STUDI PREPARASI DAN KARAKTERIASI ZEOLIT-Y UNTUK SUPPORT CATALYST FLUID CATALYTIC CRACKING DI PERTAMINA RESEARCH AND DEVELOPMENT
Study on Preparation and Characterization of Zeolite-y for Support Catalyst Fluid Catalytic Cracking at Pertamina Research and Development
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan pendidikan DIPLOMA III PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA
Oleh
Nadia Annisa Fajriana 121431017 Yuni Triyanti 121431032
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2015
LEMBAR PENGESAHAN
STUDI PREPARASI DAN KARAKTERIASI ZEOLIT-Y UNTUK SUPPORT CATALYST FLUID CATALYTIC CRACKING DI PERTAMINA RESEARCH AND DEVELOPMENT Penulis: 1. Nadia Annisa Fajriana 121431032 2. Yuni Triyanti 121431032
Penguji: 1. Ketua
:
2. Anggota
:
3. Anggota
:
Kerja Praktik ini telah disidangkan pada tanggal 20 April 2015 dan disahkan sesuai dengan ketentuan. Pembimbing I,
Pembimbing II,
Haryadi, Ssi., M.Sc., Ph.D
Hery Haerudin. Dr. Ecer. Nat
NIP 19640521 199512 1 001
NIK 748764
Ketua Jurusan Teknik Kimia,
Iwan Ridwan, ST., M.T NIP 19770714 200604 1 001
i
LEMBAR PERSEMBAHAN Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah kepada Allah SWT dan sholawat kepada Nabi Muhammad SAW kami mempersembahkan laporan kerja praktik ini untuk orang-orang yang kami sayangi yaitu Bapak, Ibu, Dik Ira, Dik Salsa, Pak Haryadi, Pak Hery, Ibu Nari yang selalu memberi motivasi dalam menyelesaikan laporan ini dan tidak pernah jemu mendoakan kami, serta sahabat-sahabat seperjuangan di DIII-Analisis Kimia 2012 yang selalu memberikan semangat dan kehangatan dalam keluarga Politeknik Negeri Bandung. Semoga kita bisa bertemu kembali dalam kesuksessan di masa depan dan senantiasa di berikan kebahagiaan selalu. Aamiin Yaa Allah Yaa Rabbal Aalamiin.
ii
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim, penyusun memanjatkan puji syukur kepada Allah Subhanahuwataala, karena berkat rahmat-Nya penyusun dapat menyelesaikan laporan Kerja Praktik ini. Laporan kerja praktik ini berjudul “Studi Pembuatan dan Karakterisasi Zeolit-Y Untuk Support Catalyst Fluid Catalytic Cracking di Pertamina Research And Development.” Tujuan pembuatan laporan Kerja Praktik ini untuk memenuhi salah satu mata kuliah semester VI Program Studi Analisis Kimia, Politeknik Negeri Bandung. Laporan Kerja Praktik ini dapat diselesaikan berkat bantuan, dorongan serta bimbingan yang berharga dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penyusun mengucapkan terima kasih serta penghargaan yang setinggi-tingginya kepada: 1.
Keluarga penyusun, yang selalu memberikan dukungan dan doa yang tulus sampai akhirnya kami bisa melalui Kerja Praktik ini dengan baik.
2.
Bapak Iwan Ridwan, S. T., M. T., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia.
3.
Ibu Endang Widiastuti, MSi., selaku Ketua Program Studi D3 Analisis Kimia.
4.
Bapak Hery Haerudin, Dr. rer. nat., Selaku Pembimbing Lapangan di divisi Litbang PT. Pertamina (Persero).
5.
Bapak Haryadi, Ssi., M.Sc., Ph.D , selaku Dosen Pembimbing Kerja Praktik.
6.
Ibu Narimaningsih selaku pembimbing lapangan yang selalu menghibur dan banyak meluangkan waktunya untuk kami.
7.
Teman-teman Program Studi D3 Analisis Kimia dan Jurusan Teknik Kimia terutama angkatan 2012 yang bersama-sama berjuang di Politeknik Negeri Bandung.
8.
Pihak-pihak yang telah membantu penyusun baik secara langsung maupun tidak langsung. Semoga laporan Kerja Praktik ini bermanfaat, khususnya bagi penyusun dan
umumnya bagi pembaca. Bandung, 04 Mei 2015
Penyusun
iii
DAFTAR ISI LEMBAR PENGESAHAN .........................................................................
i
LEMBAR PERSEMBAHAN ......................................................................
ii
KATA PENGANTAR .................................................................................
iii
DAFTAR ISI ................................................................................................
iv
DAFTAR TABEL ........................................................................................
vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
vii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................
viii
DAFTAR SIMBOL DAN SINGKATAN ....................................................
ix
BAB I
PENDAHULUAN ........................................................................
I-1
1.1
Latar Belakang ..............................................................................
I-1
1.2
Rumusan Masalah .........................................................................
I-2
1.3
Tujuan Penelitian ..........................................................................
I-2
1.4
Ruang Lingkup dan Batasan Masalah ...........................................
I-2
BAB II TINJAUAN UMUM .....................................................................
II-1
2.1
Tinjauan Umum Perusahaan .........................................................
II-1
2.1.1
Visi dan Misi .................................................................................
II-1
2.2
Research and Development (R&D) ...............................................
II-1
2.2.1
Latar belakang terbentuk R&D .....................................................
II-1
2.2.2
Visi dan Misi .................................................................................
II-4
2.2.3
Fasilitas .........................................................................................
II-4
2.2.4
Organisasi ......................................................................................
II-6
2.2.5
Kepegawaian .................................................................................
II-7
2.2.6
Kedisiplinan Kerja ........................................................................
II-8
2.2.7
Kegiatan Pokok R&D ....................................................................
II-8
2.2.8
Pemeliharaan Tempat dan Lingkungan Kerja ...............................
II-10
2.2.9
Sistem Manajemen Mutu ..............................................................
II-10
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................
III-1
3.1
Minyak Bumi ................................................................................
III-1
3.2
Pengolahan Minyak Bumi .............................................................
III-1
3.2.1
Proses Primer ................................................................................
III-1
3.2.2
Proses Sekunder ............................................................................
III-1
iv
3.2.3
Proses Recovery .............................................................................
III-2
3.3
Zeolit .............................................................................................
III-2
3.3.1
Pengertian Zeolit ...........................................................................
III-2
3.3.2
Jenis-jenis Zeolit ...........................................................................
III-3
3.3.3
Zeolit sebagai Penyangga
..........................
III-4
3.3.4
Zeolit sebagai Katalis ....................................................................
III-5
3.4
Katalis ...........................................................................................
III-5
3.4.1
Pengertian katalis ..........................................................................
III-5
3.4.2
Penggolongan katalis ....................................................................
III-5
3.5
FCC ...............................................................................................
III-6
3.5.1
Cracking ........................................................................................
III-7
3.6
Mekanisme Sintesis Zeolit ............................................................
III-7
3.6.1
Parameter yang mempengaruhi Sintesis Zeolit .............................
III-8
3.7
Karakterisasi Zeolit ....................................................................... III-10
3.7.1
Identifikasi Gugus Fungsi ............................................................. III-10
3.7.2
Luas Permukaan, Diameter dan Volume Pori ............................... III-11
3.7.3
Kekuatan Panas ............................................................................. III-13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
IV-1
4.1
Hasil Kerja Praktik ........................................................................
IV-1
4.2
Pembahasan ...................................................................................
IV-3
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
V-1
5.1
Kesimpulan ...................................................................................
V-1
5.2
Saran ..............................................................................................
V-2
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN A .............................................................................................
A-1
LAMPIRAN B .............................................................................................
B-1
LAMPIRAN C .............................................................................................
C-1
LAMPIRAN D .............................................................................................
D-1
LAMPIRAN E .............................................................................................
E-1
LAMPIRAN F ..............................................................................................
F-1
LAMPIRAN G .............................................................................................
G-1
LAMPIRAN H .............................................................................................
H-1
v
DAFTAR TABEL Tabel III.1
Parameter zeolit sintetik untuk katalis FCC .........................
III-5
Tabel III.2
Pengaruh utama komposisi campuran reaksi .......................
III-8
Tabel IV.1
Hasil Sintesis Zeolit-Y .........................................................
IV-1
Tabel IV.2
Hasil ion Exchange ZB mix menjadi AY ............................ ` IV-1
Tabel IV.3
Interpretasi Spektra FTIR .....................................................
IV-1
Tabel IV.4
Suhu dan Berat Dekomposisi Na-Y dan Standar SY ...........
IV-2
Tabel IV.5
Suhu dan Berat Dekomposisi AY hasil Exchange ...............
IV-2
Tabel IV.6
Parameter Zeolit Na-Y dan Support Catalyst ......................
IV-3
Tabel IV.7
Hasil BET Zeolit, Ay hasil exchange dan katalis FCC ........ IV-12
vi
DAFTAR GAMBAR Gambar III.1 Hubungan antara kristalisasi zeolit sebagai fungsi waktu ....
III-1
Gambar III.2 Sistem Kerja Instrumen FTIR .............................................. III-11 Gambar III.3 Instrumen FTIR .................................................................... III-11 Gambar III.4 Instrumen Master Prep ......................................................... III-12 Gambar III.5 Instrumen Autosorb .............................................................. III-12 Gambar III.6 Sistem Kerja Instrumen TGA .............................................. III-13 Gambar III.7 Instrumen TGA ..................................................................... III-13 Gambar IV.1 Data Overlay spektra FTIR zeolit NA-Y ..............................
IV-6
Gambar IV.2 Data Overlay Spektra FTIR AY hasil Exchange ..................
IV-7
Gambar IV.3 Data Overlay Spektra FTIR AY hasil Exchane ...................
IV-8
Gambar IV.4 Grafik Suhu Dekomposisi zeolit Na-Y ................................. IV-10 Gambar IV.5 Grafik Suhu Dekomposisi AY .............................................. IV-11
vii
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A. Alat dan Bahan .....................................................................
A-1
Lampiran B. Diagram Alir Proses .............................................................
B-1
Lampiran C. Prosedur Kerja Alat ..............................................................
C-2
Lampiran D. Data Pengamatan ..................................................................
D-1
Lampiran E.
Perhitungan ..........................................................................
