LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 2 FREEZE DRYING Dosen Pembimbing : Herawati Budiastuti, Ir., M.Eng.Sc., Ph.D
Kelompok/Kelas
: 7/2B
Nama
: 1. Alqizza Lukmanul H.
NIM. 151411034 151411034
2. Ande Fudja Rafryanto
NIM. 151411035
3. Hilda Delilah
NIM. 151411044
4. Muhamad Januar
NIM. 151411049
Tanggal Praktikum
: 22 Maret 2017
Tanggal Pengumpulan Laporan
: 29 Maret 2017
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TAHUN 2017
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Sebagai seorang mahasiswa teknik kimia diproyeksikan menjadi seorang engineer di industri. Tentunya industri sangat beragam mulai dari industri petrokimia, oil and gas , pangan dll. Pentingnya kemampuan/kompetensi mengenai Freeze drying adalah pada industri pangan dan pembuatan produk farmasi, dikarenakan beberapa industri pangan diharapkan bahan baku tidak kehilangan nutrisi-nutrisi selama proses pengeringannya karena pengaruh panas. Dalam proses pembuatan produk farmasi dengan memungkinkan pengeringan obat yang sensitive terhadap panas dan biologi pada suhu rendah di bawah kondisi yang memungkinkan penghilangan air dengan sublimasi, atau perubahan fase dari padat ke uap tanpa ta npa melewati fasa cair. Aplikasi umum pengeringan beku produk farmasi adalah pada produksi sediaan bahan injeksi, proses ini juga digunakan dalam produksi bahan diagnostic dan untuk bahan oral karena sangat mudah larut dalam mulut. Mempertimbangkan hal tersebut, maka dianggap perlu bagi mahasiswa Jurusan Teknik Kimia POLBAN untuk menguasai kompetensi Freeze Drying. 1.2 Tujuan Praktikum
1. Memahanmi fungsi alat pengering beku ( freeze drying ) 2. Memahami mekanisme operasi alat pengering beku secara benar dana man. 3. Mengetahui komponen-komponen utama alat pengering beku 4. Mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku berlangsung dan menggambarkannya menggambarkannya dalam diagram kandungan kandungan air bahan yang yang dikeringkan terhadap waktu.
BAB II LANDASAN TEORI Menurut Gaman dan Sherrington (1981), pengeringan beku merupakan salah satu cara dalam pengeringan bahan pangan. Pada cara pengeringan ini semua bahan pada awalnya dibekukan, kemudian diberikan perlakuan dengan suatu proses pemanasan ringan dalam suatu lemari hampa udara. Kristal-kristal es yang terbentuk selama tahap pembekuan akan menyublim jika dipanaskan pada tekanan hampa, yaitu berubah secara langsung dari es menjadi uap air tanpa melewati fasa cair. Menurut Rifandi (2017) proses sublimasi berlangsung pada tekanan dan suhu dibawah titik “triple”, yaitu pada tekanan 4,579 mmHg dan suhu 0,0099 ℃. Produk yang dihasilkan bersifat porous dengan perubahan yang sangat kecil terhadap ukuran dan bentuk bahan aslinya. Karena panas yang digunakan sedikit, maka kerusakan karena panas juga relative kecil dibandingkan dengan cara-cara pengeringan lainnya. Produk yang bersifat porous dapat direhidrasi dengan cepat di dalam air dingin (Gaman dan Sherrington, 1981). Dalam pengeringan beku, perpindahan panas ke daerah pengeringan dapar dilakukan dengan konduksi atau radiasi ( pemancaran ) atau oleh gabungan kedua cara ini. Pengontrolan laju pindah panas sangat penting untuk menghindari pencairan es. Untuk itu dibutuhkan laju perpindahan panas yang rendah. Faktor lain yang perlu diperhaikan adalah suhu permukaan bahan yang tidak boleh tinggi karena akan menyebabkan kerusakan bahan pangan pada permukaannya (Earle, 1969). Berdasarkan WHO (1988) pada pengeringan beku, air dihilangkan dengan mengubah dari fase padat (es) ke fase gas (uap air) tanpa melalui fase cair yang disebut dengan sublimasi. Pengeringan beku dilakukan dalam hampa udara dan suhu sangat rendah. Pengeringan beku ini tidak mengakibatkan bahan kehilangan banyak aromadan rasa atau nilai gizi. Langkah-langkah yang terjadi pada prosesengeringan beku melalui siklus liofilisasi menurut Rifandi (2017) dapat dili hat pada gambar 2.1. Annealing
