PERCOBAAN I PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT MELALUI TITRASI ASAM BASA
I. TUJU TUJUAN AN PERC PERCOB OBA AAN Menentukan Menentukan kadar natrium natrium karbonat karbonat dan natrium hidrogen karbonat karbonat dengan titrasi titrasi asam
basa menggunakan indikator visual.
II. II. TE TEOR ORII DASA DASAR R Titras Titrasii asam asam basa basa adalah adalah metode metode analis analisis is kuantit kuantitati atiff yang yang didasa didasarka rkan n kepada kepada
penent penentuan uan jumlah jumlah reagen reagen yang yang diperl diperlukan ukan untuk untuk bereak bereaksi si sempur sempurna na dengan dengan analit analit (sehingga (sehingga dapat digunakan digunakan untuk menentukan menentukan kadar suatu zat). Titrasi asam basa juga dapat digunakan untuk menentukan kadar garam dari asam atau basa lemah. Titrasi ini dapat dapat diamat diamatii bila bila diguna digunakan kan indika indikator tor yang yang peruba perubahan han warnany warnanyaa ekstri ekstrim m pada titik titik ekivalen (suatu titik dalam titrasi dimana jumlah reagen standar yang ditambahkan secara kimia sama jumlahnya dengan jumlah analit). Untuk percobaan ini diperlukan diperlukan indikator yang berubah warna pada intervalintervalinterval titik ekivalen. Salah satu contoh indikator yang sering digunakan dalam titrasi asam basa adalah indikator indikator Phenoftale Phenoftalein in trayek trayek pHnya berkisar berkisar 8-9,6 (tak berwarnaberwarnamerah), merah), indikator indikator Metil Jingga trayek pHnya 3,1-4,4 (merah-kuni (merah-kuning), ng), dan beberapa beberapa indika indikator tor lainny lainnya. a. Pemili Pemilihan han indika indikator tor ini didasa didasarka rkan n pada harga harga k a asam karbonat karbonat menurut reaksi: H2CO3
HCO3-
→
HCO3- + H+ CO32- + H+
ka1 = 4,3.10-7 ka2 = 5,6.10-11
Dengan melihat reaksi di atas, indikator yang baik adalah indikator yang trayek pH-nya berada di sekitar titik ekivalen sehingga titik akhir titrasi tidak berbeda jauh dengan titik ekivalen. Namun pH indikator juga dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya: konsentrasi, suhu, kekuatan ion medium, medium, keberadaan keberadaan pelarut pelarut organik, organik, keberadaan keberadaan partikel partikel koloid. koloid. Sehingga pemilihan indikator dalam titrasi asam basa juga harus memperhatikan hal ini. Apabil Apabilaa tidak tidak ada indika indikator tor visual visual yang yang tepat tepat untuk untuk menget mengetahu ahuii titik titik ekival ekivalen en titra titrasi, si,
dapat digunakan metode titrasi potensiometrik dengan cara mengukur pH larutan pada setiap penambahan sejumlah volume titran tertentu dengan pH meter. Kemudian dibuat grafik dengan mengalurkan nilai pH terhadap volume titran. Metode potensiometrik juga dapat digunakan untuk titrasi sampel yang berwarna. Asam karbonat adalah asam diprotik yang dapat melepas 2 ion hidrogen menghasilkan garam basa. Sehingga dengan memakai indikator yang sesuai pada masingmasing tahap titrasi, kandungan/kadar masing-masing garam dapat dihitung. Garam karbonat dan hidrogen karbonat bersifat basa sehingga bisa dinetralkan dengan asam kuat. Jumlah asam kuat yang digunakan/diperlukan dalam titrasi menjadi indikator kadar kedua garam tersebut. III.ALAT DAN BAHAN Alat: 1. Buret 50 ml 2. Labu takar 100 dan 250 ml 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Pipet volume 25 ml 5. Gelas kimia 100 ml 6. Neraca analitik 7. Batang pengaduk 8. Corong 9. Kacamata gogle 10.Air bebas mineral dan CO2
