A.
Judul Percobaan
: Penentuan Campuran Dua Komponen
B.
Hari/Tanggal Percobaan
: Kamis, 18 Nopember 2010
C.
Selesai Percobaan
: Kamis, 18 Nopember 2010
D.
Tujuan Percobaan
:
Untuk menentukan konsentrasi permanganat dan dikromat dalam campurannya. E.
:
Dasar Teori
Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan untuk mengukur serapan caha cahaya ya pada pada daer daerah ah UV (100(100-200 200 nm) nm) dan dan daera daerah h sina sinarr tamp tampak ak (200 (200-7 -700 00 nm). nm). Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia kimia fisik fisiknya nya dimana dimana detekt detektor or yang yang digunak digunakan an secara secara langsu langsung ng dapat dapat menguk mengukur ur intens intensit itas as dari dari cahaya cahaya yang yang dipanca dipancarka rkan n (It) (It) dan secara secara tidak tidak lansun lansung g cahaya cahaya yang yang diabsorbsi diabsorbsi (Ia), jadi tergantung tergantung pada spektrum spektrum elektromagn elektromagnetik etik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk. Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu : a. Sumbe umberr Caha Cahay ya Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah (350 – 2200) nm. Di bawah kira kira--kir kira
350 350
nm, nm,
kel keluar uaran
lampu ampu
wolf wolfra ram m
itu itu
tida tidak k
spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda.
Gambar 1. Lampu wolfram
memad emadai ai
unt untuk
Paling umum adalah lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuter deuterium ium)) 175 ke 375 atau atau 400 nm. Lampu hidrog hidrogen en atau atau lampu lampu deuter deuterium ium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV).
Gambar 2. Lampu deuterium Kebaik Kebaikan an lampu lampu wolfar wolfarm m adalah adalah energi energi radias radiasii yang yang dibeba dibebaska skan n tidak tidak ber berva varriasi asi
pada pada
berb berbag agai ai
panj panjan ang g
gel gelomba ombang ng..
Sum Sumber ber
caha cahay ya
unt untuk
pemijar Nernst spektrofot spektrofotometer ometer inframerah, inframerah, sekitar 2 ke 15µ m menggunakan menggunakan pemijar (Nernst glower). b. b. Monok onokrromat omator or Monokr Monokroma omator tor adalah adalah alat alat yang yang berfun berfungsi gsi untuk untuk mengur menguraik aikan an cahaya cahaya pol polik ikro roma mati tiss
menj menjad adii
bebe bebera rapa pa
komp kompon onen en
panj panjan ang g
gelo gelomb mban ang g
tert terten entu tu
(monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada beberapa macam monokromator, yaitu Prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR, dan Grating (kisi difraksi). Cahaya monokromatis ini ini dapa dapatt dipi dipili lih h panj panjan ang g gelo gelomb mbang ang tert terten entu tu yang yang sesu sesuai ai untu untuk k kemudi kemudian an dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah ( slit slit width) width ) yang dipakai. c. Detektor Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik
yang yang sela selanj njut utny nyaa akan akan dita ditamp mpil ilka kan n oleh oleh penam penampi pill data data dala dalam m bent bentuk uk jaru jarum m penunjuk atau angka digital.
d. Kuvet Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR. Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi cahaya dengan atom dan molekul. Radias Radiasii cahaya cahaya atau atau elektr elektroma omagnet gnet dapat dapat diangga dianggap p menyer menyerupa upaii gelomb gelombang ang.. Dasar Dasar spektroskopi UV-Vis adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan struktur dari molekul senyaw senyawaa terseb tersebut. ut. Serapa Serapan n cahaya cahaya oleh oleh molekul molekul dalam dalam daerah daerah spektr spektrum um UV-Vis UV-Vis tergan tergantun tung g pada strukt struktur ur elektr elektroni onik k dari dari molekul molekul.. Spektr Spektraa UV-Vi UV-Viss dari dari senyaw senyawaasenyawa senyawa organik organik berkaitan berkaitan erat dengan transisi-t transisi-transi ransisi si diantara diantara tingkatan-t tingkatan-tingkat ingkatan an tenaga tenaga elektr elektroni onik. k. Oleh Oleh sebab sebab itu, itu, serapa serapan n radias radiasii UV-Vis UV-Vis sering sering dikena dikenall sebaga sebagaii spektr spektrosk oskopi opi elektr elektroni onik. k. Keuntu Keuntungan ngan dari dari serapa serapan n ultrav ultraviol iolet et yaitu yaitu gugusgugus-gug gugus us karakteristik dapat dikenal dalam molekul-molekul yang sangat kompleks (Hardjono Sastrohamidjojo, 1991 : 11). Diagram berikut menunjukkan gambaran spektrum sinar tampak :
Gambar 3. Diagram Spektrum Sinar Tampak
Warna-warna utama dari spektrum sinar tampak adalah: Tabel 1. Panjang Gelombang pada Sinar Tampak
Warna
Panjang gelombang (nm)
Ungu
380 - 435
Biru
435 - 500
Sian (biru pucat)
500 - 520
Hijau
520 - 565
Kuning
565 - 590
Oranye
590 - 625
Merah
625 - 740
Dalam warna-warna tersebut tidak terdapat batas yang jelas. Kenyataannya, warna sali saling ng berc bercam ampu purr
satu satu sama sama lain lain -
lebi lebih h
rumi rumitt
dari dari diag diagra ram m di atas atas..
