LAPORAN TETAP TEKNOLOGI BIOMASSA PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH
DISUSUN OLEH : AGUSTIAWAN
0610 4041 1381
ANJAR EKO SAPUTRO
0610 4041 1382
NURUL KHOLIDAH
0610 4041 1393
RAMANTA
0610 4041 1395
RENI AFRIYANI
0610 4041 1396
ROFFINA
0610 4041 1398
SINGGIH EKO PRABOWO
0610 4041 1400
KELAS 6 EGA/ Reguler (Pagi) DOSEN PEMBIMBING : Ir. Robert Junaidi, M. T
JURUSAN TEKNIK KIMA PROGRAM STUDI DIV TEKNIK ENERGI
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH
1. Tujuan Percobaan
Membuat biodiesel dari minyak jelantah
Menganalisa kualitas produk (biodiesel) yang dihasilkan dari minyak jelantah
2. Dasar Teori Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung dalam minyak nabati/hewani untuk digunakan sebagai alternatif yang tepat untuk bahan bakar yang terdiri dari metil ester hasil trans-esterifikasi baik dari trialkil gliserida atau esterifikasi dari asam lemak bebas. Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbeda-beda sesuai dengan kandungan FFA. Pada kasus minyak tanaman dengan ALB tinggi, dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Sedangkan untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan proses transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas dan trigliserida dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol. Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan lemak dengan alkohol. RCOOH + CH3OH RCOOH3 + H2O Asam lemak
Metanol
Metil Ester
Air
Transesterifikasi (alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi alkil ester melalui reaksi dengan alkohol dengan produk samping gliserol.
Faktor – faktor yang mempengaruhi esterifikasi antara lain :
Waktu retensi
Pengadukan
Katalisator, biasanya katalisator memiliki berat 1-4% massa
Suhu reaksi Tabel Standar/Parameter Biodiesel
Karakteristik
Standar Biodiesel (Menurut ASTM 06751)
Viskositas
1,9 – 5 mm3/s
Densitas
0,815 – 0,875 kg/l
Kadar ALB
0,74%
Kadar Air
max. 0,05 (% vol)
Flash Point
min. 130oC
Pour Point
8oC
Tabel spesifikasi sifat fisika biodiesel dari minyak goreng segar, minyak goreng bekas dan diesel (fosil)
Diagram alir proses Trans-esterifikasi
NaOH (0.6% massa sampel) + methanol (35% massa sampel)
Biodiesel hasil dari esterifikasi
Larutan Sodium Metoksida (CH3ONa)
Pengadukan dan pemanasan pada suhu 60 °C selama 1 jam
Pendinginan dengan corong pemisahan gliserol dengan corong pisah
Lapisan bawah
Lapisan atas
(gliserol)
(biodiesel)
Proses Pencucian Biodiesel yang diperoleh masih mengandung residu, antara lain sisa katalis, soap stock (sisa sabun), methanol yang tidak bereaksi, dan sisa gliserol yang tidak terpisah setelah pemisahan awal dengan corong pemisah. Metode pencucian : a. Water washing 1. Stir washing
Pencucian biodiesel menggunakan air yang disertai pengadukan
Mencampurkan air dengan biodiesel sehingga impurities terlepas dari biodiesel dan larut dalam air
2. Bubble washing
Pencucian biodiesel menggunakan gelembung udara yang dihasilkan oleh pompa aerator
Gelembung udara timbul melalui air menuju biodiesel dilapisan atas membawa pula air di sekitarnya yang berfungsi mencuci biodiesel di sekitar gelembung
b. Dry washing
Tidak membutuhkan air, melainkan adsorben untuk menyerap impurities dalam biodiesel
Adsorben yang digunakan antara lain magnesium silica, zeolit, dan resin
3. Alat dan Bahan Alat : a. Gelas kimia 500 mL
h. Bola karet
b. Gelas ukur 100 mL
i. Erlenmeyer 250 mL
c. Corong pemisah
j. Refraktometer
d. Neraca analitik
k. Piknometer
e. Hot plate & Magnetic Stirrer
l. Buret
f. Pipet ukur 25 mL
m. Termometer
g. Viskometer
n. Flash point tester
Bahan: a. Minyak jelantah
d. Aquadest
b. NaOH p.a.