E-1
Lampiran F.
Lembar Kegiatan Harian ......................................................
F-1
Lampiran G. Daftar Riwayat Hidup ..........................................................
G-1
Lampiran H. Lembar Kegiatan Pebimbingan ............................................
H-1
viii
DAFTAR SIMBOL DAN SINGKATAN Pemakaian Singkatan
Nama
pertama kali pada halaman
FCC
Fluid Catalytic Cracking
III-5
FTIR
Fourier Transform Infra Red
III-10
SAA
Surface Area Analyzer
III-11
N2
Nitrogen
III-11
TGA
Thermogravimethric analyzer
III-13
Na2SiO3
Natrium silikat
IV-4
NaAl2O4
Natrium Alumindo
IV-4
NaOH
Natrium Hidriksida
IV-4
ix
BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi memiliki peranan penting
dalam kemajuan bangsa sekaligus mempengaruhi keberhasilan pembangunan mayarakat yang mandiri. Hal tersebut menuntut seorang mahasiswa analisis kimia untuk terus mengikuti perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, terutama dalam proses industri yang melibatkan analisis menggunakan instrumentasi maupun secara konvensional. Program Studi Analisis Kimia Polban memilki visi untuk menjadi Program Studi Analis Kimia pada jenjang pendidikan tinggi vokasi yang unggul, inovatif dan adatif pada tingkatan nasional melalui pendidikan, penelitian dan pengabdian kepada masyarakat yang mendukung perkembangan industri kimia di Indonesia sehingga dilakukan kerja praktik yang dapat menunjangnya. Kerja praktik merupakan salah satu mata kuliah yang wajib diikuti oleh seluruh mahasiswa program studi D3 Analisis Kimia Jurusan Teknik Kimia Polban. Dengan kerja praktik diharapkan mahasiswa berkesempatan menerapkan pengetahuan, baik teori maupun praktik yang telah diperoleh selama pekuliahan. Product and Process Development merupakan salah satu divisi yang berada di Research and Development Pertamina yang memiliki laboratorium katalis dan sedang mengembangkan beberapa katalis, salah satunya Zeolit-y untuk katalis Fluid Catalytic Cracking. FCC bertujuan untuk mengubah fraksi minyak bumi yang memiliki boiling point tinggi menjadi gasoline dengan oktan tinggi. Sintesa Zeolite-y dilakukan dengan berbagai percobaan untuk memperoleh hasil yang terbaik. Karakterisasi katalis sangat penting dilakukan untuk mengetahui sifat fisik dan kimia dari katalis. Karakterisasi yang dilakukan yaitu analisis gugus fungsi, luas permukaan (surface area), volume pori (pore volume), ukuran pori (pore size distribution ) dan analisis kekuatan thermal. Sehingga kerja praktik yang dilakukan adalah Preparasi dan Karakterisasi Zeolite-Y untuk Support Catalyst Fluid Catalytic Cracking.
I-1
1.2
Rumusan Masalah Kerja Praktik ini memiliki rumusan masalah yaitu sebagai berikut:
1.2.1 Bagaimana cara preparasi dalam sintesis zeolit-y untuk support catalyst fluid catalytic cracking? 1.2.2 Bagaimana cara sintesis Support catalyst zeolit-y dengan menggunakan metoda ion exchange? 1.2.3 Bagaimana karakterisasi dari zeolit-y dan support catalyst zeolit-y untuk katalis fluid catalystic cracking?
1.3
Tujuan Penelitian Kerja Praktik dilaksanakan dengan tujuan sebagai berikut:
1.3.1 Menerapkan pengetahuan, baik teori maupun praktik yang telah diperoleh selama perkuliahan; 1.3.2 Mempelajari keamanan dan keselamatan kerja serta sarana lain yang 1.3.3 menunjang kegiatan lembaga instansi yang menjadi tempat kerja praktisi; 1.3.4 Membuat Zeolite-y untuk support catalyst Fluid Catalytic Cracking
1.4
Ruang Lingkup dan Batasan Masalah Kerja praktik yang dilakukan pada laboratorium katalis di divisi Product
Dan Process Development, R & D PT. Pertamina (Persero) Pulogadung- Jakarta Timur meliputi preparasi dan karakterisasi zeolite-y untuk katalis Fluid catalytic Cracking.
I-2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1
Tinjauan Umum Perusahaan PERTAMINA adalah perusahaan minyak dan gas bumi yang dimiliki
Pemerintah Indonesia (National Oil Company), yang berdiri sejak tanggal 10 Desember 1957 dengan nama PT PERMINA. Pada tahun 1961 perusahaan ini berganti nama menjadi PN PERMINA dan setelah merger dengan PN PERTAMIN di tahun 1968 namanya berubah menjadi PN PERTAMINA. Dengan bergulirnya UU No 8 tahun 1971 sebutan perusahaan menjadi PERTAMINA. Sebutan ini tetap dipakai setelah PERTAMINA berubah status hukumnya menjadi PT Pertamina (Persero) pada tanggal 17 Septemer 2003 berdasarkan UU RI No. 22 tahun 2001 tentang Minyak dan Gas Bumi.
2.1.1
Visi dan Misi
a.
Visi
Menjadi Perusahaan Energi Nasional Kelas Dunia.
b.
Misi
Menjalankan usaha minyak, gas, serta energi baru dan terbarukan secara terintegrasi, berdasarkan prinsip-prinsip komersial yang kuat.
2.2 Research and Development (R & D) PT Pertamina (Persero)
2.2.1 Latar Belakang terbentuknya R & D PT Pertamina (Persero) Selama kurun waktu tertentu, R & D telah beberapa kali mengalami pergantian nama, yaitu sebagai berikut :
a.
Periode tahun 1973-1976 (Sales Service Laboratory)
Pada tahun 1973 Pertamina mendirikan Sales Service Laboratory (SSL), yang bertugas menunjang pemasaran produk petrokimia pertama Pertamina, yaitu produk polipropilena (PP) dengan nama dagang Polytam dan menyusun
II-1
Engineering Package untuk pendirian pabrik yang menggunakan Polytam serta mengadakan penelitian-penelitian yang berhasil menyempurnakan formula sistem aditif Polytam yang berguna untuk pembuatan film dan yarn (serat-serat) yang sesuai dengan kebutuhan dalam negeri.
b. Periode tahun 1976-1980 (Pusat Pramuteknik Petrokimia Laboratorium Plastik)
Semula bernama Sales Service Laboratory (SSL) berubah menjadi Pusat Pramuteknik Petrokimia Laboratorium Plastik (P3LP). Kegiatan diperluas dengan membuka kerjasama penelitian dengan berbagai lembaga dan perguruan tinggi.
c. Periode tahun 1980-1987 (Pusat Pramuteknik Petrokimia)
Selain memproduksi produk polipropilena (PP), Pertamina mendirikan Petrokimia Plant yang memproduksi metanol, asam tereftalat murni atau PTA, Petroleum Cokes dan lain sebagainya. Namanya pun disesuaikan menjadi Pusat Pramuteknik Petrokimia (PPP). Kegiatan dan semua perangkat laboratorium disesuaikan sehingga tercakup produk-produk baru tersebut. Dengan adanya pembangunan Olefin Centre di Aceh Utara dimana salah satu produknya adalah produk Polietilena (PE), PPP juga mengadakan studi premarketing PE.
d. Periode tahun 1987-1991 (Pusat Pengendalian Mutu Petrokimia)
Kegiatan diperluas dan ditingkatkan dengan mengadakan berbagai penelitian dengan sasaran meningkatkan nilai tambah produk kilang minyak Pertamina, dan ikut membantu pengembangan industri petrokimia di Indonesia dan namanya disesuaikan menjadi Pusat Pengendalian Mutu Petrokimia (PPMP). Dalam hal ini PPMP selalu aktif menawarkan berbagai fasilitas yang dimiliki agar dapat dimanfaatkan oleh Industri Petrokimia di Indonesia dalam bentuk kerjasama yang saling menguntungkan.
e. Periode tahun 1991-2002 (Dinas Pengendalian Mutu Petrokimia)
Tahun 1991 Pusat Pengendalian Mutu Petrokimia (PPMP) berubah menjadi Dinas Pengendalian Mutu Petrokimia (DPMP). Kegiatannya diperluas dengan
II-2
melaksanakan penelitian dan pengembangan produk non-Bahan Bakar Minyak (NBM) dan Petrokimia. Selain itu, DPMP tetap memberikan jasa kepada pihak ketiga berupa penelitian dan pengembangan, pelayanan teknis, pelayanan konsultasi, pengendalian mutu NBM atau petrokimia, Permesinan, Pelatihan dan Kerjasama Usaha. Industri NBM dan petrokimia Pertamina saat ini adalah Polypropilene Plant, Methanol Plant, Pure Terepthalic Acid atau PTA Plant, Aromatic Centre, LPG, LNG, pelumas dan sebagainya.
f.
Periode tahun 2002-2003 (Penelitian dan Laboratorium Bidang Pengolahan)
Sesuai dengan tugas dan kebutuhan, Dinas Pengendalian Mutu Petrokimia (DPMP) diganti menjadi Penelitian dan Laboratorium Bidang Pengolahan (P&L). Tugas yang ditanggung Penelitian dan Laboratorium Bidang Pengolahan (P&L) sebagai berikut: -
Plan Suport, dengan melaksanakan pengendalian produk-produk dari kilang petrokimia serta membantu permasalahan proses dari kilang bersama-sama dengan Dinas Teknologi;
-
Penelitian dan pengembangan, yaitu mengadakan penelitian dalam skala laboratorium untuk usaha diversivikasi produk-produk kilang sehingga memiliki nilai tambah;
-
Plan Service, dengan diperolehnya ISO Guide 25 dan ISO 9001-2000 maka P dan L harus tetap memberikan jasa pengujian, jasa penelitian, paket pelatihan dan sebagainya.
g. Periode tahun 2003 sampai 2010 (Penelitian dan Laboratorium PT. Pertamina)
Pada tanggal 17 September 2003, Penelitian dan Laboratorium Bidang Pengolahan (P&L) berubah menjadi Penelitian dan Laboratorium PT. Pertamina (Persero).
h. Periode 2010 sampai dengan sekarang (Research and Development)
Pada tahun 2010 Penelitian dan Laboratorium PT. Pertamina (Persero) berubah nama menjadi Litbang Direktorat Pengolahan, yang berfungsi menyelenggarakan
II-3
& mengembangkan jasa layanan teknis dan jasa laboratorium untuk mendukung kegiatan operasional pengolahan yang berdaya saing searah dengan kebijakan perusahaan.
