UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS, GEOLOGIA Y METALURGICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA
ÁREA: Análisis instrumental de minerales y metales
TEMA: MANEJO DE EQUIPOS ESPECTOMETROS DOCENTE: Ing. Rolando Ramos Obregón ALUMNO: Taco Catunta Juan J.
112201
SEMESTRE: 2015-II FECHA: 01/10/2015
CUSCO-PERU
CUESTIONARIO 1. Presentar la descripción de los equipos por métodos de absorción y emisión de los componentes principales de los equipos observados en la práctica (fotos, figuras dibujadas esquemas ópticos, etc.). La mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y caracterización de moléculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopía de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos. En principio, la espectroscopía de emisión puede utilizarse para la identificación y para la determinación cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica. Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada frecuencia (característica (característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente a la transición desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas espectrofotométricas de emisión. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA a. Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. b. Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. c. Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a d. partir de los componentes en solución. e. Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. f. Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagénetica, electromagénetica, en señales eléctricas o de intensidad de corriente. g. Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.
FUENTES DE RADIACIÓN Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama absorben radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos presentes, de lo contrario, la radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los átomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente f uente de radiación para este tipo de espectroscopia.
NIVELES CUANTICOS EN ATOMOS.- Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los átomos de los diferentes elementos tienen líneas bien definidas que corresponden a transiciones entre diferentes niveles atómicos. Estas transiciones tienen anchos espectrales de décimas o hasta centésimas de nanómetro. Cada elemento va a responder a la excitación de una radiación de longitud de onda muy específica ya que solo este elemento absorbe o emite tal tipo de radiación, porque esta corresponde a la diferencia en energía entre dos niveles particulares de ese átomo. La idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de Absorción Atómica fue la siguiente: los átomos absorben y emiten radiación de exactamente la misma frecuencia o longitud de onda, ya que absorben radiación al pasar del estado basal a un estado excitado y teóricamente
emiten la misma frecuencia de radiación en el proceso inverso; por lo tanto si se tiene una fuente de excitación en donde dond e el elemento excitado es el mismo que se va a analizar, la radiación emitida va a ser captada únicamente por el elemento que es idéntico al de la fuente luminosa. Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace irradiar ésta con radiación emitida por átomos de Zn; ésta va a ser absorbida únicamente por los átomos de Zn que se encuentran en la flama y no por los átomos de cobre, cadmio, o níquel o algún otro elemento presente, ya que la radiación que pasa por la flama corresponde únicamente a los niveles energéticos del Zn.
2. Investigar por bibliografía el análisis cuantitativo por absorción para determinar el porcentaje de cobre en minerales de cabeza y relaves. La Espectrometría de Absorción Atómica La absorción de luz por medio de los átomos brinda una herramienta herramienta analítica analítica poderosa para el análisis cuantitativo y cualitativo. La espectroscopia de absorción atómica se basa en un principio de los átomos libres en estado e stado natural porque pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorción es especifica, por lo que cada elemento se absorbe a longitudes de onda única. La absorción atómica es una técnica analítica aplicable al análisis de trazas de elementos metálicos en minerales, muestras biológicas, metalúrgica, farmacéuticos, farmacéuticos, aguas, alimentos y del medio ambiente. Par determinar cobre El objetivo es la determinación de Cu2+ en minerales de cabeza y relaves, utilizando la espectrofotometría de absorción atómica, al ser este un método de análisis instrumental, es un método que requiere un calibrado previo para luego, con una extrapolación poder hallar la concentración que se nos pide, ya que la Ley de Beer establece un relación lineal entre la absorbancia y la concentración del elemento por lo que manteniendo el resto de los parámetros constantes podemos encontrar la concentración de Cu2+ pedida. Para llevar a cabo la espectrofotometría de absorción absorción atómica, es necesario atomizar la materia , es decir, convertir las moléculas de la muestra a analizar en partículas gaseosas elementales, para conseguirlo se vaporizan a temperaturas muy elevadas y la concentración de los átomos del elemento de interés se determina midiendo la absorbancia a sus longitudes de onda características. características. La conversión de la mezcla disuelta en átomos libres se lleva a cabo aspirando la disolución que mediante un nebulizador se transforma en un fino spray (este proceso es el mayor inconveniente que tiene actualmente la absorción atómica, porque a la llama solo llegan un 7 u 8% de los átomos aspirados por el nebulizador. Es decir, se produce una muy importante pérdida de muestra) y se introduce luego en el interior de la llama producida por un mechero que le aporta la energía necesaria para atomizar dicha muestra y una vez atomizada, si hacemos pasar un haz de radiación electromagnética sobre ella este haz ve disminuida su energía en una determinada longitud de onda, que será la línea de resonancia del elemento que queremos analizar. 3. Presentar el análisis cuantitativo de cobre por método clásico. Análisis Cualitativo Clásico El análisis cualitativo clásico se fundamenta en el empleo de reacciones químicas (acidobase, redox, formación de complejos o precipitación), La identificación de un analito en análisis cualitativo clásico se basa en la comparación del comportamiento del sistema químico entre un estándar del analito, un blanco y la muestra Análisis cualitativo clásico
DIRECTO: DIRECTO: hace uso de reacciones específicas para identificar todos y cada uno de los iones SEPARACIONES: SEPARACIONES: hace uso de reactivos para separar cada analito o para separar grupos de analitos (Marcha Analítica) MIXTO: MIXTO: cada analito se identifica en una alícuota de la muestra pero en cada uno de ellos se aplica una técnica de separación en orden riguroso. 4. Investiga el análisis de potasio por emisión atómica. Sistema de introducción de muestras: El espectro de emisión se produce introduciendo la muestra en el seno del plasma en cualquiera de los estados de la materia (S, L, G). Esta afirmación es correcta, pero es necesario matizar, ya que por razones operativas (reproducibilidad, facilidad para disponer de patrones de calibración, homogeneidad, etc.) 5. Realice el siguiente trabajo Para la cuantificación de minerales de la compañía minera Antapacay. Se muestreo más de 500kg de mineral en cancha. Se llevó a pruebas analíticas y metalúrgicas. metalúrgicas. Utilizando el partido de muestras se pesó 1Kg para estudio térmico, obteniéndose obteniéndose 992.30 gramos de mineral para proceso de conminucion y flotación. El peso de producto Cleaner es 52,50 gramos de concentrado. Luego se lleva a la cuantificación química 27.72% de cobre en concentrado, 0.29% de cobre de cabeza en relaves. Construya una tabla de balance metalúrgico para análisis e interpretación. PRODU CTO
PESO (gr)
LEY %
CONTENIDO METALICO
A B
992.30 52.50
0.29 27.72
2.88 14.55
C
939.8
0.02
0.19
k
18.9 0
%R
100 93.47 6.53
% HUMEDAD
0.77
PESO ESPECIFI CO
