Manual de Practicas Analisis II Qfb[1]

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UNIVERSIDAD NACIONAL NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Departamento de Ciencias Químicas

SECCIÓN DE QUIMICA ANALÍTICA

Elaborado por: QFB Elia Granados Enríquez Dr. Julio César Botello Pozos Revisado por: QFB Francisco Javier Macal Niño Q. Claudia Briones Jurado MC Enrique Ramos López

PAPIME

CLAVE: PE207109

VIGENCIA: 2011-2012 2011-20 12

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INDICE PAGINA Presentación Objetivo general y Responsables Reglamento Calendario de actividades Evaluación Preparación de soluciones Diagramas de Manejo de Residuos PRÁCTICAS ACTIVIDADES CONTEMPLADAS CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No. 1 y 2 

EXPERIENCIA DE CÁTEDRA #1 ESTUDIO DE LA ESTABILIDAD DEL COMPLEJO FeSCN 2+ BAJO AMORTIGUAMIENTO EN pH



PRÁCTICA CONVENCIONAL #1 DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE OXIDO DE ZINC EN MATERIA PRIMA EN EN MEDIO AMORTIGUADO.



EXPERIENCIA DE CÁTEDRA #2 ESTUDIO DE LA SOLUBILIDAD SOLUBILIDAD DE Cl- y CrO42- Y SU PRECIPITACIÒN SELECTIVA.



EXPE EXPERI RIEN ENCIA CIA DE C TEDR TEDRA A #3 #3 PRECIPITACIÓN SELECTIVA DE Fe(III) Y Cu(II) BAJO AMORTIGUAMIENTO EN pH



PRÁCTICA CONVENCIONAL #2 SEPARACIÓN DE Cr (III) POR PRECIPITACIÓN Y SU CUANTIFICACIÓN POR GRAVIMETRÍA



EXPERIENCIA DE CÁTEDRA #3 EFECTO DEL pH EN LA ESTABILIDAD DEL IÓN TRIYODURO

PR CTICA CTICA CONV CONVEN ENCI CIONA ONAL L #3 VALORACIÓN DE ÀCIDO ASCÒRBICO EN JUGO Y TABLETAS T ABLETAS Formatos de control de residuos y símbolos de peligro Fichas de Seguridad 

Referencias bibliográficas

2 3 4 6 7 8 9

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PRESENTACIÓN El mapa curricular del Plan de estudios de la Carrera DE Quìmico Farmacéutico Biòlogo muestra que la asignatura de Análisis II corresponde a una materia del campo profesional y, por consiguiente, obligatoria; que se imparte en el 4° semestre

de la carrera, la cual consta de 8 créditos con 3 horas de teoría y 2 horas de práctica (Asignatura Teórico-Práctica), estando seriada, previamente, con la asignatura de Análisis III. El hecho de que la asignatura sea Teórico-Práctica implica que existen 2 cursos en la misma asignatura. El curso Teórico y el curso Práctico (o curso de laboratorio). Así que para evaluar la asignatura se considera que el curso teórico contribuye con el 50% y el curso práctico con el otro 50%. Considerando que el campo de trabajo del Q.F.B. abarca áreas tan tan diversas como son Centros de investigación científica, laboratorios Industriales de Fabricación de medicamentos, así como Centros educativos y Laboratorios de producción de cosmèticos y productos para la higiene, asì como hospitales y clìnicas y producción de biològicos, se requiere que estos profesionistas tengan tengan conocimientos conocimientos básicos sólidos que les permitan tener un sentido crítico para juzgar resultados experimentales de los cuales dependen decisiones importantes. En muchos casos prácticos y rutinarios, suelen presentarse problemas de separación, caracterización y cuantificación de sustancias en matrices como medicamentos, productos naturales, etc. Por lo anterior, es de suma importancia conocer las sustancias y especies que integran dicho sistema en estudio; debido a ello, los experimentos encontrados en este manual son guía para comprender y resolver algunos de estos posibles problemas, mediante el estudio del equilibrio químico en medio amortiguado homogéneo y heterogéneo, además de lograr la aplicación de los métodos de análisis cuantitativo más comunes durante el curso. Este Manual presenta el procedimiento de trabajo dividido en 3 modalidades:

I.

Experiencias de cátedra (EC); cuya finalidad es que el profesor presente al grupo experimentos que puedan comprender, interpretar y aplicar aspectos teóricos fundamentales del tema, reforzando así el manejo de cálculos básicos que el alumno realizarà durante la sesiòn.

II.

Prácticas convencionales (PC); cuya finalidad es cuantificar sustancias de interés farmacèutico y el desarrollo de habilidades en el manejo de instrumentación básica de laboratorio aplicada en su campo de trabajo, para generar destreza en el manejo de resultados al seguir una valoración preestablecida y justificar condiciones químicas de la técnica.

III.

Sesión de ejercicios; actividad que permite reforzar conocimientos relevantes que en sesiones anteriores se plantearon. Esta actividad se realiza en forma de ejercicios teóricos similares a lo experimentado y son dirigidos por el profesor, con el fin de preparar al alumno

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OBJETIVOS A) Estudiar la influencia del amortiguamiento sobre las propiedades físico-químicas de las sustancias que participan en reacciones químicas en medio homogéneo y heterogéneo, para sentar las bases de comprensión y efecto de dicho amortiguamiento en la metodología de procedimientos químicos experimentales utilizados para la identificación y cuantificación de sustancias de interés en su àrea. B) Realizar la cuantificación de una o más sustancias en muestras de interés por medio de mètodos quìmicos y aplicando el cálculo estequiométrico, para comprender el papel de un amortiguamiento en la cuantitatividad de la reacción cuando se establece esta.

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RESPONSABLES RESPONSABLE DE SECCCIÒN Q.SONIA RINCON ARCE RESPONSABLE DE ASIGNATURA Q.F.B. ELIA GRANADOS ENRIQUEZ RESPONSABLE DE LABORATORIO M.C. ENRIQUE RAMOS LOPEZ

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Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Departamento de Ciencias Químicas Sección de Química Analítica

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO 1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite quitarse el equipo de seguridad durante la sesión experimental.

2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental,.

3.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial (de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.

4.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se extenderá un vale de adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedará retenida la credencial del responsable del daño o extravío del material o equipo hasta su reposición.

5.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesión experimental, y queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.

6.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son inflamables y/o tóxicas.

7.- Después de haber manipulado sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y jabón.

8.- Los deshechos resultantes de cada experimento deberán eliminarse

adecuadamente, previa consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.

9.- Cuando el desecho no pueda ser eliminado deberá resguardarse, en un contenedor adecuado y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado para ello.

10.- Al término de la sesión experimental, las disoluciones empleadas deberán regresarse a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.

11.- Para la extracción de líquidos que contengan sustancias químicas, se deberán

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12.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados con las manos, debiéndose usar los implementos adecuados como pipetas, espátulas, cucharas, etc.

13.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deberá estar atento en su manipulación para evitar un accidente.

14.- Es importante que antes de trabajar, el usuario conozca las características de las sustancias químicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente (consultar fichas de seguridad).

15.- En caso de ingestión, derrame o algún accidente dentro del laboratorio este deberá ser notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de seguridad.

16.- Los reportes de las prácticas y actividades realizadas deberán entregarse en la fecha señalada por el asesor.

17.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de olvido ó pérdida de la llave, queda prohibido forzarla, deberán hacer la solicitud de apertura al responsable del laboratorio, previa autorización del profesor del grupo en el que están inscritos los alumnos. La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo cual se deberá desocupar en dicha semana.

18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrán inscribirse en el siguiente semestre.

19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.

20.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al término de la sesión experimental lo debe regresar en buenas condiciones y perfectamente limpio.

-8UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

CALENDARIZACIÓN

Asignatura: Análisis II SEMANA/

Grupo _________ Carrera: QFB ACTIVIDAD

FECHA

ETAPA 1

2

CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPEDEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02. No de REVISIÓN: 0

Semestre 2011-2012 OBSERVACIONES (Entrega de Productos)

Presentación del Curso (1 hora máximo). Realización de ejercicios de repaso. Aplicación del Examen diagnóstico Sesión Práctica: Preparación de Disoluciones ( asignación de gaveta ) EQUILIBRIO QU MICO HOMOG NEO Realización de Experiencia de Cátedra #1

CP de EC #1

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Realización de Práctica Convencional #1

CP de PC #1 e IT de EC1

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SESION DE EJERCICIOS 1

IT de PC1

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1er EXAMEN PARCIAL

3

EQUILIBRIO QU MICO HETEROGENEO 7

Realización de Experiencia de Cátedra #2

CP de EC #2

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Resolución de ejercicios de repaso 2

IT de PC #2

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2º EXAMEN PARCIAL EQUILIBRIOS REDOX

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CP de EC #3

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Resolución de ejercicios de repaso 3

CP de PC #3 e IT de EC#3 IT de PC #3

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3er EXAMEN PARCIAL

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Entrega de calificaciones finales. Aplicación de Cuestionarios FPG02-FESC-01 entrega de gavetas CP = Cuestionario previo EC = Experiencia de cátedra IT = Informe de trabajo PC = Práctica convencional

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EVALUACIÓN Los siguientes aspectos involucrados a evaluar se consideran por bloque (cada bloque es una unidad del curso), siendo el promedio de las calificaciones de los 3 bloques la calificación final.

ACTIVIDAD CUESTIONARIO PREVIO INFORME DE TRABAJO TRABAJO DE LABORATORIO EXAMEN

PORCENTAJE DE CALIFICACI N 10 40 15 35

CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIÓN 1) CUESTIONARIO PREVIO: Se evalúa una pequeña investigación previa a la experimentación, así como algunos cálculos necesarios en la realización de la misma. La entrega es individual y por cada sesión experimental. 2) INFORME DE TRABAJO: Se evalúa la estructura en cuanto a claridad y presentación, así como la consistencia, tratamiento y manejo de los resultados con la finalidad de estimar si la información se procesó adecuadamente. La entrega es por equipo de trabajo y por cada sesión experimental. 3) TRABAJO DE LABORATORIO: Se asigna una calificación a la destreza adquirida en el manejo de equipo y material de laboratorio utilizado (balanza analítica, pipetas, matraces, buretas y manejo de reactivos), la organización y tiempo. Es calificado por equipo y por cada sesión experimental. 4) EXAMEN: Se evalúa de manera escrita, el tratamiento y manejo de resultados planteando problemas analíticos similares a los realizados experimentalmente. Esta evaluación es de manera individual y por bloque, en total, 2 exámenes. NOTA: Es requisito contar con:  El 80% de asistencia al curso, después de 15 minutos de retardo se considera falta.  Entrega puntual y en tiempo los productos a evaluar.