Sample
Freezing
Preparation
Primary
Secondary
Final
Drying
Drying
Product
Gambar 2.1 Langkah-langkah proses pengeringan beku (Liofilisasi)
Dimulai dari penyiapan sample diikuti oleh pembekuan, pengeringan primer dan pengeringan sekunder. Pengeringan primer (Pr imary D rying)
Setelah bahan dibekukan, perlu dijaga agar es yang terbentuk dapat dikeluarkan dari bahan yang dikeringkan dengan cara sublimasi. Hal ini memerlukan kehati-hatian dalam mengontrol suhu dan tekanan pada sistem pengering. Kecepatan sublimasi es tergantung pada perbedaan tekanan uap antara bahan dan pengumpul es. Molekul akan bermigrasi dari tekanan tinggi di dalam sampel ke tekanan rendah disekitarnya, sementara tekanan akan tergantung pada suhu . untuk itu,suhu pada bahan yang dikeringkan harus lebih tinggi dari pada suhu di bagian pengumpul es (ice collector). Pengeringan Sekunder (Secondary Drying)
Setelah pengeringan selesai dan semua es menyublim, masih terdapat cairan beku yang terikat dalam bahan. Biasanya bahan sudah tampak kering, tetapi sebenarnya masih tersisa kandungan air sekitar 7-8%, untuk itu pengeringan masih perlu untuk dilanjutkan untuk mengurangi kandungan air seminimal mungkin. Proses ini dinamakan Isothermal Desorption dimana air terikat di desorpsi dari bahan. Pengeringan sekunder biasanya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dari suhu ruangan tetapi masih harus disesuaikan dengan sensitivitas bahan yang akan dikeringkan. Hal ini berbeda dengan kondisi pada pengeringan primer, dimana pada pengeringan primer dilakukan pada suhu yang rendah dan tekanan yang moderat sedangkan pada pengeringan sekunder dilakukan pada suhu yang lebih tinggi dan tekanan yang lebih rendah. Pengeringan sekunder umumnya memerlukan waktu kurang lebih 1/3 atau 1/2 kali waktu pengeringan primer (Rifandi,2017) 2.1. Titik Triple Air
Gambar 2.2 Diagram Fasa yang menunjukan Triple Point
Menurut Desrosier (1988) pada titik triple air ditemukan air terdapat dalam tiga fase yaitu fase cair, padatan dan gas (uap air). Titik potong dari ketiga garis batas fase tersebut seperti pada gambar 2.2 disebut titik triple. Pada suhu 32 0F atau 0,010C dan tekanan sebesar 4,7 mmHg atau 0,00603 atm, air berada dalam kondisi yang demikian. Jika dikehendaki agar molekulmolekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka dapat terlihat di diagram bahwa 4,7 mmHg adalah tekanan maksimum untuk terjadinya kondisi tersebut, dan terdapat suatu rentang suhu yang dapat memenuhinya. (Desrosier, 1988). Pada tekanan diatas 4,7 mmHg dapat terjadi fase cair, denga jalan menurunkan tekanan menjadi 5 mm maka akan terjadi pendidihan. Blair telah menemukan bahwa pada tekanan 4 mmHg biasanya suatu bahan pangan tekah berada dibawah titik tripelnya dan umumnya proses-proses dehidrasi beku dirancang pada tekanan ini atau lebih rendah ( Desrosie r, 1988 ). 2.2. Langkah – Langkah Proses Pengeringan Beku (Freeze Drying)
1. Pembekuan Produk dibekukan untuk menyediakan kondisi yang diperlukan untuk pengeringan suhu rendah. 2. Vacuum Setelah beku, produk ditempatkan di bawah vakum. Hal ini memungkinkan pelarut beku di dalam produk untuk menguap tanpa melalui fasa cair. Proses ini dikenal sebagai sublimasi. 3. Pemanasan Panas diterapkan untuk produk beku untuk mempercepat sublimasi. 4. Kondensasi Suhu condenser menghapus pelarut/air yang menyublim dari vakum chamber dengan mengubahnya kembali menjadi padat/es. Langkah ini melengkapi proses pemisahan produk yang dihasilkan. (Rifandi,2017) 2.3. Bagian – Bagian Alat Pengering Beku (Freeze Drying)
