lapres Analitik Pupuk Za Fix

A. Judul Percobaan

: Titrasi Penetralan (Asidi-Alkalimetri)

B. Hari/ tanggal

: Selasa / 3 Oktober 2017 : 13.00 WIB – WIB – 15.30 15.30 WIB

Waktu C. Tujuan Percobaan

: Menentukan konsentrasi larutan standar st andar HCl Menentukan kadar NH3 didalam pupuk ZA

D. Dasar Teori 1. Analisis Kimia Kuantitatif

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau kadar absolut atau relatif dari suatu elemen spesies yang ada didalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang didalam didala m farmasi, obat didalam jaringan tubuh dan sebagainya. Banyak sedikit sampel dan jumlah relatif analitit penyusun sampel merupakan karakteristik yang dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metodemetode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimakro, se mimakro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang digunakan. Suatu penentu konsentrasi sekelumit secara spektofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatografi cukup dengan sampel mikro (Ganjar, 2007). Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif yang sering diterapkan yaitu analisis titrimetri. Analisis titrimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperoleh hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar standar disebut analisis asidi-alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya, jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis disebut sebagai analisi alkalimetri (Keenan, 1991).

2. Titrasi Asam Basa

Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut aA + tT → produk Dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu

larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.

n titran = n analit n ekuivalen titran = n ekuivalen analit Dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua. Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titr asi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 2002). Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu : a. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen basa. Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N), Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau V1 x N1 = V2 x N 2 b. Berdasarkan koefisien reaksi atau pensetaraan jumlah mol Misalnya untuk reaksi : Na2B4O7 10H2O + 2HCl → H3BO3 + 2NaCl + 5H 2O

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi Netralisa si dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). H+ + OH- ↔ H2O Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan basa. Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi netra lisasi ini digunakan indikator. Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik

ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya. Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H + sama dengan jumlah ion OH - maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus harus ekivalen dengan jumlah jumlah basa. Untuk itu perlu ditentukan titik ekivalen reaksi. Titik ekivalen adalah keadaan dimana jumlah mol asam tepat habis bereaksi dengan jumlah mol basa. Untuk menentukan titik ekivalen pada reaksi asam-basa dapat digunakan indikator asam basa. Ketepatan pemilihan indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen. Pemilihan indikator didasarkan atas pH larutan hasil reaksi atau garam yang terjadi pada saat titik ekivalen. Salah satu kegunaan reaksi netralisasi adalah untuk menentukan konsentrasi asam atau basa yang tidak diketahui. Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan titrasi asam-basa. Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Bila titrasi menyangkut titrasi asam-basa maka disebut dengan titrasi adisialkalimetri.

3. Prinsip Titrasi Asam Basa Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Jenis-jenis titrasi asam basa : a. Titrasi asam kuat dengan basa kuat Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat. Misalnya HCl(aq) + NaOH(Aq)  NaCl(aq) + H2O (l) (Reaksi revesible) b. Titrasi asam lemah dan basa kuat Pada akhir titrasi terbentuk garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat. Misalnya : CH3COOH(aq) +NaOH(aq) revesible) c. Titrasi basa lemah dan asam kuat



CH3COONa(aq) + H2O(aq) (Reaksi

Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang bersal dari basa lemah dan assam kuat Misalnya : NH4OH(aq) + HCl(aq)

NH4Cl(aq) +H2O(l)



d. Titrasi asam lemah dan basa lemah Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang erasal dari asam lemah daan basa lemah. Misalnya: CH3COOH(aq) + NH4OH(aq)  CH3COONH4(aq) +H2O(l)

pH larutan tergantung dari harga Ka Ka dab Kb. Kb. Bila Bila Ka > Kb Kb bersifat larutan asam, Bila Kb > Ka larutan bersifat bersifa t basa (Sukmariah,1990) Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai sa mpai mencapai keadaan ekivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekivalen”. e kivalen”. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran.

4. Indikator

Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator i ndikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi.

