LABORATORIUM PILOT PLANT SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2018/2019
MODUL
: Leaching
PEMBIMBING
: Mukhtar Ghozali, Ir., M.T
Tanggal Praktikum
: 10 Oktober 2018
Tanggal Penyerahan :
Oktober 2018
Oleh :
Kelompok VIII
Inggrid Novasuli
NIM 161411076
M.Fajri Al Hamidi
NIM 161411078
Muhammad Fachry A NIM 161411079 Kelas 3C – TKI TKI
PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2018
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ekstraksi padat-cair didasarkan pada peluruhan bagian yang mudah terlarut (selanjutnya disebut solute) dari suatu padatan dengan menggunakan suatu larutan (biasanya campurang selanjutnya disebut pelarut) pada temperatur dan proses alir tersebut. Proses ini dilakukan bisa untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut karena lebih berharga, misalnya bahan tambang, minyak nabati dan lain-lain, dari padatan yang kurang berharga ataupun untuk menghilangkan bahan kontaminan yang mudah terlarut dari padatan yang lebih berharga, misalnya pigmen dan kontaminan kimiawi yang bisa atau mudah dilarutkan. Jika solute tersebar merata dalam padatan, maka yang lebih dekat dengan permukaan akan lebih dulu terlarut meninggalkan sisa padatan yang lebih berpori jadinya (selanjutnya disebut rafinat). Pelarut selanjutnya akan menembus lapisan terluar sebelum mencapai solute berikutnya, dan selanjutnya proses akan meningkat tingkat kesulitan ekstraksinya
karena
kandungan
solute
dari
sebelumnya
atau
pelarutan/ekstraksi/peluruhan akan menurun.
1.2 Tujuan
a. Menjalankan peralatan ekstraksi di Politeknik dengan aman dan benar b. Menjelaskan fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi tersebut) c. Menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (Yield) d. Menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut
laju
BAB II DASAR TEORI
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cair an dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.
2.2 Ekstraksi Padat-Cair ( Leaching)
Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu z at pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen. Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun. Ekstraksi Padat-Cair ( Leaching ) adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert ) dengan menggunakan pelarut cair ( solvent ). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang berharga. Pelarut akan lebih mudah melarutkan solute yang ada pada permukaan padatan sebelum mencapai solute selanjutnya.
2.3 Faktor – faktor yang Mempengaruhi Laju Ekstraksi:
1.
Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama.
2.
Faktor pengaduk Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.
3.
Temperatur Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.
4.
Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak produk yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair-padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic seperti hexane, acetone, dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat-obatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis, 1997: 724-725).
2.4 Perpindahan massa dalam proses padat-cair
Kesulitan ditemui dalam memperkirakan jenis, be ntuk dan ukuran pori-pori dari lorong partikel padatan sisa tempat perpindahan massa berlangsung. Diasumsikan bentuk seperti lapisan tipis yang berpengaruh sebagai hambatan perpindahan. Persamaan perpindahan massa dapat ditulis sebagai berikut :
dM dt dengan:
=
k ′ ( − ) b
A = luas area kontak padatan – pelarut (m2) b = ketebalan efektif lapisan tipis cairan yang mengelilingi partikel padatan (m) C =
konsentrasi solute dalam pelarut utama curah pada waktu t (selanjutnya disebut
ekstrak) (kg/m3) konsentrasi jenuh solute di pelarut selama kontak dengan padatan (kg/m3)
Cs = M =
massa solute yang telah pindah pada waktu t (kg)
2 k’ = koefisien difusi (hampir sama dengan difusifitas D, pada fasa cair (m /detik)
(lihat tabel dalam lampiran) Sebuah persamaan empiris difusifitas dalam larutan encer dapat dihitung dengan pendekatan oleh Maxwell dan dimodifikasi oleh Gilliland DL = 7,7 x 10-6 T µ (V1/3 – V01/3) dengan : D = DL =
difusifitas
T
temperatur dalam K
V
=
= volume molekuler zat bersangkutan (pelarut) dalam 1 kmol bentuk/fasa cair
Vo
=
0,008 untuk air, 0,0149 untuk etanol, 0,0228 untuk benzena
= viskositas pelarut
= massa jenis pelarut
2.5 Neraca Massa (lihat tahap I)
MASSA MASUK A xf
=
+ B yo
MASSA KELUAR =
A x1
+ B y1
dengan y0 = murni/bebas dari solute karena hasil kondensasi A xf
+ 0
=
A x1
+ B y1
B y1
= A x1
+ A xf
y1
= A (x1
+ xf ) B
y1
= -A ( xf - x1 )
B dengan menggunakan grafik rasio massa solute di rafinat vs massa solute di
ekstrak seperti gambar 2 berikut : ) y( k ar
y1
ts k e
y2
m al a et os
d
al
m
%
Gradien/slope = -A/B
d ul
y3
a as s a m oi s
x2
a R
x1
xf
Rasio massa solute dalam rafinat (x) dalam %
Gambar 4. Grafik Rasio Massa Solute di Rafinat vs di Ekstrak
Gradien/slope – A/B selalu tetap,karena baik A (padatan kering/bebas solute) dan B (pelarut yang selalu murni karena hasil kondensasi) selalu sama/sejajar. Dengan mengetahui kurva kesetimbangan (minimal 3 titik) antara : 1.