1) Chamber Ruangan ini merupakan tempat vakum yang kedap, kerap juga disebut sebagai lyphilization chamberatau cabinet. Chamber ini memiliki rak (tray) untuk
menempatkan bahan yang akan dikeringkan, umumnya terbuat dari bahan stainless steel. Untuk membuka dan menutup chamber umumnya menggunakan system hidrolik atau motor listrik. 2) Shelves Pengering beku untuk keperluan penelitian umumnya hanya terdiri dari satu rak (shelf), desain rak dibuat untuk terjadinya perpindahan panas, mengeluarkan panas dari bahan pada saat terjadinya pembekuan dan memberikan panas ke dalam bahan pada saat terjadinya pengeringan pertama (primary drying) dan pengeringan kedua (secondary drying). 3) Process Condenser Kondenser ini didesain untuk memerangkap pelarut, biasanya berupa air ketika terjadinya pengeringan di bagian chamber. Condenser ini umumnya berupa gulungan pipa atau pelat yang berfungsi untuk pengkondensasian pelarut. 4) Shelf Fluid System Pada proses pengeringan beku, bahan yang akan dikeringkan pertama k ali harus dibekukan dan kemudian dipanaskan untuk menyublimkan cairan beku yang ada dalam produk. Perubahan energy yang terjadi pada chamber biasanya dilakukan dengan mensirkulasikan cairan melalui rak pada suhu yang diinginkan. Suhu diatur di bagian system alat penukar panas terpisah, yang terdiri atas system pendingin atau pemanas listrik. Cairan yang disirkulasikan biasanya minyak silicon, dipompakan ke dalam chamber pada tekanan rendah. 5) Refrigeration System Bahan yang akan dikeringkan dibekukan dalam ruangan pengering atau dibekukan di freezer sebelum dimasukan ke dalam ruang pengering. System refrigasi diperlukan di ruang pengering dan juga di ruang condenser. 6) Vacuum System Untuk mengeluarkan pelarut atau air dari bahan pada proses pengeringan diperlukan tekanan vakum. Tingkat vakum yang diperlukan umumnya berkisar antara 50 – 100 µBar. Untuk mencapai kevakuman pada level tersebut digunakan pompa vakum dua tahap (two stage rotary vacuum pump). (Rifandi,2017)
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 4.1 Alat dan bahan yang digunakan 3.1.1 Alat yang digunakan
Skema peralatan praktikum untuk pengeringan beku di Laboratorium Teknologi Pangan adalah sebagaimana ditunjukan gambar 3.1. Peralatan tersebut terdiri atas wadah/bejana pengering ( D1 ), ruang kondenser ( TW1 ), pompa vakum ( G1 ), refrigerator dilengkapi kompresor ( P1 ) dan pemanas ( J1 ), dilengkapi dengan termometer pengukur suhu bejana tempat bahan yang akan dikeringkan ( TB ), suhu kondensor ( TW1 ) dan suhu refrigerant ( TW2 ). TB
D1 TW2
J1
V2
Refrigerator V1
TW1
G1
P1
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan F reeze Drying Keterangan: -
TW1 : Suhu condenser untuk
-
mengkondensasikan uap air hasil sublimasi bahan yang
dikeringkan. -
dikerjakan -
TW2 : Suhu refrigerant keluar dari
TB : Suhu wadah bahan yang akan
D1 : Wadah tempat bahan yang akan dikeringkan.
-
kompresor.
V1 : Valve untuk pengeluaran air hasil kondensasi.
-
V2 : Valve pengaturan tekanan vakum.
-
P1 : Kompresor.
-
G1 : Pompa vakum.
3.1.2 Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah buah apel sebanyak 5 gram.
4.2 Prosedur Kerja a. Tahap Persiapan Bahan
Memotong apel menjadi ukuran kecil, ± 1 cm x 0,8 cm x 1 cm dengan berat total kurang lebih 5 gram. Tempatkan di kaca arloji
Memasukan bahan yang akan dikeringkan ke dalam freezer. Tunggu sampai membeku sekurang – kurangnya 4 – 6 jam. b. Operasional Freeze Drying
Menutup valve V1 dan membuka valve V2
Menyalakan panel listrik pada alat pengering dengan menaikan saklar dan memijit tombol START
Menyalakan Kompresor P1 dengan memutar saklar ke posisi I.Tunggu hinga TW1 (suhu condenser) -30 oC.
