Metode Destruksi Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk or ganik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda. Metode Destruksi Metode Destruksi Basah Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun m aupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Kje ldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan (Raimon, 1993).
Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur didalamnya dapat dianalisis. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal yaitu destruksi basah dan destruksi kering, yang masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan. Metode Destruksi Basah
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO3), asam sulfat(H2SO4), asam perklorat (HClO4) dan
asam
klorida (HCl).
Kesempurnaan
destruksi
ditandai
dengan
diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan
baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan (Raimon, 1993). Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logamlogam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan o
antara 400-800 C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya.
Metode
yang
digunakan
untuk
penentuan
logam-logam
tersebut
yaitu
metode SSA (Raimon, 1993). Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( ( Kealey, D. dan Haines, P.J. 2002). Faktor yang harus diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel antara lain: sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya, jenis logam yang akan dianalisis dan metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya (Raimon,1993). Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: 1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama. 2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. 3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini 0
akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati. 5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat: 3 HCl(aq) HCl(aq) + + HNO3(aq)
Cl2(g) (g) + + NOCl(g) NOCl(g) + + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya -
bereaksi lebih lanjut dengan Cl . Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur didalamnya dapat dianalisis. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal yaitu destruksi basah dan destruksi kering, yang masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan. Metode Destruksi Basah
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO3), asam sulfat(H2SO4), asam perklorat (HClO4) dan
asam
klorida (HCl).
Kesempurnaan
destruksi
ditandai
dengan
diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan merupaka n senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan (Raimon, 1993). Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logamlogam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan o
antara 400-800 C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan.
Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya.
Metode
yang
digunakan
untuk
penentuan
logam-logam
tersebut
yaitu
metode SSA (Raimon, 1993). Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( ( Kealey, D. dan Haines, P.J. 2002). Faktor yang harus diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel antara lain: sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya, jenis logam yang akan dianalisis dan metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya (Raimon,1993). Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: 1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama. 2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. 3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini 0
akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan p enggunaan harus sangat hati-hati. 5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat: 3 HCl(aq) HCl(aq) + + HNO3(aq)
Cl2(g) (g) + + NOCl(g) NOCl(g) + + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya -
bereaksi lebih lanjut dengan Cl . Dalam suatu analisis sampel diperlukan suatu metode analisis yang dapat memberikaninformasi untuk pengambilan suatu keputusan dan penetapan kebijakan. Jika pr os ed ur an al is i s ba ik , di la ks an ak an de n ga n ba ik pu la , ma ka ha si l an al i si s ak an ak ur at . Be r ba ga i proses destruksi sampel sampel baik bahan organik organik maupun anorganik anorganik dilakukan untuk melarutkan melarutkan
komponen-komponen sampel yang diinginkan. Proses destruksi meliputi proses basah dan kering, yang masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan.
ini
Dalam destruksi basah, bahan organik diuraikan dalam larutan oleh asamp e n g o k s i d a s i p e k a t d a n p a n a s s e p e r t i H 2 SO 4 , H N O 3 , d a n H C l O 4 .P e n a m b a h a n l a r u t a n p e n g o k s i d a s i t e r s e b u t d i l a k u k a n u n t u k m em em pe pe rc rc ep ep at at p ro ro se se s d es es tr tr u ks ks i. i. D al al am am d es es tr tr uk uk s i k e ri ri ng ng , b ah ah an an o rg rg a nikdibakar habis dalam muffle furnace dengan menaikkan suhu perlahan-lahan, yaitu 500 – 600 o C, tergantung bahan. Pengabuan awal dilakukanperlahan-lahan agar bahan tak terbawa pergi oleh nyala api. Destr uk si k e r i n g l e b i h a m a n , s e d e r h a n a , p a d a u m u m n y a t i d a k m e m e r l u k a n pereaksi pereaksi,, prosedurn prosedurnya ya paling paling umum diguna digunakan kan untuk untuk menentu menentukan kan tota totalmineral. lmineral. Kekuranga n dal am de struk si k ering yaitu memerl ukan waktuyang waktuyang cuku cukup pl ama, penggunaan muffle furnace memakan banyak biayakarena harus dinyalakan terus menerus. Pada destruksi basah, suhu yang yangdigunak digunak an re latif lebih rendah dibandi ngkan dengan destruk si kering sehi sehin ngga gga hilangnya unsur-unsur unsur -unsur sangat kecil. k ecil. Di samping itu peralatannyalebih sederhana, s ederhana, proses oksidasi lebih cepat, dan waktu yang dibutuhkanrelatif lebih cepat dari destruksi kering. Namun demikian, penerapannyadi lapangan jika tidak hati-hati penuh dengan risiko kare ka rena na mengg me nggun unak akan anasa asam m pengo pengoksid ksidasi asi yang yang pekat pekat dan dan panas panas
DAFTAR PUSTAKA Badan POM RI (2009), Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan Kimia dalam Makanan. Jakarta: BP.POM.
Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Heryando Palar. (1994). Pencemaran Dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.