Bahan: 1. Standar Na2CO3 p.a. 2. Larutan HCl 3. Indikator phenolftalein 4. Indikator metal jingga 5. Sampel campuran Natrium Karbonat dan bikarbonat
I. CARA KERJA
Mula-mula ditimbang sejumlah tertentu Na2CO3 standar kering dengan neraca analitik, massa Na2CO3 adalah selisih antara massa wadah berisi padatan Na2CO3 dengan wadah kosong. Na2CO3 tersebut selanjutnya dilarutkan dan diencerkan dalam labu takar 250 ml sampai tanda batas. Kemudian sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 ditimbang (dengan metode yang sama dengan diatas) dan dilarutkan dengan air bebas mineral dan
bebas CO2 (pada percobaan kali ini digunakan aqua dm) dan diencerkan dalam labu takar 250 ml sampai tanda batas. Larutan standar sekunder HCl 0,5 M disiapkan sebanyak 40 mL menggunakan gelas ukur, lalu diencerkan dengan menggunakan air bebas mineral (aqua dm) sampai volumenya menjadi 200 mL ([HCl] = 0,1M) atau sekitar 5 kalinya. Larutan standar Na2CO3 yang telah diencerkan kemudian dipipet ke dalam labu erlenmeyer 250 ml menggunakan pipet volumetrik 25 mL lalu ditambahkan 50 mL air bebas mineral (aqua dm) dan 3 tetes indikator metil jingga. Buret diisi dengan larutan HCl 0,1 M. Larutan standar Na2CO3 yang telah siap, kemudian dititrasi sampai warna larutan berubah menjadi jingga (warna indikator metal jingga), skala pada buret dicatat. Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan. Larutan sampel sebanyak 25 mL dipipet ke dalam labu erlenmeyer 250 ml (gunakan pipet volumetric) kemudian ditambahkan air bebas mineral (agua dm) sebanyak 50 mL dan 3 tetes indikator phenolftalein. Setelah itu dititrasi dengan larutan standar sekunder HCl sampai warna merah indikator phenolftalein hilang. Skala pada buret dicatat. Selanjutnya larutan hasil titrasi ditambahkan 3 tetes indikator metil jingga dan titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Skala pada buret dicatat. Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan. II. DATA PENGAMATAN 1. Penimbangan:
Wadah + zat
7,4015 g
Wadah kosong
6,0796 g
Massa zat
1,3219 g
Labu takar ukuran
: 250 ml , pipet seukuran: 25 ml
2. Pembakuan larutan penitrasi (Titrasi larutan standar Na 2CO3 dengan HCl):
Bacaan buret
Titrasi 1
Titrasi 2
Akhir
32,9 mL
Awal
2 mL
Volume HCl
30,9 mL
Indikator: metil jingga ➢
Warna titik akhir: jingga
Keterangan: Titrasi hanya dilakukan sekali karena terjadi kesalahan (volume HCl tidak cukup untuk titrasi kedua)
1. Titrasi penentuan kadar Na 2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel: a. Titrasi tahap satu (titrasi sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 dengan HCl):
Bacaan buret
Titrasi 1
Akhir
12,3 mL
Awal
0 mL
Volume HCl
12,3 mL
Indikator: phenolftalein
Titrasi 2
Warna titik akhir: tidak berwarna
b. Titrasi tahap dua (larutan hasil titrasi tahap satu dititrasi dengan HCl):
➢
Bacaan buret
Titrasi 1
Akhir
38,3 mL
Awal
12,3 mL
Volume HCl
13,7 mL
Titrasi 2
Keterangan: Volume = akhir – 2 awal karena skala buret dilanjutkan dari yang sebelumnya.