Tabel 1. Jenis – Jenis – jenis jenis indicator beserta trayek pH Rentang

Kuantitas penggunaan per

pH

10 ml

Timol biru

1,2-2,8

1-2 tetes 0,1% larutan

Pentametoksi merah

1,2-2,3

Tropeolin OO

1,3-3,2

2,4-Dinitrofenol

2,4-4,0

Indikator

1 tetes 0,1% dlm larutan 0% alcohol 1 tetes 1% larutan

Asam

Basa

merah

kuning

merah-ungu merah

1-2 tetes 0,1% larutan dlm tak 50% alcohol

berwarna

tak berwarna kuning kuning

Metil kuning

2,9-4,0

Metil oranye

3,1-4,4

Bromfenol biru Tetrabromfenol biru Alizarin

natrium

sulfonate

1 tetes 0,1% larutan dlm 90%

merah

kuning

1 tetes 0,1% larutan

merah

oranye

3,0-4,6


kuning

biru-ungu

3,0-4,6


kuning

biru

3,7-5,2


kuning

ungu

merah

kuning

alcohol

1 tetes 0,1% larutan dlm 70%

α-Naftil merah

3,7-5,0

p-Etoksikrisoidin

3,5-5,5


merah

kuning

Bromkresol hijau

4,0-5,6


kuning

biru

Metil merah

4,4-6,2


merah

kuning

Bromkresol ungu

5,2-6,8


kuning

ungu

Klorfenol merah

5,4-6,8


kuning

merah

Bromfenol biru

6,2-7,6


kuning

biru

p-Nitrofenol

5,0-7,0


Azolitmin

5,0-8,0


merah

biru

Fenol merah

6,4-8,0


kuning

merah

Neutral merah

6,8-8,0

merah

kuning

kuning

merah

kuning

merah

Rosolik acid

6,8-8,0

Kresol merah

7,2-8,8

α-Naftolftalein

7,3-8,7

Tropeolin OOO Timol biru

alcohol

1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alcohol 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alcohol 1 tetes 0,1% larutan

tak berwarna

1-5 tetes 0,1% larutan dlm merah 70% alcohol

mawar

7,6-8,9


kuning

8,0-9,6


kuning

kuning

hijau merah mawar biru

Fenolftalein (pp)

8,0-10,0

α-Naftolbenzein

9,0-11,0

Timolftalein

9,4-10,6

Nile biru

1-5 tetes 0,1% larutan dlm tak 70% alcohol 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alcohol

berwarna kuning

1 tetes 0,1% larutan dlm 90% tak

merah

biru

biru

alcohol

berwarna

10,1-11,1


biru

merah

Alizarin kuning

10,0-12,0


kuning

lilac

Salisil kuning

10,0-12,0

Diazo ungu

10,1-12,0


kuning

Tropeolin O

11,0-13,0


kuning

Nitramin

11,0-13,0

Poirrier’s biru Asam trinitrobenzoat

1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alcohol

kuning

oranyecoklat ungu oranyecoklat

1-2 tetes 0,1% larutan dlm tak

oranye-

70% alcohol

berwarna

coklat

11,0-13,0


biru

ungu-pink

12,0-13,4


tak

oranye-

berwarna

merah

5. Indikator Metil Merah

Metil merah (2-(N,N-dimethyl-4-aminophenyl) azobenzenecarboxylic acid), disebut juga C.I. Acid Red 2, adalah indikator adalah indikator warna yang berubah menjadi merah dalam larutan asam. asam. Ini merupakan zat warna azo, azo, dan berbentuk bubuk kristal berwarna merah mera h gelap. Metil merah adalah indikator adalah indikator pH; berwarna pH; berwarna merah pada pH di bawah 4,4; kuning pada pH 6,2; dan jingga pada pH di antaranya. Memiliki p K a 5. Mureksida dan metil merah diteliti sebagai pengaya yang menjajikan dalam penghancuran sonokimia penghancuran sonokimia dari polutan dari polutan hidrokarbon hidrokarbon terklorinasi membedakan antara larutan asam dengan larutan netral. Larutan asam yang ditetesi metil merah akan tetap berwarna merah, sedangkan larutan netral berwarna kuning. Akan tetapi, metil jingga juga akan menyebabkan larutan basa berwarna kuning, Berarti, untuk mengetahui apakah suatu larutan bersifat basa atau netral kita tidak dapat menggunakan metil jingga.

6. Reaksi Titrasi

Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi

dengan

keadaan

terionisasi.

Sebagai

contoh

untuk

indikator

phenolphthalein (pp) seperti di atas dalam keadaan kea daan tidak terionisasi (dalam larutan l arutan asam) tidak akan berwarna (colorless) dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi (dalam larutan basa). Warna yang akan teramati pada penentuan titik akhir titrasi adalah warna indikator dalam keadaan transisinya. Untuk indikator phenolphthalein karena indikator ini bertransisi dari tidak berwarna menjadi merah keungguan maka yang teramati untuk titik akhir titrasi adalah warna merah muda. Contoh lain adalah metil merah. Oleh karena metil merah bertransisi dari merah ke kuning, maka bila indikator metil merah dipakai dalam titrasi maka pada titik akhir titrasi warna yang teramati adalah campuran merah mera h dengan kuning yaitu yaitu menghasilkan warna orange. Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya: a. Reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi sampingan b. Reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dala m konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi. c. Diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran d. Diharapkan reaksi tersebut berjalan berjala n cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit. Dalam praktik laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan standar primer. Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetri. Selain itu, standar utama harus memenuhi karakteristik sebagai berikut:

a. Tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Umumnya

jumlah total pengotor pengotor tidak melebihi 0,01 0,01 sampai 0,02 %, dan diuji

adanya pengotor dengan uju kualitatif yang diketahui kepekaannya. b. Zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu mengakibatkan air akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan berat saat terpapar di di udara. udara. Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan sebagai standar utama. c. Standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan. Asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan standar itu akan digunakan untuk menganalisis menganalisis sampel da ri asam atau basa lemah. Contoh bahan standar utama adalah a. (KHC8H4O4) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa. b. Asam sulfamat (HSO3 NH2) untuk menstandarisasi basa kuat c. Kalium hidrogen iodat [KH(IO 3)2] untuk larutan basa d. Asam sulfosalisilat untuk larutan basa e. Basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH2OH)3CNH3 biasa disebut TRIS atau THAM untuk standarisasi asam Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat ditentukan dengan titrasi asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron, karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-lain.

