De Tesis Doctoral Universidad de Granada Caracterización y aplicación de biomasa residual a la eliminación de metales pesados María Ángeles Martín Lara, !!" Determinación del contenido de lignina, celulosa y hemicelulosa
La preparación de las muestras y la determinación de la lignina y la #$celulosa se llevó a cabo siguiendo las normas T%&&' (Tec)nical %ssociation o* t)e &ulp and &aper 'ndustry, +-"./ 0n concreto, se aplicaron las normas T%&&' T !1 cm$- y T%&&' T !- om$2 para la preparación de las muestras sólidas y las normas T%&&' T om$ "2 y T%&&' T !2 os$ -1, para la determinación de la lignina y #$celulosa, respectivamente/ &or otro lado, la concentraci concentración ón de )emicelulos )emicelulosa a se calcula como la di*erencia entre la )olocelulosa )olocelulosa y la # celulo celulosa/ sa/ &ara &ara ello, ello, la cantid cantidad ad de 3oloce 3olocelul lulosa osa presen presente te en la muestr muestra a origina originall se determinó a trav4s de un proceso de Desligni*icación con clorito sódico (5ro 6ning, +7-./
Sólido
Eliminación de los componentes solubles en agua TAPPI T 207 om-93
Eliminación de los componentes solubles s olubles en etanol-benceno TAPPI T 204 os-97
Sólido libre de etracti!os
"eterminación de )-celulosa "eterminación TAPPI T 203 de os-74 lignina *lason TAPPI "eterminación T 222 om-+3 de #olocelulosa $ro%ning& '9(7
"eterminación de ,emicelulosa por di.erencia entre #olocelulosa /
8igura +/ 9ecuencia analítica para la determinación del contenido de lignina, #$celulosa y )emicelulosa
PROCEDIMIENTO Preparación de las muestras. La determinación del contenido de lignina, #$celulosa y
)emicelulosa se realiza en muestras libres de e:traíbles/ &ara ello se preparan los residuos seg;n las
?C/ c. Las muestras se someten a un proceso de etracción durante % horas con una me&cla reci'n preparada de etanol(!enceno )*+ --/.
d. 9e lava con etanol aplicando vacío e. 9e realiza otra etracción con etanol al "# 0 durante % horas o hasta 1ue la solución resulte incolora
*. 9e lava > veces con agua destilada por periodos de + )ora y se de=a secar al aire libre Determinación del contenido de lignina )norma T2PPI T om(34/
a. % una muestra de + g del material an)idro libre de e:tractos se le agregan +> mL de @cido sul*;rico al - A, manteni4ndose en agitación en baBo maría a ! C durante )/ 5olución de 657% al 80
Disolver 77> mL de 39!1 concentrado en 2!! mL de agua destilada y a*orar a +!!! mL en un matraz a*orado de +!!! mL, una vez preparada la solución, de=ar en*riar en el re*rigerador y posteriormente vaciarla en un *rasco @mbar/
b. 9e trans*iere a un matraz con agua destilada (>!!$1!! mL. y se diluye con agua )asta alcanzar una concentración de @cido del 2 A y un volumen de >-> mL/ c. &osteriormente se )ierve a re*lu=o durante 1 )oras para asegurar un volumen constante de agua/ d. La solución se decanta manteniendo el matraz en una posición inclinada e. 9e *iltra a trav4s de una placa porosa de porosidad *ina, se lava con agua caliente y se seca a +!> C )asta alcanzar un peso constante/ ALigninaE
peso *inal x +!! peso an)idro de la muestra
0l porcenta=e de lignina se calcula como Determinación del contenido de 9(celulosa )norma T2PPI T 74 os(8%/
a. > g de muestra an)idra libre de e:tractos se trans*ieren a un matraz, agregando A a > C/ b. &asados 2! minutos se aBaden +!! mL de agua destilada a > C, agit@ndose con una varilla de vidrio y de=@ndose en baBo maría a > C durante otros 2! minutos para ue el tiempo total de contacto con el mL de la solución y +! mL de dicromato de potasio !/> < y se trans*ieren a un matraz de >! mL/ e. 9e agregan >! mL de @cido sul*;rico concentrado y se de=a calentar durante +> minutos/ % continuación se agregan >! mL de agua y se de=a en*riar a temperatura ambiente/ *. 9e agregan de 2 a 1 gotas de indicador *erroína y se titula con una solución de sul*ato de amonio *erroso !/+ < )asta ue aduiera un color p;rpura/ 9e lleva a cabo una titulación en blanco con +/> mL de A y +/> mL de agua/ 0l porcenta=e de #$celulosa se calcula como A#$celulosa
+!! $
7/"> x ( V $ V+ ) x N x !
=
V2 x m
Dónde H+ E volumen de la titulación de la muestra, mL H E volumen de la titulación en blanco, mL H2 E volumen de la solución, mL m E peso an)idro de la muestra, g < E normalidad e:acta del sul*ato de amonio *erroso Determinación del contenido de holocelulosa ):ro;ning, *"<8/
a. > g de muestra se mezclan con 2!! mL de agua destilada durante 1 )oras/ b. % continuación, se aBaden +! gramos de minutos y manteniendo la disolución con agitación/ e. 9e *iltra y se lava )asta ue el p3 del agua de lavado sea igual a su p3 inicial/ 0l porcenta=e de )olocelulosa se calcula como
A3olocelulosa
=
peso *inal x +!! peso an)idro de la muestra