Memasukan bahan yang sudah beku ke dalam reakor D1. Kemudian nyalakan pompa vakum G1 dengan memutar saklar ke posisi I
Menutup valve V2 secara perlahan hingga tekanan terbaca 1 mBar
Menyalakan pemanas J1 dengan memutar saklar ke posisi I dan atur dalam skala yang diinginkan. Hentikan pemanasan setelah ± 1 menit agar suhu tidak melebihi 30 oC. Melakukan pengeringan selama 30 menit.
c. Mengukur Kadar Air Bahan Setiap 30 Menit Periode Pengeringan
Menghilangkan tekanan vakum dengan cara membuka valve V2 secara perlahan sampai penuh dan matikan pompa vakum G1.
Mengeluarkan bahan dari reactor D1, kemudian timbang bahan yang dikeringkan dan catat beratnya.
Memasukan kembali bahan ke dalam reactor D1, kemudian nyalakan kembali pompa vakum G1 dan tutup valve V2 secara perlahan ke tekanan vakum semula. Lakukan pengeringan selama 30 menit dan atur pemanas jika dibutuhkan.
4.3 Keselamatan Kerja 1. Hati-hati dalam menyambungkan kabel ke aliran listrik, usahakan tangan dalam kondisi kering dan gunakan sandal. 2. Panas Pengering tidak boleh tinggi dan harus terus dikontrol kenaikannya. 3. Mematikan Vakum saat akan dilakukan pengecekan. 4. Bekerja sesuai prosedur kerja.
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Tabel Data Pengamatan
Berat gelas arloji kosong :17,81 gram Tabel 4.1 Data Pengamatan Selama Praktikum Waktu ( menit )
Suhu Kondenser (TW1 oC)
Suhu Wadah Bahan (TB oC)
Tekanan ruang pengering (mBar)
Berat bahan + gelas Arloji ( gram )
0
-30 -38 -38 -36 -36
30,0 29.9 29,1 28,6 27,8
-0,03 -0,03 -0,03 -0,03 -0,03
22,31 20,88 20,05 19,40 19,30
30 60 90 120
4.2 Pengolahan Data
Pengamatan dihentikan pada waktu 120 menit dengan anggapan pada waktu tersebut kadar air dalam bahan hampir nol ( dari data bisa dilihat perubahan Massa bahan sangat kecil ). Massa bahan saat kadar air hampir nol adalah MB, dimana : MB
=
19,30 – 17,81
=
1,49 gram
Massa total air dalam bahan adalah MA, dimana : MA
=
22,31 – 19,30
=
3,01 gram
Menentukan kadar air ( X ) dalam setiap waktu X
−
=
−
Keterangan : -
M
:
Massa Bahan Pada Waktu Pengeringan Tertentu
-
MA
:
Massa Total Air dalam Bahan
-
MB
:
Massa Bahan ketika kadar air dianggap nol Tabel 4.2 Penentuan Kadar Air dalam Bahan ( X )
Waktu
Berat Bersih Bahan
MB
Ma
X
( menit )
( gram )
( gram )
( gram )
0
4,50
1,49
3,01
1,000
30
3,07
1,49
3,01
0,518
60
2,24
1,49
3,01
0,493
90
1,59
1,49
3,01
0,066
120
1,49
1,49
3,01
0,000
Grafik 4.1 Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu Pengeringan ( t ) 1.2
) X 1 ( n a h0.8 a B a d0.6 a P r i A0.4 r a d0.2 a K 0 0
30
60
Waktu Pengeringan ( t )
90
120
4.3 Pembahasan 1) Nama
:
Alqizza Lukmanul Hakim
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk memahami mekanisme pengeringan bahan baku menggunakan metoda freeze drying . Mekanisme freeze drying adalah bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan langsung menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah buah apel. Buah apel dibekukan terlebih dahulu sebelum dikeringkan. Prosedur pengeringan melibatkan proses yang dikenal sebagai sublimasi. Dalam kasus makanan freezedried , kristal es padat terjebak dalam potongan-potongan makanan beku dipaksa untuk berubah menjadi uap air tanpa pernah menjadi fasa cair. Dalam ruang pengering, hal ini dilakukan dengan mengevakuasi udara dengan pompa vakum untuk mengurangi tekanan sampai sekitar 1 mbar (0,001 bar). Suhu makanan dinaikkan sampai sekitar 30 °C oleh konduksi langsung melalui bagian bawah nampan atau pemanas listrik. Ketika ruang yang dievakuasi dari udara, tekanan berada di bawah ambang batas di mana air secara bersamaan dapat eksis dalam keadaan, padat cair, dan gas (uap). Batas ini dikenal sebagai titik tripel air. Setelah tekanan turun di bawah titik ini, panas menyebabkan kristal es terjebak dalam potongan-potongan makanan beku untuk mengubah