Manual - Contenido de Materia Organica - CADS

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL CADS

MANUAL: DETERMINACIO DETERMINACION N DE CONTENIDO ORGÁNICO EN SEDIMENTOS

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO ORGÁNICO EN SEDIMENTOS MEDIANTE PÉRDIDA POR IGNICIÓN O CALCINACIÓN

Autor: CADS

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL CADS MANUAL PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MATERIA ORGÁNICA

1. INTRODUCCIÓN Antecedentes En el suelo se da la descomposición de residuos de plantas y animales, esto constituye un proceso fundamental en la nutrición de las plantas, ya que el carbono gracias a la acción de microorganismos del suelo es recirculado a la atmósfera en forma de CO2, el nitrógeno es transformado a amonio, nitrato y otros elementos requeridos por plantas superiores. La materia orgánica de los suelos y sedimentos está ampliamente distribuida en la superficie de la tierra, se producen en casi todos los ambientes terrestres y acuáticos. Los suelos y sedimentos contienen una gran variedad de materiales orgánicos que van a partir de azúcares simples e hidratos de carbono a las más complejas proteínas, grasas, ceras, y ácidos orgánicos. Algunas características importantes de la materia orgánica incluyen su capacidad de ser soluble en agua y formar complejos insolubles con los iones metálicos y óxidos hidratados; interactuar con minerales de arcilla y partículas; absorber y liberar nutrientes de las plantas. La materia orgánica se comporta como una esponja, con la capacidad de absorber y retener hasta el 90 por ciento de su peso en agua. Una gran ventaja de la capacidad de retención de agua de la materia orgánica es que la materia proporcionará la mayor parte del agua que absorben plantas; hace que se agrupen los agregados que forman el suelo, lo que mejora la estructura del suelo. Con una mejor estructura del suelo, la permeabilidad o infiltración de agua a través del suelo aumenta, a su vez mejora la capacidad del suelo de absorber y retener el agua.

Justificación Como resultado de estas características, la determinación del carbono orgánico total es una parte esencial de cualquier caracterización de un sitio, desde su presencia o ausencia puede influir notablemente cómo van a reaccionar los productos químicos en el suelo o sedimento, la determinación de la cantidad de materia orgánica es un paquete de datos de evaluación de riesgo ecológico. La materia orgánica estable en el suelo es la que se ha descompuesto hasta que es resistente a la descomposición adicional. Por lo general, sólo alrededor del 5 por ciento de M.O. se mineraliza al año. Este porcentaje aumenta si la temperatura, el oxígeno, la humedad y las condiciones son favorables para la descomposición, lo que a menudo ocurre con la labranza excesiva. Es la materia orgánica estable la que se analiza en el análisis de suelo, así de esta manera se puede conocer en parte la fertilidad del suelo y de esta manera prevenir la perdida de M.O. y en caso de que ésta sea baja aplicar correctivos mediante técnicas para ayudar al incremento de la materia orgánica.

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2. REVISIÓN DE LITERATURA Para la determinación del humus o materia orgánica muerta hay varios métodos, si es un suelo con un alto contenido de arena se aplica la calcinación a una temperatura promedio de 500 – 600ºC, aplicando este método se puede obtener resultados de manera simple y rápida. (Steubing, Godoy, & Alberdi, 2001) El método por ignición o calcinación para la determinación de la materia orgánica implica la destrucción climatizada de toda la materia orgánica en el suelo o sedimento. Un peso conocido de la muestra se coloca en un crisol de cerámica (o recipiente similar) que luego se calienta un promedio de 6 a 8 horas entre 350 y 440ºC. (Nelson y Sommers, 1996; ASTM, 2000.: Blume et al, 1990). La muestra se enfría a continuación en un desecador y se pesa. Contenido de materia orgánica se calcula como la diferencia entre los pesos inicial y final de la muestra dividido por el peso de la muestra inicial multiplicado por 100% veces. Todos los pesos deben corregirse, no debe contener humedad o agua antes de calcular el contenido de materia orgánica, a continuación se muestra la interpretación de los resultados de materia orgánica La temperatura por el método de calcinación debe mantenerse por debajo de 440ºC para evitar la destrucción de los carbonatos inorgánicos que pueden estar presentes en la muestra. Una preocupación con esta técnica es que algunos minerales de arcilla se pierda agua estructural (es decir, agua que es parte de su matriz) o grupos hidroxilo a las temperaturas usadas para la combustión de las muestras. La pérdida de agua estructural aumentará el total de la pérdida de peso de la muestra que lleva a una sobreestimación en el contenido de materia orgánica. Uno de los medios posibles para evitar este problema es a través de la pre-tratamiento de la muestra a través de la eliminación de la materia mineral usando HCl y ácido HF. (Nelson y Sommers, 1996)

El método de "pérdida por ignición" para la determinación del contenido orgánico es más aplicable a aquellos materiales identificados como turbas, lodos orgánicos y suelos que contengan materia vegetal relativamente no descompuesta ni deteriorada o materiales de plantas frescas como madera, raíces, pasto o materiales carbonáceos como lignito, carbón, etc.