2.2.2 Visi dan Misi R & D PT. Pertamina (Persero) merupakan salah satu fungsi di bawah Bussiness Deveopment yang mempunyai visi dan misi sebagai sebagai berikut: a.
Visi Menjadi “World Class Research & Technology Organization in Petroleum,
Petrochemicals and Green Products in 2015” b. -
Misi Mendorong proses transformasi di Pertamina untuk mencapai sasarannya dengan lancar melalui layanan prima bagi korporat, mendukung inovasi, serta pengembangan teknologi yang tepat guna
-
Mengambil posisi sebagai faktor kunci dalam proses inovasi, keberlanjutan pengembangan usaha dan pertumbuhan bisnis secara
sehat melalui
pencapaian kegiatan serta hasil riset dan pengembangan yang berkualitas tinggi -
Meningkatkan
dan
mengamankan
daya
saing
Pertamina
pengembangan berkelanjutan serta penciptaan terobosan
melalui
teknologi dan
produk baru dengan nilai kekayaan intelektual yang kokoh.
2.2.3 Fasilitas Untuk menunjang kegiatan operasi R & D PT. Pertamina (Persero) diengkapi dengan berbagai fasilitas yaitu : a.
Fasilitas Operasional
-
Laboratorium
Catalyst
Polymer
Fuel / Non-fuel / Environment
-
Pilot Plant-For Refinery Supporting
Hydroprocessing
II-4
Reforming
Polymer Processing
-
Bench scale-for Product Innovation
Asphalt Modification
Briket Petroleum Coke dan Carbon Raiser
White Oil
Crude Demulsifier
Hydrocarbon Refrigerant dan Propellant
Mixer
b. -
Fasilitas Penunjang Rekayasa Penunjang analisis laboratorium seperti kebutuhan listrik, air, gas dan udara tekan;
-
Fasilitas logistik memberi pelayanan terhadap kelangsungan operasional penelitian dan penyediaan bahan baku peralatan;
-
Utilities dan Maintenance atau Workshop yang fungsinya menyangkut pemeliharaan dan penyediaan alat, perbaikan mesin, alat ukur serta analisa;
-
Fasilitas mesin dan peralatan, beberapa fasilitas mesin dan peralatan yang disediakan meliputi :
Mesin untuk proses pencampuran “V” dan “Drum” Tumbler, Henschel Mixer, Midget Banbury Mixer dan Extruder Pelletizer.
Mesin untuk proses pengolahan plastik Inspection Molding dan Extruder (untuk tubular film, Cast film dan monofilamen) dan perabotan untuk penelitian proses kecil yang berkaitan dengan rheology, yaitu Brabender dan Haake Rheocord.
Pilot sale reactor untuk petrokimia dan BBM Universal Poly condensation Unit, Mini Reactor (sampai dengan dua liter), Refinery Pilot, Plant yang mencakup Hydroprocessing Unit, Catalytic Reforming Unit dan Microactivity Test and Steaming Unit.
Peralatan uji sifat fisik, mekanis, optis, dermis dan permanensi Untuk bahan baku dan produk polimer Specific Gravity and Density, Melt
II-5
Flow Indeks, Gas Transmission Rate, Moisture Content, Shrinkage, Tensille Properties, Compressive Strength, Impact S, Flexural S, Tear and Abrasion S, Friction S, Hardness, Color, Haze and Gloss, Melting and Vicat Softening Point, Heat Distorsion and Brittle Point, temperatur Aging, Weathering and Enviromenetal Stress Cracking Resistance.
Peralatan uji analisis Instrumental Beberapa peralatan untuk analisis meliputi Kromatografi (GPC, GC, GC-MS, GC-PONA, HPLC, GC-Sulfur Break Down), Spektrofotometer (IR, FTIR, UV-Vis, SSA, ICPS), Thermal Analyzer (DSC, DTA, TGA), mikroskop khusus SEM-EDAX, NMR, Peralatan X-Ray (XRD, XRF), peralatan ukur (TNTS, TXTS, Autosorb) dan berbagai sifat katalis lain (Mercury Analyzer, sulphur/ chlor/ nitrogen determinator), peralatan analisis minyak bumi (Aniline Point Unit, Index Automatic Refractometer, Athmosphere Distillate, Copper Corroion Apparatus dan Saybolt Chromometer).
2.2.4
Organisasi
R & D PT. Pertamina (Persero) memiliki dua fungsi, yaitu Product and Process Development (Pengembangan Produk dan Proses) dan Laboratory Technical Services (Jasa Layanan Teknis).
a.
Product and Process Development (Pengembangan Produk dan Proses) Di dalam Pengembangan Produk dan Proses ini memiliki fokus kerja untuk:
-
Penciptaan produk baru yang Kompetitif.
-
Diversifikasi produk dengan nilai tambah.
-
Peningkatan mutu kualitas produk kilang. Business Objectives yang dimiliki oleh Pengembangan Produk dan Proses
adalah Technology Process Innovation & License, Increase value & market share. Sedangkan Fields Activities yang dimiliki oleh fungsi Product and Process Development antara lain : -
Sintesis Katalis.
-
Penelitian New & Renewable energy.
-
Formulasi Oil field chemicals.
II-6
-
Pengembangan Proses dan Produk :
Lube Base & derivatif
Asphalt & derivative
Wax & derivatif
Minarex & derivatif
Coke & derivatif
-
Gas
Petrochemicals such as polypropylene & derivatif
Xylene, hexane, dan lain-lain
Fuel
-
Pengembangan teknologi lingkungan.
b.
Laboratory Technical Services (Jasa Layanan Teknis) Di dalam divisi jasa layanan teknis ini memiliki fokus kerja untuk:
-
Penghematan biaya operasi kilang ;
-
Peningkatan layanan teknis kepada pelanggan ;
-
Meningkatkan loyalitas pelanggan;
-
Pengujian atas permintaan kilang ;
-
Seleksi kualitas material baik sebelum, sedang, dan sesudah proses ;
-
Memengaruhi keputusan yang akan diambil oleh unit operasi kilang ;
-
Memengaruhi kehandalan, produktifitas unit operasi kilang ;
-
Pengujian atas permintaan atau untuk pelanggan ;
-
Memengaruhi mutu atau kualitas pelayanan ;
-
Memengaruhi manfaat. Fields Activities yang dimiliki divisi Laboratory Technical Services antara lain:
Laboratorium technical service for improving refinery process:
Development of Laboratory Quality Assurance:
Reliability Laboratory Equipment and investment.
Technical service in product quality.
Development of product quality and fuel and non fuel Specification.
2.2.5
Kepegawaian
Pegawai R & D PT. Pertamina (Persero) dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu:
II-7
a. Pekerja Waktu Tidak Tertentu (PWTT) Karyawan yang bekerja di PT. Pertamina (Persero) berstatus pegawai BUMN. b. Pekerja Waktu Tertentu (PWT) Pegawai PT. Pertamina (Persero) yang dikontrak oleh pihak PT. Pertamina (Persero) dalam waktu tertentu. c. Labor Supply (LS) Pegawai Non-Pertamina yang dikontrak dari Perusahaan lain dalam jangka waktu tertentu.
2.2.6
Kedisiplinan Kerja
Waktu kerja yang berlaku di R & D PT.Pertamina (Persero) adalah sebagai berikut : Senin – Jumat
: pukul 07.00 – 16.00 WIB
Jam Istirahat
: pukul 11.30 – 13.00 WIB
Setiap jumat sebelum bekerja, pegawai R & D PT.Pertamina (Persero) melakukan olahraga pukul 07.00 – 08.00 WIB dan setiap di awal bulan pada hari pertama kerja dilakukan pengajian bersama pukul 14.30 – 15.30 WIB. Bagi pegawai Litbang PT. Pertamina (Persero) yang melanggar ketentuan waktu kerja akan dikenakan sanksi berupa teguran atau peringatan dari kepala bagian yang bersangkutan. Sedangkan bagi yang tidak masuk tanpa izin dikenakan sanksi berupa pemotongan gaji. Pelanggaran yang berat seperti melakukan kecurangan sehingga merugikan perusahaan dapat diberhentikan.
2.2.7
Kegiatan Pokok R & D PT.Pertamina (Persero)
Kegiatan pokok R & D PT.Pertamina (Persero) meliputi : a.
Penelitian dan Pengembangan (Research and Development) Research and Development mengadakan penelitian dalam bidang riset
(applied research) dan juga melakukan penelitian dalam bidang ilmu dasar. Penelitian yang bersifat applied Research meliputi katalis, pengembangan produk, proses, advanced material, mode uji dan sebagainya.
II-8
b.
Pelayanan Penyuluhan Teknis Kegiatan ini untuk perusahaan yang menggunakan produk BBM dan NBM
Pertamina atau selain Pertamina, tetapi terikat kontrak technical Service dengan Research and Development. Kegiatan ini meliputi promosi produk, pemberian informasi, dan bimbingan yang diperlukan, memberkan bantuan kepada pelanggan dalam penggunaan produk, serta mengatasi problem operasional yang berhubungan dengan produk tersebut. c.
Pengendalian Mutu NBM dan Petrokimia (Quality Control) Pengendalian mutu meliputi raw material
dan bahan pembantu seperti
Chemical, additives, hingga menjadi produk akhir. Hal ini di maksudkan bagi produk baik yang dihasilkan oleh PT. Pertamina (Persero) maupun bukan agar dapat terjaga kualitasnya. d.
Pengujian Material (Material Testing) Material Testing berupa pengujian produk NBM, Petrokimia, dan produk lain
yang meliputi pengujian sifat mekanik, fisik, optik, kimia, permanensi, dan lainlain. Pengujian dilaksanakan berdasarkan standar nasional maupun internasional yang berlaku. e.
Pengembangan Hasil Penelitian (Engineering) Pengembangan merupakan kegiatan Engineering untuk mengembangkan hasil
penelitian dari laboratoris sale menjadi pilot sale sampai akhirnya ke Commercial sale. Selain itu, kegiatan yang lain adalah memberikan bantuan Engineering bagi pihak keiga yang menggunakan teknologi hasil temuan atau pengembangan R & D. f.