langsung ke uap air. Menurut literatur, titik didih air pada tekanan 0,008 bar mencapai 3,8 °C (C.V. Reklaitis, hal 666) sehingga semakin kecil tekanan maka semakin kecil pula titik didihnya. Pada praktikum kali ini dilakukan pengeringan pada satu kaca arloji dengan berat bahan yaitu 4,5990 gram. Pada pengeringan 30 menit, bahan pada arloji (a) mengalami penurunan berat sebesar 1,43 gram. Hal ini dikarenakan karena terjadi proses sublimasi. Dapat dilihat dari grafik berat bahan terhadap waktu bahwa penurunan kadar air pada arloji. Maka dapat disimpulkan bahwa penurunan kadar air juga dipengaruhi oleh berat bahan. Pengamatan pada bahan yang sudah dikeringkan selama 120 menit, bahan masih bewarna seperti buah apel seperti biasa. Kelebihan dari freeze drying juga adalah kandungan nutrisi buahnya pun tidak hilang, karena digoreng pada suhu rendah dan melewati proses pemvakuman.
2) Nama
:
Ande Fudja Rafryanto
Pengeringan beku ( Freeze Drying ) memanfaatkan titik triple air dalam prosesnya. Menggunakan proses sublimasi , sehingga fasa padat bahan ( bahan yang dibekukan ) dapat langsung menyublim menjadi fasa gas ( dalam hal i ni Uap Air ) 1) Kelebihan Freeze Drying
Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut Gaman dan Sherrington (1981), Pengeringan menggunakan alat freeze dryer/pengering beku lebih aman terhadap resiko terjadinya degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan karena suhu yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah. 2) Pre-Treatment
Sebelum dilakukan Freeze Drying bahan diberikan perlakukan awal yakni dibekukan dalam freezer minimal 4-6 jam. Tujuan dari pembekuan ini adalah untuk memenuhi kondisi operasi pengeringan beku sehingga cairan yang terkandung dalam bahan dalam kondisi beku ( berfase padat ). Perlu diperhatikan dalam proses pre-treatment ini yaitu saat proses pemindahan bahan dari freezer ke alat Freeze Drying, maupun saat dilakukan penimbangan bahan awal. Karena dapat menyebabkan fase padat berubah kembali menjadi fase cair. Hal ini dapat terlihat dari produk akhir bahan setelah pengeringan ( ditandai berat konstan ) maka bahan tersebut akan lembab. 3) Titik Triple Air
Menurut Desrosier ( 1988 ) pada titik teripel air, ditemukan air terdapat dalam tiga fase yaitu cairan, padat, dan uap. Titik potong dari ketiga garis batas fase tersebut seperti terlihat pada Gambar 2.2, dan titik potong ini disebut titik tripel. Pada suhu 32°F dan tekanan sebesar 4,7 mmHg, air berada dalam titik tripelnya. Maka untuk melakukan sublimasi pada tekanan 4,7 mmHg atau 0,006 atm agar molekul-molekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka tersaji dalam Gambar 2.2 harus dilakukan pemanasan sebesar ±30 0C. Semakin tinggi suhu maka proses sublimasi akan semakin cepat berdasarkan gambar 2.2 namun pertimbangannya adalah karena biasanya Freeze Drying digunakan untuk bahan pangan maka dihindari suhu yang tinggi yang dapat merusak komposisi bahan, kemudian dampak terhadap kerusakan alat pada suhu tinggi lebih rentan. 4) Kandungan Air Dalam Bahan
Pada grafik 4.1 Kadar air pada bahan (X) vs Waktu pengeringan (t) dapat dilihat bahwa kadar air berangsur-angsur menurun dengan besar penurunan yang
berbeda dari setiap waktu. Yang pertama pada periode ke 1 didapat besar penurunan yang tinggi, hal ini dikarenakan pada pengeringan pertama, cairan beku dipermukaan bahan akan menyublim terlebih dahulu sehingga akan lebih banyak cairan beku yang menyublim. Kemudian pada periode kedua pada waktu 30 – 60 menit terlihat sedikit sekali pengurangan kadar airnya, karena pada periode kedua 2 pemanasan dimatikan untuk mencegah pencapaian suhu yang terlalu tinggi sehingga proses sublimasi berlangsung di bawah kondisi operasi ( 30 0C ) berkisar 25-28 0C sehingga diprediksi air beku sulit untuk menyublim. Setelah mencapai 25 0C