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3. OBJETIVOS Determinación del porcentaje de materia orgánica presente en muestras de sedimentos por el método de calcinación. 

4. EQUIPO 4.1. Especificaciones

Equipo

Especificación

Horno

Debe ser capaz de mantener temperaturas de 105° ± 5° C.

Balanza

De 1200g de capacidad y con una sensibilidad mínima de 0.01g.

Desecador

Con un desecante efectivo, es muy usada la silica gel para este fin.

Foto


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Equipo

Mufla

Especificación

Foto

Que sea capaz de mantener una temperatura continúa de 440° ± 10° C.

Crisoles

De porcelana, de 30 a 50 ml de capacidad.

Suministros misceláneos

Guantes, pinzas, espátula, etc.

Recipientes

Pueden ser de porcelana, metálicos a prueba de moho o de vidrio.

Los materiales mostrados en las fotos anteriores son una referencia, se pueden usar otros de similares características. MANUAL: DETERMINACION DE CONTENIDO ORGÁNICO EN SEDIMENTOS

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4.2.DETALLE DE EQUIPOS 4.2.1. Balanza Seguidamente se detalla el panel típico de una balanza, además de acciones que se deben tomar antes y durante su uso.

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1 2

3

4

1

Botones para encerar

2 Lectura y unidad de peso

3

Encendido y apagado

4

Botón de calibración

Nivelación de balanza: Para evitar errores en las lecturas es importante asegurarse que la balanza este nivelada antes de usarla. Para nivelarla es necesario manipular las perillas que se encuentran en la parte inferior de la balanza, hasta que el nivel de agua este centrado.

Nivel de agua

Perillas para nivelar


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Recomendaciones para el uso de la balanza:

La balanza debe marcar una lectura de 0 antes de usarla, caso contrario se la debe encerar. Limpiar periódicamente con una escobilla la superficie sensible de la balanza para evitar que impurezas afecten las lecturas. Es recomendable encender la balanza 5 minutos antes de usarla.

Se debe evitar alguna fuente de vibración cerca de ella ya que odría alterar las mediciones.

4.2.2. Horno Este equipo generalmente puede llegar a mantener una temperatura de 300°C o menores dependiendo de su modelo. Hay modelos de hornos que tienen una perilla y otros tienen un panel electrónico para regular la temperatura. A continuación se indican algunas partes de un horno: Perilla para regular la temperatura del horno

Botón de encendido y apagado

Usar guantes apropiados al usar el horno ya que podría producir quemaduras. MANUAL: DETERMINACION DE CONTENIDO ORGÁNICO EN SEDIMENTOS

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Para alcanzar una temperatura determinada en algunos hornos, será necesario mover la perilla hasta alcanzar la temperatura deseada en el termómetro, al llevar la perilla a números superiores la temperatura del horno aumentara caso contrario la temperatura disminuirá. Como dato adicional, para los hornos con perilla, la temperatura a la que llegue el horno al marcar en un nivel con la perilla dependerá de la máxima temperatura que el horno pueda desarrollar. Para lograr una temperatura que bordee los 100°C, en hornos similares al de nuestro ejemplo

es necesario llevar la perilla hasta el número 4.8 o 5, la temperatura debe ser verificada con un termómetro.

Para lograr 105ºC en el horno, es Termómetro a 105ºC en el horno. necesario marcar hasta de 4.8 a 5 en la perilla.


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4.2.3. Mufla Su principal característica a diferencia de hornos convencionales es que la mufla es capaz de alcanzar temperaturas máximas de alrededor de mil grados centígrados. Algunos modelos permiten regular la temperatura mediante un panel con pantalla led en la cual se puede visualizar la temperatura actual y la deseada. Este equipo servirá para someter a la muestra a 440°C.

Pantalla led y controles de temperatura

Botón de encendido y apagado

Usar guantes apropiados al usar la mufla ya que podría producir quemaduras.


