dalam 70 bagian
suatu senyawa sama dengan berat
air, dalam 7 bagian etanol 95%,
molekulnya karena 1 mol senyawa
dalam 13 bagian aseton, dalam 40
bereaksi dengan 1 mol asam nitrit
bagian gliserol, dan dalam 9 bagian
dan
propilenglikol,
diazonium.
serta
larut
dalam
menghasilkan
larutan alkali hidroksida. Penyimpan
penentuan
an dalam wadah tertutup baikdan
menggunakan
terlindung
indikator
cahaya.
berkhasiat
sebagai
Paracetamol analgetik
dan
antipiretik 2 .
mampu
menetapkan
prinsip
titrasi
titik
dalam
mol
titrasi
garam
diazotasi,
akhir
dapat
indikator
luar,
dan
secara
potensiometri5 . Indikator
Tujuan praktikum kali ini adalah
Pada
1
luar
yang
digunakan
adalah pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida, ketika larutan di
goreskan
pada
kelebihan
pasta,
asam
adanya
nitrit
akan
10 % b/b, sehingga diperoleh paraaminofenol
dan
dititrasi
mengoksidasi iodida menjadi iodium
nitrimetri,
dengan
pasta kanji, dengan Reaksi sebagai
adanya
menghasilkan
warna
kanji
akan
biru
segera.
menggunakan
secara indikator
berikut7 :
Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut6 . NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl KI + HCl → KCl + HI 2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2O I2 + kanji → kanji iod ( biru)
II. METODE
Titik akhir titrasi tercapai apabila
2.1 Pembakuan larutan NaNO2
yang
Ditimbang secara seksama Sulfani
dititrasi pada pasta kanji-iodida akan
lamid sebanyak 500 mg kemudian,di
terbentuk warna biru segera sebab
tambahkan HCl pekat sebanyak 5 ml
warna biru juga terbentuk beberapa
dan aquadest sebanyak 50 ml diaduk
saat setelah dibiarkan diudara, hal ini
sampai
disebabkan karena oksidasi iodida
didinginkan dengan menggunakan es
oleh udara (O2) menurut reaksi5 .
batu sampai suhunya kurang lebih
pada
penggoresan
larutan
4 KI + 4 HCl + O2 → 2H2O + 2I2 + 4 KCl
International Pharmacopoeia tahun 2003,
kadar
parasetamol
dapat
ditetapkan secara nitrimetri, dimana parasetamol direfluks dengan H2SO4
itu
larutan
Dipipet larutan sulfanilamid yang didinginkan
kedalam
Menurut Higuchi 1968 dan The
setelah
150 C.
sudah
I2 + kanji → kanji iod (biru)
larut,
3
sebanyak10
buah
ml
Erlenmeyer,
kenudian dititrasi dengan menggunakan
larutan
NaNO 2
hasil
larutan
dioleskan pada indicator kanji iodide sampai
tercapai
(berwarna biru).
titik
akhir
titrasi
sampel
2.2 Pembuatan Pasta Kanji
sebelumnya
Iodide
Ditimbang
paracetamol
sebanyak
ditimbang
mg
sebnayak 200 mg. Ditambahkan 8 ml
kalium iodide, kemudian dilarutkan
HCl pekat dan 20 ml aquadest
dengan 5ml aquadest setelah larut
hingga larut.
ditambahkan
kembali
750
telah
yang
aquadest
ad
100 ml dan dipanaskan pada suhu 60-700C.
Selanjutnya
ditambahkan
suspense pati 10 gram dalam 35 ml aquadest. didihkan
Campuran selama
2
tersebut menit
lalu
didinginkan.
Masing-masing
Erlenmeyer
dipanaskan kurang lebih selama 1 jam
kemudian
didinginkan
dengan
air es atau es batu sampai suhu berkisar antara 10-150 C setelah itu dititrasi dengan larutan NaNO 2
dioleskanpada indicator pasta kanji
2.3 Penetapan Kadar Paraceta-
iodide
sampai
terjadi
titik
titrasi (berwarna biru).
mol
Dilakukan sehingga
tiga disiapkan
kali
titrasi
3
buah
Erlenmeyer kemudian pada masingmasing
Erlenmeyer
dimasukan
III. HASIL 3.1 Pembakuan Larutan NaNO2
No 1.
dan
Perlakuan
Hasil
Ditimbang 500 mg sulfanilamide + 5 ml HCl pekat + 50 ml aquadest
keterangan : Diperoleh larutan
akhir