7. Pupuk ZA

Pupuk ZA adalah pupuk adalah pupuk kimia buatan kimia buatan yang yang dirancang untuk memberi memberi tambahan haranitrogen dan belerang bagi tanaman. tanaman. Nama ZA adalah singkatan dari istilah bahasa Belanda, zwavelzure Belanda, zwavelzure ammoniak , yang berarti amonium berarti amonium sulfat (NH4SO4). Wujud pupuk ini butiran kristal mirip garam dapur dan terasa asin di lidah. Pupuk ini higroskopis (mudah menyerap air) walaupun tidak sekuat pupuk urea. Karena ion sulfat larut secara kuat, sedangkan ion amonium lebih lemah, pupuk ini berpotensi menurunkan pH tanah yang terkena aplikasinya. Sifat ini perlu diperhatikan dalam penyimpanan dan pemberiannya. Pupuk ZA mengandung belerang 24 % dan nitrogen 21 %. Kandungan nitrogennya hanya separuh dari urea, urea , sehingga biasanya pemberiannya dimaksudkan

sebagai sumber pemasok hara belerang pada tanah-tanah yang miskin unsur ini. Namun demikian, pupuk ini menjadi pengganti wajib urea sebagai pemasok nitrogen bagi pertanaman tebu pertanaman tebu karena tebu akan mengalami keracunan bila diberi pupuk urea.

PUPUK ZA PETROKIMIA

PUPUK ZA (SNI 02-1760-2005) Spesifikasi 

Nitrogen minimal 20,8%



belerang minimal 23,8%



Kadar air maksimal 1%



kadar Asam Bebas sebagai H2SO4 maksimal 0,1%



Bentuk kristal



Warna putih



Dikemas dalam kantong bercap Kerbau Emas dengan isi 50 kg

Gamba Gambarr 1 Pu uk ZA

Sifat dan keunggulan pupuk ZA :

1. Tidak higroskopis 2. Mudah larut dalam air 3. Digunakan sebagai pupuk dasar dan susulan 4. Senyawa kimianya stabil sehingga tahan disimpan dalam waktu lama 5. Dapat dicampur dengan pupuk lain 6. Aman digunakan untuk semua jenis tanaman 7. Meningkatkan produksi dan kualitas panen 8. Menambah daya tahan tanaman terhadap gangguan hama, penyakit dan kekeringan 9. Memperbaiki rasa dan warna hasil panen

8. Kertas Lakmus Lakmus merah  berwarna merah dalam larutan asam, dan akan berubah warna

menjadi biru bila dicelupkan ke dalam larutan basa. Lakmus biru  berwarna biru dalam larutan lar utan basa, dan akan berubah warna menjadi

merah bila dicelupkan ke dalam larutan asam.

Gambar 2. Lakmus biru (kiri) dan merah (kanan)

Penentuan nitrogen dilakukan dengan titrasi amonia dengan asam kuat. Jika amonia terdapat sebagai garam amonia dengan oksidasi -3 amonia dibebaskan dengan penambahan basa kuat.Sampel tersebut dipanaskan dalam labu destilasi dengan basa berlebih kemudian baru dititrasi.

E. Alat dan Bahan  Alat

1. Neraca Analitik

1 buah

2. Labu ukur 100 mL

1 buah

3. Pipet tetes

5 buah

4. Pipet gondok

1 buah

5. Buret

1 buah

6. Erlenmeyer 250 mL

3 buah

7. Gelas ukur 10 mL

1 buah

8. Corong

1 buah

9. Spatula

1 buah

10. Statif dan klem

1 buah

11. Propipet

1 buah

12. Gelas Kimia

3 buah

13. Pembakar spiritus

1 buah

14. Kaki tiga

1 buah

15. Kasa asbes

1 buah

 Bahan

1. HCl ± 0,1 N

500 ml

2. Pupuk ZA

± 0,3 gram

3. Air suling

secukupnya

4. Indikator metil jingga

secukupnya

5. Na2CO3 anhidrat

0,5266 gram gram

F. Alur Percobaan

1. Pembuatan Larutan Baku 0,5266 gr Na 2CO3 Dipindahkan ke labu ukur 100 mL Dilarutkan dengan aquadest Ditambahkan aquadest hingga tanda batas Dikocok hingga homogen

Larutan Na2CO3 0,1

2. Standarisasi Larutan HCl 10 mL Larutan Na 2CO3 0,1 N Ditambahkan 3 tetes indicator metil jingga Dititrasi dengan larutan HCl

Larutan analit berwarna Jingga (Mengulangi titrasi hingga tiga kali)

3. Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA 0,1 gram pupuk ZA Dimasukkan dalam Erlenmeyer Ditambahkan25 mL NaOH 0,1 N (telah distandarisasi) Diletakkan corong kecil diatas Erlenmeyer Campuran didihkan hingga tidak ada amoniak yang keluar Di cek dengan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan aquades Larutan didinginkan Ditambahkan tiga tetes indikator metil merah Dititrasi dengan HCl yang telah distandarisasi

Analit berubah menjadi warna jingga

Reaksi : 1. Standarisasi Larutan HCl Na2CO3(s) + H2O(l) → Na2CO3(aq) HCl(aq) + Na2CO3(aq) → NaHCO3(aq) + NaCl(aq) NaHCO3(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

2. Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA (NH4)2SO4(s) + 2 NaOH(aq) → Na 2SO4(aq) + 2 NH3(g) + 2 H2O(l) NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)

G. Hasil Pengamatan

No. Perc

Hasil Pengamatan Prosedur Percobaan

Dugaan/Reaksi Sebelum

0,5266 gr Na 2CO3

 Serbuk Na2CO3

berwarna putih Dipindahkan ke labu ukur 100 mL

 Aquades tidak

Kesimpulan

Sesudah  Serbuk

Na2CO3 + H2O = Tak berwarna

Terjadi pembuatan larutan Na2CO3 yang tidak berwarna

Terjadi pengenceran larutan

berwarna Dilarutkan dengan aquadest

 Massa Na2CO3

= 0,5266 gram 1.

Ditambahkan aquadest hingga tanda batas Dikocok hingga homogen

 Indikator metil

jingga berwarna jingga kemerahan

Larutan Na2CO3 0,1 N

No. Perc


Dugaan/Reaksi Sebelum  Larutan HCl

tidak berwarna  Serbuk

10 mL Larutan Na 2CO3 0,1 N Ditambahkan 3 tetes indicator metil jingga Dititrasi dengan 3.

larutan HCl

Na2CO3 + H2O = tidak bewarna

 Larutan 1 =

berwarna jingga

(Mengulangi titrasi hingga tiga kali)

 Na2CO3(s) + H2O(l) →

berwarna

 NaHCO3(aq) + HCl(aq) →

Dititrasi menggunakan

 HCl(aq) + Na 2CO3(aq) →

NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

jingga+



Na2CO3(aq)

 Larutan 2 =

HCl supaya terbentuk larutan yang

NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

standar

 Larutan 3 =

dengan larutan

berwarna

bakunya

jingga

adalah NaCO3

 V1 = 8mL  V2 = 8mL

Larutan analit berwarna Jingga

Kesimpulan

Sesudah

 V3 = 8mL



N HCl = 0,12375 N

No. Perc


Dugaan/Reaksi Sebelum  Larutan HCl

tidak berwarna  Serbuk

10 mL Larutan Na 2CO3 0,1 N Ditambahkan 3 tetes indicator metil jingga

H2O = tidak bewarna

berwarna

 Na2CO3(s) + H2O(l) →

Na2CO3(aq)

NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

berwarna

 NaHCO3(aq) + HCl(aq) →

HCl supaya terbentuk larutan yang

NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

standar dengan larutan

berwarna

bakunya

jingga

adalah NaCO3

 V1 = 8mL

larutan HCl

Dititrasi menggunakan

 HCl(aq) + Na 2CO3(aq) →

 Larutan 2 =

jingga+



 Larutan 3 =

Dititrasi dengan 3.

 Larutan 1 =

jingga

Na2CO3 +

Kesimpulan

Sesudah



 V2 = 8mL

N HCl = 0,12375 N

 V3 = 8mL

Larutan analit berwarna Jingga (Mengulangi titrasi hingga tiga kali)

No. Perc


0,1 gram pupuk ZA

2.

Dugaan/Reaksi Sebelum

Dimasukkan dalam Erlenmeyer Ditambahkan 25 mL NaOH 0,1 N (telah distandarisasi) Diletakkan corong kecil diatas Erlenmeyer Campuran didihkan hingga tidak ada amoniak yang keluar Di cek dengan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan aquades Larutan didinginkan Ditambahkan tiga tetes indikator metil merah Dititrasi dengan HCl yang telah distandarisasi


 Massa pupuk

Kesimpulan

Sesudah  Pupuk ZA +

 (NH4)2SO4(s) + 2 NaOH(aq)

ZA 1 = 0,1005

NaOH = tak

→ Na2SO4(aq) + 2 NH3(g) +

menggunakan

gr

berwarna

2H2O(l)

HCl, untuk

 Massa pupuk

ZA 2 = 0,1002 gr  Massa pupuk

ZA 3 = 0,1004 gr  Indikator metil

merah berwarna jingga kemerahan

 Pupuk ZA+

NaOH +

HCl(aq) →  NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

 Dititrasi

menentukan kadar NH3

dipanaskan =

dalam pupuk

tak berwarna

ZA

 V1= 14,5mL  V2= 15,9mL  V3= 14,9mL  Larutan 1=

warna jingga  Larutan 2 =

warna jingga+ Larutan 3 = warna jingga++

 % NH3 =

10,91%

No. Perc


Dugaan/Reaksi Sebelum  Massa pupuk

0,1 gram pupuk ZA

2.

