Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN 2+
UV – VIS VIS ( PENENTUAN KADAR Cu DALAM AIR )
OLEH : KELOMPOK II Achmad Algan
(061340411638) (061340411638)
Dea Anggraeni
(061340411641) (061340411641)
Dimas Muhammad Furqon
(061340411644) (061340411644 )
Ica Khoirunnisa
(061340411647) (061340411647)
Indah Yolanda
(061340411650) (061340411650)
Maya Elvisa
(061340411653) (061340411653)
Ossy Dewinta Putri Pertiwi
(061340411656) (061340411656)
Rahmadi Karsana Wijaya
(061340411659) (061340411659)
KELAS
: 2 EGB
DOSEN PEMBIMBING PEMBIMBING
: Adi Syakdani, ST.,MT
JURUSAN TEKNIK KIMIA PRODI TEKNIK ENERGI POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG 2013-2014
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS 2+
PENENTUAN KADAR Cu DALAM SAMPEL
I.
TUJUAN Menggunakan alat spektrofotometer sinar tampak ( VIS ) dan ultraviolet Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri Menentukan kadar Cu dalam sampel
II.
ALAT DAN BAHAN Alat Spektrofotometer Agilent Kuvet Labu Takar Gelas Kimia Pipet Ukur Pipet Tetes Bola Karet Aquadest Corong Gelas
Bahan Kristal CuSO4.5H2O Larutan amonia pekat Sampel
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS III.
DASAR TEORI
Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies kimia.Berprinsip
pada
penggunaan
cahaya/tenaga
magnek
atau
listrik
untuk
mempengaruhisenyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan. Spektroskopi adalah ilmu yangmempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yangdipancarkan,
diserap
atau
dipantulkan
oleh
materi
tersebut.
Spektroskopi
umumnyadigunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansimelalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrumdisebut spektrometer. Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia denganmempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsipolimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer.Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografidan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis(DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dankwantitatif bahan. Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri. Dengan sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel,detektor dan pencatat. Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenaldapat diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarutuntuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinarUV dalam rentang UV yang luas. Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukurtransmitansi, reflektansi
dan
absorbsi
dari
cuplikan
sebagai
fungsi
dari
panjanggelombang.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrumdengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahayayang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumberspektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah penentuan tetapan pengionan metil orange secara spektrofotometri berdasarkan perbandingan intensitas warna pada metil orange yang berwarna orange pada suasana asam dan berwarna kuning pada suasana basa dengan variasi konsentrasi dan rentang pH tertentu. Dengan air sebagai absorbansi pembanding. Penentuan spektrum absorpsi metil orange dalam bentuk larutan asam atau larutan basa. Kemudian memilih dua panjang gelombang maksimum, mengambaikan aluran absorbansinya terhadap panjang gelombang. Lambert beer, menentukan indeks absorbansi molar HMO dan MO- pada
λ1 dan λ2 dengan menggunakan persamaan A= a.b.c ,
kemudian menghitung komposisi campuran HMO dan MO- pada sutu pH. Reaksi pengionan yaitu:
HMO ↔ H+ + MOTetatapan pengionan : Ka => pKa = pH – log Metode yang digunakan adalah spektrofotometri dengan alat yang digunakan untuk pengukuran sampel berupa spektrofotometer dan pengukuran absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm. Pengertian Spektrofotometri