Kandungan awal solute di umpan (x f ),
2.
Kandungan solute di ekstraksi pada tahap I (y 1)
3.
Massa padatan kering/rafinat A, dan
4.
Massa pelarut dalam satu thap diwadah umpan (B),
Dapat diperkirakan dan dihitung, antara lain, tahap yang diperlukan, efisiensi teori/kenyataan, dan banyaknya solute setelah tahap tertentu.
2.6 Untuk Kalor yang Diperlukan/Dilepas oleh Steam, Q = ℎ − ℎ + ℎ
ms
= laju massa steam
hg
= energi dalam/entalpi steam pada tekanan kerja P
hfg
= kalor laten kondensasi penguapan kukus pada T kondensasi
hg
= energi dalam/entalpi kondensat pada T kondensat
2.7 Daun Teh Kering
BAB III METODOLOGI
3.1 Susunan Alat yang Digunakan
h = 92 cm
htot = 55
htot = 77 cm
Vtot = 65,45 L
Unit Ekstraksi Padat – Cair 3.2 Alat dan Bahan yang Digunakan 3.2.1 Alat
Unit Ekstraksi Padat – Cair Termometer
Gelas kimia Piknometer
Stopwatch Gelas kimia plastik 1 Liter
Turbidimeter Ember plastik 15 Liter
3.2.2 Bahan
Umpan Teh kering Etanol
0,32 kg 32 Liter
3.3 Prosedur Kerja Mulai
Buka katup-katup air pendingin V1 dan V2 ke kondensor
0,24 kg bunga Rosella
Buka tutup wadah lalu masukkan kain saring dan umpan
Atur sudut sifone antara 60o 90o (optional)
Mengatur air dingin ke wadah umpan sampai ada air mengalir melalui sifone ke labu utama
Ambil air tersebut melalui saluran pembuangan (drain) di
bawah wadah, lalu catat sebagai B
Tutup kembali wadah umpan
21,5 Liter pelarut Etanol
Isi labu utama lalu tutup kembali labu utama
Buka kukus V3 sampai menunjukkan tekanan sebesar 1,5 bar
Setelah satu siklus, ambil sampel dari keluaran kondensat
Catat laju dari kukus dan temperatur kondensat
Lakukan hingga kondensat yang didapatkan terlihat jernih
Catat nilai kekeruhan dan densitas untuk masing-masing sampel
Selesai
3.4 Keselamatan Kerja
Gunakan jas lab dan pakaian lengan panjang Hati-hati terhadap peralatan mudah pecah seperti gelas dan elektronik Gunakan sarung tangan tahan panas saat memegang pipa kukus panas Menggunakan masker dan alat pelindung diri lainnya Banyak uap alkohol (mudah terbakar dan karsinogen)
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
4.1 Data Pengamatan Massa Umpan (Rosella) Volume Pelarut (Ethanol) Tekanan Steam
Siklus 1 2 3 4 5
Cold Out 27 21 26 28 26
: 0,32 Kg : 32 Liter : 2 Bar_a
Temperatur (C) Laju Kekeruhan Cold Steam Kondensat Kondensat/Steam (NTU) (kg/jam) In Masuk Keluar 18 74 59 34,8 907,9 19 74 59 18,6 650,7 20 73 58 31,8 451,3 20 74 55 28,8 292,1 20 73 55 25,8 120,2
Kekeruhan Solvent (Ethanol) Kekeruhan Produk Massa Jenis Solvent (Ethanol) Massa Jenis Produk Massa umpan basah
: 1,37 NTU : 876,2 NTU : 0,827 gr/ml : 0,956 gr/ml : 0,62 Kg
Analisis Produk Hasil Ekstraksi
Massa piknometer kosong Massa piknometer + ethanol Massa ethanol Volume piknometer Massa jenis ethanol Volume ethanol pada labu Massa ethanol pada labu