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES La concentración de una solución está definida como la cantidad de soluto en una cantidad dada de solvente o en una solución total. La MOLARIDAD es una de las unidades de concentración más comunes en el laboratorio y está definida como el número de moles de soluto por litro de solución.

La masa en gramos necesaria de un reactivo analítico sólido (m RA) para preparar un volumen en mL (V) de una solución de molaridad C M es:

En donde %P es la pureza (en masa) y MM es la masa molar, ambos, del reactivo analítico sólido. Para preparar experimentalmente una solución acuosa a partir de un soluto sólido se siguen las siguientes etapas: 1º. Primero, se pesa el soluto en forma precisa en una balanza; dependiendo de la magnitud del peso, la balanza puede ser granataria o analítica. 2º. Esta masa de soluto se coloca en un matraz volumétrico y se agrega una cantidad de agua destilada (entre ½ y ¾ del volumen total del matraz) suficiente para disolver el sólido. 3º. Se disuelve el sólido por agitación. 4º. Finalmente, se agrega agua destilada hasta la marca de aforo, se coloca el tapón del matraz y se mezcla la solución final. También se pueden preparar soluciones de una concentración específica a partir de soluciones concentradas de reactivos analíticos líquidos (ácidos y amoniaco) por medio de una dilución.

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DIAGRAMAS DE MANEJO DE RESIDUOS

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PRÁCTICAS

“ La Química Analítica es ante todo una formación para el espíritu con la finalidad de saber tomar partido de los conocimientos para resolver- eficaz y rapidamente -problemas prácticos “

GASTON CHARLOT

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ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1 Las actividades que se realizaran en la primera semana del Curso de laboratorio son las siguientes: 1º. El profesor expondrá una introducción sobre el Curso de laboratorio, explicando las actividades por realizar y la forma de evaluación (ver apartado EVALUACIÓN). 2º. Se incluirán las fechas en las Actividades Generalizadas Calendarizadas. 3º. Se le dará formato a la hoja de inscripción. 4º. Se les solicitará el siguiente material a los estudiantes, el cual estará bajo su propiedad y retirarán de las gavetas después del curso:

INDIVIDUAL

POR EQUIPO (2-3 ESTUDIANTES) Bata blanca Franela Bitácora Etiquetas o masking-tape Marcador indeleble 2 frascos gotero 50mL Lentes de protección 2 frascos de plástico de 50mL Guantes* 2 frascos de plástico de 250mL Perilla de hule 2 barras magnéticas medianas 1 escobillón * Será indicado por el profesor.

POR GRUPO 1 candado con 2 llaves Servitoallas Detergente líquido 1 frasco de alcohol comercial de 50 ml.

5º. Se aplicará y resolverá el Examen diagnóstico, al finalizar el profesor explicará con detalle la resolución del mismo.

ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.2 6º. Se revisará el material, los reactivos y el equipo que se utilizarán durante el Curso de laboratorio. 7º. Los estudiantes leerán el apéndice titulado “Preparación de soluciones” incluido en este Manual, posteriormente realizarán los cálculos necesarios para preparar las soluciones de la Práctica correspondiente; en seguida, propondrán la forma en que deberán de prepararse las soluciones y, finalmente, las prepararán experimentalmente. 8º. El profesor expondrá algunos comentarios sobre los residuos generados en el laboratorio y su manejo.

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Estudio de la estabilidad del complejo FeSCN 2+ bajo amortiguamiento en pH TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Estabilidad de complejos en medio amortiguado. I. OBJETIVO Analizar el efecto del pH amortiguado en la estabilidad del complejo FeSCN 2+ a través del modelo: equilibrio generalizado-representativo, enfrentando el complejo en medio ácido y básico, para comprender la necesidad de amortiguar el medio químico.

II. INTRODUCCIÓN En Química es muy frecuente trabajar con amortiguadores, muchos procesos químicos ocurren en presencia de ellos, pero, ¿Qué es un amortiguador y que es lo que pasa en el sistema cuando se encuentra presente uno de estos amortiguadores? El amortiguamiento es una restricción sobre la concentración de una o varias sustancias, de manera que pueda considerarse constante e invariante durante un proceso; por lo tanto, los amortiguadores son un conjunto de especies (sustancias) que permitan establecer dicha restricción. Así por ejemplo, si en un sistema dada la concentración de una especie M, esta es mayor a las demás sustancias del sistema, al menos 20 veces, puede decirse que esta amortiguado en M. Sin embargo, no es el único caso de amortiguamiento, como se sabe, ciertos sistemas contienen pares conjugados ácido-base que resisten a los cambios de pH al adicionar ácidos o bases, considerando un ácido débil, de modo genérico como HAc, su equilibrio de disociación sería: HAc ↔ Ac- + H+ Aplicando la Ley de acción de masas, la constante de equilibrio K será: Si un sistema de un complejo (ML) presenta amortiguamiento en H + y la especie se encuentra estableciendo un equilibrio químico de disociación, puede definirse para este equilibrio una constante condicional de equilibrio (Keq´); de manera que la [H +] se despeja del producto de concentraciones (considerando su concentración como constante) y aparecerá del otro lado de la igualdad en donde se encuentra la Keq. Ejemplo, si el sistema está amortiguado en H + entonces: ¿Para qué sirve la Keq´? Debido a que esta Keq es prácticamente constante bajo condiciones de amortiguamiento, es demostrable que puede ser indirectamente un criterio de estabilidad del complejo.

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1.- Con base a la introducción de esta pràctica, diga si los siguientes sistemas presentan amortiguamiento y en que especie (sustancia) , justificar su respuesta A) mezcla de 5 ml de Cu(NH3)2+0.005 M y HCl 0.1M (2puntos)

B) mezcla de 5 ml de CH 3COOH 0.1M y CH3COOH 0.1M

(2puntos)

2.- ¿investigar qué es la estabilidad de una sustancia (complejo) en Química analítica? (1punto)

3.- Calcular la Kc´ de: FeSCN´ ↔ Fe(III)´ + SCN´ de equilibrios (3puntos)

a pH=7 utilizando el modelo representativos

4.- Plantear brevemente Objetivos, intruducciòn y un diagrama de flujo o esquema de la metodología a seguir durante la sesiòn experimental (como apoyo a su reporte) (2puntos)

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MATERIAL POR EQUIPO 1 tubo de ensaye 1 pipeta graduada de 1mL 1 pipeta graduada de 2mL

REACTIVOS Solución de Nitrato férrico Fe(NO3)3 0.01M Solución de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.01M Solución de Ácido clorhídrico (HCl) 0.1M Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M Agua destilada

PROCEDIMIENTO 1.- En un tubo de ensaye mezclar 0.5mL de Fe(NO 3)3 0.01M con 0.5mL de KSCN 0.01M (sistema A). ( Preparar por duplicado) 2.- Anotar sus observaciones con base a la coloración del sistema. 3.- Al sistema A añadir 2mL de HCl 0.1M y homogeneizar adecuadamente (sistema B). 4.- Anotar sus observaciones con base a la coloración del sistema. 7.- Al sistema A añadir 2mL de NaOH 0.1M y homogeneizar adecuadamente (sistema C). 8.- Anotar sus observaciones con base a la coloración del sistema. PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

V. RESULTADOS Tabla No. 1.- Resultados experimentales. Sistema Observaciones (coloración) Sistema A Sistema B Sistema C

Equilibrio representativo

VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

pH teórico ///////////////

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VII. INFORME DE TRABAJO Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente ) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo a) Efectuar el càlculo de pH teòrico a cada sistema (B y C) b) Proponer el equilibrio representativo del disociación del complejo FeSCN 2+ a los pH de trabajo en cada sistema. c) Calcular la relaciòn K`c / Co para el complejo a los dos diferentes pHs d) Concluir acerca de la estabilidad del complejo FeSCN 2+ afectada por el pH a) Concluir acerca del amortiguamiento y su efecto en la estabilidad de un complejo Total : ( 7 puntos)

EJERCICIOS DE CONSOLIDACION ( ANEXAR A SU INFORME )

(3puntos)

1º. El Cu (II) es un elemento que forma complejos con EDTA (L 4-), si se tiene el complejo CuL2- a: pH = 1.0, 7.2 y 12.0. Establecer el equilibrio representativo para cada pH, calculando su Kc´ y concluir a que pH es más estable el complejo.

DATOS

Complejos de Cu (II) Ligando Log β1 OH6.0 L 18.8 pKa´s H4L = 2.0, 2.7 ,6.4,10.3

Complejos de Fe (III)

Ligando SCNOH-

Log β1

Log β2

2.3 11.0

-21.7

pKa HSCN = 0.9

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Determinación volumétrica de Oxido de Zinc En Materia Prima con EDTA bajo condiciones amortiguadas en pH y pNH3` TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Interpretación de diagramas bidimensionales y Càlculo de la composición por formación de complejos en tècnicas volumètricas. I. OBJETIVO A) Efectuar la cuantificación de Zn (II) en una materia prima por medio de la titulación directa con EDTA como una aplicación de los equilibrios químicos complejométricos en condiciones de amortiguamiento (pH y pNH 3`) obteniendo las especies químicas representativas a dicha condición de amortiguamiento mediante escalas y Diagramas de zonas de predominio. B) Reconocer la influencia de estas condiciones de amortiguamiento en las reacciones efectuadas en el sistema de valoración y en el cálculo de sus Keq``

II. INTRODUCCIÓN En una titulación complejométrica, en la mayoría de los casos el titulante es un ligante (L) y el ión metálico (M) es el analito; aunque ocasionalmente puede ser al contrario. La mayoría de las valoraciones metal-EDTA se efectúan en soluciones neutras o alcalinas; la razón de ello es que estos complejos, aunque en general son muy estables, pueden experimentar disociación en presencia de ácidos a causa de la protonación del ión Y4-, por consiguiente se emplean soluciones amortiguadoras. En varios casos el amortiguador cumple una segunda función vital, forma complejos con los iones metálicos evitando la precipitación indeseable de hidróxidos y mantienen el pH deseado. El equilibrio generalizado de valoración será: M´´

+

L´´

↔

ML´´

Los equilibrios químicos correspondientes de los Indicadores metalocrómicos (I) con el metal (M) tienen especial interés: no sólo forman complejos con cationes metálicos, sino que también son indicadores ácido-base, y es precisamente la combinación de estas 2 propiedades las que se utilizan para analizar el comportamiento del indicador y su funcionamiento en este tipo de valoraciones. El indicador debe liberar al ión metálico en un valor de pM´ cercano al punto de equivalencia. Para especificar el color que tendrá el indicador en su forma libre debemos conocer el pH de la solución. El equilibrio generalizado que representa el cambio de color, es decir, que permite detectar el punto final de valoración, es: MI´´ + L´´

↔

ML´´

+

I´´

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III. CUESTIONARIO PREVIO 1.-Investigar las propiedades farmacèuticas y clìnicas del Zinc