e. NaOH 0,1 N
c. Metanol p.a.
f. Indikator phenolphtalein
4. Langkah Kerja 4.1 Pengujian FFA
5 gr minyak jelantah ditambah 50 ml methanol 98% lalu ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein
Mentitrasi sampel dengan NaOH 0.1 N
Setelah berubah warna menjadi merah muda, mencatat volume titrasi
Nilai FFA dapat dihitung dengan rumus : % FFA = Dimana : V = volume titrasi N = Normalitas NaOH m = massa minyak jelantah
4.2 Pembuatan biodiesel secara trans-esterifikasi dimana FFA < 5%
Menimbang 0.85 gr NaOH yang telah dihaluskan dan dilarutkan dengan 80.71 mL metanol p.a. Mengaduk dengan magnetic stirrer hingga semua NaOH larut. Tempatkan pada gelas kimia 250 mL.
Sampel minyak jelantah sebanyak 250 mL dipanaskan di atas hot plate dan diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm, hingga mencapai suhu 60 oC.
Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah ke-1 ke dalam minyak yang telah dipanaskan dan dipertahankan suhu pengadukan 60oC. Melakukan penambahan larutan ini sedikit demi sedikit. Waktu pengadukan dihitung selama satu jam, setelah semua Natrium Metoksida bercampur rata.
Memindahkn metil ester (biodiesel) ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan selama 10 – 15 menit, lalu lapisan bawahnya dikeluarkan.
Melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% dari volume metil ester hingga suhu 60oC, aquadest dicampurkan ke dalam biodiesel, diaduk perlahan selama 10 menit.
Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan dibiarkan hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan. Lapisan atasnya ditampung di dalam gelas kimia
Melakukan penimbangan biodiesel yang dihasilkan
Biodiesel dipanaskan di atas hotplate agar kandungan air yang tersisa menguap
Menghitung volume yield yang didapat dan persen konversinya
4.3 Pengujian Densitas
Menimbang piknometer kosong yang telah dibersihkan
Menimbang piknometer berisi aquadest pada suhu 20 oC
Menimbang piknometer berisi biodiesel pada suhu kamar
Menghitung volume piknometer
Menghitung density biodiesel
4.4 Pengujian Viskositas
Menyiapkan gelas ukur 25 ml yang penampangnya sesuai dengan diameter bola kaca
Memasukkan biodiesel ke dalam gelas ukur
Memasukkan bola kaca ke dalam gelas ukur yang telah berisi biodiesel
Mencatat waktu yang dibutuhkan bola kaca untuk mencapai dasar gelas
Menghidupkan stopwatch saat bola mencapai tanda batas atas dan menyetopkan stopwatch saat bola mencapai dasar gelas ukur
Menghitung viskositas dari biodiesel
4.5 Pengujian Indeks Bias
Menyiapkan alat refraktometer
Membersihkan kaca pengujian dengan aquadest
Menghidupkan lampu refraktometer, meneteskan biodiesel ke kaca pegujian
Mengamati indeks bias dari biodiesel
4.6 Pengujian Titik Nyala
Menyiapkan alat flash point tester
Memasukkan 50 mL biodiesel ke dalam wadah penampungan
Meletakkan termokopel di dekat wadah dan menyalakan sumber api untuk memanaskan biodiesel
Mencatat suhu flash point dimana biodiesel mulai menyala
4.7 Pengujian pH
Memasukkan sejumlah biodiesel ke dalam gelas kimia
Mencelupkan kertas lakmus ke dalam biodiesel
Menyamakan nilai pH biodiesel terhadap indikator pH
Mencatat nilai pH dari biodiesel