pemanas dinyalakan kembali. . Pada periode ketiga terjadi lonjakan penurunan kadar air yang tinggi kembali, hal ini disebabkan pada saat pengamatan pemanas masih berjalan dan tepat mencapai suhu operasi ( 30 0C ) sehingga proses sublimasi yang terjadi lebih cepat. Pada percobaan terakhir yaitu pada menit 90-120 terlihat penurunan kadar air sangat kecil hal ini disebabkan karena kadar air dalam bahan hampir mendekati nol (pada grafik diasumsikan sudah mencapai nol ) kesimpulan tersebut diambil karena suhu pemanas yang di setting pada waktu lain menunjukan penurunan yang besar. Praktikan menghentikan pengamatan pada menit ke-120, karena keterbatasan waktu. Sehingga diasumsikan bahwa bahan kering bebas air sebesar 1,49 gram dan kandungan air dalam bahan total sebesar 3,01 gram.
3) Nama
:
Hilda Delilah
Pada praktikum kali ini, menggunakan alat Freeze Drying yang bertujuan untuk mengetahui cara menghitung kandungan air selama proses pengeringan beku berlangsung dan membuat grafik kandungan air bahan yang dikeringkan terhadap waktu. Spesifikasi alat ini terdiri komponen asesorisnya terdiri dari: vaccum sensor, vaccum hose, base plate, 3 unheated shelves, drying chamber, rubber valve, vaccum pump dan exhaust filter. Sedangkan menu display antara lain dari beberapa setting program antara lain: pengaturan suhu, waktu oprasional, dll. Proses pengeringan beku dengan alat freeze dryer ini berlangsung selama 18-24 jam, karena proses yang panjang inilah membuat produk-produk bahan alam ini menjadi lebih stabil dibandingkan dengan metode pengeringan yang lain seperti pengeringan semprot atau yang dikenal dengan spray drying. Pengeringan beku ini dapat meninggalkan kadar air sampai 1%, sehingga produk bahan alam yang dikeringkan menjadi stabil dan sangat memenuhi syarat untuk pembuatan sediaan farmasi dari bahan alam yang kadar airnya harus kurang dari 10%. Pada prosesnya yang panjang ini sampel akan dibekukan terlebih dahulu, lalu setelah itu dimasukkan kedalam alat freeze dryer yang akan diset suhu dan tekanannya dibawah titik triple. dan akan terjadi proses sublimasi yaitu dari padat menjadi gas. Penggunaan freeze drying ini sendiri juga telah banyak diaplikasikan dalam pengeringan produk makanan, hasil dari pengeringan ini tidak merubah tekstur dari produk itu sendiri dan cepat kembali kebentuk awalnya dengan penambahan air. Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut Muchtadi (1992), bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan langsung menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Pengeringan menggunakan alat freeze dryer lebih baik dibandingkan dengan oven karena kadar airnya lebih rendah. Pengeringan menggunakan alat freeze dryer/pengering beku lebih aman terhadap resiko terjadinya degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan karena suhu yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah. Titik Triple Air
Pada titik teripel air, ditemukan air terdapat dalam tiga bentuk yaitu cairan, padat, dan uap. Titik potong dari ketiga garis batas fase tersebut seperti terlihat pada Gambar
2.2, dan titik potong ini disebut titik tripel. Pada suhu 32°F dan tekanan sebesar 4,7 mm air raksa, air berada dalam kondisi yang demikian. Jika dikehendaki agar supaya molekul-molekul air berpindah dari fase padat ke fase uap tanpa melalui fase air, maka akan kelihatan dari diagram bahwa 4,7 mm adalah merupakan tekanan maksimum unutk terjadinya kondisi tersebut, dan terdapat suatu rentang suhu yang dapat memenuhinya (Desrosier, 1988). Pada praktikum ini dilakukan 5 data percobaan dengan waktu 0-120 menit. Kemudian didapatkan massa bahan saat kadar air hampir nol (M b) = 1,49 gram dan massa total air dalam bahan (Ma) = 3,01 gram. Setelah itu, didapatkan nilai X dan dibuat grafik anatara kadar air pada bahan terhadap waktu.