Dimasukkan dalam Erlenmeyer Ditambahkan 25 mL NaOH 0,1 N (telah distandarisasi) Diletakkan corong kecil diatas Erlenmeyer Campuran didihkan hingga tidak ada amoniak yang keluar Di cek dengan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan aquades Larutan didinginkan Ditambahkan tiga tetes indikator metil merah Dititrasi dengan HCl yang telah distandarisasi

Kesimpulan

Sesudah  Pupuk ZA +

 (NH4)2SO4(s) + 2 NaOH(aq)

ZA 1 = 0,1005

NaOH = tak

→ Na2SO4(aq) + 2 NH3(g) +

menggunakan

gr

berwarna

2H2O(l)

HCl, untuk

 Massa pupuk

ZA 2 = 0,1002 gr

 Pupuk ZA+

NaOH +

 Massa pupuk

ZA 3 = 0,1004 gr  Indikator metil

merah berwarna jingga

HCl(aq) →  NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

 Dititrasi

menentukan kadar NH3

dipanaskan =

dalam pupuk

tak berwarna

ZA

 V1= 14,5mL  V2= 15,9mL

 % NH3 =

10,91%

 V3= 14,9mL  Larutan 1=

kemerahan

warna jingga  Larutan 2 =

warna jingga+ Larutan 3 = warna jingga++


H. Analisis Data dan Pembahasan 1. Standarisasi Larutan HCl ± 0,1 N dengan Natrium Karbonat (Na 2CO3) anhidrat sebagai larutan baku.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan standarisasi larutan asam klorida (HCl). Untuk menentukan standarisasi larutan HCl ini digunakan Na 2CO3 berupa serbuk putih seberat 0,5266 gram yang kemudian dilarutkan dalam labu ukur hingga 100 mL menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Larutan Na 2CO3 ini dimasukkan kedalam gelas kimia. Memasukkan larutan Na 2CO3 kedalam masing masing 3 erlenmeyer yang berbeda sebanyak 10 mL menggunakan pipet gondok dengan bantuan propipet. propipet. Digunakan Digunakan Na 2CO3 karena Na 2CO3 memiliki berat ekivalen relatif tinggi, sehingga potensi terjadi kesalahan dalam standarisasi lebih kecil daripada dalam kasus lain. Selain itu Na 2CO3 juga tersedia dalam bentuk murni. Hal ini sesuai dengan syarat larutan standar primer yaitu : a. Harus tersedia dalam bentuk murni, atau dalam suatu tingkat kemurnian yang diketahui, pada suatu tingkat biaya yang logis. b. Substansi tersebut harus stabil. Harus mudah dikeringkan dan tidak terlalu banyak menyerap air selama peniimbangan. Substansi tersebut se harusnya tidak kehilangan berat bila terpapar udara.

H. Analisis Data dan Pembahasan 1. Standarisasi Larutan HCl ± 0,1 N dengan Natrium Karbonat (Na 2CO3) anhidrat sebagai larutan baku.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan standarisasi larutan asam klorida (HCl). Untuk menentukan standarisasi larutan HCl ini digunakan Na 2CO3 berupa serbuk putih seberat 0,5266 gram yang kemudian dilarutkan dalam labu ukur hingga 100 mL menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Larutan Na 2CO3 ini dimasukkan kedalam gelas kimia. Memasukkan larutan Na 2CO3 kedalam masing masing 3 erlenmeyer yang berbeda sebanyak 10 mL menggunakan pipet gondok dengan bantuan propipet. propipet. Digunakan Digunakan Na 2CO3 karena Na 2CO3 memiliki berat ekivalen relatif tinggi, sehingga potensi terjadi kesalahan dalam standarisasi lebih kecil daripada dalam kasus lain. Selain itu Na 2CO3 juga tersedia dalam bentuk murni. Hal ini sesuai dengan syarat larutan standar primer yaitu : a. Harus tersedia dalam bentuk murni, atau dalam suatu tingkat kemurnian yang diketahui, pada suatu tingkat biaya yang logis. b. Substansi tersebut harus stabil. Harus mudah dikeringkan dan tidak terlalu banyak menyerap air selama peniimbangan. Substansi tersebut se harusnya tidak kehilangan berat bila terpapar udara. c. Yang diinginkan adalah standar primer tersebut mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi agar dapat meminimalisasi konsekuensi galat pada saat penimbangan. Larutan Na2CO3 dalam erlenmeyer diberi indikator metil jingga sebanyak 3 tetes dan warna larutan berubah menjadi kuning pucat yang pH-nya berada pada rentang 3,1 hingga 4,4. Metil jingga digunakan dalam titrasi ini karena t itrasi Na 2CO3 dengan larutan HCl akan menghasilkan asam karbonat (H 2CO3) yang pH-nya berada pada rentang 3,1 hingga 4,4. Penggunaan indikator sangat diperlukan dalam proses titrasi ini. Indikator merupakan suatu senyawa organik yang membentuk khelat berwarna dengan ion logam pada ph tertentu. tert entu. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan HCl ± 0,1 N yang telah disediakan dalam buret sebanyak 8 mL. Titrasi dihentikan ketika warna larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Penggunaan indikator yang tepat memungkinkan titik akhir berimpit atau sama dengan titik ekivalen. Reaksi dalam titrasi ini adalah sebagai berikut : Na2CO3(s) + H2O(l) → Na2CO3(aq) HCl(aq) + Na2CO3(aq) → NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

NaHCO3(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g) Saat terjadi perubahan warna, proses titrasi dihentikan. Titrasi ini dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali, yang bertujuan untuk memperoleh hasil yang lebih akurat.