Pelatihan (Training) Menyelenggarakan pelatihan dan job Training dalam bidang petrokimia
khususnya bidang polimer yang meliputi pengetahuan tentang bahan baku, aditif, proses pabrikasi dan pengendalian mutu. Pelatihan yang dilaksanakan dapat berupa seminar maupun lokakarya. g.
Analisis Analisis mencakup kegiatan analisa sesuai dengan standar atau metode yang
telah ada serta pengembangan metode baru denda memanfaatkan berbagai instrumen dan peralatan yang ada. Hal ini terutama untuk karakteristik polimer, katalis, aditif dan sebagainya. Usaha itu, R & D telah mempersiapkan sarana dan
II-9
prasarana serta sumber daya manusia yang mampu mengkoordinasi kebutuhan, yaitu dengan adanya : -
Laboratorium analisis dengan peralatan instrumen
-
Laboratorium polimer dengan peralatan uji dan simulasi prosesnya
-
Bengkel dan perpustakaan.
2.2.8
Pemeliharaan tempat dan lingkungan kerja
Dalam rangka meningkatkan keselamatan kerja, memelihara keseimbangan lingkungan hidup dan untuk mempertahankan daya dukung yang tinggi maka diatur dalam ketentuan UU No. 1 tahun 1970 tentang keselamatan kerja, UU No. 33 tahun 1947 dan UU No. 2 tahun 1951 tentang kecelakaan kerja, serta penting untuk memerhatikan langkah-langkah sebagai berikut: a.
Untuk keselamatan kesehatan kerja dalam laboratorium disediakan alat-alat pelindung diri, obat-obatan dan alat pemadam kebakaran;
b.
Persediaan bahan-bahan kimia ditempatkan dalam gudang yang tersusun rapid an dilengkapi ventilasi udara yang baik;
c.
Botol-botol peraksi diberi label agar mudah dalam pencarian dan menghindari kesalahan penggunaan pereaksi. Untuk pereaksi yang pekat disimpan dalam ruang asam yang dilengkapi dengan blower;
d.
Penyediaan bak sampah dan penampung pembuangan limbah dan wastafel untuk menjaga kebersihan laboratorium;
e.
Instalasi listrik yang dipakai dalam keadaan diisolasi dan diberi label besarnya tegangan, serta dialirkan melalui stabilisator.
2.2.9
Sistem Manajemen Mutu
Sistem Manajemen Mutu R & D PT. Pertamina (Persero) adalah sebagai berikut: a.
ISO 9001-2008 certified Bay SGS ;
b.
Energy and Renewable Energy ;
c.
Catalysts and Materials ;
d.
Process Development ;
e.
Petrochemical and Chemicals ;
II-10
f.
Non-Fuel Petroleum ;
g.
Industrial and Environment Protection ;
h.
Gas ;
i.
ISO / IEC 17025-2005 certified by KAN (No. LP 086 - IDN) ;
j.
Energy Laboratory (Kinematic Viscosity, Flash Point COC, Atmospheric Distillation, Pour Point, Specific Gravity) ;
k.
Catalyst and Material Laboratory (Surface Area, Pore Volume, Pore Diameter, Carbon Content, Bulk Density, Lost Of Ignition at 500oC, 700oC, 900oC) ; Non Fuel, Polymer and Environment Laboratory (Density by Gradient
Column, Density dengan teknik penimbangan, Melt Flow Rate, Rockwell Hardness, Tensile Strength, Gloss).
II-11
BAB III TINJAUAN PUSTAKA 3.1
Minyak Bumi Minyak Bumi berasal dari bahasa Latin yaitu petrus dan oleum yang
memiliki arti karang dan minyak. Minyak bumi berasal dari jasad renik lautan, tumbuhan dan hewan yang mati kemudian sisa-sisa organisme tersebut mengendap di dasar laut dan tertutupi lumpur hingga lumpur tersebut mengeras dan menjadi batu. Akibat adanya tekanan dan suhu, bakteri anaerob menguraikan sisa-sisa jasad renik dan mengubhnya menjadi minyak dan gas (William C., 1967).
3.2 Pengolahan Minyak Bumi Minyak mentah (crude oil) diubah menjadi produknya melalui kilang minyak bumi. Secara umum proses pengolahan minyak bumi terbagi atas tiga proses yaitu:
3.2.1
Proses Primer (primary processing) Unit unit yang dikelompokkan ke dalam proses primer adalah unit-unit yang
hanya melibatkan peristiwa fisis seperti Destilasi. Proses Distilasi adalah proses pemisahan komponen-komponen minyak bumi berdasarkan perbedaan titik didih. Proses primer terdiri dari Crude Destillation Unit (CDU) dan Vacum Destillation Unit (VDU)
3.2.2
Proses Sekunder (Secondary Processing) Merupakan unit-unit yang melibatkan reaksi kimia. Proses sekunder terdiri
dari
Hydrotreating
Process,
Catalytic
Reforming/Platforming
Process,
Hydrocracking Process, Fluid Catalytic Cracking/High Olefine Fluid Catalytic Cracking, Hydrigen Production Unit/HPU, Delayed Coking Unit/DCU dan Visbraking
III-1
3.2.3 Proses Recovery Merupakan unit-unit yang bertujuan memperoleh kembali minyak yang diproduksi atau bahan kimia yang digunakan di unit-unit proses primer dan sekunder atau untuk mengolah limbah cair atau gas sebelum di buang ke lingkungan. Proses recovery terdiri dari Amineunit, Sour Water Stripping Unit, dan Sulphur Recovery Unit.
3.3 Zeolit Zeolit merupakan mineral yang struktur kristalnya mudah diatur, sehingga dapat dimodifikasikan sesuai dengan keperluan, seperti ion exchange, adsorben, dan katalisator.
3.3.1 Pengertian Zeolit Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal alumiosilikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensinya. Zeolit merupakan kristal alumina-silika yang mempunyai struktur berpori dan mempunyai sisi aktif yang bermuatan negatif yang mengikat secara lemah kation penyeimbang muatan. Komposisi zeolit dapat dengan baik dijelaskan dengan tiga komponen sebagai berikut : M𝑥 . [(𝐴𝑙𝑂2 )𝑥(𝑆𝑖𝑂2 )𝑦]. 𝑚𝐻2 𝑂 𝑛
Keterangan : 𝑛
: valensi kation
x, y
: jumlah tetrahedral per unit
m
: jumlah molekul air per unit sel
M
: kation alkali/alkali tanah
(𝐴𝑙𝑂2 )𝑥(𝑆𝑖𝑂2 )𝑦 : kerangka zeolit yang bermuatan negatif H2O
: molekul air yang terhidrat dalam kerangka zeolit
Adapun kerangka zeolit-y adalah sebagai berikut :
III-2
Gambar III-1 Kerangka Zeolit-y (Merin, 2015)
Kerangka zeolit-y terdiri atas susunan tetrahedral aluminasilikat dengan oktahedral terpotong, yaitu oktahedral yang bergabung ke bagian muka prisma heksagonal. 3.3.2
Jenis-jenis Zeolit
Zeolit memiliki beraneka ragam bentuk dan jenis, tergantung pada cara perolehannya. Ada yang berasal dari alam dan ada yang sintesis. Untuk itu, berdasarkan cara perolehannya, zeolit dapat di kelompokkan menjadi dua bagian yaitu :
a.
Zeolit Alam
Zeolit alam terbentuk melalui proses alam, politisasi batuan vulkanik dengan air lingkungan pada sistem terbuka maupun tertutup. Kondisi batuan, tanah dan lingkungan tempat pembentukannya mempengaruhi sifat-sifat fisik, kimia dan struktur mineral zeolit alam sehingga muncul beragam spesies. Batuan yang sangat jenuh Dean silika misalnya, membentuk zeolit alam jenis faujasit, khabasit dan gmelinit. Spesies yang banyak di temukan pada batuan sedimen adalah klonoptilotit, khabasit, heulandit, mordenit, dll.
b.
Zeolit sintetis
III-3
Kemampuan zeolit sintesis sebagai penyaring molekuler, katalis, dan penukar ion sangat tergantung dari perbandingan Al dan Si, sehingga dikelompokkan menjadi tiga jenis zeolit, yaitu : -
Zeolit dengan kadar Si rendah Zeolit jenis ini banyak mengandung Al, berpori, mempunyai nilai ekonomi
tinggi karena efektif untuk pemisahan atau pemurnian dengan kapasitas besar. Volume porinya dapat mencapai 0,5 dari volume zeolit. Kadar maksimum Al dicapai jika perbandingan Si/Al mendekati 1 dan keadaan ini mengakibatkan daya penukaran ion maksimum. -
Zeolit dengan kadar Si sedang Zeolit ini mempunyai perbandingan kadar Si/Al 2 sampai 5. Kerangka
tetrahedral Al dari zeolit jenis ini tidak stabil terhadap asam dan panas, namun ada pula zeolit yang mempunyai perbandingan Si/Al 5 yang sangat stabil yaitu zeolit mordenit. -
Zeolit dengan kadar Si tinggi Zeolit ini mempunyai perbandingan Si/Al > 5. Sangat higroskopis dan
menyerap molekul non-polar sehingga baik digunakan sebagai katalisator asam untuk hidrokarbon.
3.3.3 Zeolit sebagai Penyangga/Support Zeolit dapat di gunakan sebagai penyangga katalis untuk reaksi-reaksi katalitik. Ciri paling khusus dari zeolit adalah banyaknya ruang kosong yang membentuk saluran di dalamnya. Bila zeolit di gunakan pada proses katalisis maka akan terjadi difusi molekul ke dalam ruang bebas antar kristal dan reaksi kimia juga terjadi di permukaan saluran tersebut. Komponen inti aktif (asam, basa atau logam) dapat di tempatkan ke dalam suatu bahan penyangga berpori seperti zeolit dimana di harapkan dapat terdispersi secara merata ke seluruh permukaan dan pori penyangga. Teknik penempelan inti aktif ke dalam penyangga yang biasa di gunakan adalah dengan cara impregnasi yang kemudian di aktivasi dengan pemanasan (kalsinasi). Tujuan dari penempelan ini adalah untuk mempeluas (memperbanyak) permukaan aktif zeolit dalam kinerjanya sebagai suatu katalis.