= 22,11 gram = 42,78 gram = 29,67 gram = 25 mL = 0,8268 g/mL = 21,5 L = 17,78 kg
Densitas (gr/ml) 0,846 0,837 0,832 0,833 0,833
Kurva Perubahan Kekeruhan pada Setiap Siklus Ekstraksi 1000 ) 900 U T 800 N ( 700 n a 600 h u 500 r e k 400 e K 300 i a l i 200 N 100 0 0
1
2
3
4
5
6
Siklus ke-
4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Menghitung kalor yang terpakai
2534,4
ms.hg (kj/jam) 88197,12
Hf (kj/kg) 246,15
ms. Hf (kj/jam) 8566,02
Hfg (kj/kg) 2288,25
ms.hfg (kj/jam) 79631,1
159262,2
2
2534,4
47139,84
246,15
4578,39
2288,25
42561,45
85122,9
3
2534,4
80593,92
242,77
7720,086 2291,63 72873,83
145747,7
4
2534,4
72990,72
230,23
6630,624 2304,17
66360,1
132720,2
5
2534,4
65387,52
230,23
5939,934 2304,17 59447,59
118895,2
Siklus
Hg (kj/kg)
1
4.2.1.1 Siklus 1 T = 59 C P = 2 bar Hf = 246,15 Hg = 2534,4 Hfg = 2288,25 Q = Ms. Hg – Ms.hf + Ms. Hfg
= (88197,12)-(8566,02)+(79631,1) = 159262,2 Kj/jam
4.2.2 Jumlah Tahap yang Diperlukan = 5 4.2.3 Efisiensi Tahap
Q(kj/jam)
Efisiensi Tahap =
massa jenis esra massa jenis solven
x 100%
4.2.3.1 Tahap 1 Efisiensi
=
0,846 g/mL
x 100%
0,827 g/mL
= 102,297 % 4.2.3.2 Tahap 2 Efisiensi
=
0,837 g/mL
x 100%
0,827 g/mL
= 101,209 % 4.2.3.3 Tahap 3 Efisiensi
=
0,832 g/mL
x 100%
0,827 g/mL
= 100,604 % 4.2.3.4 Tahap 4 Efisiensi
=
0,833 g/mL
x 100%
0,827 g/mL
= 100,725 % 4.2.3.5 Tahap 5 Efisiensi
=
0,833 g/mL
x 100%
0,827 g/mL
= 100,725 %
Tahap 1 2 3 4 5
Densitas Ekstrak (g/mL) 0,846 0,837 0,832 0,833 0,833
Densitas Solvent (g/mL) 0,827 0,827 0,827 0,827 0,827
Efisiensi (%) 102,297 101,209 100,604 100,725 100,725
BAB V PEMBAHASAN
5.1 Oleh Muhammad Fachry A (161411079)
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan Leaching yang bertujuan mengambil suatu zat atau senyawa yang terkandung di dalam solute dengan menggunakan pelarut (solvent) berupa air atau etanol. Dalam percobaan dilakukan proses leaching pada bunga Rosella untuk mengambil zat warna dan antosianin yang terkandung dalam bunga Rosella dengan menggunakan pelarut etanol. Menurut literatur, setiap 100 g bunga rosella mengandung 96 mg antosianin. Kondisi operasi dijaga pada tekanan 2 bar. Dan proses leaching dilakukan hingga ekstrak yang didapatkan sudah terlihat jernih. Proses leaching yang terjadi adalah perpindahan massa solute dari padatan bunga Rosella ke pelarut etanol dengan memanaskan etanol oleh steam 2 bar, kemudian etanol mengalami proses destilasi agar etanol yang digunakan lebih murni karena etanol yang digunakan berupa etanol teknis. Uap etanol naik ke atas kolom berpacking dan oleh kondensor fasa etanol diubah menjadi cair. Setelah itu etanol cair hasil kondensasi masuk ke tangki umpan dan terjadi kontak antara solute sehingga solute larut dalam etanol dan keluar melalui lubang di bawah tangki umpan. Solute yang terlarut di dalam solvent (ekstrak) kemudian ditampung di dalam tangki kaca hingga mencapai batas tertentu. Proses ekstraksi bunga Rosella – etanol dilakukan sebanyak 5 siklus. 