Spektroskopi adalah suatu studi mengenai interaksi antara energi cahaya danmateri. Warnawarna yang tampak dan fakta yang dapat dilihat adalah akibat-akibat adsorpsi energi oleh senyawa organik dan anorganik. Teknik-teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui, mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui. Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber reaksi yang menjorok kedalamdaerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih panjang gelombang tertentudengan lebar pita kurang dari 1 nm instrumen yang digunakan adalah spektrofotometeryang terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak dan sebuah fotometer. Spektrofotometri elektronik dapat secara umum membedakan deret terkonjugasidan tidak terkonjugasi. Deret konjugasi dapat mempengaruhi tegangan didalam suatumolekul spektrofotometri elektronik dapat digunakan untuk mempengaruhi tegangandengan menghubungi perubahan dalam spektro dengan absorpsi suatu ikatan. Panjang Gelombang Cahaya Pengukuran yang dilakukan pada spektrofotometri adalah pengukuran panjang gelombang suatu sampel yang dianalisa, dimana bila suatu zat disinari dengan radiasi elektromagnetik, zat ini akan menyerap gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan panjang gelombang yang lewat pada panjang gelombang yang diserap suatu
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS zat disebut spektrum adsorpsi. Adsorpsi energi disimpan sebagai adsorben. Adsorpsi pada saat panjang gelombangtertentu didefinisikan sebagai. A =log lo x log l Dimana: A = adsorben Io = Intensitas cahaya I = Intensitas berkas cahaya Banyaknya molekul yang tertransisi dapat menambah adsorbansi suatu senyawapada suatu panjang gelombang tertentu. Adsorben tergantung pada struktur elektrolitsenyawa yang bersangkutan. Selain itu, kepekatan suatu senyawa juga dapatmempengaruhi adsorbansinya. Oleh karena itu, ilmuwan kimia menyatakan adsorbsi energi itu sebagai adsorptivitas molar (koefisien molar) dan bukan sebagaiadsorben sebenarnya. Sedangkan spektra uv diatur ulang untuk menunjukkan log E danbukan A sebagai ordinat. Nilai log E terutama berfungsi bila harga E sangat besar. E= ACL Dimana: E = adsorvitas molar A = adsorben C = konsentrasi L = panjang sel (cm) Adsorpsi ini disebabkan oleh gaya tarik molekul-molekul dipermukaan adsorben. Adsorpsi diklasifikasikan menjadi dua jenis yaitu adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia.Adsorpsi fisik terjadi dimana adanya ikatan Van Der Waals dan merupak kejadian yangbaik ke keadaan awal. Adsorpsi kimia terjadinya reaksi kimia antara padatan dan larutanadsorbat, reaksi yang terjadi tidak dapat balik.
Hukum Lambert – Beer, Hukum Lambert Lambert berhasil menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan mediummeskipun sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya dikembangkanoleh Bangeur. Hukum lambert menjelaskan bahwa bila cahaya monokromatik melewatimedium tembus cahaya, berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS Hukum Beer Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terasumsimaupun adsorpsi cahaya. Menurutnya, intensitas cahaya monokromatik berkurang secaraeksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
IV.
LANGKAH KERJA
A. Pembuatan larutan standar Mengambil 12,5 ml larutan standar yang telah dibuat sebelumya.
Menambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu ukur 250 ml. Memdahkan larutan diatas sejumlah masing-masing :
0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, dan 35 ppm kedalam masi ng-masing labu takar 100 ml, kemudian menambahkan masing-masing dengan 5 ml NH 3 pekat dan mengencerkan dengan air sampai tanda batas.
Mengambil sampel lalu masukkan kedalam labu takar 100 ml kemudian menambahkan NH3 pekat. Lalu encerkan sampai tanda batas dengan sampel tersebut.
B. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum ( maks )
Menghidupkan alat spektrofotometer UV-VIS
Menekan F1 ( tasks ), memilih single WL / tunggal, menekan enter
Memasukkan minimum ( 450 nm ) menekan F6 ( done )
Memasukkan kuvet ( larutan blanko ) pada tempat kuvet pada alat spektrofotometer , menekan F8 ( blank )
Mengganti kuvet, dengan kuvet 2 (larutan standar, misal Cs = 100 ppm ) Menekan F7 ( sampel ). Mencatat absorbansi pada 450 nm tersebut.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Menekan F2 ( setting ), memilih ┴ wavelength, menekan enter.