III-4
3.3.4
Zeolit Sebagai Katalis
Sintesis katalis FCC dari zeolit dapat di lakukan dengan cara ion exchange ataupun ion exchange yang kemudian di lanjutkan dengan impregnasi. Zeolit memiliki sifat sifat yang khas diantaranya memiliki luas permukaan yang besar, mampu mempertukarkan kation dengan baik, mempunyai keasaman internal dan tahan terhadap panas tinggi (Sunarno dik, 2011). Adapun parameter zeolit sintetik untuk katalis FCC : Tabel III.1 Parameter zeolit Sintetik untuk katalis FCC (Usui dik, 2004 dan Jintao dik, 2003)
Parameter Luas Permukaan (m2/g)
Zeolit Sintetik >200
Volume Pori (cc/g)
>0,2
Diameter pori (Ǎ)
20 – 500
Rasio Si/Al
5 – 10
3.4 Katalis 3.4.1 Pengertian Katalis Katalis merupakan suatu zat atau substansi yang dapat mempercepat reaksi dan mengarahkan atau mengendalikannya, tanpa terkonsumsi oleh reaksi, namun bukannya tanpa bereaksi. Katalis bersifat mempengaruhi kecepatan reaksi, tanpa mengalami perubahan secara kimiawi pada akhir reaksi. Proses yang dilakukan oleh katalis ini disebut katalisis.
3.4.2
Penggolongan Katalis
Penggolongan katalis berdasarkan fasenya di dalam sistem reaksi di bagi menjadi dua, yaitu: a.
Katalis homogen
III-5
Katalis homogen yakni jika fase katalis sama dengan fase reaktan dan fase produk reaksi (atau: fase katalis = fase reaksi). Yang paling umum berupa fase cair, dengan katalis dan reaktan berada dalam larutan. Berikut ini sifat-sifat katalis homogen yaitu aktivitas dan selektivitasnya tinggi, tidak mudah teracuni oleh keberadaan pengotor, mudah dioperasikan, mudah dimodifikasi, mudah untuk dipelajari, akan tetapi sulit dipisahkan dari campuran reaksi dan kurang stabil pada suhu tinggi. b.
Katalis Heterogen Katalis heterogen Yakni jika fase katalis tidak sama dengan fase reaktan
dan/atau fase produk reaksi (atau: fase katalis ≠ fase reaksi). Sifat-sifat dari katalis heterogen adalah mudah dipisahkan dari campuran reaksi, tahan dan stabil terhadap suhu relatif tinggi, mudah disiapkan dalam bentuk pellet katalis padat, konstruksinya sederhana. Suatu katalis terdiri tiga komponen utama yaitu : -
Komponen aktif (Active Agents) Komponen aktif merupakan komponen katalis yang bertanggung jawab terhadap reaksi kimia yang utama.
-
Penyangga Katalis ( Support Katalis ) Penyangga (support) atau dinamakan juga sebagai pembawa (carrier) mempunyai banyak fungsi. Fungsi yang paling penting adalah menjaga agar luas permukaan komponen aktif tetap besar.
-
Promotor Promotor merupakan senyawa ketiga yang ditambahkan ke dalam sistem katalis, biasanya dalam jumlah kecil saja. Tujuan pemberian promotor ini adalah untuk menghasilkan aktivitas, selektivitas, dan efek stabilitas yang diinginkan.
3.5 FCC Proses FCC dipilih dalam rangkaian unit pengolah minyak di Kilang, di utamakan untuk mengolah minyak fraksi berat atau minyak sisa yang bernilai ekonomis rendah. Proses di FCC merupakan proses perengkahan hidrokarbon fraksi berat menjadi fraksi lebih ringan dengan bantuan butiran katalis halus yang dipanaskan dan di gerakkan dengan pengaturan kondisi operasi tertentu oleh
III-6
bantuan Stefan atau lift gas agar dapat bergerak bersirkulasi dalam sistem reaktorgenrator yang di gerakkan seperti fluida cair (fluidisasi), pada pengaturan tekanan, temperatur, dan kondisi parameter proses tertentu (Pertamina RU III, 2009). 3.5.1
Cracking
Cracking adalah penguraian molekul-molekul senyawa hidrokarbon yang besar menjadi molekul-molekul senyawa hidrokarbon yang kecil. Dikenal dua jenis unit cracking yakni FCC (Fluid Cataalytic Cracking) dan RCC (Residual Catalytic Cracking) :
a.
FCC (Fluid Catalytic Cracking)
Merupakan unit secondary processing di kilang yang menggunakan Microspherodial catalyst (zeolitic catalyst) yang akan terfluidisasi dengan pengaturan suplai udara yang tepat. FCC bertujuan untuk mengubah fraksi minyak bumi yang memiliki boling point tinggi menjadi gasolin dengan oktan tinggi. Katalis yang digunakan pada proses FCC di dalam proses pengilangan minyak bumi biasanya zeolit.
Zeolit digunakan sebagai katalis dalam proses FCC karena zeolit ini
mengandung SiO2 atau Al2O3 dimana SiO2 atau Al2O3 merupakan senyawa yang dapat mempercepat proses FCC.
b.
RCC (Residual Catalytic Cracking)
Perbedaan komposisi RCC yaitu pada jenis efek yang diolah. Biasanya RCC mengolah atmospheric residu yang berasal dari crude destillation unit/CDU (setelah sebelumnya dihilangkan kandungan metalnya di unit athmospheric residu Hydro demetalization unit), sedangkan FCC mengolah gasoil yang bersal dari Vacum Destillation Unit.
3.6 Mekanisme Sintesis Zeolit Zeolit sintetis umumnya dibuat dengan pencampuran larutan alumina dan pembentukan gel silikat dengan mempertahankan campuran pada suhu 100°C dengan penahanan waktu yang diinginkan. Sintesis zeolit melibatkan beberapa langkah, seperti yang ditunjukkan dibawah ini :
III-7
Reaktan Pengintian Pertumbuhan kristal Mekanisme pembentukan zeolit sangat kompleks karena melibatkan reaksi kimia, kesetimbangan, dan variasi larutan yang terjadi melalui campuran heterogen selama proses pro-kristalisasi.
3.6.1
Parameter yang mempengaruhi proses sintesis Zeolit
a.
Komposisi Kimia
Komposisi kimia dalam proses sintesis pada umumnya dalam bentuk formula oksida. Zeolit sintesis dengan kandungan silika yang tinggi membutuhkan penambahan molekul organik kedalam campuran reaksi, selain itu juga membutuhkan suhu yang lebih tinggi (lebih dari 100°C) untuk proses kristalisasinya. Suhu ini lebih tinggi daripada suhu yang biasa digunakan untuk proses kristalisasi zeolit yang kaya kandungan aluminium (mendekati 100°C). Zeolit yang kaya aluminium, misalnya, ZA, X, P, sodalite, chabazite (CHA), dan edingtonite (EDI), memiliki volume pori dalam kisaran 0,4-0,5 cm3/void. Pengaruh utama dari komposisi campuran reaksi dapat dilihat dalam Tabel 2.4 Tabel III.2 Pengaruh utama komposisi campuran reaksi (Merin, 2015)
Rasio
Pengaruh Utama
SiO2/Al2O3
Framework composition
H2O/SiO2
Rate, crystallization mechanism
OH-/SiO2
Silicate molecular weight,OH concentration
Tabel III-2 menunjukkan bahwa setiap perubahan rasio komposisi kimia zat penyusun zeolit sintesis akan berpengaruh terhadap hasil akhir dari proses sintesis zeolit. Besarnya rasio atau perbandingan zat penyusun ini akan berpengaruh terhadap komposisi kerangka zeolit yang dihasilkan, kecepatan
III-8
kristalisasi, konsentrasi ion OH-, dll. Zeolit dengan kandungan silika yang rendah akan didefinisikan memiliki 1 ≤ Si/Al <2, kandungan silika memiliki
sedangkan
zeolit
yang kaya
2
silika tinggi, yaitu dengan Si/Al>5.
b.
Suhu dan Waktu Suhu dan waktu memiliki pengaruh positif pada proses pembentukan zeolit
yang terjadi pada rentang atau perbedaan suhu yang cukup besar. Kenaikan suhu akan meningkatkan tingkat pengintian dan laju pertumbuhan linier. Suhu dapat mempengaruhi jenis produk yang akan mengalami pengkristalan. Kenaikan suhu menyebabkan kristalisasi produk yang lebih padat dalam fase cair, yang harus menstabilkan produk berpori dengan mengisi pori-pori itu sendiri. Pada prinsipnya, memungkinkan sintesis terbuka dengan suhu yang tinggi pada struktur berpori (zeolit) karena pada saat terjaadi pemanasan, penguapan pada pori akan diisi oleh kation.
c.
Derajat Keasaman (pH) Alkalinitas sebagai media yang memainkan peran penting dalam pertumbuhan
kristal, sintesis/persiapan bahan, dan pengolahan secara keseluruhan. Derajat keasaman (pH) mempengaruhi kejenuhan larutan, kinetika, morfologi, ukuran, dan kristalinitas. Derajat keasaman (pH) dipengaruhi oleh reaktan dan konsentrasi/rasio, diikuti oleh suhu dan waktu. Lebih lanjut, dengan penambahan bahan organik, pH berubah dengan cepat dalam sistem, maka pH sebagai salah satu parameter kunci dalam menentukan tingkat kristalisasi. Peningkatan konsentrasi ion OH- umumnya akan membawa pertumbuhan kristal menjadi lebih cepat dan waktu penahanan lebih singkat.
Peningkatan
pH akan
mempercepat
pertumbuhan
kristal
dan
memperpendek waktu. Derajat keasaman (pH) yang tinggi menyebabkan larutan jenuh dari silikat dan aluminat dan pembentukan inti dalam jumlah besar.
d.