( 2puntos)

2.- Tomar nota de las especificaciones de los reactivos analíticos del Laboratorio L-101, y llenar la siguiente tabla: (1punto)

Nombre del Presentación Fórmula reactivo molecular Cloruro de amonio EDTA

y

masa Ensayo o pureza

3.- Efectuar los cálculos necesarios para preparar 100mL de una solución de EDTA 0.02M ( 2puntos)

4.- Calcular el volumen gastado de EDTA 0.02M para llegar al punto de equivalencia, cuando se valoran 5mL de una solución que contiene Zn (II) a una concentración aproximadamente de 0.015 M. (2puntos)

5.- Plantear el equilibrio generalizado de la reacción de Valoración

(1 punto)


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IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

1 piseta con agua destilada 3 vasos de volumen pequeño 1 pipeta volumétrica de 5mL 2 vasos de precipitados de 50mL 1 bureta de 10mL 1 matraz aforado de 25 ml 1 probeta de 25mL 1 espátula 1 soporte universal completo 1 agitador magnético 1 barra magnética pequeña Tiras de papel pH

Muestra: Materia Prima de ZnO Solución de HCl 5 M Solución de EDTA 0.02M Negro de Eriocromo T ( base sòlida) NET Agua destilada Sol. Buffer de Amonio/Amoniaco 1.5 M pH= 9.5

PROCEDIMIENTO A) Preparación de la muestra problema En un vaso de precipitados de 50 ml pesar la cantidad de 0.05g de la muestra que contiene ZnO, adicionar gota a gota HCl 5M (aproximadamente 10 gotas) hasta disolución, agregar cuidadosamente 10 ml de agua destilada medida con probeta y disolver. trasvasar a un matraz volumétrico de 25 ml y llevar al aforo con agua destilada (etiquetar como solución problema) B) Valoración de la muestra problema 1.- Medir una alícuota de 5mL (soluciòn problema) con una pipeta volumétrica y verter en un vaso de volumen pequeño. 2.- Agregar 2 ml de Buffer NH 4+ / NH3 1.5 M pH = 9.5 3.- Adicionar una pequeña cantidad del indicador NET la solución deberá tonarse rojo vino. 4.- Llenar la bureta con solución (EDTA 0.02M) y valorar hasta el cambio de color a azul. 5.- Repetir la valoración con otras 2 alícuotas (por triplicado). 6.- Registrar los volúmenes del punto de equivalencia (obtenidos en las 3 valoraciones) en la tabla de resultados experimentales. PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO DE PREPARACIÒN DE MUESTRA

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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO DE VALORACIÒN

Tratar de acuerdo al diagrama de residuos R-3

V. RESULTADOS Tabla No. 2.- Resultados experimentales. Alícuota Concentración molar Volumen (mL) Volumen de EDTA exacta de EDTA exacto medido de utilizado para llegar al empleada muestra (suero) punto de equivalencia 1 V1 = 2 V2 = 3 V3 = Promedio =_______________ Desviación estándar (STD) =_____________ % Desviación estándar relativa (% RSD)* =_____________ *Conocido también como coeficiente de variación (C.V.), se calcula con la formula:

Y no debe ser mayor al 3% en el caso de métodos volumètricos. Esto ayudará a que los alumnos evalúen la calidad de su trabajo experimental, además de que el profesor pueda ver avances con respecto al inicio del curso y al final de éste. Adicionalmente los alumnos se irán acostumbrando a la forma correcta de reportar un resultado.


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VII. INFORME DE TRABAJO Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo a) Calcular el pH y pNH 3` del sistema

(2 puntos)

a) Seleccionar les especies quìmicas representativas que participan en la reacción a las condiciones de trabajo (pH y pNH 3`), utilizando los diagramas correspondientes (1punto) b) el equilibrio representativo balanceado de la reacción de valoración

(1puntos)

c) Calcular los mg de ZnO en la Materia Prima analizada.

(3puntos)

EJERCICIOS DE CONSOLIDACION ( ANEXAR A SU INFORME )

(3puntos)

A) Proponer el equilibrio representativo de la reacción que detecta el punto final de valoración. B) Calcular el valor de la Keq´` para la reacción de valoración y la que detecta el punto final de la valoración C) Reportar el % de ZnO en la Materia Prima analizada, verificando contra el marbete del producto. DATOS 1) Diagrama p NH3` = f( pH) para las especies de Zn (II)

2) Complejos de Zn (II) Ligando Log β1 Log β2 OH 4.4 --4Y 16.5 -NH3 2.27 4.6 NET Complejo rosa --2I 12.9 + pKa NH4 = 9.26 pKa´s H4Y = 2.0, 2.75, 6.24 y 10.34 pKa ZnHY- = 3.0 pKa´s H2I = 6.3, 11.6 H2I; color rojo NOTA:

H2I = Negro de Eriocromo T

Log β3

14.4 -7.0 --

HI-; color azul

Log β4

15.5 -9.06 ---

I2-; color naranja

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Estudio de la solubilidad de Cl- y CrO42- y su precipitaciòn selectiva. TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Estudios de la solubilidad y la formación de sòlidos, asì como factores que afectan a estos.

I. OBJETIVO Conocer y comprender la influencia de la constante de solubilidad y de la estequiometría en el proceso de precipitación, por medio de la formación experimental de sólidos para verificar la solidez de los modelos de cálculo utilizados. II INTRODUCCIÓN El interés por el estudio de los equilibrios químicos de precipitación y solubilidad radica en sus múltiples aplicaciones en diversos campos, entre estas se encuentran 1) Identificación de especies químicas que pueden formar sustancias insolubles ejemplo: oxalatos, cloruros, etc. Conocidas como pruebas límite específicas. 2) Separación selectiva en base a diferencias de solubilidad. 3) Determinación cuantitativa al formarse sustancias insolubles . 4) Predicción de reacciones en base a sus propiedades. 5) Estudio de equilibrios heterogéneos sólido/líquido en sistemas biológicos, geológicos, etc. Para cualquier temperatura dada hay un punto en el cual no se puede disolver más soluto en una cantidad particular de disolvente, cuando se ha alcanzado este punto se dice que la solución está saturada.

Solubilidad es la cantidad de un soluto que se disuelve en una cantidad particular de disolvente para dar una solución saturada. Cuando una solución es saturada la velocidad a la cual el sólido se disuelve dentro de la solución es la misma que la velocidad a la cuál el sólido disuelto se cristaliza fuera de la solución. Ejemplo BaSO4 ↓ ↔ Ba 2+ +

SO42-

El estudio de este tipo de equilibrios se conoce como solubilidad y precipitación siendo estos recíprocos e implican la presencia de 2 o más fases. La solubilidad del precipitado se influye por muchos factores: Naturaleza del disolvente, temperatura, presión, ión común, pH, etc.

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III.-CUESTIONARIO PREVIO 1.-¿Qué es solubilidad ? y como se calcula, dè un ejemplo

(3puntos)

2.- ¿Que es el pKs ?

(1.5puntos)

3.- ¿Què es la precipitación ?

(1.5puntos)

4.- Se tienen 20 mL de una solución de cloruro de potasio 0.2M y se agrega una solución de nitrato de plata de concentración 0.5M a) Escribir el equilibrio de precipitación que ocurrirá (2puntos)

5.- Plantear brevemente Objetivos, intruducciòn y un diagrama de flujo o esquema de La metodología a seguir durante la sesiòn experimental (como apoyo a su reporte) (2puntos)

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IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO 1 piseta con agua destilada 6 tubos de ensaye con gradilla 2 pipetas graduadas de 5mL 2 pipetas volumètricas de 2 ml tiras de papel pH

REACTIVOS Solución cromato de potasio 0.01 M Solución cromato de potasio 0.01 M Solución nitrato de plata 0.01 M Solución cloruro de sodio 0.01 M

PROCEDIMIENTO A ) OBTENCIÓN DE PRECIPITADO 1) En un tubo de ensaye verter una alícuota de 2.0 mL de solución 0.01 M de Cromato de Potasio (K 2CrO4) y agregar poco a poco una solución de Nitrato de Plata (AgNO 3). Anotar los cambios físicos ocurridos en la tabla I de resultados. 2) En un tubo de ensaye adicionar una alícuota de 2.0 mL de solución 0.01M de Cloruro de Sodio (NaCl) y agregar poco a poco una solución de Nitrato de Plata (AgNO3). Anotar los cambios físicos ocurridos en el sistema en la tabla I de resultados.

B) PRECIPITACION SELECTIVA 3) En un tubo de ensaye mezclar 2.5 ml la solución de Cromato de Potasio y 2.5 ml la solución de Cloruro de Sodio. Agregar a este sistema poco a poco la solución de Nitrato de Plata. Anotar los cambios físicos observados, en la tabla II 4) En un tubo de ensaye mezclar 0.5 ml de la solución de Cromato de Potasio y 4.5 ml de la solución de Cloruro de Sodio. Agregar a este sistema poco a poco la solución de Nitrato de Plata. Anotar los cambios físicos observados. en la tabla II 5)En un tubo de ensaye mezclar 4.5 ml de la solución de Cromato de Potasio y 0.5 ml de la solución de Cloruro de Sodio. Agregar a este sistema poco a poco la solución de Nitrato de Plata. Anotar los cambios físicos observados. en la tabla II

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V.- RESULTADOS .- Proponer la reacciones y càlculos necesarios para completar cada tabla Tabla de Resultados I.- OBTENCIÓN DE PRECIPITADOS Sistema Cambios físicos Equilibrio de Solubilidad observados disolución del sólido formado 1

Color del sólido obtenido

2

Tabla de Resultados II.- PRECIPITACIÓN SELECTIVA Sistema proporción 1ª Reacción de Precipitado 2CrO4 / Cl precipitación formado formada primero 3 4 5


Color del sólido

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Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo VII. INFORME DE TRABAJO

1.- Completar los datos de cada tabla de resultados, 2.- Concluir la concordancia de lo observado con: a) La solubilidad de cada sòlido

(2puntos)

(1punto)

b) El efecto de la solubilidad en la separaciòn selectiva

(1punto)

c) El efecto de la proporción de cada catiòn en la precipitación

(1punto)

3.- Calcular la concentración teorica de ag+ necesaria para iniciar la precipitación (2puntos) de cada anión y con ello compara con lo observado experimentalmente

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIÓN ( ANEXAR A SU INFORME )

(3puntos)

1.- Se forma una solución con 0.5 ml de 0.04 M de Ag+ con 4.5 ml de 0.04 M Cu 2+ a la cual se le adiciona lentamente KIO3 0.04 M a) Proponer los equilibrios de precipitación posibles b) Calcular la concentración M teórica de KIO3 necesaria para iniciar la precipitación de cada catión. c) Qué catión se precipitará primero, justificar. 2.- Importancia del cloruro y cromato en el área químico biológica y farmacéutica. .