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5. PROCEDIMIENTO

Las mediciones que se obtendrán en el laboratorio deben ser anotadas en un libro de laboratorio o bitácora en la que deben constar datos tales como código de la muestra, fecha en la que fue tomada la muestra, número del crisol, pesos, etc. A continuación se muestra un ejemplo de tabla que puede ser usada para registrar datos:

FECHA

ID

# CRISOL

MUESTRA MUESTREO

PESO CRISOL (g )

PESO CRISOL + MUESTRA HUMEDA (g )

ANALISIS

PESO CRISOL PESO CRISOL + MUESTRA + MUESTRA SECA [105°C] CALCINADA (g )

[440°C] ( g )

OBSERVACIONES

A1

01/01/2014 01/02/2014

1

35,6457

81,9425

56,1264

53,8318

Arena

A1

01/01/2014 01/02/2014

2

31,6118

79,505

52,5793

50,2339

Arena

La columna correspondiente a “PESO CRISOL + MUESTRA HÚMEDA” sirve para determinar porcentaje de humedad de la muestra, que si bien es cierto no es una dato necesario para calcular contenido orgánico de la muestra, pero será una dato adicional que servirá como referencia.

A continuación se muestra el procedimiento seguido para el desarrollo de este ensayo:

5.1.Toma de la muestra en campo 

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

La muestra de sedimentos se puede tomar usando una draga o una espátula dependiendo de la accesibilidad o disponibilidad de equipos. Cuando se usa una espátula, se toma la muestra en las orillas del rio usando una espátula, así como se debe colocar la cantidad suficiente en fundas ziploc.

Cuando se usa una draga para tomar muestras de sedimentos adicionalmente se necesitara una cuerda para manipular la draga y un bote para llegar al sitio de muestreo que generalmente suele ser al centro del rio.


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









Asegurar que la draga este correctamente sujeta al bote, además, el cabo de la draga debe tener la longitud de acuerdo a la profundidad del cuerpo de agua que se esté analizando. Lanzar la draga asegurándose de que haya recogido el sedimento en el fondo del cuerpo de agua. La cantidad de lanzamientos dependerá de la cantidad de sedimentos que se obtuvieron en cada lanzamiento.

Una vez que se sube la draga, colocar inmediatamente la muestra de sedimentos en el recipiente, para de esta manera evitar perdida de muestra. Se recomienda usar Colocar la cantidad suficiente de cada muestra en fundas ziploc, previamente rotuladas usando marcadores; luego cerrar las fundas sin que estas contengan aire.

Almacenar las muestras en hieleras, equipadas con ice pack para mantener las muestras a una temperatura de 4° C.

5.2. Almacenamiento de la muestra en laboratorio Se debe almacenar la muestra en empaques plásticos rotulados como las fundas ziploc para evitar derrames (pueden permanecer en los empaques que se usaron en campo), en un congelador que sea capaz de mantener una temperatura aproximada de 4ºC.

5.3. Preparación de los materiales 

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

Previo al desarrollo del ensayo se deben rotular los crisoles de preferencia con un número escrito a lápiz. Todos los crisoles deben tener un número diferente para evitar confusiones. Antes de usar los crisoles, estos deben ser lavados para luego ser secados en un horno a 100ºC por 15 minutos para eliminar cualquier contenido de humedad. Ya secos, se deben conservar en el desecador previo a su uso. La balanza debe de estar nivelada, calibrada y encerada antes de usarla.


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Balanza encerada

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Balanza nivelada

Asegurarse de que la silica gel del desecador este de un color azul intenso, si no es así remover la silica gel del desecador y colocarla en un vaso de precipitación para luego colocarla en el horno a una temperatura de 100ºC por toda la noche o hasta que adquiera la coloración recomendada.

Silica gel secada en el horno

Colocación de la silica gel en el desecador

Usar mascarilla y guantes al manipular la silica gel.


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5.4. Muestra representativa

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Descongelar la muestra hasta que adquiera la temperatura ambiente o hasta que adquiera una consistencia manejable. Luego, se debe homogenizar la muestra con el uso de un recipiente plástico y una paleta de la siguiente manera: Colocar la mayor parte de la muestra como sea posible en un recipiente plástico, con el uso de una paleta de madera realizar movimientos circulares, con el objetivo de obtener una muestra homogénea. Una vez homogenizada la muestra se procede a sacar del desecador el crisol que previamente ha sido secado y rotulado, para luego llenarlo con mínimo 50g de muestra. No tomar objetos ajenos a la muestra tales como basura u objetos muy voluminosos. Se recomienda obtener réplicas de cada muestra para luego poder comparar resultados. Dependiendo de la disponibilidad de materiales sería ideal analizar por lo menos una réplica por cada muestra.