5. Data Pengamatan 5.1 Pembuatan Biodiesel No
1
Perlakuan
Pengamatan
0.85 gr NaOH + 80.71 mL CH3OH
Larutan bening, larut
250 mL minyak jelantah disaring 2
dari kotoran-kotoran yang besar,
Larutan berwarna gelap dan kental
o
dipanaskan pada suhu 60 C NaOH + methanol + minyak 3
jelantah dicampur sedikit demi sedikit dan dipanaskan pada suhu 60 oC selama 1 jam
4
Memisahkan metil ester dalam corong pemisah selama 20 menit
Melakukan pencucian pertama 5
dengan penambahan air hangat 50% volume biodiesel
6
7
Terdapat gelembung sebelum bercampur dan berwarna kecoklatan keruh setelah bercampur
Terbentuk dua lapisan, lapisan bawah terendapkan menjadi padatan berwarna gelap
Campuran berwarna kecoklatan gelap
Biodiesel hasil pencucian
Tujuannya untuk menghilangkan
dipanaskan di atas hotplate
kandungan air didalamnya
Menimbang biodiesel yang dihasilkan beserta volumenya
m = 200 gr, v = 254 mL
5.2 Pengamatan Analisa Biodiesel Karakteristik Biodiesel Terukur
Nilai
Densitas (gr/mL)
0.882
Viskositas (Kg/m.s)
7.2
Titik Nyala
121
pH
6
Indeks Bias
1.458
6. Perhitungan
Minyak jelantah (tripalmintat) = C17H34O2
- Volume Minyak jelantah
= 250 mL
- Minyak
= 0.89 gr/mL
- Berat Minyak Jelantah
=Vxρ = 250 mL x 0.9224 gr/mL = 230.6 gr
- Mol minyak jelantah
=
=
= 0.286 mol
Sumber : wikipedia.org/asam_palmintat.html
Methanol (CH3OH)
- Metanol
= 80.71 mL
- Metanol
= 0.79 gr/mL
- Berat Metanol
= 80.71 mL x 0.7918 gr/mL = 63.9 gr
- Mr Metanol
= 32.04 gr/mol
- Mol minyak jelantah
=
Sumber : wikipedia.org/methanol.html
=
= 1.99 mol
6.1 Perhitungan Neraca Teoritis Biodiesel Tripalmintat gliserida
Metanol
Metil palmintat
Gliserol
M
0.286
1.99
-
-
mol
B
0.286
0.858
0.858
0.286
mol
S
-
1.132
0.858
0.286
mol
BM
806
32.04
270
92
Gr
-
36.26
231.66
26.312
Neraca Massa Teoritis Komponen
Input (gr)
Output (gr)
Tripalmintat
230.6
-
CH3ONa
63.9
36.36
Biodiesel
-
231.66
Gliserol
-
26.312
294.5
294.232
Total
6.2 Perhitungan Neraca Massa secara praktek
VNaOH NNaOH 25.6 gr / mol 100 grSampel 0.0005L 0,1N 25.6 gr / mol % FFA 100 5 gr 0,0256 % FFA
Mol biodiesel secara praktek -
Volume biodiesel
= 254 mL
-
Berat biodiesel
= 200 gr
-
BM biodiesel
= 270 gr/mol
-
Mol biodiesel
=
=
= 0.74 mol
gr/mol gr
Tripalmintat gliserida
Metanol
Metil palmintat
Gliserol
m
0.286
1.99
-
-
mol
b
0.246
0.74
0.74
0.246
mol
s
-
1.25
0.74
0.246
mol
806
32.04
270
92
-
40.05
199.8
22.6
BM gr
gr/mol gr
Neraca Massa Praktek Komponen
Input (gr)
Output (gr)
Tripalmintat
230.6
32
CH3ONa
63.9
40.05
Biodiesel
-
199.8
Gliserol
-
22.6
294.5
294.45
Total
% Konversi
%Konversi
mol Pr aktek 100 molTeori
0.246 100 0.286 86%
6.3 Perhitungan Densitas
Berat piknometer kosong
= 31.15 gr
ρ air pada 20 °C
= 0.984 gr/mL
Berat piknometer + air (25 °C)
= 55.38 gr
Volume piknometer
= 24.618 mL
Berat piknometer + biodiesel
= 52.88 gr
Berat biodiesel
= (berat piknometer + biodiesel) – (berat pikno kosong) = (52.88 – 31.15) gr = 21.73 gr
Densitas biodiesel
=
=
= 0.882 gr/mL
6.4 Perhitungan Viskositas
Diameter bola besi
= 1.425 cm
Volume bola besi
= 1.51 mL
Jarak gelas ukur
= 12.8 cm = 0.128 m
Waktu tempuh bola besi
= 1.5 sekon
Kecepatan jatuh bola
=
Massa bola besi (m)
= 9.78 gr