DATOS. EXPERIENCIA DE CATEDRA AgCl pKs = 9.74 Ag2CrO4 pKs = 11.92 EJERCICIOS DE CONSOLIDACIÓN Ag IO3 pKs = 7.51 Cu(IO3)2 pKs = 7.13

- 28 -

- - 29 - -

Precipitación selectiva de Fe(III) y Cu(II)

bajo amortiguamiento en pH TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Estudio de solubilidad y separaciòn de cationes bajo Amortiguamiento. I. OBJETIVO Analizar el efecto del pH en los equilibrios de disolución de sólidos para establecer las condiciones apropiadas de separación, mediante la predicción de su comportamiento a través de constantes de equilibrio condicionales asociadas y escalas de zonas de predominio.

II. INTRODUCCIÓN Las reacciones de precipitación (formación de sólidos) son utilizadas en la Química para efectuar titulaciones, determinaciones gravimétricas y separar los componentes de una muestra; sin embargo, es necesario conocer con exactitud las condiciones químicas del medio en donde se favorece dicha reacción de precipitación, ya que factores físicos (temperatura, presión, etc.) y químicos (presencia de sales, tampones, etc.) afectan la solubilidad de dichos sólidos formados y por ende la cuantitatividad de la reacción que los produce. Por lo anteriormente citado, se puede calcular la solubilidad bajo condiciones de amortiguamiento que permita predecir el orden de separación. La Filtración es un procedimiento que permite separar las partículas sólidas contenidas en una mezcla con gases o líquidos en sistemas heterogéneos. Es un procedimiento que tiene múltiples aplicaciones tanto en la industria, laboratorios, así como en la vida cotidiana. Existen diferentes tipos de filtros para diferentes usos, pero es importante utilizar el de tamaño de poro adecuado al tamaño del sólido a retener, pregunte al asesor el más indicado en su caso específico.

Figura No. 2.- Ejemplo de un proceso de filtración.

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III. CUESTIONARIO PREVIO 1.- Se tiene una solución de Cu (II) a la que se le agrega NaOH hasta un pH= 10, y se observó la aparición de un precipitado correspondiente a Cu(OH)2↓. Escribir el equilibrio generalizado y representativo de disolución del sólido que tiene lugar a ese pH (con base a escalas de zonas de predominio) (3puntos)

2.- Se tiene una solución que contiene Fe (III), a la cual se le adiciona NaOH hasta un pH= 10, posteriormente se observó la aparición de un precipitado que corresponde al Fe(OH)3↓. Escribir el equilibrio generalizado y representativo de disolución del sólido que tiene lugar a ese pH (con base a escalas de zonas de (3puntos) predominio).

3.-Investigar qué es la separación selectiva y que variables permiten efectuarla (2puntos)


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IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO 1 vaso de precipitados de 50mL

REACTIVOS Solución de Ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M Solución de Cloruro cúprico (CuCl2) 0.01M Solución de Cloruro férrico (FeCl3) 0.01 M Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M

3 tubos de ensaye 4 pipetas graduadas de 5mL Tiras de papel pH

PROCEDIMIENTO PARTE I A) Solubilidad del Cu (II) como función de un solo amortiguamiento en pH 1.- Verter en un tubo de ensaye una alícuota de 3mL de CuCl 2 0.01M. Anotar las características físicas del sistema y medir el pH (sistema A)*. 2.- Al sistema A agregar gota a gota NaOH 0.1M, agitando continuamente, hasta la aparición de un precipitado. Una vez que esto ocurra, anotar las características físicas del sistema y medir el pH (sistema B)*. 3.- Al sistema B adicionar gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparición del precipitado. Una vez que esto ocurra, anotar las características físicas del sistema y medir el pH (sistema C)*. B) Solubilidad del Fe (III) como función de un solo amortiguamiento en pH 1.- En un tubo de ensaye colocar una alícuota de 3mL de FeCl 3 0.01 M. Anotar las características físicas del sistema y medir el pH (sistema A)*. 2.- Con agitación continua, agregar gota a gota al sistema A NaOH 0.1M, una vez formado el sólido detener la adición. Anotar las características físicas del sistema y registrar el pH (sistema B)*. 3.- Agregar al sistema B gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparición del precipitado. Anotar las características físicas del sistema y medir el pH (sistema C)*. PARTE II 1.- En un tubo de ensaye colocar 3mL de FeCl3 0.01M y 3ml de CuCl 2 0.01 M. 2.- Agregar gota a gota NaOH 0.1M hasta la aparición del primer precipitado, anotar las características físicas del sistema y medir el pH*.  

La medición del pH en cada sistema de estudio se llevará a cabo utilizando tiras de papel y comparando su color con la escala que proporcionará el asesor. En este caso se recomienda la medición del pH con tiras de papel, ya que en el tubo no cabe el electrodo combinado, además de que el electrodo tendría que ajustarse con buffers que abarquen tanto la zona alcalina como la ácida, y este proceso le lleva mucho tiempo al alumno y por lo tanto lo distrae del proceso substancial de estudio.

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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO PARTE I R-6

Agregar: A)Solubilidad del Cu (II)

3mL de CuCl2 0.01M

B)Solubilid ad de Fe (III)

3mL de FeCl3 0.01 M

Agregar: Medir pH y anotar cambios físicos

Agregar:

Gota a gota NaOH 0.1M hasta la ver un precipitado

Medir pH y anotar cambios físicos

Gota a gota HCl 0.1M hasta que desaparezca el precipitado

Medir pH y anot ar cambios físicos

NOTA : Agregar las gotas hasta procurar llegar al mismo pH en ambos tubos para comparar los sistemas. PARTE II R-7

R-6 y 7: Tratar de acuerdo al diagrama de residuos.

V. RESULTADOS

Tabla No. 3.- Resultados experimentales de la Parte I. Sistema Características pH Equilibrio de físicas del disolución/precipitación sistema A) Solubilidad del Cu (II) como función de un solo amortiguamiento en pH A B C A) Solubilidad del Fe (III) como función de un solo amortiguamiento en pH A B C Tabla No. 4.- Resultados experimentales de la Parte II. Características físicas del pH Características del precipitado sistema VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

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Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente ) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo a) Para la Parte I, proponer los equilibrios representativos de disolución de los sólidos formados que tienen lugar en cada caso (2punto) VII. INFORME DE TRABAJO

c) Calcular las Ks´ en los casos anteriores

(2puntos)

d) Efectuar el cálculo del valor de solubilidad condicional para cada caso, (1punto) considerando el pH al que se llegó en cada sistema e) Discutir la influencia del pH en la solubilidad condicional en la formación de los precipitados y en base a esto decir si se puede considerar la separación por ajuste del pH. (1punto) f) Para la Parte II, justificar qué sólido se formó primero


(1punto) (3puntos)

1º. Se tiene una solución que contiene Fe (II) 0.1M a la cual se agrega NaOH, sabiendo que el sólido formado es Fe(OH) 2↓. Calcular su solubilidad condicional a un pH =10. 2º. Si a la solución anterior se le agrega HCl hasta llegar a un pH = 3. ¿Cuál es el equilibrio representativo de disolución? Calcular su solubilidad condicional a ese pH 3º. En comparación con los puntos anteriores ¿A qué pH es más estable el sólido? 4º Sabiendo que se establece el siguiente equilibrio a un pH = 12: Calcular la Ks´ y la solubilidad condicional. H+ + Fe(OH)2↓ → Fe(OH)+ + H2O

DATOS

Complejos de Cu (II) Log β1 Ligando -n Cu(OH)n 6.0

Complejos de Fe (II) Ligando Log β1 -n Fe(OH)n 4.5

Fe(OH)3↓ pKs = 38.2 Fe(OH)2↓ pKs = 15.1 Cu(OH)2↓ pKs = 18.6

Complejos de Fe (III) Ligando Log β1 3-n Fe(OH)n 11.0

- 33 -

Log β2

21.7

- - 34 - -

Separación de Cr (III) por precipitación y su cuantificación por gravimetría TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre el programa: Càlculos del contenido de sustancias químicas en una muestra por mètodo Gravimètrico y uso de diagramas de Existenciapredominio

I. OBJETIVO A) Realizar la separación de Cr (III) a partir de una muestra de residuos de Cr (VI), seleccionando las condiciones químicas de pH apropiadas para comprender el papel del amortiguamiento en las separaciones por precipitación y utilizarla como una medida de protección al medio ambiente. B) Cuantificar del contenido del Cr (III) formado a partir de la reducción del Cr (VI) haciendo uso de un método gravimétrico para analizar la utilidad de los equilibrios de solubilidad-precipitación en química analítica.

II. INTRODUCCIÓN Los compuestos de cromo pueden presentarse en estados de oxidación +2, +3 y +6. La más importante, en cuanto a sus efectos en la salud humana, es la trivalente, ya que tiene un papel esencial en el metabolismo de los lípidos e hidratos de carbono, algunos de sus complejos participan en la acción de la insulina, la ausencia de Cr (III) provoca intolerancia a la glucosa. La forma hexavalente es agente muy oxidante y carcinógeno potente, absolutamente tóxico en el crecimiento bacteriano, actúa compitiendo con el hierro para unirse a la apotransferrina, por lo que la OMS recomienda una concentración máxima de 0.05 mg/L en aguas de consumo; por ello a nivel local puede controlarse la emisión de sustancias nocivas de Cr (VI) en los centros donde se generan, estableciendo procesos de tratamiento como protección al ambiente. El análisis gravimétrico se basa en la formación de un producto insoluble (sólido) que puede ser pesado y cuya masa puede relacionarse con la del analito, es decir, con la especie que se analiza. Es un procedimiento de separación selectiva, si se mantienen las condiciones químicas adecuadas y se utiliza el agente precipitante sugerido correctamente. El producto ideal de un análisis gravimétrico debe ser muy insoluble, fácilmente filtrable, muy puro y de composición conocida y constante.

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- - 35 - -

III. CUESTIONARIO PREVIO 1.- Se tiene una solución de Cr (III) a pH = 7* y se le agrega KIO 3 suficiente para que todo el cromo precipite como Cr(IO 3)3↓. *( utilizar el diagrama anexo pCr(III)`= f(pH) ) A)Escribir el equilibrio representativo de precipitación que tiene lugar a ese pH

B)Calcular la Keq´ del equilibrio de precipitación del Cr(IO 3)3↓.

(2puntos)

(2puntos)

2.- Se tiene 50mL de una solución que contiene Cr (III) a la cual se le adiciona 50mL de KIO3 0.01M, considerando que todo el cromo se precipitó y dicho sólido tuvo una masa de 0.2534g ¿Cuál era la concentración inicial de Cr (III) en la solución analizada? (3puntos)

3.- Investigar las ventajas ecològicas de tratar los residuos de Cr(VI)

(1punto)


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- - 36 - -

IV.

PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

2 vasos de precipitados de 50mL 1 pipeta volumétrica de 20mL 1 pipeta volumétrica de 3mL

Solución problema: residuos de Cr (VI) Etanol 90% (alcohol comercial) Reactivo analítico de Carbonato de sodio (Na2CO3) sólido Solución de Ácido sulfúrico (H2SO4) 1.2M Agua destilada KOH 0.5 M

1 pipeta volumétrica de 5mL 1 piseta con agua destilada 1 espátula 2 vidrios de reloj 1 embudo de vidrio Papel Whatman #2 1 Parrilla con agitador magnético 1 barra magnética pequeña Tiras reactivas de pH

PROCEDIMIENTO 1.- Verter 20mL de la solución problema residuos de Cr (VI) en un vaso de precipitados de 50mL, adicionar 3mL de H2SO4 1.2M y dejar reposar por 5 minutos. 2.- Agregar 5mL de etanol comercial al 90% con agitación mecánica constante y reposar a temperatura ambiente durante 30 minutos. 3.- Posteriormente calentar sobre una parrilla a 80°C con agitación mecánica constante durante 10 minutos. NOTA: Se puede observar la transformación de Cr (VI) amarillo a la sal de Cr (III) verde.

4.- Enfriar y agregar aproximadamente 1g de Na 2CO3 lentamente y con cuidado* con agitación mecánica constante por 10 minutos y agregar 2 ml de KOH 0.5 M y medir pH con tira reactiva para asegurar que se llegó a un pH básico, en caso contrario, adicionar 0.5g de Na 2CO3 *ya que es efervescente NOTA: En este paso se debe asegurar la total precipitación del Cr (III) mediante la observación de turbidez en la solución (heterogénea).

5.- Pesar el papel Whatman #1 sobre un vidrio de reloj en la balanza analítica y anotar la masa en la tabla de resultados. 6.- Filtrar la solución heterogénea formada con ayuda de un embudo y papel Whatman #1, cuya masa del papel fue previamente determinada en la balanza analítica 7.- Colocar el papel filtro con el precipitado sobre un vidrio de reloj y secar en la estufa a aproximadamente 100°C por 30 minutos, hasta que el precipitado obtenido este totalmente seco. 8.- Pesar el papel filtro junto con el vidrio de reloj con exactitud en la balanza analítica para determinar la masa del precipitado por diferencia de masas. - 36 -

- - 37 - -

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

RESIDUOS DE Cr (VI)

Reposar 5min. Muestra

Verter 20mL de la muestra en un vaso de p.p.

Agregar 3mL de H 2SO4 1.2M

R-8 y 9: Tratar de acuerdo al diagrama de desechos.

R-8

Colocar el papel filtro sobre un vidrio de reloj

R-9

Pesar el papel filtro Con el precipitado Secar en estufa a 100°C por 30min en precipitado

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- - 38 - -

V. RESULTADOS Tabla No. 5.- Resultados experimentales Volumen exacto de Solución problema Masa del papel Whatman + vidrio de reloj Masa del papel con el p.p. + vidrio de reloj Masa exacta del precipitado (p.p.) Equilibrio representativo de precipitación VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

VII. INFORME DE TRABAJO Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente ) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo : a) El equilibrio balanceado de la reacción de reducción Cr (VI) a Cr (III) ( 1punto) b) Calcular el pH de precipitación

(1punto)

c) El equilibrio representativo de la reacción de precipitación del Cr (Iefectuada (2punto) en la separaciòn d) Determinar la concentración molar de Cr (III) en la solución tratada y la concentración molar del Cr (VI) en la solución problema.


(3puntos) (3 puntos)

1.- Calcular la Keq´ de ambas reacciones. ( a y c) efectuadas 2.- Calcular la Ks´ del Cr(OH)3↓ y discutir el efecto del pH sobre la solubilidad. DATOS:

Complejos de Cr(III) ligando Log β1 Log β2 OH 10.2 18.3 Cr(OH)3 pKs = 29.8 Cr(IO3)3 pKs = 5.3

C2H5OH / CH 3CHO Cr 2O72- / Cr 3+

- 38 -

E° = 0.18 V E° = 1.33 V

- - 39 - -

Diagrama pCr= f(pH)

r C p 15

Cr(OH)+2

10 Cr(OH) 2

5

Cr 3+

Cr(OH)3

0 -5

0

5

10

15

-10 -10 -15 -15 pH Gráfica No. 1.- Diagrama de Existencia Predominio pCr (III)´ = f (pH)

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- - 40 - -

Efecto del pH en la estabilidad del ión triyoduro TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Estudio de la estabilidad de un grado de oxidación mediante el càlculo de Potencial condicional y trazo de diagramas E o`= f (pH) I. OBJETIVO Estudiar el efecto del medio químico amortiguado en los equilibrios de óxidoreducción, presentes en técnicas de identificación o cuantificación, y en su potencial eléctrico bajo el modelo de estudio: equilibrios representativos y constantes de equilibrio condicionales.

II. INTRODUCCIÓN Los sistemas de óxido-reducción se pueden clasificar en función de los potenciales normales de reducción (E°) y así comparar la fuerza oxidante o reductora. Los sistemas cuyo potencial es grande funcionan como oxidante fuerte. Sin embargo el pH del medio de reacción puede tener un papel importante en el avance de la reacción redox. En diversas reacciones de este tipo intervienen protones, y en tal caso, se debe tener en cuenta un potencial normal aparente o condicional (E°´); así, por ejemplo, para el sistema MnO 4- / Mn2+ le corresponde la siguiente semi-reacción o reacción de semicelda, en este caso, de reducción: MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O La expresión de la Ley de Nernst correspondiente sería:

Que al dejar la expresión el función de pH queda de la siguiente forma:

Si se consideran las concentraciones de [MnO 4-] = [Mn 2+] = 1M, finalmente queda que: E°´ = E° - 0.0944pH. En consecuencia, el MnO 4- es más fuerte como oxidante si la acidez del medio se incrementa, ya que E°´ aumenta. Así mismo, existe una infinidad de pares redox que se ven afectados de manera análoga a este sistema.

- 40 -

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III. CUESTIONARIO PREVIO 1.- Establecer el equilibrio de semireacción balanceada para el sistema A) B)

IO3- / I2 E° = 1.21 V -

-

I3 / I

E° = 0.58

_____________________________________ V

_________________________________ ____________________________ _____

2.- Proponer la expresión de la Ley de Nernst para cada caso.

3.- Escriba la escala de predicción de reacciones para este par de sistemas.

(2puntos)

(2puntos)

(2puntos)

4- Escriba la reacción de dismutación del I 3- balanceada mencionando la estabilidad anfolito. (2puntos)

5.- Plantear brevemente Objetivos, Objetivos, intruducciòn y un diagrama de flujo o esquema de la metodología a seguir durante la sesiòn experimental (como apoyo a su reporte) (2puntos)

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- - 42 - -

IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO 2 pipetas graduadas de 1y 5mL

REACTIVOS Solución de Ácido clorhídrico (HCl) 0.1M Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M Solución de Yodato de potasio (KIO3) 0.01M Solución de Yoduro de potasio (KI) 0.1M

1 tubo de ensaye 1 vaso de precipitados de 50mL 1 piseta con agua destilada 1 pH-metro o tiras de papel pH

PROCEDIMIENTO 1.- En un tubo de ensaye verter 5mL de KIO 3 0.01M, acidular con HCl 0.1M, anotar sus observaciones y medir el pH (sistema A)*. 2.- Al sistema A agregar 4mL de KI 0.1M, anotar sus observaciones y medir el pH (sistema B)*. 3.- Al sistema B agregar gota a gota NaOH 0.1M hasta tener la solución totalmente incolora, anotar sus observaciones y medir el pH (sistema C)*. 4.-Al sistema C adicionar gota a gota HCl 0.1M (el asesor indicará hasta que momento detener la adición), anotar sus observaciones y medir el pH (sistema D)*. * La medición del pH en cada sistema de estudio se llevará a cabo utilizando tiras de papel y comparando su color con la escala que proporcionará el asesor. Se recomienda que en caso de usar el pH-metro no dejar mucho tiempo el electrodo dentro de la solución, ya que podría adsorberse el ión triyoduro.

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Acidular con HCl 0.1M

Medir pH y anotar observaciones

Verter 5mL de KIO3 0.01M

R-10: Tratar de acuerdo al diagrama de residuos

Medir pH y anotar observaciones Verter 4mL de KI 0.1M

R-10

Medir pH y anotar observaciones

Medir pH y anotar observaciones Agregar gota a gota HCl 0.1M

Agregar gota a gota NaOH 0.1M

V. RESULTADOS Tabla No. 6.- Resultados experimentales. Sistema Observaciones A B C D VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

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pH

- - 44 - -

VII. INFORME DE TRABAJO Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente ) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo a) Escribir la reacción balanceada que se lleva a cabo en el sistema B del procedimiento . (2puntos)

b) Trazar el Diagrama tipo Pourbaix E°´= f(pH) para los sistemas IO3- / I3- / I-. c) Discutir sobre la influencia del pH en la estabilidad del I 3-

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIÓN(Anexar al Informe de Trabajo )

(3 puntos) (2puntos)

(3puntos)

1º Importancia del I3- (yodo) en el área clìnico- farmacéutica. 2º Establecer con base a una escala de predicción de reacciones en función de E°´, la reacción que se establece cuando: a) Se mezcla IO3- con S2O32- a pH=3. b) Se mezcla IO3- con S2O32- a pH=10. 3º Calcular la Keq´ para las reacciones anteriores.

DATOS

S2O32- / S4O62- E° = 0.08 V IO3- / I3E° = 1.21 V I3 / I E° = 0.54 V

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- - 45 - -

Determinación de ácido ascórbico en jugo de naranja y tabletas con yodo estandarizado a pH ácido TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas Tema que cubre del programa: Càlculo del contenido de sustancias por valoraciones Redox en medio amortiguado en pH. I. OBJETIVO A) Que el alumno reconozca y calcule las condiciones de amortiguamiento en el sistema de valoración, y con base a esto, y mediante el uso de escalas de zonas de predominio, establezca las especies representativas del equilibrio de valoración así como su Keq´ para verificar si la reacción de valoración es cuantitativa y confiable en la determinación de Vitamina C por éste método, considerando el uso de volúmenes pequeños. B) Determinar la cantidad de Vitamina C (ácido ascórbico) en una muestra de interés (jugo de naranja) mediante una valoración redox, para poder interpretar y manejar los resultados experimentales en la cuantificación y justificar su aplicabilidad en el área químico-biológica.