5.5. Secar la muestra a 105ºC 





Cuando ya se ha obtenido el crisol con la muestra, lo tomamos con una pinza y lo pesamos, este dato se anota en la fila “PESO DEL CRISOL + MUESTRA HUMEDA” (Este solo nos servirá para obtener el porcentaje de humedad de la muestra). Llevar el crisol al horno con el uso de una pinza a una temperatura de 105ºC, por 17 horas o hasta que no haya cambios en su peso a la temperatura indicada. Una vez transcurrido el tiempo de secado, sacar el crisol y colocarlo en el desecador durante un tiempo de 60 minutos o hasta que alcance la temperatura ambiente.


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El número de muestras que se podrán analizar simultáneamente dependerá de la disponibilidad de materiales y espacio tanto en el horno como en la mufla.

Crisol en el desecador

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Llevar el crisol del desecador a la balanza, previamente encendida y calibrada, mediante el uso de una pinza. Observar el dato de masa y anotarlo en la columna “PESO DEL CRISOL + MUESTRA SECA” para el uso posterior en los cálculos, luego colocar el crisol nuevamente en el desecador.

5.6. Calcinar la muestra a 440ºC 

Llevar el crisol del desecador a la mufla durante un tiempo de 8 horas a una temperatura de 440ºC, Procurar colocar la muestra dentro del horno antes de encenderlo para que esta aumente gradualmente de temperatura, ya que el cambio brusco de temperatura podría alterarla.

Es recomendable monitorear a la muestra durante su estancia en mufla (durante los primeros minutos por lo menos) ya que debido a las altas temperaturas, el crisol o la muestra de sedimentos podrían reaccionar (si hay presencia de materiales inflamables o crisoles fisurados).


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

Luego de que ha trascurrido el tiempo de la muestra en la mufla, sacar la muestra y colocarla en el desecador durante un tiempo de 120 minutos o hasta que alcance la temperatura ambiente.

Crisoles en la mufla



Crisoles en el desecador luego de la mufla

Colocar el crisol en la balanza, observar el dato de masa y anotarlo en la columna “PESO CRISOL + MUESTRA CALCINADA”.


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6. CÁLCULOS Sea: A=PESO CRISOL (g) B=PESO CRISOL (g) + MUESTRA HUMEDA (g) C=PESO CRISOL (g) + MUESTRA SECA D=PESO CRISOL (g) + MUESTRA CALCINADA (g)

Entonces: MUESTRA HUMEDA (g) = B - A MUESTRA SECA (g) = C – A MUESTRA CALCINADA (g) = D - A

6.1. Porcentaje de humedad HUMEDAD (%) =

  ()−  ()   ()

∗ 100

6.2. Porcentaje de contenido orgánico en sedimentos CONTENIDO ORGANICO (g) =

 −   

∗ 100

6.3.Coeficiente de variación (%) del contenido orgánico en sedimentos Cuando tenemos por lo menos una réplica de la muestra de sedimentos, podemos calcular el coeficiente de variación C.V. (%) que servirá para medir la variabilidad de los porcentajes de contenido orgánico de una muestra. Sea: a, b, c,… = Sub-muestras obtenidas de la muestra n= Numero de sub-muestras C.V. =

   (,,… ) 

∗ 100


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Por datos experimentales se podrían considerar aceptables valores de coeficiente de variación (%) de hasta el 15%.

7. RECOMENDACIONES Al realizar la práctica en laboratorio procurar que los materiales utilizados se encuentren en óptimas condiciones para evitar errores en medidas de pesos o durante el proceso de calcinación, para de esta manera obtener un resultado con un margen de error que este por debajo del permisible.

8. BIBLIOGRAFÍA

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D 2974-00. Standard Test Methods for Moisture, Ash, and Organic Matter of Peat and Other Organic Soils. United States.

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Steubing, L., Godoy, R., & Alberdi, M. (2001). Métodos de ecología vegetal (Primera edición ed.). Santiago de Chile, Chile: Editorial Universitaria, S.A.



Blume, L.J., B.A. Schumacher, P.W. Shaffer et al. 1990. Handbook of Methods for Acid Deposition Studies Laboratory Analyses for Soil Chemistry. U.S. Environmental Protection Agency, Las Vegas, NV



Nelson, D.W. and L.E. Sommers. 1996. Total carbon, organic carbon, and organic matter. In: Methods of Soil Analysis, Part 2, 2nd ed., A.L. Page et al., Ed. Agronomy. 9:961-1010. Am. Soc. of Agron., Inc. Madison, WI.


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