Memasukkan berikutnya ( misal 460 nm, dengan interview 10 nm ), menekan F6 ( done )
C. Pembuatan kurva kalibrasi Menekan tasks atau menekan F1 Memilih quantification, menekan enter Memasukkan larutan blank sebagai standar nol ( konsentrasi nol )
dengan menekan F7. Mengganti kuvet yabg berisikan larutan standar ( mulai dari larutan
standar dengan konsentrasi terkecil ) lalu menekan F7. Mengulangi langkan ( 4) dan ( 5) sampai semua larutan standar selesai
diukur. Membaca kursor ke STDI dan menekan enter Memasukkan nilai 0 ( pada concentration ) dan besi nama analyte
menekan next atau F7. Untuk larutan standar 2, memasukkan nilai konsentrasinya Mengulangi langkah ( a ) sampai semua larutan standar dimasukkan
nilai konsentrasinya. Menekan done
D. Menganalisa sampel Menekan F4 / sampel Memasukkan kuvet 1 ( larutan blanko ) menekan F8 ( blank ) Mengganti dengan kuvet 2 ( larutan sampel 1 ), menekan F7 ( sampel ) Mengulangi langkah ( 2 ) dan ( 3 ) untuk keseluruhan sampel
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS Menekan F6 ( done )
E. Cara mematikan alat Menekan system ( F5 ) Menekan tombol m Memilih restart, menekan enter Memilih yes Menunggu proses inisialisasi selesai Menekan tombol power ke off
V.
DATA PENGAMATAN
Mencari volume yang digunakan Ppm
Volume ( ml )
0
0
5
0,25
10
0,5
15
0,75
20
1
25
1,25
30
1,5
35
0,87
Menentukan panjang gelombang maksimum (1) No
( nm )
Absorbansi
1
450
-
0,0601
2
460
-
0,0565
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS 3
470
-
0,0534
4
480
-
0,0496
5
490
-
0,0458
6
500
-
0,0420
7
510
-
0,0379
8
520
-
0,0338
9
530
-
0,0296
10
540
-
0,0257
11
550
-
0,0220
12
560
-
0,0184
13
570
-
0,0156
14
580
-
0,0131
15
590
-
0,0109
16
600
-
0,0092
17
610
-
0,0077
18
620
-
0,0058
19
630
-
0,0061
20
640
-
0,0057
21
650
-
0,0054
22
660
-
0,0055
23
670
-
0,0054
24
680
-
0,0057
25
690
-
0,0061
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS 26
700
-
0,0062
Menentukan panjang gelombang maksimum (2) No
( nm )
Absorbansi
1
650
-
0,0054
2
651
-
0,0054
3
652
-
0,0053
4
653
-
0,0053
5
654
-
0,0053
6
655
-
0,0052
7
657
-
0,0058
8
658
-
0,0054
9
659
-
0,0054
10
660
-
0,0055
11
661
-
0,0055
12
662
-
0,0054
13
663
-
0,0052
14
664
-
0,0054
15
665
-
0,0053
16
666
-
0,0053
17
667
-
0,0053
18
668
-
0,0054
19
669
-
0,0056
20
670
-
0,0054
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS Penentuan Kurva Kalibrasi Ppm
Absorbansi
0
-
0,0249
5
-
0,0214
10
----------
15
-
0,0147
20
-
0,0100
25
-
0,088
30
-
0,0008
35
0,0024
Analisa Sampel Sampel
VI.
Absorbansi
Sampel 1 ( air kolam )
-
0,007
Sampel2( limbah praktik )
-
0,0173
PERHITUNGAN
1 ml = 2mg Cu 2+
Pembuatan larutan standar o
0 ppm labu takar 50mL
V1
.
M1
=
V2
.
M2
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS 50 ml .0 ppm
= V2
=
V2
.
0 ml
o
10 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
2000 ppm
=
V2
.
M2
100 ml . 10 ppm
=
V2
.
2000 ppm
V2
=
0,5 ml
o
20 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
=
V2
.
M2
100 ml . 20 ppm
=
V2
.
2000 ppm
V2
=
1 ml
o
30 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
=
V2
.
M2
100 ml . 30 ppm
=
V2
.
2000 ppm
V2
=
1,5 ml
o
5 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
100 ml . 5 ppm V2
=
V2
.
M2
=
V2
.
2000 ppm
=
0,25 ml
o
15 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
=
V2
.
M2
100 ml . 15 ppm
=
V2
.
