MARCHA ANALÍTICA PARA LA DETERMINACION DE BORO (MÉTODO VOLUMÉTRICO) 1.
OBJETIVO
Este método tiene por objeto la determinación de boro disuelto en agua natural o tratada, mediante volumetría. 2.
ALCANCE
El rango óptimo de determinación de boro soluble en agua por este método es el comprendido entre 1 y 100 mg/l de boro, en aguas que contienen ácido bórico, boratos y compuestos orgánicos borados. La muestra a valorar debe estar exenta de CO2. 3.
REFERENCIAS
Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:
Método ASINEL AS - 02.03.11.01. “DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS. Método
volumétrico (Matinol)”.
Norma ASTM D 3082-79 “BORON IN WATER”.
4.
FUNDAMENTOS
El manitol reacciona con el boro para producir un complejo (ácido manitobórico pK=4) que es valorable con NaOH hasta el punto de equivalencia 7,60 de pH. 5.
DESCRIPCION
5.1
Equipo de medida y ensayos
Vidrio de reloj.
Microbureta 10 ml.
Erlenmeyer de 250 ml. de boca ancha.
Agitador magnético.
Phímetro
5.2
Reactivos
5.3
Ácido Bórico (BO3H3) Agua destilada EDTA-Na2.2H2O (sólido) Ácido clorhídrico concentrado Manitol Permanganato de potasio (sólido) Disolución de hidróxido sódico 0,02 N. Disolución de hidróxido sódico 0,01 N. Preparación de reactivos
5.3.1 Disolución patrón de boro (1 ml <> 10 g de B).
Desecar 10 g de ácido bórico (BO 3H3) durante 24 horas en un desecador. Disolver en agua desmineralizada 5,719 g de ácido bórico seco y diluir hasta 1 litro en un matraz aforado. Tomar 10 ml de la disolución anterior y llevar a 1 litro con agua desmineralizada. 5.3.2
Disolución EDTA 0,01 M.
Disolver 3,7224 g de EDTA-Na2.2H2O en agua desmineralizada y diluir a 1 litro. 5.3.3
Disolución de ácido clorhídrico al 1 % en volumen.
Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19) con 99 volúmenes de agua desmineralizada. 5.3.4
Disolución de permanganato potásico.
Disolver 3,3 g de permanganato potásico (MnO 4K) en agua desmineralizada y diluir a 1 litro. 6.
INTERFERENCIAS
V4+ y Ge4+ interfieren en la determinación. PO 43- y NH4+ afectan en la determinación del punto final.
7.
REALIZACIÓN DEL ENSAYO Inicio
Pipetear un volumen de muestra V que contenga entre 0,1 y 1 mg de boro en un erlenmeyer de boca ancha de 250 ml, rellenar con agua desmineralizada hasta 100 ml a roximadamente a itar. Ajustar el pH hasta aproximadamente 2,5 con disolución de CIH al 1 %. Calentar hasta ebullición para expulsar el CO 2 Añadir 1 ml de disolución MnO 4K y poner de nuevo en ebullición para oxidar el boro a borato y romper los enlaces boro-orgánicos. Añadir 10 ml de disolución de EDTA-Na 2 y hervir para quelatar los metales
Enfriar hasta 3ºC. Ajustar el pH hasta aproximadamente 2,5 con disolución de CIH al 1 %. Agitar y llevar la disolución a pH=8 con la disolución NaOH 0,1 N. Añadir ClH al 1% hasta pH<7,6 y después ajustar exactamente a pH=7,6 con NaOH 0 02 N. Añadir ClH al 1% hasta pH<7,6 y después ajustar exactamente a pH=7,6 con NaOH 0,02 N. Añadir 5 g de manitol y continuar la agitación. Valorar con disolución de NaOH 0,02 N hasta pH = 7,60 y anotar este último volumen de NaOH 0,02 N gastado (B).
Fin
a.
Curva de calibración
Tomar 100 ml de disolución patrón de boro y proceder según el apartado anterior. b.
Cálculo
La concentración de boro en mg/l se calculará según la siguiente fórmula: Boro (mg / l) =
1000 . B A.V
donde: B
= ml de disolución de NaOH 0,02 N gastados en la valoración de la muestra.
A
= ml de disolución NaOH gastados en la calibración.
V
= volumen de muestra tomada.
8.
PRECISION
La precisión del método puede ser expresada matemáticamente de la forma: S = 0,0244 x + 0,0248 donde: S
= Precisión en mg/l.
x
= Concentración de boro en mg/l.
9. DATOS Muestra conocida Volumen de la muestra V(HCl) pH=2.5 V(HCl) ph=2.5 V(NaOH) pH=8 V(HCl) pH=7.6 V(NaOH) pH=7.6 NaOH
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Muestra 6
gastado (valoración)
9. CÁLCULOS Muestra conocida Vgastado C Boro Precisión
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Muestra 6