II. INTRODUCCIÓN Una titulación Redox se basa en una o varias reacciones de Oxido-Reducción. En esta práctica el ácido ascórbico (vitamina C), presente en el jugo de naranja, se disuelve en ácido y reacciona con I3- (formado con la mezcla de IO 3- y I -). El grado en que ocurre la reacción es evaluado indirectamente por la constante de equilibrio de formación condicional (el efecto del pH en la titulación es un parámetro a considerar en el amortiguamiento del medio de reacción). La Vitamina C o enantiómero L del ácido ascórbico, es un nutriente esencial para los primates superiores y un pequeño número de otras especies. La presencia de esta vitamina es requerida para un cierto número de reacciones metabólicas en todos los animales y plantas, y es creada internamente por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepción. Es ampliamente sabido que su deficiencia causa escorbuto en humanos, de ahí el nombre de ascórbico que se le da a éste ácido. Es también ampliamente usado como aditivo alimentario, antioxidante y cofactor en varias reacciones enzimáticas

Figura No. 3.- Estructura molecular del enantiómero L del ácido ascórbico.

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III. CUESTIONARIO PREVIO 1.-Investigar en qué consiste una valoración Redox.

(2puntos)

2- Anotar en la siguiente tabla las especificaciones de los reactivos analíticos que empleará en la sesión experimental (consultar en el laboratorio L-101)

(1puntos)

Nombre del reactivo

Presentación

Fórmula y masa molecular

Ensayo o pureza

Densidad o gravedad específica

cido acético concentrado Yodo cido sulfúrico Hidróxido de sodio

3- Efectuar los cálculos para preparar 100mL de una solución de yodo 0.002M y describir su preparación experimental (2puntos)

4.- Predecir la Reacción de Valoración de àcido Ascórbico con I 3(utilizar escala de predicciòn planteada con E o` )

(3puntos)


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- - 47 - -

IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

2 tubos de ensaye con rosca

Muestra de interés: Jugo de naranja y tabletas efervescentes que contengan Ácido ascórbico Agua destilada Reactivo analítico de cido acético concentrado (CH3COOH) Indicador de almidón al 1% Solución de Ácido sulfúrico (H2SO4) 0.3M Solución de Yodo (I3-) estandarizada 0.002M Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 1M

2 vasos de precipitados de 50mL 1 vaso de precipitados de 250 ml 3 vasos de precipitados de 10mL (o vasos de volumen pequeño) 1 matraz volumétrico de 50mL 2 pipetas volumétricas de 3 ml 1 parrilla 1 bureta de 10mL 1 agitador magnético 1 embudo y papel filtro 1 piseta 1 barra magnética pequeña Papel aluminio Tiras de papel pH

PROCEDIMIENTO PREPARACIÒN DEL PROBLEMA 

Muestra de interés: Jugo de naranja (u otro jugo): Exprimir el jugo de 3 naranjas en un vaso de precipitados de 100mL. Filtrar el jugo lo más rápido posible empleando un embudo y papel filtro watman # 2, recolectar el filtrado en un frasco pequeño color ámbar o en un tubo de ensaye con rosca envuelto en papel aluminio (esta es la solución problema).



Jugo de naranja Filtrar rápidamente y recolectar el filtrado en un frasco ámbar Exprimir 3 naranjas y recolectar en un vaso de p.p.

R-11

Muestra problema

- 47 -

- - 48 - -



Muestra de interés: Tabletas efervescentes: Pesar de una en una al menos 5 tabletas, calcular el peso promedio de una tableta, moler y pulverizar finamente y pesar 50 mg del polvo de tabletas en un vaso de precipitados de 50 ml, agregar gota a gota con cuidado H 2SO4 0.3M hasta que deje de burbujear, finalmente aforar con agua destilada (hacer uso de un matraz volumétrico de 50mL). ( solución problema). NOTA: La solución de H 2S O4 0.3M se emplea para neutralizar a los carbonatos presentes en las pastillas efervescentes, y el volumen y la concentración empleada es suficiente para neutralizar a los carbonatos y no generar un exceso considerable que pudiera interferir en el amortiguamiento del buffer de acetatos.

A) Valoración 1.- En un vaso de precipitados de 10mL (o vaso de volumen pequeño) agregar 3mL de la solución problema medidos con una pipeta volumétrica de 3mL, adicionar 3mL de la solución Buffer de acetatos y 2mL de agua destilada hervida. Verificar con uso de tiras reactivas que el pH del sistema de valoración es de 3.5 correspondiente al buffer de Acetatos. 2.- Agrega 10 gotas del indicador de almidón al 1%. 3.- Proceder a agregar gota a gota, y con agitación constante, la solución estandarizada de Yodo 0.002M hasta el vire a un color azul que permanece. 4.- Anotar el volumen gastado de la solución estandarizada de Yodo y repetir la valoración 2 veces más.

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- - 49 - -


R-12

R-13

R-11, 12, 13 y14: Tratar de acuerdo al diagrama de residuos

R-14

V. RESULTADOS Tabla No. 7.- RESULTADOS EXPERIMENTALES. (para el jugo de naranja) Volumen gastado 1ª valoración: V1= _____________ de la solución 2ª valoración: V2= _____________ estandarizada de 3ª valoración: V3= _____________ yodo 0.002M

Promedio =__________________ Desviación estándar (STD) =_________________ % Desviación estándar relativa (% RSD)* =____________________ * Conocido también como coeficiente de variación (C.V.), se calcula con la formula:

Y no debe ser mayor al 3% en el caso de métodos fisicoquímicos como la valoración del efervescente y mayor al 5% en el caso de métodos biológicos como la valoración del jugo de naranja. Esto ayudará a que los alumnos evalúen la calidad de su trabajo experimental, además de que el profesor pueda ver avances con respecto al inicio del curso y al final de éste. Adicionalmente los alumnos se irán acostumbrando a la forma correcta de reportar un resultado.

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Tabla No. 8.- RESULTADOS EXPERIMENTALES.(para el análisis de tableta ) Volumen gastado de solución estandarizada yodo 0.002M

la 1ª valoración: V1= _____________ de 2ª valoración: V2= _____________

3ª valoración: V3= _____________ Promedio =__________________ Desviación estándar (STD) =_________________ % Desviación estándar relativa (% RSD)* =____________________


VII. INFORME DE TRABAJO Esta parte se resuelve durante la sesiòn experimental correspondiente ) Dirigido y verificado por el profesor, en su bitácora de trabajo a) Una tabla con las soluciones empleadas y sus concentraciones exactas (1 punto) b) el càlculo de la desviación estàndar y el C.V % de cada determinación. (1.5 puntos) c) Anotar el pH amortiguado en el sistema de valoración. Y con este plantear El equilibrios representativo efectuado en ambas valoraciones (1.5puntos) d) Determinar los mg de ácido ascórbico/100mL de jugo Y los mg/tableta (3puntos)

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIÓN ( ANEXAR A SU INFORME ) a)

Calcular el valor de la Keq´ de la reacciòn

de valoración

b)

Plantear la reacción que denota el punto final del la valoraciòn

c)

Investigar las propiedades metabólicas del ácido ascórbico y de su contenido promedio en jugos naturales DATOS

Ácido ascórbico (C6H8O6)/ Dehidroascórbico (C6H6O6) Ácido ascórbico pKa´s = 4.11, 11.2 I3- / I-

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E° = 0.39 V E° = 0.54 V

(3 puntos )

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FORMATOS DE CONTROL DE RESIDUOS Y SÍMBOLOS DE PELIGRO DE SUSTANCIAS QUÍMICAS Formatos de control de residuos



Símbolos de peligro de sustancias químicas

INFLAMABLE

CORROSIVO

TÓXICO

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COMBURENTE

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FICHAS DE SEGURIDAD Nombre PRIMEROS AUXILIOS

FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS

Nombre PRIMEROS AUXILIOS

FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS

cido acético CH3COOH Fórmula Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Evitar la reanimación boca a boca. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua. No inducir el vómito. Mantener la víctima abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente. Contacto Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar con ojos los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Contacto Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con con piel abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica inmediatamente. Extraer la sustancia con un algodón impregnado de Polietilenglicol 400. Evacuar o aislar el área de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones), marcar las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida protección. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de protección personal. Ventilar el área. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Eliminar toda fuente de ignición. No inhalar los vapores ni tocar el producto derramado. Absorber con material inerte como arena o tierra. Recoger y depositar en contenedores con cierre hermético, cerrados, limpios, secos y marcados. Lavar con abundante agua el piso. Usar agua en forma de rocío para reducir los vapores (líquido) o l as nubes de polvo (sólido). Recoger con palas no metálicas u otro elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de la sustancia de la alcantarillado, neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando los absorbentes adecuados. Neutralizar con sosa cáustica diluida, recoger el residuo y enterrar según las leyes locales. Puede considerarse su neutralización, dilución y vertimiento al desagüe. Tenga en cuenta las leyes vigentes. Disponga de acuerdo con las reglamentaciones ambientales locales. cido clorhídrico HCl Fórmula Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial (evitar el método boca a boca). Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente. Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua. No inducir el vómito. Si éste se produce de manera natural, inclinar la persona hacia el frente para evitar la broncoaspiración. Suministrar más agua. Buscar atención médica. Contacto Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar con ojos los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Contacto Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con con piel abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin debida protección. Ubicarse a favor del vie nto. Usar equipo de protección personal. Ventile el área. No tocar el líquido, ni permita el contacto directo c on el vapor. Eliminar toda fuente de calor. Evitar que la sustancia caiga en alcantarillas, zonas bajas y confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u otro material inerte. Dispensar los vapores con agua en forma de rocío. Mezclar con sosa o cal para neutralizar. Recoger y depositar en contenedores herméticos para su disposición. Lavar la zona con abundante agua. Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición - 52 -

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de residuos para su adecuada eliminación. Considerar el uso del ácido diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o cal, los productos de la reacción se pueden conducir a un lugar seguro, la disposición en tierra es aceptable. Nombre PRIMEROS AUXILIOS

FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS


FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS

Ácido nítrico HNO3 Fórmula Inhalación Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiración; detectar cualquier trauma. En caso de que la persona no tenga pulso, proporcionar rehabilitación cardiopulmonar; si no hay respiración, dar resp iración artificial y si ésta es dificultosa, suministrar oxígeno y sentarla. Ingestión Proceder como en el caso de inhalación en caso de inconciencia. Si la persona está conciente, lavar la boca con agua corriente, sin que sea ingerida. No inducir el vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbón activado no tiene efecto. Dar a la persona 1 taza de agua o leche, solo si se encuentra conciente. Continuar tomando agua, aproximadamente una cucharada cada 10 minutos. Contacto Lavarlos con agua tibia corriente de manera abundante, hasta su con ojos eliminación total. Contacto Lavar cuidadosamente el área afectada con agua corriente de manera con piel abundante. Ventilar el área dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el material alejado de agua, para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de arena, tierra o espuma de poliuretano. Para absorber el derrame puede util izarse mezcla de bicarbonato de sodio-cal sodada o hidróxido de calcio en relación 50:50, mezclando lenta y cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez neutralizado, lavar c on agua. Para absorber el líquido también puede usarse arena o cemento, los cuales se deberán neutralizar posteriormente. Rociar agua para bajar los vapores, el líquido generado en este paso, debe ser almacenado para su tratamiento posterior, pues es corrosivo y tóxico. Tanto el material derramado, el utilizado para absorber, contener y el generado al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal, cal sodada o hidróxido de calcio, antes de desecharlos. Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a neutro con bicarbonato de sodio o hidróxido de calcio. El residuo neutro puede tirarse al drenaje con agua en abundancia. Ácido sulfúrico H2SO4 Fórmula Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Evitar el método boca a boca. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente. Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua para diluir el ácido. No inducir el vómito. Si éste se presenta en forma natural, suministre más agua. Buscar atención médica inmeditamente. Contacto Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar con ojos los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Contacto Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con con piel abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la reacción persiste repetir el lavado. Buscar atención médica inmediatamente. Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida protección. Usar equipo de protección personal. Ventilar el área. Eliminar toda fuente de ignición. No tocar el material. Contener el derrame con diques hechos d e arena, tierras diatomáceas, arcilla u otro material inerte para evitar que entre en alcantarillas, sótanos y corrientes de agua. No adicionar a gua al ácido. Neutralizar lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base. Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermético para su posterior el iminación. Neutralizar las sustancias con carbonato de sodio o cal pagada. Descargar los residuos de neutralización a la alcantarilla. Una alternativa de eliminación es considerar la técnica para cancerígenos, la cual consiste en hacer reaccionar dicromato de sodio con ácido sulfúrico concentrado (la reacción dura aproximadamente 1-2 días). Debe ser realizado por - 53 -

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personal especializado. La incineración química en incinerador de doble cámara de combustión, con dispositivo para tratamiento de gases de chimeneas es factible como alternativa para la eliminación del producto. Nombre PRIMEROS AUXILIOS

Almidón Inhalación Ingestión Contacto con ojos Contacto con piel

FUGAS Y DERRAMES DESECHOS




FUGAS Y DERRAMES

(C6H10O5)n n = 4 a 100 Fórmula No se requiere atención médica inmediata. Trasladar al paciente al aire libre. Si la irritación persiste consultar al médico. Tratar los síntomas. Tranquilizar al paciente y llamar a un médico. No trate de suministrar nada por vía oral a un paciente inconsciente. No se requiere atención médica inmediata. Eliminar las partículas irrigando con solución lavaojos o con agua clara, manteniendo los párpados separados. Si los síntomas evolucionan, acudir al m édico. No se requiere atención médica inmediata. Lavar la piel con jabón y agua. Si los síntomas evolucionan, acudir al médico.

Observar todas las precauciones normales para el “polvo fastidioso” (que es desagradable

pero no peligroso). Evitar la inhalación prolongada del polvo. Levantar el polvo barriendo o con una aspiradora y colocarlo en un recipiente adecuado para su eliminación posterior. Estable. El producto no se descompone espontáneamente. Los productos típicos de la combustión son el monóxido de carbono (óxido de carbono), dióxido de carbono (anhídrido carbónico), nitrógeno y agua. Este producto se considera no tóxico. Es de baja toxicidad para los organismos acuáticos. Fácilmente biodegradable. La eliminación del producto y de las aguas de limpieza deben adaptarse a los reglamentos Comunitarios, Nacionales y Locales vigentes. Los recipientes vacíos pueden contener restos del producto. Observar las precauciones que se indican en la etiqueta del producto, aún después de vaciarlos. Carbonato de sodio Na2CO3 Fórmula Inhalación Trasladar al afectado a un lugar fresco. Mantener caliente y en reposo. Ingestión No inducir al vómito. Enjuagar la boca con agua y beber abundante agua (hasta varios litros). Avisar inmediatamente al médico. Contacto Lavar los ojos con abundante agua, manteniendo los párpados abiertos, por con ojos lo menos 15 minutos, avisar inmediatamente al oftalmólogo. Contacto Despojarse de la ropa contaminada inmediatamente. Lavar con abundante con piel agua por 15 minutos. Lavar la ropa contaminada antes de reutilizarla. Procurar una buena ventilación, llevar ropa de protección personal. Evitar que el producto penetre en reservorios de agua. No lanzar por el desagüe. Limpie por el medio conveniente que evite la formación de polvo. Lavar el área con abundante agua. Evitar el contacto con ácidos, al no ser en condiciones controladas, ya que libera dióxido de carbono. En contacto con cal y la humedad produce sosa cáustica. La disposición final debe hacerse siguiendo las regulaciones ambientales, locales y nacionales vigentes. No está clasificado como mercancía peligrosa. Citrato de sodio Fórmula NaH2 C3H5O(COO)3 Inhalación Trasladar a la víctima al aire fresco. Llamar al médico inmediatamente. Ingestión Afloje el cuello y el cinturón de la víctima. No induzca el vómito. Si no respira, dar respiración artificial. Llamar un médico inmediatamente. Contacto Quitar lentes de contacto. Manteniendo los ojos abiertos, enjuagarlos con ojos durante 15 minutos con abundante agua fría. Buscar atención médica inmediatamente. Contacto Después del contacto con la piel, lavar inmediatamente con agua con piel abundante. Lave cuidadosamente la piel afectada con agua y jabón no abrasivo, limpiando bien los pliegues de la piel. Se puede usar agua fría. Cubra la piel irritada con un emoliente. Lave la ropa y los zapatos antes de volverlos a usar. Si persiste la irritación, busque atención médica. Use las herramientas apropiadas para colocar el material derramado en un recipiente adecuado para disposición de desechos. Termine de limpiar rociando agua sobre la superficie contaminada y disponga de acuerdo a los requerimientos de las autoridades locales y regionales. Para derrames grandes, use una pala para poner el material en un contenedor conveniente para disposición de desechos. Termine de limpiar rociando agua sobre la superficie contaminada y deje que se evacúe por el sistema sanitario. En caso de fuga, detener la fuga si es posible hacerlo sin peligro. - 54 -

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DESECHOS

Algunos productos de descomposición peligrosos son monóxido de carbono y dióxido de carbono. Algunos óxidos metálicos. Evitar la contaminación de alcantarillas y cursos de agua. Pueden formarse productos de degradación a largo plazo. Los productos de degradación son más tóxicos. El producto debe desecharse de acuerdo a regulaciones gubernamentales. Se recomienda hacerlo por medio de una institución especializada en tratamiento de desechos.


Cloruro cúprico CuCl2 Fórmula Inhalación Trasladar a la persona al aire libre. En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito. Ingestión Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir inmediatamente atención médica. Contacto Lavar con agua abundante mínimo durante 15 minutos, manteniendo los con ojos párpados abiertos. Pedir atención médica. Contacto Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. con piel No inhalar el polvo. No permitir el paso al sistema de desagües. Evitar la contaminación del suelo, aguas y desagües. Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. En la Unión Europea no están establecidas pautas homogéneas para la eliminación de residuos químicos, los cuales tienen carácter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminación a los reglamentos internos de cada país. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminación de residuos. Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrán el mismo tratamiento que los propios productos contenidos.




Cloruro de sodio NaCl Fórmula Inhalación Traslade a un lugar con ventilación adecuada. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Solicite atención médica de inmediato. Ingestión De a beber inmediatamente agua en bundancia. Nunca de nada por la boca a una persona que se encuentre inconsciente. Induzca el vómito. Solicitar asistencia médica de inmediato. Contacto Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo con ojos ocasionalmente los párpados. Solicitar atención médica de inmediato. Contacto Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse la con piel ropa contaminada y calzado. Solicite atención médica. Contener para evitar la introducción a las vías fluviales, alcantarillas, sótanos o áreas confinadas. No existen precauciones en cuestión de su almacenaje y manejo. Residuos del producto pueden permanecer en el recipiente “vacío”. Para el manejo de los recipientes vacíos y

residuos se deben de tomar las mismas precauciones que en el manejo del producto. Limpiar antes de volver a usar o alterar el contenido de un envase. Nombre PRIMEROS AUXILIOS

FUGAS Y DERRAMES

Cloruro férrico FeCl3 Fórmula Inhalación Lleve a la víctima al aire libre y hágala respirar calmada y profundamente. Si es necesario, ayude a la respiración. Consiga con prontitud atención médica. Ingestión Si la persona está consciente y sin convulsiones, dé a beber agua o leche. Induzca los vómitos si la ingestión ha sido significativa. Consiga urgente atención médica. Contacto Lave con abundante agua corriente a lo menos durante 15 minutos con ojos manteniendo los párpados abiertos durante esta operación. Consiga urgente atención médica. Contacto Lave la zona infectada con abundante agua corriente a lo menos por 15 con piel minutos. Bajo la ducha retire la ropa contaminada. Si persiste la irritación, consiga atención médica. Haga diques para evitar la entrada del producto en alcantarillas y cursos de agua. Mantenga alejadas a las personas no relacionadas con la emergencia. El equipo de - 55 -

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DESECHOS


protección personal para atacar la emergencia es traje de protección química tipo B. Protección respiratoria completa. Botas y guantes de protección química. El PVC y el neopreno presentan buena resistencia al producto. Procure buena ventilación para que los vapores no afecten a personas no protegidas. Recoja todo el producto que sea posible y guárdelo en tambores plásticos para su disposición final. Los últimos restos pueden ser diluidos con mucha agua. Los restos pueden ser diluidos con abundante agua y enviados a la alcantarilla. El método de eliminación del producto en los residuos es un buen lavado que basta para disolver los residuos de la solución. Los envases y embalajes contaminados pueden ser incinerados en instalaciones especialmente diseñadas al efecto. EDTA Inhalación Ingestión Contacto con ojos

C10H16N2O8 Fórmula No es peligroso por inhalación. Beber mucha agua. Llame inmediatamente al médico. Lávese a fondo con agua abundante durante 15 minutos por lo menos y consulte al médico. Mostrar esta ficha de seguridad al doctor que esté de servicio.

Contacto con piel FUGAS Y DERRAMES DESECHOS Nombre PRIMEROS AUXILIOS

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DESECHOS Nombre PRIMEROS AUXILIOS

Lávese inmediatamente con jabón y agua abundante. Quítese inmediatamente la ropa contaminada. En el caso de molestias prolongadas acudir a un médico. Utilícese equipo de protección individual. No echar al agua superficial al sistema de alcantarillado sanitario. Empapar con material absorbente inerte, como arena. De conformidad con las regulaciones locales y nacionales. Es necesario diluir con abundante agua y almacenar en contenedores especiales para su disposición.