Mol ekivalen HCl = mol ekivalen Na 2CO3 Volume HCl yang dibutuhkan pada titrasi ini 3 kali berturut turut adalah 8 ml. Dengan menggunakan persamaan diatas, diperoleh normalitas HCl sebesar 0,12375N. Dalam titrasi ini larutan Na2CO3 sebagai larutan baku, larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya dan biasanya dibuat dari zat murni. Sedangkan larutan HCl adalah larutan standart, larutan standart adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya namun masih harus distandarisasi. Standarisasi diperlukan untuk menguji apakah larutan yang dibuat memiliki konsentrasi sesuai dengan yang diinginkan.

2. Menentukan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA

Percobaan yang dilakukan pada titrasi penetralan ini bertujuan untuk mengetahui kandungan NH3 dalam pupuk ZA. Pada titrasi ini digunakan larutan asam klorida (HCl) sebagai larutan standar. Larutan HCl yang digunakan adalah larutan HCl yang didapatkan dari percobaan sebelumnya yang memiliki harga normalitas sebesar 0,12375 N. Percobaan dilakukan dengan menimbang pupuk ZA menggunakan neraca analitik sebesar 0,1005 gram, 0,1002 gram, 0,1004 gram. Pupuk ZA berbentuk butiran padat yang berwarna pink. Setelah itu ditambahkan NaOH berlebih yang berfungsi untuk membebaskan amonia dan menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Kemudian larutan dipanaskan, tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mempercepat reaksi. Gas amonia yang dihasilkan dari reaksi antara pupuk ZA dengan NaOH dapat dideteksi dengan menggunakan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan air. Jika kertas kert as lakmus merah berubah warna mejadi biru maka NH3 masih ada, namun jika kertas lakmus merah tetap merah maka NH 3 dipastikan sudah hilang. NH 3 dalam larutan harus dipastikan hilang, karena jika NH 3 belum hilang maka reaksi belum habis bereaksi. Reaksi yang terjadi antara pupuk ZA dengan NaOH adalah (NH4)2SO4(s) + 2 NaOH(aq) → Na 2SO4(aq) + 2 NH3(g) + 2H2O(l)

Karena menggunakan NaOH berlebih, ketika reaksi telah habis bereaksi dan NH3 telah sepenuhnya hilang, yang tersisa dalam erlenmeyer adalah NaOH sisa. NaOH sisa inilah yang nanti akan dititrasi dengan larutan HCl. Sebelum NaOH sisa dititrasi dengan larutan HCl, larutan yang tadi telah dipanaskan harus didinginkan terlebih dahulu sebelum ditetesi dengan indikator metil merah. Pendinginan ini dilakukan agar ketika ditetesi dengan indikator tidak merusak indikator, karena indikator adalah zat organik. Selain itu guna pendinginan agar ketika nanti titrasi berlangsung reaksi tidak berlangsung terlalu cepat yang akhirnya akan mempengaruhi titik ekivalen titrasi. Pada analisis ini digunakan indikator metil merah karena metil merah mempunyai trayek pH dari 4,4 – 4,4 – 6,2. 6,2. Indikator metil merah akan berwarna kuning pada suasana basa, berwarna berwarna merah merah pada pada suasana asam, dan jingga jika diantaranya. diantaranya. Penambahan indikator ini berfungsi untuk mengetahui titik akhir titrasi. Titrasi dihentikan jika warna larutan lar utan berubah menjadi jingga. Larutan NaOH sisa ini dititrasi dititra si dengan larutan HCl hingga warna larutan berubah menjadi jingga. Titrasi ini dilakukan dengan 3 kali pengulangan. Pada titrasi pertama dibutuhkan volume larutan HCl sebesar 14 mL, pada

titrasi kedua

dibutuhkan volume larutan HCl sebesar 15,9 mL, dan pada titrasi ketiga dibutuhkan larutan HCl sebesar 14,9 mL. Reaksi antara NaOH sisa dengan larutan HCl adalah sebagai berikut NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) Untuk mengetahui berapa kadar NH 3, maka harus dicari terlebih dahulu berapa mol NaOH yang bereaksi. NaOH yang bereaksi dapat diketahui dari selisih NaOH mula-mula – mula-mula – NaOH NaOH sisa. Menurut perbandingan koefisien maka, mol NaOH yang bereaksi sama dengan mol NH3. Setelah mengetahui mol NH 3 dapat dicari kadar NH3 dengan menggunakan rumus