Indikator: metil jingga
Warna titik akhir: jingga
I. PERHITUNGAN ➢
Pembakuan HCl:
Reaksi:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3
Penentuan jumlah mol Na2CO3:
massa Na2CO3 = 1,3219 g massa molar Na2CO3 = 106,00 g/mol (Ref. Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry 1 st ed . USA: McGraw-Hill. hal 730: Appendix 2.)
mol Na2CO3=massa Na2CO3massa molar Na2CO3 =1,3219 g106,00 g/mol =0,01247 mol
Na2CO3 =mol Na2CO3volum Na2CO3 =0,01247 mol0,25 liter =0,04988 mol/liter Penentuan konsentrasi H+ (konsentrasi HCl):
Berdasarkan perbandingan koefisien pada reaksi di atas, mol H+ = mol HCl sehingga [H+] = [HCl] dan 2 mol HCl akan bereaksi dengan 1 mol Na2CO3 (atau jumlah mol HCl yang bereaksi sama dengan 2 kali mol Na2CO3 yang diperlukan untuk titrasi). Volume HCl yang diperlukan = 30,9 ml Volume Na2CO3
= 25 ml
mol HCl=2×mol Na2CO3
,dimana: n=M*V
30,9 ml×MHCl=2×0,04988 molliter×25ml MH+=0,08072 mol/liter
Penentuan Kadar Natrium Karbonat dan Natrium Hidrogen Karbonat dalam sampel
Na2CO3 + HCl
NaHCO3 +NaCl
Volume HCl yang diperlukan = 12,3 ml
NaHCO3 + HCl → H2CO3 + NaCl
(titrasi tahap satu)
mol HCl= MHCl×VHCl
=0,08072 molliter×12,3 ml =0,9928mmol Perhitungan massa Na2CO3 dalam sampel:
Massa molar Na2CO3 = 106 g/mol massa Na2CO3=mol Na2CO3×mm Na2CO3 =0,9928 mmol×106gmol =105,23864 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel) =105,23864*250 ml25 mlmiligram =1052,3864 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)
Volume HCl yang diperlukan = 38,3 – 2* 12,3 ml = 13,7 ml
(titrasi tahap dua)
mol HCl= MHCl×VHCl =0,08072 molliter×13,7 ml =1,1058 mmol
Perhitungan massa NaHCO3 dalam sampel: Massa molar NaHCO3 = 84 g/mol massa NaHCO3=mol NaHCO3×mm NaHCO3 =1,1058 mmol×84gmol =92,88996 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel) =92,88896 *250 ml25 mlmiligram =928,8896 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)
kadar (% w/w) Natrium Karbonat dalam sampel: massa sampel = 2,0585 g = 2058,5 miligram %ww Na2CO3=massa Na2CO3massa sampel hasil penimbangan×100% =1052,3864 miligram2058,5 miligram×100% =51,1239 %
kadar (% w/w) Natrium Hidrogen Karbonat dalam sampel: %ww
NaHCO3=massa
NaHCO3massa
sampel
hasil
penimbangan×100% =928,8896 miligram2058,5 miligram×100% =45,1246 %
I. DISKUSI DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan ini digunakan indikator phenoftalein karena perubahan warna jika diberi indikator PP (tidak berwarna-merah) akan lebih mudah diamati dibandingkan perubahan warna jika menggunakan metal jingga (merah-kuning). Selain itu produk dari reaksi ini NaHCO3 memiliki pH sekitar 9,5327 yang berada di kisaran trayek pH phenoftalein (8,3-10,0). Demikian juga dengan indikator metal jingga, indikator ini dipilih pada titrasi penentuan kadar NaHCO3 dalam sampel karena pada titrasi tahap dua ini dihasilkan asam kuat H2CO3 (pH titik ekivalen berada di sekitar trayek pH metal jingga [3,1-4,4]). Prinsip kerja untuk mencari kadar pada larutan sampel menggunakan prinsip mol asam = mol basa. Volume HCl telah diketahui maka untuk mecari mol tinggal diperlukan
besar volume untuk menitrasi, volume pada reaksi titrasi tahap satu dihitung dari V1-V0, dan pada reaksi titrasi tahap kedua dihitung dari V2-2V1 karena NaHCO3 yang dihasilkan dari titrasi tahap satu bereaksi kembali dengan HCl membentuk H2CO3 dengan volume yang sama dengan V1 sehingga volume yang diperlukan untuk mentitrasi larutan NaHCO3 adalah volume akhir dikurangi 2 kali volume awal. Kemungkinan kesalahan dalam titrasi dapat disebabkan oleh beberapa faktor, di antaranya adalah: i.
