LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Destilasi dan Titik Didih
Disusun Oleh : Rian Trilaksana Putra 10060311132 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2012
[email protected] [email protected]
Page 1
PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Destilasi dan Titik Didih I. Tujuan
a. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop b. Dapat mengkalibrasi thermometer c. Dapat merangkai peralatan destilasi d. Dapat terampil melakukan destilasi e. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
II.Prinsip
a. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih b. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zatzat non-volatil / zat cair lainnya yang perbedaan pe rbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C. c. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. d. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. e. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer, dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen.
[email protected] [email protected]
Page 2
III.Teori
A. Pengertian Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3) B. Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4) 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Distilasi kontinyu b. Distilasi batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a. Distilasi atmosferis b. Distilasi vakum c. Distilasi tekanan 3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Destilasi system biner b. Destilasi system multi komponen
[email protected]
Page 3
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Single-stage Distillation b. Multi stage Distillation Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi vakum 5. Refluks / destruksi 6. Destilasi kering Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat han ya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan. Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (Stephani:2009) Destilasi sederhana
Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan
[email protected]
Page 4
ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. (robbaniryo.2011) Destilasi bertingkat
Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus meng etahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah mengu ap demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Perubahan kompo sisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011) C. Hukum Raoult Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campu ran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal ) Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal . Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B, akan menjadi demikian:
[email protected]
Page 5
Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial yang independent . Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal ) Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas.
Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni). xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada. Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini:
D. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol ) 1. Sifat Fisika
Cairan sangat polar, mudah bergerak, jernih, tidak berwarna, bau agak mirip bau alkohol. Berat jenis 20 /20 :0,7924, suhu lebur -97,8 C, suhu
didih 64,5 C, Indeks bias 20 /0 1,3292;
2. Sifat kimia
Larut dalam air, etanol, eter, keton dan kebanyakan pelarut organik lain. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang.
[email protected]
Page 6
IV. Prosedur
a. Kalibrasi Termometer
1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm. 2. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang. 3. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm. 4. Gelas kimia diaduk dengan termometer 5. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, skala thermometer dicatat, tanpa diangkat dari dalam air es. 6. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C, maka thermometer sudah layak untuk dipakai.
b. Destilasi biasa
1. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk. 2. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu 3. Batu didih dimasukkan kedalam labu 4. Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih. 5. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih 6. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik
[email protected]
Page 7
7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat 8. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan 9. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu V. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Labu ukur 2. Gelas kimia 400mL 3. Termometer 4. Kertas tissue 5. Peralatan destilasi sederhana 6. Batu didih 7. Vial 8. Piknometer 9. Gelas ukur 10. Neraca analitis
b. Bahan
1. Bongkahan es batu 2. Aquadest 3. Methanolum
[email protected]
Page 8
VI. Hasil dan Pengamatan
A. Kalibrasi Termometer Suhu awal thermometer
: 30 °C
Suhu akhir thermometer : 0,2 °C Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0,2 °C, maka thermometer layak untuk digunakan B. Destilasi Biasa 1. Suhu Tetesan Awal
: 58 °C
2. Suhu Destilasi I
: 74 °C
3. Suhu Destilasi II
: 78 °C
4. Suhu Destilat III
: 80 °C
5. Suhu Destilat IV
: 84 °C
6. Suhu Destilat
: 86 °C
7. Berat Piknometer kosong
: 12,451 gr
8. Berat Piknometer + air
: 18,140 gr
9. Berat Piknometer + destilat I
:16,988 gr
10. Berat Piknometer + destilat II
: 16,814 gr
11. Berat Piknometer + destilat III
: 16,855 gr
12. Berat Piknometer + destilat IV
: 17,249 gr
13. Berat Piknometer + destilat V
: 17,370 gr
14. BJ (Bobot Jenis) I
:
15. BJ (Bobot Jenis) II
:
16. BJ (Bobot Jenis) III
:
17. BJ (Bobot Jenis) IV
:
18. BJ (Bobot Jenis) V
:
[email protected]
= = = = =
= 0, 797 gr/mL = 0, 766 gr/mL = 0, 774 gr/mL = 0, 843 gr/mL = 0, 864 gr/mL
Page 9
VII.Pembahasan
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.
Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE
[email protected]
Page 10
sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi da n untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan pen angas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. (Stephani:2009) Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. (Stephani:2009) Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012) Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari 0
termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,0 C, deviasi dari termometer biasa 0
(normal) tidak boleh lebih dari 1 C, jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan.(http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-termometer.html)
[email protected]
Page 11
Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90,140 dll), dan juga untuk minyak goreng. (zaidan:2009)
Piknometer itu terdiri dari 3 bagian: 1. Tutup pikno 2. Lubang 3. Gelas atau tabung ukur Cara menggunakannya: 1. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml. 2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong. 3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut 4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup. 5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut. 6. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong.
[email protected]
Page 12
7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, kamu tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan: rho (p) = m/v .
Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah BJ =
() ()
Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah
1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh 2. Methanol dan air menguap
Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasan ya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. ( Anonymous, 2009 ).
Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:
1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. 2. Untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang
[email protected]
Page 13
dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping ). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. ( Anonymous, 2009 )
VIII. Tugas
1. Berdasarkan hokum Raoult, berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) . (Catatan : untuk BJ methanol, menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V) Jika diketahui : 1. P°a (methanol) = 94 mmHg 2. Mr methanol = 32 g/mol 3. P°b (air) = 55 mmHg 4. Mr air = 18 g/mL 5. ρ / BJ air = 1,00 g/mL 6. Mol b (air) = 1,11 mol Ditanya 1. 2. 3. 4. 5.
:
Pt dengan ρ methanol = 0,797 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0,766 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0,774 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0,843 g/mL ? Pt dengan ρ methanol = 0,864 g/mL ?
[email protected]
Page 14
Jawab : Rumus :
Hukum Raoult Pt = Pa + Pb 1. Pa = Xa + P°a 2. Pb = Xb + P°b
Mol
Massa dari massa jenis :
Massa = ρ . v
Fraksi Mol
:
1. Pt, ρ methanol = 0,797 g/mL M = 0, 797 x 20 = 15,97 g
= 0,499 mol
= 0,310
[email protected]
Page 15
= 0,689 Pt
= (0,310 x 94) + (0,689 x 55) = 67,035
2. Pt, ρ methanol = 0,766 g/mL M
= 0, 766 x 20 = 15,32 g
= 0,479 mol
Pt
= 0,301
= 0,699 = (0,301 x 94) + (0,699 x 55) = 66,739
3. Pt, ρ methanol = 0,774 g/mL M
= 0, 774 x 20 = 15,48 g
= 0,484 mol
[email protected]
Page 16
Pt
= 0,304
= 0,696 = (0,304 x 94) + (0,696 x 55) = 66,856
4. Pt, ρ methanol = 0,843 g/mL M
= 0, 843 x 20 = 16,86 g
= 0,527 mol
Pt
= 0,322
= 0,678 = (0,322 x 94) + (0,678 x 55) = 67,558
[email protected]
Page 17
5. Pt, ρ methanol = 0,864 g/mL M
= 0, 864 x 20 = 17,28 g
= 0,540 mol
Pt
= 0,326
= 0,671 = (0,326 x 94) + (0,671 x 55) = 67,549
[email protected]
Page 18
IX. Kesimpulan
Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang be rtitik didih tinggi. Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 0
0
2,0 C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 1 C. Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana : 1. Suhu awal destilasi
: 58 °C
2. Suhu Destilat V
: 84 °C
3. Berat Piknometer kosong
: 12,451 gr
4. Berat Piknometer + air
: 18,140 gr
5. Berat Piknometer + destilat I
:16,988 gr
6. Berat Piknometer + destilat V
: 17,370 gr
7. BJ (Bobot Jenis) I
: 0, 797 gr/mL
8. BJ (Bobot Jenis) V
: 0, 864 gr/mL
X. Daftar Pustaka
Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga. Anonymous.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. (http://www.chem-istry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_laruta n_ideal)
Anonymous. 2011.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. ( http://robbaniryo.com/ilmukimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat) Darmadji, Purnama. 2002. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum
[email protected]
Page 19
Al Anshori Jamaludin, S.Si. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Univesitas Padjajaran
[email protected]
Page 20