2000 ppm
V2
=
0,75 ml
o
25 ppm labu takar 100mL
V1
.
M1
=
V2
.
M2
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
100 ml . 25 ppm
=
V2
=
V2
.
1,25 ml
o
35 ppm labu takar 50mL
V1
.
M1
2000 ppm
=
V2
.
M2
50 ml . 35 ppm
=
V2
.
2000 ppm
V2
=
0,87 ml
Menghitung berat CU 2+ Berat Cu2+ =
Konsentrasi =
x berat CuSO4 5H2O = 0,9995 gram
= 1.999mg/L = 1.999 ppm
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS VII. ANALISIS DATA
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa untuk menentukan kadar Cu dalam air pada percobaan ini kami menggunakan spektrofotometer. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Dalam percobaan ini ada beberapa sampel yang kami uji yaitu, air kolam, dan limbah ( hasil pembuangan sampel ). Untuk mengetahui kadar Cu pada masing-masing sampel dengan menambahkan larutan standar yang dicampur dengan amoniak lalu mengisi aquadest pada labu ukur tersebut sampai tanda batas. Dengan menggunakan spektrofotometri dengan prinsip kerjanya ada sumber cahaya yang masuk, yang diserap serta diteruskan. Maka didapatkan hasil absorbansi pada masing-masing sampel yaitu, pada air kolam sebesar – 0,0007, air limbah -0,0173. Jika dalam ppm pada absorbansinya mengandung nilai negatif ( - ) berarti tidak terdapat kandungan Cu akan tetapi jika mengandung nilai positif ( + ) berarti pada sampel tersebut mengandung Cu. Pada percobaan yang kami lakukan nilai ppm dalam absorbansi bernilai posotif itu berarti sampel yang kami uji terdapat kadar Cu dalam masing-masing sampel tersebut. Ada tiga langkah yang harus dilakukan untuk bekerja menggunakan spektrofotometri, yaitu : 1. Pembentukan warna ( dengan penambahan reaksi ) Pada
larutan
standar
larutan
tadi
berwarna
biru
kemudian
menambahkan NH3 yaitu untuk mempertahankan warna biru tersebut. Semakin tinggi ppm maka semakin pekat arna birunya.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
2. Memilih panjang gelombang Pada percobaan tadi panjang gelombang maksimum yaitu 601 nm. 3. Membuat kurva kalibrasi standar dan penentuan konsentrasi Dari percobaan semakin tinggi konsentrasi, maka semakin banyak sinar yang diserap.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS VIII. KESIMPULAN
1. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. 2. Fungsi dari penambahan NH 3 adalah untuk mempertahankan warna biru pada larutan standar. 3. Semakin tinggi nilai ppm maka semakin pekat warna biru. 4. Pada spektrofotometer UV memiliki panjang gelombang 200 – 400 nm, sedangkan pada VIS memiliki 400 – 700 nm. 5. Semain tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, maka semakin banyak sinar yang diserap. 6. Air yang mengandung Cu lebih dari 1 ppm tidak layak dikonsumsi karena unsur logam dalam air tersebut tidak menghilang, dan apabila dikonsumsi maka akan merusak dinding usus. 7. Apabila nilai absorbansi bernilai negatif ( - ) maka tidak mengandung Cu pada sampel sebaliknya jika bernilai positif ( + ) maka terdapat Cu dalam sampel. Pada percobaan ini dari berbagai sampel absorbansinya bernilai positif ( + ) maka sampel tersebut mengandung Cu.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS IX.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. Penuntun praktikum kimia analitik instrumen. 2013. Politeknik
Negeri Sriwijaya. Palembang http://iamnovhie-yovita.blogspot.com/2012/12/pengionan-secara-
spektrofotometri.html Skoog D.A and West D.M, principles of Instrumental analysis, Hit Pineart and
wisnton.inc , London, 1982.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS X.
GAMBAR ALAT
spektrofotometer UV – VIS
Kuvet
Pipet ukur
Pipet tetes
Bola karet
aquadest
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Labu takar
Corong gelas
Gelas kimia