% NH3 =

   

x 100%

Dengan menggunakan perhitungan tersebut, pada percobaan 1 diperoleh kadar NH3 sebesar 11,958 % dengan ketentuan massa pupuk yang digunakan sebesar 0,1005 gram dan volume larutan HCl sebesar 14 mL. Pada percobaan 2 diperoleh kadar NH3 sebesar 9,048% dengan ketentuan massa pupuk sebesar 0,1002 gram dan volume larutan HCl sebesar 15,9 mL. Pada percobaan 3 diperoleh kadar NH 3 sebesar 11,129 % dengan ketentuan massa ma ssa pupuk sebesar 0,1004 gram dan volume

larutan HCl sebesar 14,9 mL. Dari ketiga percobaan tersebut diperoleh kadar NH 3 rata-rata sebesar 10,71%. Kadar yang didapat tidak sesuai dengan kadar se harusnya NH3 dalam pupuk ZA yaitu sebesar 20% - 21%. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh : 1. Ketidaktepatan ketika penimbangan Na2CO3 yang digunakan sebagai larutan baku. Seharusnya Seharusnya massanya 0,5261 gram tetapi dalam percobaan percobaan ini sebesar 0.5266 gram. 2. Ketidaktepatan dalam pembacaan skala di buret. 3. Masih adanya NH3 dalam larutan (NH3 belum hilang sepenuhnya). 4. Ketidaktepatan dalam penimbangan pupuk ZA, seharusnya 0,1000 gram tetapi dalam percobaan ini menggunakan 0,1005 gram, 0,1002 gram, dan 0,1004 gram. 5. Larutan NaOH sisa masih belum dingin sepenuhnya ketika ditetesi dengan indikator metil merah sehingga merusak indikator itu sendiri. Selain itu kondisi larutan yang masih sedikit hangat mempengaruhi kecepatan reaksi ketika proses titrasi.

I. Kesimpulan

Dari percobaan yang tealh dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Indikator metil jingga merupakan indikator yang tepat untuk digunakan dalam titrasi antara larutan Na2CO3 dengan HCl sebagai standar (titrasi asidimetri) karena indikator metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4. Sedangkan reaksi antara Na2CO3 menghasilkan asam karbonat dengan pH sekitar 3,1 – 3,1 – 4,4. 4,4. 2. Berdasarkan data yang diperoleh normalitas larutan HCl dari rata-rata 3 kali percobaan adalah 0,12375 N. 3. Kadar NH3 dalam pupuk ZA pada percobaan pertama sebesar 11,958 % pada percobaan kedua sebesar 9,048%, 9,048%, dan percobaan ketiga sebesar 11,129 %. Sehingga Sehingga dapat diperoleh kadar NH3 rata-rata dari pupuk ZA adalah 10,71%.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood, A.L. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Harjadi, W.1990. Ilmu W.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar (Cetakan Kedua). Kedua). Jakarta Jakarta : PT Gramedia John C Koss, dkk. 2012. Chemistry and Chemical Reactivity, 8th ed. USA. ed. USA. Brooks/cole,cencage learning Keenan, Charles W. 1991. Kimia 1991. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga

JAWABAN PERTANYAAN

1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan? Jawab:

Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan, sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali (Na) mudah bereaksi dengan air. mudah bereaksi dengan air. 2. Apakah beda antara: a. larutan baku dan larutan standar? b. asidimetri dan alkalimetri? Jawab:

a. larutan baku: dimana larutan itu konsentrasinya diketahui dari hasil penimbangan dan pengenceran, konsentrasi ditentukan dari hasil perhitungan perhitungan larutan standar: dimana larutan itu konsentrasinya sudah ditetapkan dengan akurat. b. asidimetri : dimana menitrasi menitrasi larutan menggunakan menggunakan larutan baku asam alkalimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku basa. 3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas! Jawab:

Pada titrasi antara HCl dengan boraks menggunakan indikator metil merah karena titrasi tersebut antara asam kuat dengan basa kuat yang memiliki rentang pH 4,2-6,2. Pada umumnya indikator digunakan untuk menentukan titik equivalen atau titik akhir titrasi tepat pada pH tertentu.

Halaman 47-48 1. 1,2 gram sampel NaOH dan Na 2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5 N HCl dengan indikator pp. setelah penambahan 30 mL HCl larutan menjadi tidak berwarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan dan dititrasi dititr asi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na 2CO3 dan NaOH dalam sampel? Diketahui: massa NaOH dan Na 2CO3 = 1,2 gram N HCl = = 0,5 N V 1 HCL = 30 mL V 2 HCl = 5 mL Ditanya : kadar Na2CO3 dan NaOH dalam sampel ? Dijawab : Pada campuran : NaOH + Na2CO3 , jika V 1>V 2 mmol NaOH = M (V 1-V 2 ) mmol Na2CO3 = M. V 2  mmol Na 2CO3 = M.V 2

= 0,5 mmol / mL . 5mL = 2,5 mmol  % Na2CO3

=

=

        

2,5   6 /

x 100%

2 

= 22, 083 %  mmol NaOH

= M (V 1 . V 2 )

= 0,5 . (30-5) = 0,5 . 25 = 12,5 mmol  % NaOH =

=

     

2,5   4 / 2 

= 41,667 %

x 100%

x 100%

x 100%

2. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp ? Jawab : Pada rentang pH 8,0-9,6 8,0-9,6

LAMPIRAN PERHITUNGAN

1.