Grafik 4.1 Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu Pengeringan ( t ) 1.2
) X ( 1 n a h0.8 a B a 0.6 d a P 0.4 r i A r a 0.2 d a K 0
0
30
60
Waktu Pengeringan ( t )
90
120
4) Nama
:
Muhammad Januar Ramadhan
Tujuan dari praktikum ini adalah melakukan pengeringan suatu bahan dengan cara pengeringan beku (freeze drying). Pengeringan dengan cara i ni diharapkan bahwa yang menghilang dari bahan tersebut hanyalah air, sedangkan kandungan lainnya tidak hilang atau tidak rusak. Mengapa demikian, karena pada pengeringan beku ini proses utama yang terjadi adalah sublimasi yaitu peristiwa air beku yang langsung berubah menjadi uap tanpa melalui fasa cair karena berada dalam kondisi vakum dan suhu tinggi (suhu yang dipakai disesuaikan dengan jenis bahan yang dikeringkan). Sebelum proses pengeringan beku dilakukan, bahan sebelumnya diberi pretreatment yaitu dibekukan dalam freezer sekurang-kurangnya 4-6 jam. Tujuan dari pembekuan ini adalah untuk memenuhi kondisi operasi pengeringan beku dan apabila kandungan cairan bahan masih berfasa cair proses sublimasi tidak bisa dilakukan atau dalam kata lain proses freeze drying tidak bisa dilaksanakan.
Pada diagram fasa air di atas diperoleh bahwa sublimasi hanya dapat dilakukan minimal pada tekanan yang sama dengan tekanan pada titik triple point (triple point adalah titik kesetimbangan 3 fasa) atau jika ingin lebih baik dilakukan pada tekanan yang lebih rendah. Karena itulah kondisi operasi f reeze drying dilakukan pada tekanan vakum (sekitar 1 mBar) dan pada tekanan vakum lah suhu yang dibutuhkan untuk proses sublimasi tidak terlalu besar sehingga diharapkan aman tidak merusak bahan. Panas yang digunakan dalam praktikum ini baiknya konstan pada ± 30 oC, tetapi kondisi tersebut tidak bisa tercapai karena kurang baik dalam mengontrol pemanasnya sehingga suhu yang digunakan pada rentang 25-38 oC.
Grafik 4.1 Kadar Air pada Bahan ( X ) vs Waktu Pengeringan ( t ) 1.2
) X 1 ( n a h0.8 a B a d0.6 a P r i A0.4 r a d0.2 a K 0 0
30
60
90
120
Waktu Pengeringan ( t )
Pada grafik Kadar air pada bahan (X) vs Waktu pengeringan (t) diperoleh beberapa kesimpulan, yang pertama pada waktu 0-30 menit dan 60 – 90 menit terjadi penurunan kadar air yang paling banyak, hal ini dikarenakan suhu yang digunakan dalam proses sekitar 30 – 33oC dimana pada suhu ini sedikit di atas suhu yang direkomendasikan sehingga air beku akan lebih mudah menyublim. Yang kedua, pada waktu 30 – 60 menit terlihat sedikit sekali pengurangan kadar airnya, hal ini diprediksi karena kurang tercapainya suhu operasi yang digunakan karena memang pada percobaan ketiga ini suhu proses terjadi pada rentang 25-30oC, kondisi ini dibawah dari kondisi yang direkomendasikan sehingga diprediksi air beku sulit untuk menyublim, kurangnya suhu operasi yang digunakan karena sulitnya mengontrol pemanas yang digunakan. Yang ketiga, pada percobaan terakhir yaitu pada menit 90-120 terlihat kadar air dalam bahan hampir mendekati nol (pada grafik diasumsikan sudah mencapai nol) kesimpulan tersebut diperoleh dari percobaan yaitu pada percobaan ini pemanas dinyalakan sedikit lebih lama yang mana merupakan sebuah kesalahan yang mengakibatkan suhu naik sangat tinggi yaitu 38 oC, tetapi pengurangan kadar air dalam bahan sedikit sehingga diasumsikan bahwa kadar air telah mencapai nilai nol (seharusnya suhu semakin besar proses sublimasi lebih bagus tetapi pada percobaan hanya berkurang sedikit kadar air dalam bahannya, dan percobaan juga dihentikan karena keterbatasan waktu praktikum). Sehingga diperoleh bahan kering sebesar 1.49 gram dan kandungan air dalam bahan total sebesar 3.01 gram (berat bahan sebelum diproses 4.5 gram).
