MAKALAH Judul
REAKSI KERING (makalah
ini dibuat untuk melengkapi tugas Kimia Dasar DIII IA tahun 2016)
Dosen pembimbing : HAIYUL FADHLI, M.Si,Apt
Oleh : CITRA AMALIA 1600006
PROGAM STUDI D III 1A SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI YAYASAN UNIVERSITAS RIAU 2016/2017 1
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, hingga dapat menyelesaikan makalah ini tepat pada waktunya. Makalah ini dibuat dari hasil pembelajaran, baik berupa buku dan sumber-sumber lainnya judul dari makalah ini “Reaksi Kering”. Dalam makalah ini banyak terdapat gagas pengetahuan yang disampaikan untuk di pergunakan sebagai ilmu pengetahuan para pembaca . Demikian makalah ini kami sampaikan untuk dapat dipergunakan sebagai pengetahuan bagi kita . Kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan demi kesempurnaan makalah ini.
Pekanbaru ,2016
Penulis
2
DAFTAR ISI KATA PENGANTAR .............................................. ................................................................... 2 DAFTAR ISI ............................................................................................................................... 3 BAB I PENDAHULUAN ................................................... ......................................................... 4
1.1.Latar Belakang ................................................... ......................................................... 4 1.2.Rumusan Masalah ......................................................................................................... 5 1.3.Tujuan ................................................ ............................................................................ 6 BAB II PEMBAHASAN ............................................................................................................. 7
2.1.Pengertian Reaksi Kering .............................................................................................. 7 1.Pemanasan ........................................................................................................................ 7 2.Uji Pipa Tiup .................................................................................................................... 7 3.Uji Nyala .......................................................................................................................... 9 4.Uji Spektroskopi ............................................................................................................... 9 5.Uji Manik Borak ............................................................................................................. 13 6.Uji Manik Fosfat............................................................................................................. 14 7.Uji Manik Natrium Karbonat ......................................................................................... 15 BAB III PENUTUP .................................................. ................................................................. 16
Kesimpulan .............................................. .......................................................................... 16 DAFTAR PUSTAKA
3
BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang
Tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern. Latar belakang percobaan ini ialah : pemeriksaan pendahuluan dari sampel yang akan dianalisis dapat memberikan petunjuk-petunjuk yang sangat penting, yang akan memudahkan pemeriksaan lebih lanjut. Oleh karena itu sebelum mencoba melakukan reaksi analitis berbagai kation dan anion, ia harus kenal akan operasi yang lazim dilakukan dalam analisis kualitatif, yakni akan teknik laboratorium yang dilibatkan. Karena
teknik
laboratorium
seperti
melarutkan,
menguapkan,
mengendapkan, menyaring, mendekantasi, menyuling, dan teknik laboratorium lainnya telah dipelajari pada saat praktikum kimia dasar, maka hal itu sudah cukup memberikan dasar teknik laboratorium untuk praktikum kimia analitik. Berbagai macam teknik dan metode analisis saat ini telah tersedia yang penggunaanya tergantung pada tujuan dan jenis sampel yang akan dianalisis. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-zat padat, sedangkat reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan. Pada reaksi kering ini meliputi : pemanasan, uji nyala, uji manik boraks, uji manik fosfat (atau garam mikroskomik), dan uji manik natrium karbonat. Sedangkan pada reaksi basah analisis dilakukan terhadap zat dalam bentuk larutan yang akan diketahui reaksi itu berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna. Teknik ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun
4
skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Sebelum mahasiswa mencoba melakukan reaksi analitis berbagai kation dan anion ia harus kenal akan operasi yang lazim dilakukan dalam analisis kualitatif, yakni akan teknik laboratorium yang dilibatkan. Diandaikan bahwa mahasiswa telah memperoleh latihan dalam pratikum kimia sederhana ia harus kenal akan operasi seperti melarutkan, menguapkan, mengkristalkan, menyuling, mengendapkan, menyaring, mendekantasi, membengkokkan pipa kaca, menyiapkan tabung pengapian, melubangi gabus, dan mengkontruksi sebuah botol pencuci. Oleh karena itu hal-hal ini, atau dibahas sangat singkat atau tidak dibahas sama sekali. Analisis kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala. Dalam analisis makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5-1 gram dan volume larutan yang diambil untuk analisis sekitar 20 ml. dalam apa yang biasa disebut analisi semi mikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi dengan factor 0,1 - 0,05, yakini sekitar 0,05 gramdan volume larutan sekita 1 ml. untuk analisis mikro factor itu adalah 0,01 atau kurang. Analisi kualitatif menggunakan 2 macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan dapat digunakan untuk analisis semi mikro dengan hanya memodifikasi kecil. Uji kering nampaknya kehilangan kepopulerannya dalam lingkungan-lingkungan tertentu, namun sering kali uji ini benar benar memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat dan pengetahuan bagaimana itu dilakukan. Teknik-teknik yang berbeda digunakan untuk reaksi basah dalam analisis makro, semimikro dan mikro Sehingga dari latar belakang diatas penulis akan membahas tentang “ Reaksi kering” dan yang berhubungan dengannya. 1.2.Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas penulis dapat merumuskan sebagai berikut: 1. Apa yang dimaksud Reaksi Kering? 2. Bagaimana uji pemanasan itu terjadi? 3. Bagaimana Uji Pipa-tiup terjadi? 5
4. Bagaiman uji nyala itu terjadi? 5. Bagaimana uji spektroskopi itu terjadi? 6. Bagaimana uji manik borak itu terjadi? 7. Bagaimana uji manikan fosfat itu terjadi? 8. Bagaimana uji manik natrium karbonat itu terjadi?