Kealey, D. dan Haines, P.J. (2002). Analytical Chemistry. London: BIOS Scientific Publishers Ltd.
KOMPAS. Com. Minggu, 21 September 2008 (diakses 27 Maret 2012).
Mika Wulan Sari, Siti Sulastri, dan Susila Kristianingrum. (2004).Pengaruh Perendaman Pasir Malelo dengan HCl dan H2SO4 Terhadap Efisiensi Penjerapan Kromium. Prosiding Seminar Nasional Kimia. Yogyakarta: Jurdik Kimia FMIPA UNY.
Moran, L. and Masciangioli, T. (2010). Chemical Laboratory Safety and Security A Guide to Prudent Chemical Management. Washington DC: The National Academies Press.
Murtini, Rum Hastuti, Gunawan. Efek Destruksi Terhadap Penentuan Kadar Cu(II) Dalam Air Sumur, Air Laut Dan Air Limbah Pelapisan Krom Menggunakan AAS.Jurnal RisetMurty pdf. Semarang:FMIPA UNDIP.
Raimon. (1993). Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara Spektrofotometri Ser apan Atom. Lokakarya Nasional.Jaringan Kerjasama Kimia Analitik Indonesia. Yogyakarta.
Reilly, C. (1980). Metal Contamination of Food. London: Aplied Science Published Ltd.
Siti Sulastri, Susila K, Eddy S, Suwardi, dan Endang Dwi S. (2001). Pengaruh Asampada Berbagai Jenis Tanah dan Hubungannya Dengan Peningkatan Manfaat. L aporan Penelitian. Yogyakarta: UNY.
Siti Sulastri dan Susila K. (2003). Karakterisasi Tanah Diatomae dari Desa Sangiran dan Hubungannya dengan Penjerapan Unsur Berbahaya Ber bahaya dalam Bahan Lingkungan Prosiding
Seminar Nasional Kimia. Yogyakarta: FMIPA U NY. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta, 2 Juni 2012 K-201 Siti Sulastri , Susila K., dan Retno Ret no Arianingrum (2004). Pengaruh Perendaman Pasir Malelo dengan HNO3 Terhadap Efisiensi Penje rapan Kromium. Jurnal Penelitian Saintek ISSN: 1412-3991 Vol.9, No.1, April 2004.
Sumardi. (1981). Metode Destruksi Contoh Secara Kering Dalam A nalisa Unsur-Unsur Fe-Cu-Mn dan Zn Dalam Contoh-Contoh Biologis. Proseding Seminar Nasional Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta: LIPI.
Uji tak rusak atau atau Non-destruktif pengujian (NDT) (NDT) adalah grup macam teknik analisis yang digunakan dalam ilmu pengetahuan dan industri untuk mengevaluasi sifat dari komponen, material atau sistem tanpa menyebabkan kerusakan. Istilah ujian tak rusak (NDE), inspeksi tak rusak (NDI), dan (NDI), dan evaluasi tak rusak (NDE) juga sering digunakan untuk menggambarkan teknologi ini. Karena NDT tidak permanen mengubah artikel yang sedang diperiksa, itu adalah teknik yang sangat berharga yang dapat menghemat uang dan waktu dalam evaluasi produk , troubleshooting, dan penelitian. Metode NDT umum termasuk ultrasonik , magnetik-
Metode Metode NDT mungkin mengandalkan penggunaan radiasi elektromagnetik , suara , dan sifat yang melekat pada bahan untuk memeriksa sampel. Ini termasuk beberapa jenis mikroskop untuk memeriksa permukaan eksternal dalam detail, meskipun teknik persiapan sampel untuk metalografi , mikroskop optik dan mikroskop elektron umumnya destruktif sebagai permukaan harus dibuat halus melalui memoles atau sampel harus
elektron transparan dalam ketebalan. Bagian dalam sampel dapat diperiksa dengan penetrasi radiasi elektromag elektromagnetik, netik, seperti sinar-X atau X-ray 3D untuk pemeriksaan volumetrik. volumetrik. Gelombang suara yang digunakan dalam kasus pengujian ultrasonik. Kontras antara cacat dan sebagian besar dari sampel dapat ditingkatkan untuk pemeriksaan visual dengan mata telanjang dengan menggunakan cairan untuk menembus kelelahan retak. Salah satu metode ( pengujian penetran cair ) melibatkan menggunakan pewarna, fluorescent atau non-fluorescing, non-fluoresci ng, dalam cairan untuk non-magnetik bahan, biasanya logam. Metode lain yang umum digunakan untuk bahan magnetik melibatkan penggunaan suspensi cair dari besi halus partikel diterapkan pada bagian ketika sedang dalam medan magnet eksternal diterapkan ( magnet-partikel pengujian ). efek termoelektrik (atau penggunaan efek Seebeck ) menggunakan sifat termal paduan untuk cepat dan mudah mencirikan paduan banyak. Para uji kimia , atau bahan kimia metode spot tes, menggunakan aplikasi bahan kimia sensitif yang dapat menunjukkan adanya unsur paduan individu.