kesalahan manusia yang meliputi: pengamatan visual terhadap perubahan warna larutan pada saat tercapainya titik akhir titrasi, kesalahan paralaks mata (ketika membaca skala volume HCl dalam buret). Selain itu asumsi “warna menjadi bening” bagi tiap analis berbeda-beda dan batas perubahan warna tidak dapat ditetapkan secara eksak.
ii. Faktor galat (batas ketelitian) dari instrumen yang dipakai iii. Zat-zat yang digunakan telah terkontaminasi oleh pengotor-pengotor lainnya.
Misalnya air yang digunakan untuk mengencerkan ternyata masih mengandung mineral
atau
pun CO2. Kehadiran mineral dan CO2 dapat menggeser
kesetimbangan reaksi HCO-3 + H+ ↔ H2O + CO2 ke arah kiri. iv. Faktor lain yang perlu diperhatikan untuk menghindari kesalahan, yaitu: ketelitian
pembuatan larutan (baik larutan standar maupun larutan sampel), kebersihan dan kualitas alat-alat gelas yang digunakan (terutama bebas dari lemak).
Dalam reaksi tersebut, ion karbonat bereaksi lebih dulu daripada ion bikarbonat karena ion karbonat lebih bersifat basa kuat sehingga kemampuan mengikat H+ lebih besar dibandingkan dengan ion bikarbonat yang merupakan ion amfoter (dapat bersifat sebagai asam/basa). Asam karbonat bersifat diprotik. Dalam air, asam karbonat terurai menjadi garam karbonat (CO32-) dan garam hidrogen karbonat (HCO3-) yang masing-masing bersifat basa. Reaksi yang terjadi antara CO32- dan HCO3- dengan H+ dari HCl adalah sebagai berikut: CO32- (aq) + H+ (aq)
HCO3- (aq)
pada pH = 7 – 8 (dipakai indikator phenoftalein)
HCO3- (aq) + H+(aq)
H2CO3 (aq)
pada pH = 4 – 5 (dipakai indikator metil jingga)
Untuk menghilangkan mineral dari air (pembuatan air bebas mineral), perlu dilakukan proses distilasi sehingga ketika air menguap, mineral tidak akan ikut terangkat. Kemudian air ditampung di dalam distilat. Untuk menghilangkan CO2 dari dalam air, ada 2 cara yang dapat dilakukan. Pertama, air dipanaskan sehingga CO2 terdesak keluar air. Namun cara ini menimbulkan masalah baru, air yang dipanaskan tersebut tidak dapat langsung dituangkan ke dalam instrumen percobaan karena dapat menyebabkan pemuaian pada instrumen tersebut, sedangkan apabila air didinginkan maka CO2 akan kembali masuk dalam air. Cara yang kedua adalah dengan mengalirkan gas N2 ke dalam air sehingga gas-gas CO2 yang terdapat dalam air terpaksa didesak keluar oleh gas N2. Kombinasi campuran yang dapat dilakukan dengan titrasi ini antara lain adalah: a. PO43- dan NaOH b. HPO42- dan PO43c. H2PO4- dan HPO42-
Air yang digunakan sebagai pelarut dan pengencer harus bebas dari mineral dan CO2 karena kehadiran mineral dan CO2 dapat menyebabkan terjadi reaksi antara larutan sampel atau larutan standar dengan mineral atau CO2. Sehingga dapat menyebabkan perhitungan massa/kadar zat menjadi tidak akurat.
I. SIMPULAN Kadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel berturut-turut adalah 51,1239% dan 45,1246 %.
II. DAFTAR PUSTAKA Day, R.A.Jr, and Underwood, A.L. 2001. Quantitative Analysis, sixth edition. PrenticeHall International, Inc. hal 2-5, 44-62, 168-192 Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry 1 st ed . USA: McGraw-Hill. hal 274311