Pengintian
III-9
Barrer (1982) telah meringkas sifat-sifat umum dari pengintian yang juga dapat diterapkan pada zeolit sintesis. -
Peningkatan pengintian berbanding lurus dengan tingkat undercooling, yakni dengan
meningkatkan
metastabilitas,
namun
viskositas
juga
cenderung meningkat dengan cepat, karena penurunan suhu, sehingga efek dari tingkat undercooling dan viskositas berlawanan satu sama lain dalam mempengaruhi tingkat pengintian yang kemudian dapat melewati penurunan suhu maksimum. -
Masa inkubasi diamati khususnya pada fase gel, di mana pengintian tidak dapat dideteksi. Bahkan pada larutan yang sempurna, daerah metastabil jenuh dapat terjadi di mana pengintian tidak terdeteksi. Dalam penelitian yang melibatkan larutan, harus memiliki batas-batas komposisi agar pengintian tidak secara bebas. Artinya kristalisasi tepat terjadi dibawah kondisi laju pengintian meningkat sangat cepat pada tingkat jenuh.
-
Lamanya waktu inkubasi dapat diubah secara signifikan oleh perubahan yang sangat kecil dalam komposisi.
-
Permulaan pengintian sering tergantung pada preparasi sistem
Gambar III.1 Hubungan antara kristalisasi zeolit sebagai fungsi waktu (Merin, 2015)
3.7 Karakterisari Zeolit 3.7.1 Identifikasi Gugus Fungsi Identifikasi gugus fungsi menggunakan instrumen FTIR (Fourier Transform Infra Red) memiliki prinsip kerja interferometri, yaitu adanya interaksi energi
III-10
dengan materi. Senyawa kompleks yang di tembak dengan energi dari sumber sinar akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar dari keramik yang di alirkan arus listrik maka keramik dapat memancarkan infra merah. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari infra merah tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi atau eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak, dimana besarnya energi vibrasi tiap molekul senyawa yang di tembak tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga di hasilkan frekuensi yang berbeda pula.
FTIR digunakan pada
karakterisasi zeolit dengan tujuan untuk mengetahui jenis ikatan dari zeolit tersebut. Kelebihan-kelebihan dari FTIR mencakup ukuran sampel yang digunakan kecil, perkembangan spektrum yang cepat dan dapat membaca spektrum dengan jelas. Adapun sistem kerja dari FTIR adalah sebagai berikut :
Gambar III.2 Sistem Kerja Instrumen FTIR (Wenggi, 2015)
Gambar III.3 Instrumen FTIR (Wenggi, 2015)
III-11
3.7.2 Luas Permukaan, diameter dan volume pori Identifikasi luas permukaan, diameter dan volume pori menggunakan instrumen SAA (Surface Area Analyzer) yang bekerja berdasarkan metode BET yaitu absorpsi dan desorpsi isotermis gas Nitrogen (N2) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer) (Sofiyanah, 2010). Prinsip kerja SAA menggunakan mekanisme absorpsi gas pada permukaan bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan, biasanya suhu didih dari gas tersebut. Gas yang umum digunakan adalah nitrogen, argon dan helium. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika diketahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan juga diketahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. (Sofiyanah, 2010). Luas permukaan zeolit sintetis perlu diketahui untuk dapat digunakan sebagai katalis sesuai dengan spesifikasi yang telah di tentukan. SAA berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isoterm absorpsi suatu gas pada suatu bahan (Sofiyanah, 2010) yang terdiri dari dua bagian utama yaitu : Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas-gas yang terjerap pada permukaan padatann dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 300 0C tergantung dari karakteristik bahan uji. (Sofiyanah, 2010). Sampel yang digunakan membutuhkan dalam jumlah yang kecil berkisar 0,1 sampai 0,01 gram. Adapun gambar dari instrumen SAA yaitu:
III-12
Gambar III.4 Instrumen Master Prep
Gambar III.5 Instrumen Autosorb
(Riska, 2015)
(Riska, 2015)
3.7.3 Kekuatan Panas Analisa termal menggunakan instrumen TGA (Thermogravimethric Analyzer) memiliki prinsip mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfer yang terkontrol. Metode ini dapat mengkarakterisai. Dengan dilakukan analisis ini dapat diketahui suhu terdekomposisinya komponen tertentu yang terdapat dalam zeolit.
Gambar III.6 Sistem Kerja Instrumen TGA (Wenggi, 2015)
Gambar III.7 Instrumen TGA (Wenggi, 2015)
III-13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Hasil Kerja Praktik Tabel IV.1 Hasil Sintesis Zeolit-Y Sampel
pH
Berat Akhir (g)
ZA 00150212
6
8,2741
ZA 66150212
6
8,1850
ZA 01150226
6
18,3665
Tabel IV.2 Hasil ion Exchange ZB mix menjadi AY Sampel
pH
Yield (% berat)
Ay Hasil Exchange
6
85,79
Tabel IV.3 Interpretasi Spektra FTIR Interpretasi spektra FTIR Bilangan gelombang (cm-1) Standar
Standar
AY
SY
3344131
3344481
ZA
ZB
00150212
ZA
ZA
66150212
01150226
MIX
EXCHANGE
Interpretasi
3506.59 3537.45
3469.94
3510.45
3502.73
Silverstein, Vibrasi –OH dari
3448.72
-
-
-
-
3070.68
-
-
-
-
Silverstein, Vibrasi –NH2
3061.03
2368.59
-
-
-
-
2368.59
2372.44
2368.59
2372.44
molekul air
2345.44
2345.44
2345,44
2345,44
Silverstein, -
2357.01 2335.80
2345.44
1991
Vibrasi –OH dari
2864.29 2872.01
1991
molekul air 3280.92
3251.98
Referensi
CO2 dari penyerapan
1991
Silverstein, 1991
atmosfer
IV-1
2065.76 2065.76
2042.62
2073.48
2090.84
2090.84
1666.50
1649.14
1649.14
1991
molekul air 1660.71
1639.49
Silverstein, Vibrasi –OH dari
1649.14
Vibrasi –OH dari
Silverstein, 1991
molekul air atau vibrasi NO2 1469.76
1477.47
-
-
-
-
-
1215.15
1203.58
1180.44
1234.44
-
1126,43
1126.43
1126.43
1126.43
-
964.41
964.41
964.41
964.41
-
-
-
-
-
-
-
Tabel IV.4 Suhu dan Berat dekomposisi sampel zeolit Na-Y dengan Standar SY Sampel
Mulai
Puncak
Akhir
Dekomposisi Dekomposisi Dekomposisi
Residu
Berat
(%)
Dekomposisi
(ºC)
(oC)
(ºC)
ZA 00150212
35,15
111,16
413,10
75,22
22,93
ZA 66150212
35,15
118,92
414,08
74,59
24,16
ZA 01150226
35,15
97,80
414,33
79,95
18,22
Standar SY
35,43
108,47
412,13
75,56
23,63
(%)
Tabel IV.5 Suhu dan Berat dekomposisi AY Hasil Excange dengan standar AY
Sampel
ZB mix hasil exchange Standar AY
Berat
Dekomposisi
Pertama
(oC)
(oC)
40,12
118,01
19,23
259,80
4,97
663,70
1,9
749,13
72,62
35,15
133,24
15,8
292,21
10,56
694,88
1,9
761,66
70,11
osisi 1 (%)
Kedua (oC)
Dekomp osisi 2 (%)
Puncak
Berat
Puncak
Dekomp
Puncak
Berat
Mulai
Ketiga (oC)
Dekom
Akhir Dekomposisi
posisi 3
(oC)
Residu
(%)
IV-2
Tabel IV.6 Parameter Zeolit Na-Y dan Support zeolit Na-Y
4.2
Pembahasan
4.2.1 Pembuatan Zeolit dan Support Catalyst Dalam proses FCC pada umumnya perusahaan petroleum menggunakan katalis cracking setelah di impregnasi kemudian menjadi katalis FCC. Akan tetapi pada kerja praktik ini praktikan tidak sampai tahap tersebut di karenakan waktu yang tidak cukup. Zeolit yang telah di buat dapat digunakan secara langsung tanpa di lakukan exchange yang dilanjutkan impregnasi akan tetapi zeolit tersebut masih memiliki kandungan Na sehingga dapat menurunkan kinerja katalis FCC. Keberadaan logam Na dapat menyebabkan ketahanan panas katalis berkurang, sedangkan katalis harus memiliki ketahanan panas yang tinggi sehingga proses katalitik dapat berjalan dengan baik. Pada kerja praktek ini dilakukan pembuatan zeolit dan support catalyst zeolit. Zeolit yang kami buat diberi kode ZA 00150212, ZA 66150212 dan ZA 01150226 sedangkan support catalyst yang dibuat diberi kode AY hasil exchange.
4.2.2 Pembuatan Zeolit SY atau Na-Y Karena zeolit yang digunakan adalah zeolit buatan sehingga dilakukan pembuatan zeolit terlebih dahulu. Pada pembuatan zeolit dibutuhkan jumlah sumber Si yang lebih besar dari pada Al sehingga rasio Si/Al menjadi besar, meningkatnya rasio Si/Al akan meningkatkan situs asam dari zeolit itu sendiri. Situs asam ini merupakan situs yang berfungsi sebagai sisi aktif pada zeolit, dengan meningkatnya situs asam berarti juga meningkatkan keaktifan zeolit.