Spek Spektr trum um
elektr elektroma omagnet gnetik ik tidak tidak hanya hanya terbat terbatas as pada warnawarna-war warna na yang yang dapat dapat kita kita lihat. lihat. Sangat Sangat mungkin mendapatkan panjang gelombang yang lebih pendek dari sinar ungu atau lebih panjang dari sinar merah. Pada spektrum yang lebih lengkap, akan ditunjukkan ultra-ungu dan inframerah, tetapi dapat diperlebar lagi hingga sinar-x dan gelombang radio, diantara sinar sinar yang yang lain. lain. Diagra Diagram m beriku berikutt menunj menunjukk ukkan an gambar gambaran an posisi posisi spektr spektrumum-spe spektr ktrum um tersebut.
Gambar 4. Spektrum-spektrum Panjang gelombang cahaya UV-Vis jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Spektrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm (ungu) sampai 750
nm (merah), sedangkan spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Prinsip dasar analisis kuantitatif adaah hokum Lambert-Beer. A = - log T = log ( Io / It ) = ε. b. C = a. b. C Keterangan :
Io = Intensitas sinar datang
It = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas b = Panjang sel/kuvet c = konsentrasi (g/l) A = Absorban Gambar 5. Hukum Lambert-Beer Menentukan konsentrasi dengan kurva kalibrasi
Dengan cara ini tidak perlu bertumpu pada nilai absorptivitas molar, reliabilitas hukum Beert-Lambert, bahkan dimensi sel larutan.Yang dilakukan adalah membuat seri larutan senyawa yang akan diamati dengan konsentrasi yang akurat. Konsentrasi seri larutan ini harus berada pada kisaran konsentrasi yang akan ditentukan - lebih encer dan lebih pekat dari konsentrasi yang diperkirakan. Dengan larutan yang berwarna hal ini tidak sulit. Anda cukup membuat beberapa larutan dengan warna yang lebih terang dan lebih gelap.Untuk masi masing ng-m -mas asin ing g laru laruta tan, n, dite ditent ntuk ukan an abso absorb rban ansi siny nyaa
pada pada panj panjan ang g gelo gelomb mbang ang yang yang
memberikan serapan paling kuat - gunakan wadah yang sama. Kemudian dibuat grafik antara absorbansi lawan konsentrasi. Ini merupakan kurva kalibrasi. Berdasarkan Berdasarkan hukum Beet-Lamber Beet-Lambert, t, absorbansi absorbansi sebanding dengan konsentrasi, konsentrasi, dan diharapkan akan mendapatkan garis lurus. Hal ini berlaku pada larutan encer, dan kurang cocok pada larutan pekat, sehingga akan mendapatkan suatu kurva. Selama anda bekerja pada kisaran konsentarsi yang diamati, hal ini tidak terlalu dipermasalahkan. Untuk grafik yang paling baik, kurva kalibrasinya akan tampak seperti gambar berikut.
Ingat bahwa tidak perlu dibuat garis yang melewati titik nol. Jika hukum Beer-Lambert bekerja sempurna, garis tersebut akan melewati titik nol, tetapi tidak dapat menjamin hal ini untuk konsentrasi yang diamati. Kemudian harus dihitung absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya pada panjang gelombang yang sama. Jika, sebagai contoh, absorbansinya 0,600, sehingga dapat dibaca hubungannya dengan konsentrasi seperti pada grafik berikut.