Massa biodiesel (mo)
= ρ biodiesel x V bola besi
=
= 0.0853 m/s
= 0.882 gr/mL x 1.51 mL = 1.33182 gr
Viskositas (η) η=
(
)
=
(
)
=
= 7230,756 gr/m.s = 7.2 kg/m.s 6.5 Pengujian Titik Nyala Titik nyala biodiesel = 121 °C 6.6 Pengujian Indeks Bias Indeks Bias biodiesel = 1.458 6.7 Pengujian pH pH biodiesel = 6 7. Analisa Data Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa biodiesel merupakan alkyl ester atau rantai panjang asam lemak yang berasal dari minyak nabati ataupun hewani. Aplikasi dari biodiesel digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel. Pada praktikum kali ini, biodiesel dibuat dari minyak jelantah yang kandungan asam lemak bebasnya kurang dari 5% yaitu 0.0256% jadi proses pembuatan biodiesel kali ini dilakukan secara trans-esterifikasi. Proses trans-esterifikasi adalah tahapan konversi trigliserida (minyak jelantah) menjadi alkyl ester (biodiesel) melalui reaksi dengan alcohol dengan bantuan katalis basa kuat yaitu NaOH. Proses trans-esterifikasi akan menghasilkan produk samping berupa gliserol.
Pengamatan yang dilakukan adalah menyaring terlebih dahulu minyak jelantah yang didapatkan dari minyak goreng bekas dari kantin Politeknik Negeri Sriwijaya. Tujuannya adalah untuk menyaring kotoran-kotoran yang terdapat pada minyak goreng bekas akibat dari sisa penggorengan makanan. Setelah disaring, minyak jelantah selanjutnya dipanaskan di atas hotplate, suhunya dijaga pada 60 °C selama satu jam. Kemudian larutan metoksida yang telah dibuat dari 0.85 gr NaOH dengan 80.71 mL methanol 95%, dicampurkan ke dalam minyak jelantah panas sedikit demi sedikit agar tidak bergejolak. Selain dipanaskan minyak jelantah juga diaduk menggunakan magnetic stirrer agar larutan tercampur homogeny. Reaksi yang terjadi saat penambahan adalah terjadi letupan gelembung-gelembung berwarna orange kemerahan akibat tercampurnya minyak panas dengan CH3ONa. Setelah itu larutan diendapkan di dalam corong pemisah agar terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan biodiesel yang akan dilakukan proses pemurniandengan cara pencucian menggunakan air hangat. Sedangkan lapisan bawah merupakan produk samping berupa gliserol yang terendapkan sehingga membentuk endapan berwarna kecoklatan. Pada praktikum pencucian biodiesel dilakukan hanya satu kali dikarenakanwaktu yang kurang. Jadi air untuk pencucian adalah air hangat terukur 60 °C yang volumenya hanya 50% dari volume biodiesel. Tujuannya agar lapisan tersebut benar-benar terpisahkan dari biodiesel dan gliserol. Setelah diendapkan di dapat biodiesel sebanyak 254 mL dengan persen konversi 86%. Untuk pengujian biodiesel hal yang harus diuji adalah densitas biodiesel, viskositas, titik nyala biodiesel, indeks bias dan nilai pH dari biodiesel yang didapat. Densitas mrupakan angka yang menyatakan perbandingan berat dari bahan bakar minyak (biodiesel) terhadap volume pada temperature yang sama. Penentuan berat jenis ini bisa menggunakan piknometer. Piknometer yang digunakan berukuran 24.618 mL. Faktor yang sangat berpengaruh dalam menentukan densitas adalah suhu karena biasanya suhu yang digunakan untuk pengukuran adalah suhu kamar yaitu 25 °C. Oleh karena itu, pada saat mengisi piknometer, biodiesel yang akan dituangkan harus memiliki suhu 20 °C sehingga pada saat dimasukkan ke dalam piknometer tidak terjadi perubahan suhu yang berarti. Nilai densitas dari biodiesel setelah diuji adalah 0.882 gr/mL. Nilai ini menunjukkan kualitas sifat fisik dari biodiesel ini kurang baik karena memiliki nilai lebih besar daripada densitas biodiesel dari fosil. Pengujian viskositas dilakukan untuk mengetahui dan menentukan indeks hambatan aliran cairan atau kekentalan suatu cairan yang diukur dengan alat viscometer. Tetapi
dalam praktikum kali ini digunakan gelas ukur 25 mL yang memiliki penampangnya sesuai dengan diameter bola besi yang digunakan. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan laju jatuh bola di dalam cairan biodiesel yang disebut dengan viskositas. Selanjutnya mengukur waktu yang dibutuhkan saat bola berada pada batas atas dan mencapai batas bawah dari gelas ukur. Nilai viskositas yang diperoleh yaitu 7.2 kg/m.s. Nilai ini lebih tinggi dibandingkan standar ASTM. Hal ini menunjukkan bahwa kekentalan bahan bakar lebih tinggi sehingga sulit terbakar jika digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel. Kalaupun harus digunakan maka diperlukan perbandingan yang pas agar bisa digunakan sebagai bahan bakar. Perbandingan yang biasa digunakan adalah 1:10. Pengujian indeks bias bertujuan untuk melihat kemurnian dari bahan bakar biodiesel dari minyak jelantah. Kemurnian ini dibandingkan dengan standar ASTM didapatkan data yang mendekati dengan 1.458. Pengujian titik nyala dari biodiesel minyak jelantah lebih tinggi daripada biodiesel dari minyak curah yaitu 121 °C. Hal ini menunjukkan suhu yang harus dicapai oleh bahan bakar sehingga dapat menyala. Sedangkan pH dari biodiesel adalah 6 yang masih dalam rentang pH yang baik. Analisa ekonomi dari penggunaan biodiesel dari minyak jelantah dapat dikatakan cukup ekonomis karena untuk mendapatkan minyak jelantah tidak memerlukan biaya terlalu banyak. Pembuatan biodiesel yang baik adalah dengan komposisi biodiesel berbanding dengan solar adalah 20:80%.
8. Kesimpulan Berdasarkan analisa di atas dapat disimpulkan :
Pembuatan biodesel dari minyak jelantah menggunakan proses trans-esterifikasi karena kadar ALB nya adalah kurang dari 5%
Volume biodiesel yang didapat dari pembuatan biodiesel minyak jelantah adalah 254 mL dengan persen konversi 86%
Pengujian biodiesel terdiri dari densitas, viskositas, titik nyala, indeks bias dan pH
Nilai densitas biodiesel adalah 0.882 gr/mL
Nilai viskositas biodiesel adalah 7.2 kg/m.s
Nilai titik nyala biodiesel adalah 121 °C
Nilai indeks bias biodiesel adalah 1.458
pH biodiesel adalah 6
Daftar Pustaka
Jobsheet “Teknologi Biomassa” Program Studi D-IV Teknik Energi , 2013, Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang http://wikipedia.org/asam_palmintat.html http://wikipedia.org/metanol.html
GAMBAR PENGAMATAN
Proses pencampuran Metoksida ke dalam minyak jelantah
Proses pemisahan awal biodiesel dari gliserol ± 1 jam
Proses pencucian biodisel
Analisa viskositas
Analisa indeks bias
Analisa titik nyala
Analisa densitas
Analisa pH