BAB V KESIMPULAN 1) Nama
:
Alqizza Lukmanul Hakim
1. Fungsi freeze drying adalah untuk menghilangkan air dengan mengubahnya dari bentuk beku (es) ke bentuk gas (uap air) tanpa melalui fase cair-fase yang disebut sublimasi dan dilakukan dalam hampa udara pada suhu yang sangat rendah. 2. Mekanisme dari freeze drying adalah bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan rendah. 3. Komponen-komponen utama dalam freeze drying adalah kompresor, pemanas listrik, pompa vakum dan wadah pengeringan. 4. Kandungan air pada bahan yang dikeringkan dihitung dengan cara ditimbang selama 30 menit sekali dan dilakukan dalam 4 kali penimbangan selama 120 menit. 2) Nama
:
Ande Fudja Rafryanto
1. Fungsi Alat Pengering Beku ( Freeze Drying ) adalah mengeringkan suatu bahan tanpa merusak komposisi yang terkandung dalam bahan tersebut. 2. Mekanisme operasi alat pengering beku. Freeze drying beroperasi pada tekanan tekanan vakum dengan menggunakan pemanas. Pada saat memasukkan bahan perhatikan kondisi vakum dalam kondisi mati. Kemudian suhu operasi pada 30 0C sehingga diperlukan kontrol sehingga suhu tidak melebihi. Dalam pengaturan valve untuk mengatur tekanan dila kukan secara perlahan. 3. Komponen utama alat freeze drying adalah reactor, pemanas, pompa vakum, dan condenser, kompresor. 4. Kandungan air dalam bahan dirumuskan sebagai X=
− −
Dimana : M adalah massa bahan pada waktu tertentu, MA adalah massa total air bahan, dan MB adalah massa bahan ketika kadar air dianggap nol.
,
3) Nama
:
Hilda Delilah
1. Fungsi freeze drying adalah untuk menghilangkan air dengan mengubahnya dari bentuk beku (es) ke bentuk gas (uap air) tanpa melalui fase cair-fase yang disebut sublimasi dan dilakukan dalam hampa udara pada suhu yang sangat rendah. 2. Mekanisme dari freeze drying adalah bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan rendah. 3. Komponen-komponen utama dalam freeze drying adalah kompresor, pemanas listrik, pompa vakum dan wadah pengeringan. 4. Kandungan air pada bahan yang dikeringkan dihitung dengan cara ditimbang selama 30 menit sekali dan dilakukan dalam 4 kali penimbangan selama 120 menit. 4) Nama
:
Muhammad Januar Ramadhan
1. Freeze drying berfungsi mengeringkan (air) suatu bahan tanpa merusak kandungan lain bahan tersebut. 2. Alat freeze drying beroperasi dalam tekanan vakum dan sebuah pemanas, pastikan pemanas tidak menyala terus selama percobaan dan pengaturan valve untuk mengatur tekanan dilakukan secara perlahan. 3. Komponen utama alat freeze drying adalah reactor, pemanas, pompa vakum, dan condenser, kompresor. 4. Kandungan air dalam bahan dirumuskan sebagai X=
− −
, M adalah massa
bahan pada waktu tertentu, MA adalah massa total air bahan, dan MB adalah massa bahan ketika kadar air dianggap nol.
DAFTAR PUSTAKA Desrosier, N.W..1988. Teknologi Pengawetan Pangan Edisi Ketiga, Terjemahan M.Muljohardjo.Jakarta:UI-Press Earle,R.L..1969.Satuan Operasi dalam Pengolahan Pangan , Terjemahan Z.Nasution. Bogor:Sastra Budaya Gaman,P.M. dan K.B.Sherrington.1981. Ilmu Pangan:Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi dan Mikrobiologi. Yogyakarta:UGM-Press Rifandi, Achmad.2017. Modul Praktikum Freeze Drying . Bandung Barat:POLBAN World Health Organization ( WHO ).1991. Iradiasi Pangan:Cara Mengawetkan dan Meningkatkan Keamanan Pangan. Bandung:ITB
