FUNDAMENTO DEL METODO El Permanganato de Potasio oxida la materia orgánica y otras sustancias oxidables. Cada miliequivalente de Permanganato de Potasio equivale a 8mg (1mEq) de Oxigeno. Por titulación con Acido Oxálico puede determinarse el oxigeno consumido que es directamente proporcional a la concentración de dichas sustancias en el agua. REACTIVOS PROVISTOS Reactivo 1: Permanganato de Potasio 0,1 N. Concentrado x 10. Reactivo 2: Oxalato de Amonio 0,1 N. Concentrado x 8. Período de Aptitud de los Reactivos Provistos Sin otra manipulación y en las condiciones de conservación indicadas (15 ± 25 ºC), los reactivos son estables hasta la fecha de vencimiento indicada en el rótulo MATERIAL NO PROVISTO Acido Sulfúrico concentrado (d = 1,86) PREPARACION DE LOS REACTIVOS Reactivo 1 de Trabajo: En frasco de vidrio ámbar escrupulosamente limpio, diluir 1/10 la cantidad necesaria de Reactivo 1 con agua desmineralizada libre de materia orgánica. Conservar Conservar (15 ± 25 ºC). Estable 60 días. Reactivo 2 de Trabajo: En frasco de vidrio ámbar, diluir 1/8 la cantidad necesaria de Reactivo 2 con agua desmineralizada libre de materia orgánica. Conservar (15 ± 25 ºC). Estable 60 días. Sol. Ac. Sulfúrico Sulfúr ico 33 % v/v: Diluir 1/3 el Acido Sulfúrico concentrado (d = 1,86) con agua desmineralizada libre de materia orgánica. Conservar en frasco de vidrio a (15 ± 25 ºC). Estable al menos un año. Indicio de Inestabilidad o Deterioro de Reactivos Presencia de turbidez o precipitado en el Reactivo 2 es índice de deterioro. En tal caso no usar. Factor de Calibración F (ver más abajo) del Reactivo 1 de Trabajo inferior a 0,8 es índice de deterioro. Indicaciones de Seguridad Ver rótulos colocados en cada Reactivo. Cuando corresponda, proceder a la eliminación de los reactivos de acuer do a las Buenas Prácticas Ambientales y las normativas locales vigentes. MUESTRA OBJETO DEL ANALISIS (AGUA) Recolectar el AGUA en recipientes de polietileno preferentemente SIN USO previo. Si no se procesa de inmediato, inmediato, mantener a (2 ± 8 ºC). (Nota 1) PROCEDIMIENTO DE ENSAYO (Nota 2) Titulación del Reactivo 1 de Trabajo En Erlenmeyer, colocar 100 ml de agua desmineralizada o destilada libre de materia materia orgánica - Agregar 5 ml de H2SO4 33% V/V, 10 ml de Reactivo 2 de Trabajo. Titular con, Reactivo 1 de Trabaj o hasta color rosado leve que al menos persista durante 30 segundos. Anotar volumen gastado Vt. Ensayo Rápido Semicuantitativo. En Erlenmeyer colocar 100 ml de AGUA a analizar, 2,5 ml de Acido Reactivo 1, concentrado. Calentar Sulfúrico 33% V/V y 50 microlitros de Reactivo a ebullición durante 10 minutos. Si no se produce decoloración o cambio de color hacia el amarillo - castaño,
la concentración de Materia Orgánica Oxidable es inferior a 0,4 mg/l. Ensayo convencional en caliente (Nota 3) En Erlenmeyer colocar 100 ml de agua analizar, 5 ml de Acido Sulfúrico 33% V/V y 10 ml de Reactivo 1 de Trabajo. Colocar 5 ± 6 perlas de vidrio para evitar proyecciones. Mezclar y calentar a ebullición suave (controlar la llama del mechero) durante 10 minutos. Dejar enfriar (30 ± 40 ºC). Agregar 10 ml de Reactivo 2 de Trabajo. Se observa la decoloración completa. OXIDABILIDAD (Materia Orgánica) Método Titrimétrico ISO:9001:2000 ISO: 13485:2003 GMP según: CEE /OMS/ ANMAT Agregar lentamente, con agitación constante, Reactivo 1 de Trabajo hasta aparición del color rosado que persista no menos de 30 segundos. Anotar Volumen gastado V1. Repetir el Ensayo utilizando agua desmineralizada o destilada libre de materia orgánica, como muestra. Anotar el volumen V2 . Limitaciones del Procedimiento Otras sustancias reductoras presentes en el agua, diferentes de la materia orgánica, también pueden reaccionar. CALCULOS: (Nota 4) Factor de Titulación (F): 10/Vt Volumen Real gastado (VRG): V1 ± V2 Materia Orgánica Oxidable mg/l: F x 0,8 x VRG Limite de Detección En las condiciones de trabajo indicadas, la sensibilidad es de aproximadamente 0,1 mg/l. VALORES GUIA: (Nota 5) Agua para Consumo: menor a 2 mg/l (Ente Regulador Servicios Sanitarios de Santa Fe. Argentina. 1997) NOTAS 1. Evitar contaminaciones que interfieran en los resultados. La muestra de AGUA debe estar libre de partículas. Filtrar en caso de necesidad. En presencia de nitritos o sulfuros hervir previamente el AGUA con el agregado de 5 ml de Ac. Sulfúrico 33% V/V durante 10 minutos y luego proseguir con la técnica original, agregando el Reactivo 1 de Trabajo. 2. Todo el material a utilizar debe estar perfectamente limpio, libre de detergentes, a fin de evitar resultados incorrectos. 3. Mediante esta técnica, la concentración de materia orgánica es sensiblemente mayor a la obtenida mediante la DBO5. También la correlación es mayor (no existiendo sustancias inhibidoras) si se realiza la prueba en frío dejando reaccionar durante 4 horas a (15 ± 25 ºC), titulando posteriormente según el Ensayo descrito. 4. Para aguas de concentración de materia orgánica superior a 4 mg/l se debe diluir la muestra y repetir el ensayo, multiplicando el resultado por la dilución efectuada.
Si
el AGUA contiene más de 300 mg/l de cloro residual, es conveniente realizar
la técnica en medio alcalino reemplazando el Ac. Sulfúrico por 0,5 ml de NaOH 33%. Antes del agregado de Reactivo 2, acidificar con 5 ml de Ac sulfúrico 33% V/V. 5. Verifique los niveles admisibles según su legislación local vigente.