1.3.Tujuan
Tujuan dari makalah untuk mengetahui apa itu reaksi kering ,dan mengetahui proses terjadi nya reaksi kering dimulai dari pemanasan,uji pipa tiup,uji nyala,uji spektroskopi,uji manik borak,uji manikan fosfat,uji manik natrium.
6
BAB II
PEMBAHASAN 2.1.Pengertian Reaksi Kering
Reaksi kering adalah sejumlah uji coba yang berguna yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam itu diberikan di bawah ini. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan dapat digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Uji kering nampaknya kehilangan kepopulerannya dalam lingkungan-lingkungan tertentu; namun seringkali uji ini benar benar memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat dan pengetahuan bagaimana itu dilakukan patut diketahui semua mahasiswa analisis kualitatif. 1. Pemanasan
Zat itu ditaruh dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola) yang dibuat dari pia kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-mula dengan lembut dan kemudian kemudian dengan lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60 – 70 mm x 7 – 8 mm, yang mudah diperoleh dan murah, dapat juga dipakai. Dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, atau pelelehan atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifatsifat khas tertentu. 2.
Uji pipa-tiup
Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira sepanjang 5 cm digunakan untuk uji ini. Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan lembut sehingga kerucut dala berayun-ayun pada zat diperiksa. Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa-tiup itu kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup lebih kuat dalah arah sejajar dengan puncak pembakar;
7
puncak nyala dibiarkan mengenai zat itu. Gamb.II.1 melukiskan nyala mengoksid dan mereduksi. Uji-uji itu dilakukan pada sebuah bongkah (blok) arang dalam mana digali suatu rongga kecil dengan pisau atau logam kecil. Sedikit zat ditaruh dalam rongga kecil dengan pisau atau uang logam kecil. Sedikit zat ditaruh dalam rongga dan dipanasi dalam nyala mengoksid. Garam kristalin akan pecah menjadi bagian- bagian kecil; pembakaran menandakannya adanya zat pengoksid (nitrat,nitrit,klorat,dsb). Lebih sering zat bubuk itu dicampur dengan natrium karbonat anhidrat yang dua kali lebih banyak atau, lebih disukai, dengan suatu campuran lelehan ( campuran ekuivalen natrium karbonat dan kalium karbonat sendirian) dalam nyala mereduksi. Reaksi awal terdiri dari pembentukan karbonat kation-kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion. Garam alkali diserap oleh arang yang berpori, dabn karbonat, sebagian besar, terurai menjadi oksida dan karbo dioksida. Oksida logam dapat terurai lebih lanjut, atau tereduksi menjadi logam, atau tetap tak berubah. Karena itu produk akhir reaksi dapat berupa logam saja, logam dan oksida, maupun oksida saja, oksida logam mulia ( perak dan emas ) mengurai, tanpa bantuan arang, menjadi logam yang sering diperoleh dalam bentuk butiran, dan oksigen. Oksida timbel, tembaga, bismuth, stibium, timah, dan kobalt direduksi menjadi butiran logam lelehan (timbel, bismuth,timah dan stibium ) atau masa berpori-pori (tembaga). Atau pecahan mengkilat (besi, nikel dan kobalt) oksida kadnium, arsen, dan zink mudah direduksi menjadi logam, tetapi logam-logam ini begitu mudah menguap sehingga berpindah dari zona mereduksi ke zona mengoksid dalam nyala itu, dimana logam-logam ini diubah menjadi oksida yang mudah menguap. Oksida-oksida yang terbentuk dengan cara ini sebagai kerak disekitar rongga bongkah arang itu.zink menghasilkan kerak yang berwarna kuning bila panas dan putih bila dingin; kerak kadnium coklat dan agak mudah menguap; kerak arsen putih dan disertai bawang yang disebabkan oleh penguapan arsen. Pengerakan yang khas menyertai bulir-bulir timbel, bismuth dan stibium. Oksida aluminium, kalsium, strontium, barium dan magnesium tidak direduksi oleh arang; oksida ini tak dapat leleh dan membara terang bila dipanasi kuat-kuat. Jika residu putih atau kerak putih yang tertinggal pada bongkah arang dikerjakan dengan setetes larutan kobalt nitrat dan dipanasi lagi, warna biru 8
terang, yang agaknya terdiri dari atau senyawa atau larutan padat kobalt (II) oksida dan aluminium oksida (biru Thenard) menyatakan adanya aluminium; suatu warna hijau pucat, agaknya berkomposisi serupa (hjau Rihnmann) menyatakan zink oksida; dan massa merah muda terbentuk bila terdapatv magnesium oksida.