IV-3
Proses pembentukan zeolit ini menggunakan metode seeding. Metode seeding atau pembibitan adalah suatu metoda pembuatan zeolit yang diawali dengan pembuatan bibit yang selanjutnya ditambahkan bibit kristal (seeding) pada proses kristalisasi. Kristalisasi dengan penambahan bibit kristal (seeding) ini diharapkan dapat menghasilkan kristal lebih banyak dan murni dalam waktu yang relatif singkat. Sintesis seed dilakukan pada pH basa antara pH 8-12. Bahan yang digunakan dalam pembuatan seed adalah natrium silikat (Na2SiO3) sebagai sumber silika, natrium aluminat (NaAl2O4) sebagai sumber alumina dan natrium hidroksida (NaOH) yang dilarutkan dalam air demineral yang berfungsi sebagai sumber ion natrium (Na+) dan membantu dalam pengendalian pH sehingga suasana menjadi basa serta mengakibatkan terbentuknya zeolit Na-Y. Setelah proses seeding maka dilanjutkan dengan proses aging, aging merupakan proses dimana campuran aluminosilikat dibiarkan selama beberapa jam pada suhu kamar. Setelah dilakukan aging maka dilakukan proses pembuatan feedstock dari seed yang telah diperoleh. Bahan yang digunakan untuk membuat feedstock sama dengan bahan dalam pembuatan seed. Kemudian produk yang diperoleh dilakukan kristalisasi pada suhu 100 0C yang selanjutnya didinginkan dengan cepat agar tidak terjadi reaksi berlanjut dan pencucian oleh air demineral sampai pH di bawah 9. Setelah itu dipanaskan pada suhu 120oC selama 24 jam untuk menghilangkan air dan pengotor. Zeolit Na-Y yang telah di buat selanjutnya dikarakterisasi menggunakan Thermo Gravimetry Analysys (kestabilan termal), Fourier Transform Infra Red (gugus fungsi) dan Autosorb 6B (luas permukaan, volume pori dan diameter pori). Perbedaan antara ZA 00150212, ZA 66150212 dan ZA 01150226 terletak dalam jumlah komposisi bahan yang digunakan dan lamanya proses kristalisasi yang dilakukan. Adapun reaksi yang terjadi selama sintesis zeolit-y sampai terbentuk zeolit-y adalah sebagai berikut: NaOH(aq) + n NaAl2O4 + Na2SiO3 [Naa (AlO2)b.(SiO2).NaOH.H2O] (gel) [Naa (AlO2)b.(SiO2).NaOH.H2O] (gel)Nax[(AlO2)x.(SiO2)y].mH2O (zeolit-y)
IV-4
4.2.3
Pembuatan Support Catalyst Zeolit
Untuk membuat katalis zeolit perlu dilakukan ion exchange logam aktif kedalam support catalyst zeolit. Pembentukan support catalyst zeolit dilakukan dengan cara ion exchange pada zeolit yang telah dibuat. Proses ini dapat memurnikan zeolit dari pengotor-pengotornya yaitu dengan mencampurkan zeolit, NH4NO3 dan air yang kemudian dipanaskan pada suhu, pengadukan dan waktu tertentu. Ion exchange ini dilakukan sebanyak dua periode dan menghasilkan NH4-Zeolit. Kemudian dilakukan kalsinasi yang merupakan proses aktivasi zeolit. Hal ini menyebabkan pelepasan air sehingga luas permukaan pori -pori zeolit bertambah yang meningkatkan kemampuan untuk adsorpsi. Kalsinasi zeolit dimaksudkan untuk meningkatkan sifat-sifat khusus zeolit dengan cara menghilangkan unsur-unsur pengotor, menguapkan air yang terperangkap dalam pori kristal zeolit dan dilakukan agar struktur zeolit lebih stabil dan lebih tahan pada temperatur reaksi yang cukup tinggi. Setelah itu produk dikarakterisasi kestabilan termal, gugus fungsi, luas permukaan, volume pori dan diameter pori. menggunakan Thermo Gravimetry Analysys (kestabilan termal), Fourier Transform Infra Red (gugus fungsi) dan Autosorb 6B (luas permukaan, volume pori dan diameter pori). Dari hasil exchange ini di peroleh yield sebesar 85,79%. 4.3 Karakterisasi 4.3.1
Analisis Gugus Fungsi
Karakterisasi yang dilakukan selanjutnya adalah analisis gugus fungsi menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Prinsip kerja dari FTIR yaitu adanya interaksi antara energi dengan materi (interferometri). Senyawa kompleks yang di tembak dengan energi dari sumber sinar akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Vibrasi terjadi karena energi yang berasal dari infra merah tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi atau eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak, besarnya energi vibrasi tiap molekul senyawa yang di tembak tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga di hasilkan frekuensi yang berbeda-beda. Sampel yang dianalisis yaitu Zeolit Na-Y hasil sintesis yaitu ZA 00150212, ZA 66150212 dan ZA 01150226 yang kemudian di bandingkan dengan zeolit standar
IV-5
komersial SY 3344481 dan Zeolit AY hasil Exchange atau yang di sebut support yang kemudian dibandingkan dengan zeolit standar komersial AY 3344131. Berikut Overlay yang diperoleh dari sampel Zeolit Na-Y hasil sintesis dengan zeolit standar komersial SY 3344481 :
Ikatan ulur -OH
Vibrasi ulur asimetri O-Si-O dan O-Al-O
ZA 01150226 Finger Print Zeolit (SiO)
ZA 66150212 Finger Print Zeolit (Al-O)
ZA 00150212 SY-3344481
Gambar IV.1 Data overlay spektra FTIR zeolit Na-Y Berdasarkan data overlay spektra FTIR menunjukkan bahwa terdapat kemiripan puncak serapan pada bilangan gelombang spesifik dengan intensitas yang hampir sama antara zeolit Na-Y hasil sintesis dengan zeolit standar komersial SY-3344481. Adanya kemiripan tersebut menunjukkan bahwa zeolit Na-Y hasil sintesis menyerupai zeolit standar komersial SY-3344481.
Akan tetapi ZA
01150226 pada bilangan gelombang 800 – 964 cm-1 tidak menunjukkan kemiripan puncak yang cukup spesifik hal ini di karenakan oleh perbedaan formula resep dari zeolit tersebut. Kandungan alumunium pada ZA 01150226 lebih banyak dari pada ZA 00150212 dan ZA 66150212. Dari Spektra IR yang diperoleh menunjukkan bahwa pada zeolit hasil sintetis terdapat ikatan O-Si-O dan O-Al-O dari kerangka aluminasilikat pada
IV-6
daerah pita serapan 964,41 cm-1 dan juga terdapat pita serapan gugus hidroksil OH yaitu pita serapan dari ikatan hidrogen OH pada daerah 3469,94 - 3510,45 cm-1. Zeolit hasil sintesis yaitu ZA 00150212, ZA 66150212 dengan zeolit standar komersial SY 3344481 dapat di katakan identik karena serapan yang terjadi pada masing-masing bilangan gelombangnya memiliki intensitas yang hampir sama. Serapan pada bilangan gelombang 2345-2375 cm-1 menunjukkan keberadaan karbon dioksida dari atmosfer. Adanya gugus CO2 ini dapat disebabkan oleh penyerapan gas CO2 yang ada di atmosfer oleh kerangka aluminosilikat zeolit pada saat sintesis maupun pada saat pengukuran. Kation dalam kerangka zeolit dapat di tukar tanpa merubah struktur kerangka zeolit. Berikut Overlay yang diperoleh dari sampel ZB mix yang di exchange menjadi AY yang kemudian di bandingkan dengan zeolit standar komersial AY 3344131 :
AY 3344131 AY hasil Exchange
Gambar IV.2 Data Overlay spektra FTIR AY hasil Exchange dengan AY 3344131
IV-7
Berdasarkan data overlay spektra FTIR menunjukkan bahwa terdapat kemiripan puncak serapan pada bilangan gelombang spesifik dengan intensitas yang hampir sama antara zeolit AY hasil exchange dengan zeolit standar komersial AY-334413. Adanya kemiripan tersebut menunjukkan bahwa AY hasil exchange menyerupai zeolit standar komersial AY-334413.
AY Hasil Exchange
SY 3344481
Gambar IV.3 Data Overlay spektra FTIR AY hasil Exchange dengan SY 3344481 Terdapat perbedaan puncak serapan pada bilangan gelombang 2830 – 3280 cm-1 antara AY hasil exchange dengan zeolit standar komersial SY-3344481, hal tersebut menunjukan bahwa ion Na+ telah bertukar dengan ion NH4+.
4.3.2 Analisis Termogravimetri Analisis TGA dilakukan untuk mengetahui seberapa besar senyawa-senyawa penyusun terdekomposisi dalam setiap kenaikan suhu dan untuk mengetahui sisa residu silica yang tidak terdekomposisi. Selain itu dilakukan analisis TGA terhadap zeolit standar komersial SY 3344481 dan zeolit standar komersial AY-334413 sebagai pembanding, sehingga dapat diketahui keberhasilan zeolit NA-Y dan zeolit HY hasil sintesis kami.
IV-8
Prinsip dari metode analisis ini yaitu pengukuran massa dari suatu material yang berkurang dikarenakan pemanasan dalam range temperatur kamar hingga temperatur 900° C. Instrumen TGA ini dapat digunakan untuk meninjau kemurnian, kestabilan termal, suhu dekomposisi, jumlah komponen dan bobot setiap komponen suatu sampel yang akan dianalisis dengan mengamati termogram yang menunjukkan dekomposisi sampel dengan penurunan persen (%) berat terhadap fungsi waktu atau suhu. Pada termogram yang dihasilkan menunjukkan bahwa persen (%) massa hilang sebagai fungsi temperatur (°C) atau waktu (menit) . Persen (%) massa yang hilang sebagai fungsi waktu digunakan untuk mengamati lamanya waktu yang dibutuhkan dalam proses dekomposisi sampel sedangkan persen (%) massa yang hilang sebagai fungsi temperatur digunakan untuk mengamati suhu yang dibutuhkan sampel untuk mengalami proses dekomposisi. Kurva penurunan berat disebut kurva normal. Untuk mempermudah mengamati penurunan tersebut dibantu dengan kurva turunannya. Kurva turunan berat menunjukkan perbandingan antara perubahan berat dengan perubahan
suhu.