Etanol Inhalación

CH3CH2OH Fórmula Traslade a la víctima a un lugar ventilado. Aplicar respiración artificial si ésta es dificultosa, irregular o no hay. Proporcionar oxígeno. No inducir el vómito. Lavar inmediatamente con agua o disolución salina de manera abundante.

Ingestión Contacto con ojos Contacto Eliminar la ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabón. con piel Evitar respirar los vapores y permanecer en contra del viento. Usar guantes, bata, lentes de seguridad, botas y cualquier otro equipo de seguridad necesario, dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener alejadas del área, flamas o cualquier otra fuente de ignición. Evitar que el derrame llegue a fuentes de agua o drenajes. Para lo cual, deben construirse diques para contenerlo, si es necesario. Absorber el líquido con arena o vermiculita y trasladar a una zona segura para su incineración posterior. Usar rocío de agua para dispersar el vapor y almacenar esta agua contaminada en recipientes adecuados, para ser tratada de manera adecuada, posteriormente. En el caso de derrames pequeños, el etanol puede absorberse con papel, trasladarlo a un lugar seguro y dejarlo evaporar o quemarlo. Lavar el área contaminada con agua. La mejor manera de desecharlo es por incineración, aunque para pequeñas cantidades puede recurrirse a la evaporación en u n lugar seguro.

Fluoruro de sodio NaF Fórmula Inhalación Saque al paciente de la zona polvorienta. Administre oxígeno o resucitación cardiopulmonar, si es necesaria. En caso de síntomas respiratorios, consulte a un médico. Ingestión En todos los casos, consulte a un médico de inmediato. Lleve al paciente al hospital. Si la persona está completamente consciente: Enjuague la boca con agua fresca. Dé oralmente una solución de gluconato de calcio acuoso al 1%. Si la persona presenta trastornos nerviosos, respiratorios o cardiovasculares, adminístrele oxígeno. Administre medidas clásicas de resucitación. Si la - 56 -

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persona está inconsciente: NUNCA ADMINISTRE NADA A UNA PERSONA INCONSCIENTE POR LA BOCA. Contacto con ojos

FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS


FUGAS Y DERRAMES

DESECHOS

En todos los casos, consulte de inmediato a un oftalmólogo. Lleve al paciente al hospital de inmediato. Enjuague los ojos con agua corriente durante 5 minutos, manteniendo los párpados bien abiertos. Enjuague los ojos con una solución al 1% de gluconato de calcio en suero fisiológico (10 ml de gluconato de calcio al 10% en 90 ml de suero fisiológico) por 10 minutos. Siga aplicando gluconato de calcio en los ojos con un gotero. Después, aplíquelo en gotas al transportarlo. Si no hay gluconato de calcio al 1% disponible, siga enjugando los ojos con agua. En caso de tener dificultad para abrir los párpados, administre un colirio analgésico. No use gotas aceitosas, ungüento o tratamientos para quemaduras dérmicas por HF. Contacto Quite los zapatos, calcetines y ropa contaminados al lavar la piel con agua con piel corriente durante 5 minutos. Coloque la ropa contaminada en una bolsa doble para eliminación. Inmediatamente aplique gel de gluconato de calcio al 2,5%, masajeando el área afectada usando guantes de hule; siga masajeando al aplicar repetidamente el gel hasta 15 minutos después del alivio del dolor. Si el producto ha tocado los dedos/uñas, aunque no haya dolor, sumérjalos en un baño de gluconato de calcio al 5% de 15 a 20 minutos. Si no hay gluconato de calcio disponible, siga aplicando agua por más tiempo Proporcione ropa limpia. Consulte a un médico si persiste el dolor o el enrojecimiento. Evite dispersar el polvo en nube. Recoja el producto con ayuda de medidas apropiadas evitando la formación de polvo. Póngalo todo en un recipiente cerrado, etiquetado y compatible con el producto. Limpie el lugar con agua en abundancia. Precauciones para la protección del medio ambiente: Notifique de inmediato a las autoridades competentes en caso de una descarga significante. No vierta en el medio ambiente (las alcantarillas, ríos, suelos, etc.). Tratamiento de desechos: Consulte con los reglamentos federales, estatales y locales vigentes en cuanto a la disposición apropiada de este producto. Elimine el producto en una instalación autorizada para los residuos industriales. Tratamiento de empaque: Consulte con los reglamentos federales, estatales y locales vigentes en cuanto a la disposición apropiada de los contenedores vacíos. Hidróxido de sodio NaOH Fórmula Inhalación Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Ingestión Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua. No inducir el vómito. Buscar atención médica inmediatamente. Contacto Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar con ojos los párpados para asegurar la remoción del químico. Colocar una venda esterilizada. Buscar atención médica. Contacto Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con con piel abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida protección. Ubicarse a favor del vie nto. Usar equipo de protección personal. Ventilar el área. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos deben recogerse con medios mecánicos no m etálicos y colocados en contenedores apropiados para su posterior disposición. Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su adecuada eliminación. Los residuos de este material pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos químicos para su debida neutralización.

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FUGAS Y DERRAMES DESECHOS Nombre PRIMEROS AUXILIOS

Nitrato férrico Fe(NO3)3 Fórmula Inhalación Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmóvil. Ingestión Inducir el vómito inmediatamente. Si la persona está consciente, enjuagar la boca y dar de beber grandes cantidades de agua. Contacto Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua, por lo con ojos menos durante 15 minutos, separando los párpados con los dedos (no permitir que la persona cierre los ojos). Contacto Lavar inmediatamente y con abundante agua, por lo menos durante 15 con piel minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados. Lavar la ropa antes de usarla nuevamente. Aislar el área. Eliminar todas las fuentes de ignición. Retirar del área afectada las sustancias incompatibles. Usar equipo de protección personal. Recoger y colocar en un recipiente apropiado cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un residuo. Ventilar y limpiar el área afectada con agua. Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua. Tiocianato de potasio KSCN Fórmula Inhalación Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmóvil. Ingestión Inducir el vómito. Si la persona está consciente, enjuagar la boca y dar de beber grandes cantidades de agua. Contacto Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua, por lo con ojos menos durante 15 minutos, separando los párpados con los dedos (no permitir que la persona cierre los ojos). Contacto Lavar inmediatamente y abundantemente con agua, por lo menos durante con piel 15 minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados. Lavar la ropa antes de usarla nuevamente. Aislar al área. Usar equipo de protección personal. Recoger y colocar en un recipiente apropiado cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un residuo. Ventilar y limpiar el área afectada con agua. Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua. Yodato de potasio Inhalación Ingestión Contacto con ojos

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Fór mul a

KIO3

Saque y exponga al aire libre. Dé a beber agua en abundancia. Provoque el vómito usando jarabe de ipecacuana o insertando el dedo en la garganta. Nunca dé a beber nada a una persona inconsciente. Llame al médico inmediatamente. Enjuague los ojos inmediatamente con agua durante 15 minutos. Llame al médico.

Contacto Lave la piel con jabón y agua abundante durante 15 minutos. Llame al con piel médico si aparece irritación. Aviso de Respuesta al Derrame: Sólo personas calificadas para resolver una emergencia relacionada con substancias peligrosas pueden responder a un derrame de productos químicos. Técnica de Contención: Retire todas las substancias combustibles del área del derrame. Evite que el material derramado salga al ambiente exterior. Retire todo material combustible del área del derrame. Cubra con un material inerte, como arena. Barra el material. Trabaje bajo una campana extractora de gases aprobada. Trabajando con porciones reducidas, diluya con un exceso de agua. Ajuste a un pH entre 6 y 9 con un álcali, tal como sosa o bicarbonato de sodio. Filtre para retirar los sólidos. Vierta los materiales reaccionados por el desagüe con un amplio exceso de agua. Descontamine el área del derrame con una solución jabonosa. Evacúe el área general (un radio de 15 pies (5 m) o el que indique su plan de respuesta a emergencias de su instalación) en el caso de: se derrama una libra (0,5 kg) o más de polvo suelto. Si las condiciones lo ameritan, aumente el área de evacuación. Eliminar el contenido o el recipiente conforme a la reglamentación local/regional/nacional/ internacional. No debe desecharse con la basura doméstica. No debe llegar al alcantarillado. Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos industriales. Eliminar conforme a las disposiciones oficiales. Lavar con agua para enviar al - 58 -

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tratamiento antes la eliminación. Nombre PRIMEROS AUXILIOS



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Yodo-Yoduro I2 Fórmula Inhalación Ir al aire fresco. Ingestión Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir atención m édica. Cntacto Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. con ojos Contacto Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. con piel Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. No permitir su incorporación al suelo ni a acuíferos. En la Unión Europea no están establecidas pautas homogéneas para la eliminación de residuos químicos, los cuales tienen carácter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminación a los reglamentos internos de cada país. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminación de residuos. Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrán el mismo tratamiento que los propios productos contenidos. Yoduro de potasio KI Fórmula Inhalación Traslade a un lugar con ventilación adecuada. Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Solicite atención médica de inmediato. Ingestión De a beber inmediatamente agua a leche. Nunca de nada a una persona inconsciente. Induzca el vómito sin administrar vomitivos. Solicitar asistencia médica de inmediato. Contacto Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo con ojos ocasionalmente los párpados. Solicitar atención médica de inmediato. Contacto Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse la con piel ropa contaminada y calzado. Solicite atención médica. Eliminar todas las fuentes de ignición. Para la disposición del material realizar el siguiente procedimiento: Use equipo de protección personal; con una pala limpia (plástico), coloque cuidadosamente el material dentro de un recipiente limpio (cubeta de plástico y/o bolsa de polietileno), seco y cubra; retire del área. Lave el área del derrame con agua, pero evitando que esta agua de lavado escurra, contener para evitar la introducción a las vías fluciales, alcantarillas, sótanos o áreas confinadas. Residuos del producto pueden permanecer en el recipiente “vacío” pero con sus etiquetas

para identificar el residuo. Para el manej o de los recipientes vacios y residuos se deben de tomar las mismas precauciones que en el manejo del producto. Limpiar antes de volver a usar el contenido de un envase (usar solo en el mismo producto).

NOTA: Utilizar el equipo de seguridad mínimo como bata, lentes de seguridad y guantes. En todos los casos de exposición, el paciente debe ser transportado al Hospital tan pronto como sea posible. Nota para los médicos: Después de proporcionar los primeros auxilios, es indispensable la comunicación directa con un médico especialista en toxicología, que brinde información para el manejo de la persona afectada, con base en su estado, los síntomas existentes y las características de la sustancia química con la cual se tuvo contacto.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1) 2) 3) 4) 5) 6)

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Manual de Practicas Analisis II Qfb[1]

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