3. Uji nyala
Agar memahami operasi yang dilibatkan dalam uji warna nyala dan berbagai uji manik yang diuraikan berikutnya, perlulah mengetahui sekedarnya struktur nyala Bunsen tak terang (Gamb. II.2)
Gamb. II.2 Nyala Bunsen tak terang terdiri dari tiga bagian: 1. Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas yang tak terbakar. 2. Ujung terang D (ini hanya Nampak bila lubang udara sedikit ditutp) 9
3. Selubung luar, ABCD, dalam mana terjadi pembakaran sempurna
Temperatur yang terendah adalah pada pasar nyala (a) ; ini dimanfaatkan untuk menguji zat-zat atsiri untuk menetapkan apakah mereka ikut memberi warna pada nyala. Bagian terpanas adalah pada zona pelelehan pada b dan terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat, dan juga, untuk melengkapi a, dalam menguji bkeatsiran relative dari zat-zat atau dari campuran zat. Zona mengoksid bawah (c) keatsiran terletak pada batas luar b dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik. Zona mengoksid atas (d) terdiri dari ujung tak terang dari nyala; disini terdapat sangat berlebihan oksigen dan nyala itu tak sepanas pada c. daerah ini dapat digunakan untuk semua proses oksidasi dalam mana tak diperlukan temperature tertinggi. Zona mereduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat memijar, daerah ini terutama berguna untuk mereduksi oksidasi kerak menjadi loigam. Zona mereduksi bawah ( f) terletak dalam pinggir dalam dari selubung disebelah kerucut biru dan disinilah gas-gas dibandingkan dengan e dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk mereduksi boraks lelehan dan manik-manik yang serupa. Sekarang dapatlah kita kembali uji nyala. Senyawa-senyawa logam-logam tertentu diluapkan dalam nyala Bunsen tak-terang dan memberikan warna yang karakteristik pada nyala itu. Klorida termasuk senyawa yang sangat mudah menguap, dan ini disiapkan in situ dengan mencampur senyaewa degan sedikit asam klorida pekat sebelum melakukan uji itu. 4. Uji spektropis
Satu-satunya cara yang berharga untuk memanfaatkan uji nyala dalam analisis ialah memisah-misahkan cahaya atas rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan ratio yang ada oleh perangkat rona yang khas itu. Alat yang digunakan untuk memisahkan cahaya menjadi warna-warna penyusunnya disebutv spektroskop. Suatu bentuk sedehana ditunjukkan dalam Gamb.II.3 dibawah. 10
Spektrostop terdiri dari kolimator A yang melepaskan berkas sinar sejajar pada prisma , yang dipasang pada suatu meja putar; teleskop C dengan itu diamati; dan sebuah tabung D, yang berisi skala garis-garis rujukan yang dapat diimpitkan pada spectrum. Spektroskop itu dikalibrasi dengan mengamati spectra zat-zat uyang diketahui, seperti natrium klorida, kalium klorida, talium klorida, dan litium klorida. Garis-garis yang menyolok mata di taruh pada sebuah grafik yang digambar dengan panjang gelombang kemudian dapat digunakan dalam memperoleh panjang gelombang dari semua posisi diantaranya dan juga dalam menegakkan identitas unsur-unsur penyusun campuran. Sebuah instrument yang lebih kompak dan kecil, serta relative tidak mahal, yang lebih berguna untuk uji rutin dalam analisis kualitatif, adalah spektroskop pandangan lansung dengan prisma perbandingan, yang ditunjukkan dalam Gamb.II.4 di bawah;
11