Prinsip analisis kuantitatif adalah dengan cara menggunakan hukum Lamber-Beer. A = -log T = ε . b . C = a . b . C Keterangan: A = absorbansi T = transmitansi ε
= absorptivitas molar, L cm-1. mol-1 (jika konsentrasi dalam satuan mol/liter)
a = absorptivitas, absorptivitas, L cm-1. gram-1 (jika konsentrasi dalam satuan gram/liter) b = panjang sel, cm C = konsentrasi. Komp Kompone onen n UV-V UV-Vis is terd terdir irii atas atas sumb sumber er radi radias asii yang yang stab stabil il dan dan berk berkel elanj anjut utan an (kon (konti tiny nyu) u);; sist sistem em lens lensa, a, cerm cermin in dan dan celah celah untu untuk k memb membat atas asi, i, memb membua uatt para parale lell dan dan memfok memfokusk uskan an bekas bekas sinar, sinar, monokr monokroma omator tor untuk untuk menyel menyeleks eksii sinar sinar menjad menjadii panjan panjang g gelombang tertentu (sinar monokromatis), kontainer atau tempat sampel yang transparan
bisa disebut dengan sel atau kuvet, detektor yang dirangkaikan dengan readout atau piranti baca untuk menangkap sinyal dari sinar yang masuk sesuai dengan intensitas cahayanya dan ditampilkan pada layar readout. Langkah-langkah pengujian kuantitatif dengan spektroskopi UV-Vis: 1. Pembentukan Pembentukan warna warna (untuk pengukuran pengukuran dengan dengan sinar tampak) tampak) dan zat yang tidak berwarna atau warnanya kurang kuat. 2. Penentuan Penentuan panjang panjang gelombang gelombang maksimu maksimum m 3. Pembuatan Pembuatan kurva kalibrasi kalibrasi 4. Pengukuran Pengukuran konsentrasi konsentrasi contoh. contoh. Untuk analisis kualitatif kualitatif biasanya biasanya digunakan digunakan untuk penentuan panjang gelombang gelombang optimum berdasar pada absorbansi optimum dari senyawa-senyawa organik. Dikromat, Cr 2O72-. Kromat merupakan logam yang berbentuk zat padat berwarna, yang menghasilkan larutan kuning bila lrut dalam air. Asam mineral encer, yaitu ion-ion hidrogen, kromat berubah menjadi dikromat; yang terakhir ini menghasilkan larutan yang berwarna merah jingga. Perubahan ini dibalikkan oleh alkali, yaitu ion-ion hidroksil. 2CrO42- + 2H+ ↔ Cr 2O72- + H2O atau Cr 2O72- + 2OH- ↔ 2CrO42- + H2O Kelarutan kromat dari logam alkali dan dari kalsium serta magnesium larutan dalam air; Strotium kromat larut sangat sedikit. Kebanyakan kromat logam-logam lain tak larut dalam air. Natrium, kalium dan amonium dikromat larut dalam air. Permanganat, MnO4-. Kelaru Kelarutan tan semua semua perman permangana ganatt larut larut dalam dalam air, air, membent membentuk uk laruta larutan n ungu ungu (lemba (lembayun yunggkemerahan).
F.
Alat Dan Bahan 1.
2.
G.
:
Alat-alat yang digunakan : -
Labu Ukur 25 mL
1 buah
-
Pipet Ukur 10 ml
1 buah
-
Pro pipet
-
Gelas Kimia 100 mL
-
Botol Gelap
-
Instrumen UV-Vis SHIMADZU
10 buah
Bahan-bahan yang digunakan : -
Larutan KMnO4 0,01 M
-
Larutan K 2Cr 2O7 0,01 M
-
Laru Laruta tan n Samp Sampel el (Cam (Campu pura ran) n)
-
Aquades
:
CARA KERJA a.
2 buah
Persiapan larutan baku Larutan standar K 2Cr 2O7 - dipi dipipe pett den denga gan n pipe pipett uku ukur r - dima dimasu sukka kkan n dala dalam m lab labu u ukur ukur - dience diencerka rkan n dengan dengan aquades aquades sampai sampai tanda tanda batas. Larutan baku K 2Cr 2O7 dengan konsentrasi 0,0002M; 0,0004M; 0,0006M; 0,0008M; 0,0010M
Larutan standar KMnO4 - dipi dipipe pett den denga gan n pipe pipett uku ukur r - dima dimasu sukka kkan n dala dalam m lab labu u ukur ukur
- diencerkan dengan aquades -sampai tanda
batas.
b.
Larutan baku KMnO4 dengan konsentrasi 0,0001M; 0,0002M; 0,0003M; 0,0004M; 0,0005M. Penentuan panjang gelombang optimum Larutan baku K 2Cr 2O7 dengan konsentrasi 0,0002M dan KMnO4 dengan konsentrasi 0,0001M - diukur pada panjang gelombang 200-600 nm
- dibuat kurva serapan serapan masing-masing masing-masing larutan larutan - ditentukan λ
λ
c.
maks
masing-masing komponen.
maks
Penentuan koefisien absorptivitas molar larutan standar Larutan standar KMnO4 dan Larutan standar K 2Cr 2O7 - diukur pada panjang panjang gelombang gelombang maksimum maksimum Mn dan Cr - dibuat kurva kalibr kalibrasi asi - ditent ditentukan ukan harga harga koefisi koefisien en absorp absorptiv tivit itas as molar molar masing masing-masing larutan absorbansi
d.
Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K 2Cr 2O7 Larutan standar KMnO4 dan Larutan standar K 2Cr 2O7 - diukur pada pada panjang gelombang gelombang maksimum maksimum Mn dan Cr - dihi dihittung ung campuran Konsentrasi campuran
kon konsent sentra rasi si
mas masinging-ma masi sing ng
komp kompon onen en
Pengoprasian UV-Vis : A.
Persiapan alat Menyal Menyalaka akan n alat alat UV-Vis UV-Vis dan menyal menyalakan akan komput komputer, er, kemudi kemudian an membuka membuka
program UV probe (aplikasi untuk UV-Vis Shimadzu). Menekan tombol conect dan ditunggu hingga kalibrasi alat selesai. B. Membaca Membaca blanko blanko Memasukkan dua kuvet yang telah diisi blanko ke tempat kuvet UV-Vis dan menutupnya. Kemudian menekan tombol “spectrum Module” dan menekan tombol “edit method tool”(tanda huruf M), kemudian menekan tombol “measurement” “measurement” untuk menentukan range panjang gelombang, scan speed, sampling interval, dan scan mode). Lalu Lalu mene meneka kan n tomb tombol ol “ins “instr trum umen en param paramat ater er”” pili pilih h abso absorb rbans ansii dan dan teka tekan n
OK, OK,
kemudian tekan “baseline”, OK dan tunggu hingga proses scanning selesai. C.
Menentukan λ maks Setelah pembacaan blanko selesai setelah itu mengambil kuvet yang ada dalam
alat dan membuang isinya dan menganti dengan larutan sampel. Memasukkan lagi kuvet tersebut yang telah berisi sampel ke tempat kuvet UV-Vis, dan tutup ruang kuvet tersebut. Kemudian tekan tombol “start” dan tunggu hingga proses selesai. Menyimpan file file spektr spektraa yang yang dihasi dihasilka lkan n dan menent menentuka ukan n λ maks maks berdas berdasark arkan an spektr spektraa yang yang dihasilkan. D. Membuat Membuat kurva kurva standar standar Mengambil kuvet yang ada dalam alat dan membuang isinya dan mengantinya dengan blanko. Memasukkan lagi kuvet tersebut yang telah berisi blanko ke tempat kuvet kuvet UV-V UV-Vis is,, dan dan tutu tutup p ruan ruang g kuvet kuvet ters tersebu ebut. t. Mene Meneka kan n tomb tombol ol “phot “photom omet etri ricc Module”. Maka dilayar akan muncul tampilan “standar table, standar kurve, sampel graph” tekan M dan tekan “wavelength” dan mengisi panjang gelombang maks, lalu menekan “Add”. Kemudian menekan tombol calibration dan mengisi data type (single
point), WL (sesuai λ maks), unit (satuan konsentrasi larutan yang digunakan, ppm). Menekan Menekan tombol tombol “inst “instrum rumen en Parame Parameter ter”” pilih pilih “measu “measuri ring ng mode” mode” : absorb absorbanc ance. e. Kemudi Kemudian an menekan menekan tombol tombol “Close “Close’, ’, lalu lalu “basel “baseline ine”” dan mengis mengisii range range panjang panjang gelombang untuk blanko. Mengisi “standar table” sampel ID : std_1 klik sel WL dan tekan “Read std” melakukan cara yang sama untuk standar standar yang selanjutny selanjutnya, a, maka di layar akan tampil kurva standar. E. Menentukan Menentukan konsent konsentrasi rasi sampel sampel Mengam Mengambil bil kuvet kuvet dan mengis mengisiny inyaa dengan dengan sampel sampel_1, _1, kemudi kemudian an isi sampel sampel tabel : sampel ID: sampel_1 : klik di sel cons dan tekan tombol “read unk”. Maka akan muncul konsentrasi pada sampel. F. Menceta Mencetak k hasi hasill Menekan tombol “Report Generation” maka akan muncul tampilan teks object, kinetic object, report general toolbar, spectrum option, photometric objects dan dipilih objek yang akan dicetak.
Daftar Pustaka :
Tanpa nama. Spektrofotometri & Spektrofotometer UV – Vis. http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-SpektrofotometerUV-Vis.. Diakses pada tanggal 28 November 2010. UV-Vis Tanpa nama. Spektrofotometri. http://www.chem-istry.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/.. Diakses pada tanggal try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ 28 November 2010. Tanpa nama. Spektrofotometer. http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/25/spektrofotometer/.. Diakses pada http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/25/spektrofotometer/ tanggal 28 November 2010.