1 siklus dapat dinyatakan selesai saat tetesan pertama ekstrak telah melewati sifone menuju ke tangki kaca. Pada setiap siklus diambil beberapa mL sampel untuk di cek nilai kekeruhan dan massa jenisnya. Untuk mengetahui nilai kekeruhan sampe, dilakukan dengan menggunakan turbidimeter. Setelah melakukan percobaan, didapatkan nilai kekeruhan dari siklus 1 – siklus 5 yaitu 15,76 NTU; 38,26 NTU; 14,34 NTU ; 7,13 NTU; dan 12,90 NTU. Pada siklus 2 terjadi kenaikan nilai kekeruhan dikarenakan pada siklus 2 bunga Rosella yang terekstrak semakin banyak, sehingga nilai kekeruhannya meningkat. Massa jenis sampel ekstrak yang didapatkan dari siklus 1 – siklus 5 yaitu sebesar 0,846 g/mL; 0,837 g/mL; 0,832 g/mL; 0,833 g/mL; dan 0,833 g/mL. Nilai massa jenis sa mpel ekstrak dari siklus 1 – siklus 5 cenderung menurun, ini disebabkan karena pada siklus 1 masih banyak bunga Rosella yang dapat dilarutkan oleh pelarut sehingga massa jenis ekstrak yang dihasilkan lebih besar daripada massa jenis ekstrak yang didapatkan pada siklus selanjutnya. Nilai massa jenis ekstrak tersebut akan digunakan untuk menghitung
efisiensi pada masing-masing tahap. Nilai efisiensi dari tahap 1 – tahap 5 yang didapatkan, yaitu sebesar 102,297%; 101,209%; 100,604%; 100,725%; dan 100,725%. Didapatkan nilai efisiensi terbesar terjadi pada siklus 1 dengan nilai massa jenis yaitu 0,846 g/mL. Setelah mendapatkan nilai efisiensi, kemudian dilakukan penimbangan massa kondensat dan pengukuran suhu kondensat. Massa dan suhu kondensat diperlukan untuk menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut. Massa kondensat yang didapatkan pada siklus 1 – siklus 5 yaitu sebesar 6,304 kg; 5,629 kg; 5,763 kg; 7,086 kg; dan 5,174 kg. Nilai massa kondensat yang dihasilkan cenderung tidak stabil, hal ini dikarenakan kebutuhan massa steam untuk menguapkan pelarut pada setiap siklus berbeda-beda. Dan berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, didapatkan kalor yang dilepas oleh steam terbesar terjadi pada siklus 5 sebesar 173743,416 KJ/jam. 5.2 Oleh Rizqi Amaliyah (161411086) Praktikum kali ini dilakukan proses Ekstraksi Padat-Cair (Leaching) pada Bunga Rosella. Pada dasarnya leaching dilakukan untuk mengambil suatu zat atau senyawa yang terkandung di dalam Rosella yaitu kandungan antosianin dengan menggunakan pelarut (solvent) berupa ethanol. Berdasarkan literatur yang dibaca menyebutkan bahwa setiap 100 g bunga rosella mengandung 96 mg antosianin.