Puncak
yang
muncul
menunjukkan
suhu
maksimum
terdekomposisinya suatu komponen, jumlah puncak yang muncul menunjukkan banyaknya jumlah komponen yang terdekomposisi. Pengukuran massa yang hilang dilakukan dari temperatur equilibriate 35°C sampai temperatur 900°C dengan laju alir N2 pada 50 mL/min. Berikut ini adalah grafik suhu dekomposisi zeolit standar komersial SY 3344481, ZA 00150212, ZA 66150212 dan ZA 01150226 :
IV-9
Gambar IV.4 Grafik Suhu Dekomposisi Zeolit Na-Y Zeolit standar komersial SY 3344481 terdekomposisi sebanyak satu kali dimulai pada suhu 35,43 oC sampai suhu 412,13 oC dan terdekomposisi maksimum pada suhu 108,47 oC dengan residu sebesar 75,56%. Munculnya satu puncak mengindikasikan hanya terdapat satu komponen yang terdekomposisi yaitu pelarut, sedangkan residu yang tersisa adalah silika karena secara teoritik titik leburnya adalah ±1650 °C sehingga setelah pemanasan hingga 900° C silika tidak mengalami dekomposisi. Zeolit SY atau zeolit Na-Y hasil sintesis kami menunjukkan hal yang sama dimana ZA 00150212, ZA 66150212, dan ZA 01150226 terdekomposisi sebanyak satu kali masing-masing pada suhu 35,15 oC sampai suhu 413,10 oC , 414,08 oC dan 414,33 o
C secara berurutan. Sedangkan ZA 00150212, ZA 66150212 dan 01150226 secara
berurutan memiliki suhu terdekomposisi maksimum 111,16 oC , 118,92 oC , 97,80 o
C dengan residu masing-masing sebesar 75,22% , 74,59% dan 79,95%. Dengan suhu
dekomposisi yang hampir sama dengan zeolit standar komersial SY 3344481 maka dapat disimpulkan bahwa ketiga zeolit Na-Y hasil sintesis kami memenuhi karakteristik termal dari zeolit standar SY. Berikut ini adalah grafik suhu terdekomposisi zeolit standar komersial AY334413 dan ZB mix exchange :
Gambar IV.5 Grafik Suhu Dekomposisi AY
IV-10
Berbeda dengan zeolit standar SY yang menghasilkan satu puncak dekomposisi, zeolit standar AY menghasilkan tiga puncak dekomposisi yang berarti terdapat tiga komponen yang terdekomposisi dimulai pada suhu 35,15 oC kemudian puncak pertama pada suhu 133,24 oC, puncak kedua pada suhu 292,21 oC, puncak ketiga pada suhu 694,88 oC dan akhir dekomposisi pada suhu 761,66 oC dengan residu sebesar 70,11%. ZB mix yang telahmelalui proses ion exchange menghasilkan tiga puncak dekomposisi pula dimulai pada suhu 40,12 oC kemudian puncak pertama pada suhu 118,01 oC, puncak kedua pada suhu 259,80 oC, puncak ketiga pada suhu 663,70 oC dan akhir dekomposisi pada suhu 749,13 oC dengan residu sebesar 72,62%. Dengan suhu dekomposisi yang mendekati zeolit standar komersial AY-334413 maka dapat disimpulkan bahwa zeolite hasil exchange kami memenuhi karakteristik termal dari zeolit standar AY. 4.1.1
Analisis Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume Pori
Karakterisasi yang dilakukan yaitu pada sampel ZA 00150212, ZA 66150212, ZA 01150226 dan Zeolit AY hasil Exchange. Penentuan luas permukaan penyangga katalis menggunakan instrumen Autosorb 6B Prinsip analisis luas permukaan dengan hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu (Sofiyanah, 2010). Sebelum dikarakterisasi luas permukaannya, sampel di hilangkan dari gas – gas yang terjerap pada permukaan padatannya dengan memanaskan dalam kondisi vakum (degassing). Proses degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 OC – 300 OC tergantung dari karakteristik bahan uji. Gas nitrogen berfungsi sebagai gas adsorbate yang teradsorpsi pada permukaan dan pori-pori, sedangkan nitrogen cair berfungsi untuk menciptakan kondisi suhu yang sama pada tabung sampel agar terjadi adsorpsi dan desorpsi gas nitrogen (adsorbate) ke permukaan sampel (adsorbent). Setelah proses degassing sampel ditimbang untuk mengetahui berat sampel yang sebenarnya setelah dilakukan proses penghilangan gas -gas yang terjerap. Hasil analisis luas permukaan pada zeolit menggunakan Autosorb dapat dilihat pada gambar dibawah ini.
IV-11
Tabel IV.7 Hasil BET Zeolit, AY hasil Exchange dan Katalis FCC Parameter
Luas
ZA
ZA
ZA
AY hasil
Katalis FCC
00150212
66150212
01150226
Exchange
445,49
556,35
325,19
293,91
>200
14,75
0,32
2,91
0,37
>0,2
662
11,50
179,00
30,37
20-500
Permukaan (m2/g) Volume Pori (cc/g) Diameter Pori (A)
Berdasarkan data di atas ZA 00150212, ZA 66150212, ZA 01150226 dan AY hasil exchange memenuhi persyaratan luas permukaan katalis FCC yaitu lebih besar dari 200 m2/g. Luas permukaan terbesar di peroleh oleh ZA 66150212 yaitu 556,35 m2/g hal ini dapat di sebabkan oleh lamanya proses aktivasi yang berbeda karena proses aktivasi dapat menghilangkan pengotor-pengotor. Luas permukaan zeolit akan meningkat setelah di aktivasi di karenakan logam-logam pengotor yang menutupi permukan pori zeolit telah di hilangkan (Mahardiani, 2010). Volume pori dari zeolit sintetis dan AY hasil exchange memenuhi persyaratan volume pori dari katalis FCC yaitu >0,2 cc/gram. Volume pori terbesar di peroleh oleh ZA 00150212 yaitu 14,75 cc/gram. Volume pori yang besar dapat memuat larutan impregnan yang lebih banyak dan jumlah fasa aktif yang didispersi akan lebih banyak pula. (Illiuta dkk., 2006; Topsoe dkk., 1996). Analisis diameter pori bertujuan untuk melihat seberapa besar jari-jari dari zeolit, besar kecilnya ukuran pori akan memengaruhi sisi aktif dari suatu katalis ataupun penyanga. Logam aktif sebagai sisi aktif pada katalis FCC harus dapat masuk kedalam lubang pori tersebut dan tersebar merata di dalamnya. Terlihat dari tabel IV.1 bahwa ZA 01150226 dan AY hasil exchange memenuhi persyaratan diameter pori katalis FCC yaitu 20-500 A. Diameter pori ZA 01150226 sebesar 139,00 Adan AY hasil exchange sebesar 30,37 A. Diameter pori yang lebih besar
IV-12
akan menyebabkan logam aktif sebagai sisi-sisi aktif tidak terjerap kedalam pori-pori tersebut sedangkan diameter pori yang lebih kecil menyebabkan sedikitnya jumlah logam aktif yang dapat terjerap kedalam pori tersebut sehingga proses katalitik tidak berjalan optimal.
IV-13
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1
Kesimpulan Berdasarkan kerja praktik yang telah dilakukan dari pembuatan dan
karakterisasi yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 5.1.1
Hasil Sintesis zeolit yang paling baik yaitu ZA 00150212 karena gugus fungsinya identik dengan standar zeolit komersial SY 3344481 dan memiliki luas permukaan dan volum pori yaitu 445,49 m2/g dan 14,75 cc/g yang memenuhi persyaratan katalis FCC yatu >200 m2/g dan >0,2 cc/g serta besarnya zat yang terdekomposisi yaitu sebesar 22,93% hampir sama dengan standar zeolit komersial SY 3344481 yaitu sebesar 23,63%.
5.1.2
Ay hasil Exchange mendekati kriteria sebagai Support Catalyst FCC karena gugus fungsinya identik dengan standar zeolit komersial AY 3344131 dan memenuhi syarat luas permukaan, volume pori dan diameter pori yaitu sebesar 293,91 m2/g, 0,37 cc/g, 30,37 Angstorm. Akan tetapi hasil analisis thermalgravimetry tidak mendekati standar zeolit komersial AY 3344131 yaitu sebesar 19,23%, 4,97%, 1,9% sedangkan standar zeolit komersial AY 3344131 yaitu sebesar 15,8%, 10,56% dan 1,9%.
5.1.3 Dari hasil Percobaan diperoleh : a.
Yield AY hasil exchange sebesar 85,79 %
b.
Berat ZA 00150212 sebesar 8,2741 gram
c.
Berat ZA 00150212 sebesar 8,1850 gram
d.
Berat ZA 01150226 sebesar 18,3665 gram
5.1.3
Mahasiswa dapat menerapkan pengetahuan yang telah diperoleh selama perkuliahan dan lebih terampil dalam mengerjakan analisis di laboratorium sesuai dengan prosedur operasi standar.
5.1.4
Mahasiswa menjadi lebih tahu mengenai penerapan keamanan dan keselamatan kerja pada laboratorium katalis divisi Product Dan Process Development, R & D PT. Pertamina (Persero)
V-1
5.1.5
Mahasiswa menjadi tahu cara membuat katalis dan cara karakterisasi katalis zeolit untuk proses Fluid Catalytic Cracking. Karakterisasi yang dilakukan terhadap katalis zeolit hasil pengembangan PT. Pertamina (Persero) Research and Development meliputi analisis luas permukaan (surface area), ukuran pori (pore size), volume pori (pore volume), termogravimetri analysis (TGA), dan analisis gugus fungsi.
5.2
Saran Analisis menggunakan SEM-EDX dan XRD akan menyempurnakan
karakterisasi yang dilakukan karena dapat diketahui morfologi dan kandungan unsur logam dalam zeolit dan support catalyst zeolit.
V-2
DAFTAR PUSTAKA American Standards Testing and Material (ASTM). 2008. Standard Test Method for Surface Area of Catalysts and Catalyst Carriers. Annual Book of ASTM Standards D 3663 – 03. American Standards Testing and Material (ASTM). Standard Practice forCalculation of Pore Size Distributions of Catalysts from Nitrogen Desorption Isotherms. Annual Book of ASTM Standards D 4641 – 94. American Standards Testing and Material (ASTM). 2008. Standard Test Method for
Determination of Nitrogen Adsorption and Desorption Isotherms of
Catalysts and Catalyst Carriers by Static Volumetric Measurements. D 4222-03. Istadi. Dasar-dasar Karakterisasi Katalis. Fundamental dan Aplikasi Teknologi Katalis
Untuk Konversi Energi. Fakultas Teknik Kimia, Universitas
Diponegoro. Ivandini ,Krisnandi,dan Hany T., ,2010, Makara : Sintesis Zeolit Y pada Glassy Carbon dengan metode seeding. Depok : FMIPA Universitas Indonesia. Suseno, Ahmad, Dkk. 2003. Pembuatan dan Karakterisasi Katalis Nikel Pada Padatan Pendukung Zeolit. Semarang : FMIPA Universitas Dipenogoro. Thompson, Robert. 2009. Verified Syntheses of Zeolitic Materials. Department of Chemical Engineering. Yuanita, Dewi. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari Berbagai Negara.Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia UNY. Zhao, X. S., Lu, G. Q. and Zhu, H. Y. .1997. Effects of Ageing and Seeding on the Formation of Zeolite Y from Coal Fly Ash, J. Porous Mater. 4: 245-251.
A-1