Gamb.II.4 Cahaya dari sumber ‘nyala’ melewati sumbu instrument lewat celah, yang dapat disesuaikan dengan suatu tombol disisi alat. Bila prisma perbandingkan diimpitkan, separuh panjang celah tertutup dan dengan demikian cahaya dari suatu sumber dalam posisi tergak lurus sumbu alas akan jatuh Pada separuh celah dicekat cahaya lansung yang memasuki separuh lain. Cahaya ini melewati sebuah lensa obyektif akromatik dan memasuki sederet prisma (5 buah) bertipe 60 derajat. Deretan prisma menghasilkan suatu sebaran sudut sebesar kira-kira 11 derajatskala dikalibrasi lansung menjadi pecahan 10 manumeter. Instrument itu dapat dipansang pada su atu standar khusus. Panjang gelombang garis-garis terang, yang Nampak lewat spektroskop pandangan lansung yang berkualitas baik, dikumpulkan dalam table II.I
12
Table.II.1 5. Uji manik boraks
Sehelai kawat platinum, yang serupa dengan yang dirujuk pada uji nyala. Digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bekas kawat platinum dibengkokkan menjadi suatu lingkaran kecil yang nyaris tak dapat meloloskan sebatang korek api biasa. Lingkaran ini dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan ke dalam bubuk boraks Na2B4O7.10H2O. zat padat yang menempel ditaruh dalam bagian nayala yang terpanas, garam itu membengkak ketika melepaskan air kristalnya dan kemudian menyusut sebesar lingkaran itu, dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna, yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat. Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3
Manik boraks berwarna karena terrbentuknya borat berwarna, dalam hal di mana manik itu berlainan warna dalam nyala mereduksi dan nyala mengoksid, dihasilkan borat dengan derajat oksidasi logam berbedda-beda. Jadi garam tembaga Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3 CuO + B2O3 = Cu (BO2)2
(tembaga (II) metaborat)
Reaksi:
13
CuO + NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborat)
Dalam nyala mereduksi (misalnya denga adanya karbon), dua reaksi ini dapat terjadi.
6. Uji manik fosfat ( atau garam mikrokosmik)
Manik itu dibuat dengan cara serupa dengan manik boraks, hanya saja disini di gunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hydrogen fosfat tetrahidat, Na (NH4)HPO4.4H2O. Manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat: Na (NH4) HPO = NaPO3 + H2O + NH3 Ini bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk ortofosfat, yang seringkali berwarna. Jadi manik fosfat biru diperoleh dengan garam kobalt: NaPO3 + CoO = NaCoPO4 Pada umunya, dapat dinyatakan bahwa manik boraks lebih kental dari pada manik fosfat. Karena itu melekat lebih baik pada lingkar kawat platinum, warnawarna fosfat, yang umumnya mirip warna-warna manik, biasanya lebih kuat. Berbagai warna manik fosfat dikumpulkan dalam table berikut:
14
7. Uji manik natrium karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada lingkaran kawat platinum dalam nayala Bunsen , diperoleh pantulan putih tak tembus cahaya. Jika pantul ini dibasahi, kemudian dibenamkan kedalam sedikit kalium nitrat dan kemudian kedalam sedikit senyawa mangan, dan seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, akan terbentuk manik hijau natrium manganat: MnO + NaCO3 + O2 = NaMnO4 + CO2 Suatu manik kuning diperoleh dengan senyawa kromium, yang disebabkan oleh produksi natrium kromat : 2Cr 2O3 + 4Na2CO3 + 3O2 = 4Na2CrO4 + 4CO2
15
BAB III
PENUTUP
KESIMPULAN
*Reaksi kering adalah sejumlah uji coba yang berguna yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam itu diberikan di bawah ini yaitu: 1. Pemanasan 2. Uji pipa tiup 3. Uji nyala 4. Uji spektroskopi 5. Uji manik boraks 6. Uji manik fosfat 7. Uji manik natrium karbonat *Teknik uji dalam reaksi kering : 1.uji sifat fisik secara langsung 2.pemanasan kering 3.uji warna nyala
16
DAFTAR PUSTAKA G.Svela.1985. Buku Teks Analisis anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro(edisi ke
v). Jakarta:Kalman Media Pustaka.
17