Pembuatan Pembuatan Dan Penentuan (Standarisasi) (Standarisasi) Larutan Asam Diketahui :

Massa Na2CO3

= 0,5266 gram

Massa Molar Na2CO3

= 106 gram/mol

a Na2CO3

=2

Volume

= 100 mL

Volume yang dipakai titrasi

= 10 mL dari 100 mL

V1 HCl

= 8 mL

V2 HCl

= 8 mL

V3 HCl

= 8 mL

Ditanya:

Normalitas HCL rata-rata?

Dijawab:

Molaritas Na2CO3

= =

=

  



   ,5266 

2

6 / , 

= 0,099 N

Titrasi 1 Mol ekivalen HCl

= Mol ekivalen Na2CO3

N1. V1

=

N2. V2

N1. 8

=

0,099.10

8N1

=

0,99

N1

=

N1

=

,99 8

0,12375 N



N1. V1

=

N2. V2

N1. 8

=

0,099.10

8N1

=

0,99

N1

=

N1

=

,99 8

0,12375 N



N1. V1

=

N2. V2

N1. 8

=

0,099.10

8N1

=

0,99

N1

=

N1

=

,99 8

0,12375 N

,2375 N+,2375 N+,2375 N

N HCl rata-rata =

2.

3

Penentuan Kadar Nh 3 Didalam Pupuk ZA Diketahui:

N HCl

= 0,12375 mek/mL

N NaOH

= 0,1 mek/mL

V NaOH

= 25 mL

Massa pupuk ZA = 1. 0,1005 gram 2. 0,1002 gram 3. 0,1004 gram V HCl 1. 14,5 mL 2. 15,9 mL 3. 14,9 mL

= 0,12375 N

Ditanya :

Kadar NH3 di dalam pupuk ZA ?

Dijawab:

a.

mmol NaOH = 25 mL x 0,1 mmol/mL = 2,5 mmol  NaOH sisa

Mek NaOH

= mek HCl

= V1 HCl . N HCl = 14,5 mL . 0,12375 mek/mL = 1,7943 mek = 1,7943 mmol  NaOH yang bereaksi

= NaOH mula-mula – mula-mula – NaOH NaOH sisa = ( 2,5 – 2,5 – 1,7943 1,7943 ) mmol = 0,7057 mmol

(NH4)2SO4 (s) + 2NaOH(aq) 2NaOH(aq) → Na 2SO4(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l)

mmol NH3

=

mmol NaOH

=

0,7057 mmol

Massa NH3 = mol NH3 x Massa molar NH3 = 0,7057 mmol x 17,03056 mg/mmol = 12,0184 mg

% NH3 = =

Massa NH3 Massa (NH4)2SO4 2,84  ,5 

= 11,958 %

x 100%

x 100 %

b.


Mek NaOH

= mek HCl

= V2 HCl . N HCl = 15,9 mL . 0,12375 mek/mL = 1,967625 mek = 1,967625 mmol

 NaOH yang bereaksi

= NaOH mula-mula – mula-mula – NaOH NaOH sisa = ( 2,5 – 2,5 – 1,967625 1,967625 ) mmol = 0,532375 mmol

(NH4)2SO4 (s) + 2NaOH(aq) → Na 2SO4(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l)

mmol NH3

=

mmol NaOH

=

0,532375 mmol

Massa NH3 = mol NH3 x Massa molar NH3 = 0,532375 mmol x 17,03056 mg/mmol = 9,06664 mg

% NH3 =

Massa NH3 Massa (NH4)2SO4

=

x 100%

9,6664  ,2 

x 100 %

= 9,048 %

c.


Mek NaOH = mek HCl

= V HCl . NHCl = 14,9 mL . 0,12375 mek/mL = 1,843875 mek = 1,843875 mmol

 NaOH yang bereaksi bereaksi = NaOH mula-mula – mula-mula – NaOH NaOH sisa

= ( 2,5 – 2,5 – 1,843875 1,843875 ) mmol = 0,6561 mmol

(NH4)2SO4 (s) + 2NaOH(aq) → Na 2SO4(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l)

mmol NH3

Massa NH3

=

mmol NaOH

=

0,6561 mmol

= mol NH3 x Massa molar NH3 = 0,6561 mmol x 17,03056 mg/mmol = 11,17375 mg

% NH3 = =

Massa NH3 Massa (NH4)2SO4

x 100%

,7375  ,4 

x 100

= 11,129 %

% NH3 rata-rata =

, %+, %+, %

, %





=

= 10,71 %

lapres Analitik Pupuk Za Fix

Recommend Documents