Kondisi operasi pada tekanan 2 bar. Proses yang terjadi adala h pemanasan oleh steam di wadah ethanol, kemudian ethanol mengalami proses destilasi agar ethanol yang digunakan lebih murni karena ethanol yang digunakan berupa ethanol teknis. Uap ethanol naik ke ke kolom berpacking dan oleh kondensor fasa ethanol diubah menjadi cair, ethanol masuk ke basket dan terjadi kontak antara solute dan solvent yang menembus kapiler-kapiler dalam bahan dan melarutkan ekstrak. Pada praktikum dilakukan proses leaching sebanyak 5 siklus (tahap). Proses leaching setiap siklusnya membutuhkan waktu ±20 menit, dengan menggunakan steam sebagai pemanas pelarut dengan suhu 90 0C. Dari hasil Praktikum diperoleh warna ekstrak kopi pada tahap 1 lumayan pekat dengan aroma kopi yang lumayan kuat juga. Dari seluruh siklus, dieroleh warna dan aroma yang paling pekat adalah prosuk hasil siklus ke-2. Produk yang memiliki warna yang paling pucat dan aroma yang paling tidak terlalu kuat adalah pada siklus ke-5. Setiap sampel ekstrak kemudian ditimbang untuk mengetahui berat jenisnya, dan dilakukan pengukuran kekeruhan pada sampel menggunakan turbidimeter. Berat jenis sampel ekstrak dari siklus satu sampai siklus lima cenderung menurun. Hal ini
terjadi karena pada siklus 1, masih banyak solute yang dapat dilarutkan oleh pelarut sehingga massa ekstrak yang dihasilkan lebih besar daripada massa ekstrak yang didapatkan pada siklus setelahnya. Kemudian nilai kekeruhan yang diperoleh dari siklus satu hingga siklus lima cenderung turun. Namun kekeruhan pada siklus 2 mengalami kenaikan ini dikarenakan Bunga Rosella yang terekstrak semakin banyak. Selain massa ekstrak, dilakukan penimbangan kondensat dan pengukuran suhu kondensat dan massa kondensat. Massa dan suhu kondensat diperlukan untuk menentukan panas yang dilepas oleh steam dengan asumsi semua steam mengalami kondensasi. Massa kondensasi pada siklus pertama hingga siklus lima cenderung naik turun. Menurunnya massa kondensat terjadi karena beban steam untuk menguapkan pelarut semakin berat karena pelarut pada labu utama sudah mengandung solute terlarut syang menyebabkan volatilitas pelarut menurun, sehingga pada selang waktu tertentu, steam yang mengalami kondensasi sedikit. Kemudian dilakukan perhitungan panas yang dilepas oleh steam untuk menguapkan pelarut. Berdasarkan perhitungan panas yang dilepas sebanding dengan massa kondensat. Semakin besar massa kondensat semakin besar pula panas yang dilepas.
BAB VI SIMPULAN
Berdasarkan proses ekstraksi padat – cair (leaching) bunga Rosella dengan menggunakan pelarut etanol yang dioperasikan sekitar 20 menit setiap siklus dengan kondisi operasi tekanan 2 bar, dapat disimpulkan bahwa:
Untuk mengoperasikan rangkaian alat leaching, variable tekanan steam harus dijaga pada 2 bar agar pengoperasian berjalan dengan aman.
Perpindahan massa solute terjadi saat terjadi kontak antara solute dan pelarut sehingga solute larut dalam pelarut dan keluar menuju tangki kaca.
Efisiensi terkecil terjadi pada tahap 3 dengan hasil ekstraksi sebanyak 20,80 gram dan massa jenis sebesar 0,832 g/mL. Dan efisiensi terbesar terjadi pada tah ap 1 dengan hasil ekstraksi sebanyak 21,15 gram dan massa jenis sebesar 0,846 g/mL.
Kalor yang dilepas oleh steam terbesar terjadi pada siklus 5 sebesar 173743,416 KJ/jam.
DAFTAR PUSTAKA
Tim dosen. Jobsheet Praktikum Pilot Plant. 2010. ” Leaching ”. Bandung : Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung. Stanley Wallas.1985. Phase Equilibria in Chemical Eng .Butterworth Publisher. McCabe Smith & Harriot. 1986. Unit Operations of Chemicals Engineering 4 th Ed. McGraw Hill. Anonim. tt. BAB II TINJAUAN PUSTAKA. Universita s Negeri Lampung. Bandar Lampung. http://digilib.unila.ac.id/21234/14/BAB%20II.pdf [diakses pada 1 Oktober 2018 pukul 23.04]
LAMPIRAN
