LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN KLTSPEKTRODENSITOMETRI
OLEH : KELOMPOK 7
Ni Wayan Ria Medisina
[0808505030]
I Gede Dwija Bawa Temaja
[0808505031]
Rico Pramana Sugiarto
[0808505032]
1
Made Adi Wira Darma
[0808505033]
Arry Andy Yastawa
[0808505034]
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT JIMBARAN 2010
I.
TUJUAN
Memahami metode penetapan kadar kada r parasetamol dengan KLT-Spektrofotodensitometer.
II.
DASAR TEORI
Prinsip dalam praktikum ini, suatu campuran zat dapat dipisahkan dengan teknik KLT berdasarkan perbedaan afinitas masing-masing komponen terhadap fase gerak dan fase diamnya. Komponen yang telah terpisah, besar serapannya dapat diukur dengan spektrofotodensitometer. Kadar dari sampel dapat ditentukan dari perbandingan antara serapan sampel dan bakunya. Kromatografi lapis tipis atau KLT adalah suatu metode pemisahan campuran analit dengan mengelusinya melalui fase diam yang datar pada plat penyangga. KLT termasuk kromatografi adsorpsi, adsorpsi, walaupun sebenarnya sebenarnya mekanisme yang terjadi terjadi adalah kombinasi adsorpsi dan partisi. partisi. Suatu Suatu campur campuran an zat dapat dapat dipisa dipisahkan hkan dengan dengan teknik teknik KLT berdas berdasark arkan an perbeda perbedaan an afinit afinitas as masing-masing komponen terhadap fase gerak dan fase diamnya. Komponen yang telah terpisah, besar besar serapan serapannya nya dapat dapat diukur diukur dengan dengan spektr spektrofo ofotod todens ensit itomet ometer. er. Kadar Kadar dari dari sampel sampel dapat dapat ditent ditentukan ukan dari dari perband perbanding ingan an antara antara serapan serapan sampel sampel dan bakunya bakunya (Widja (Widjaja ja dan Laksmi Laksmiani ani,, 2010). 2010). Dalam Dalam KLT fase fase gerakn geraknya ya berupa berupa cairan cairan,, pemisa pemisahan han akan akan terjad terjadii jika jika salah salah satu satu komponen dari campuran diadsorpsi lebih kuat dari komponen yang lainnya. Untuk suatu fase 2
diam yang polar dapat digunakan suatu fase gerak yang non polar sampai yang paling polar dan untuk fase diam yang non-polar biasanya digunakan fase gerak larutan berair, metanol dan isopropanol. Pemilihan fase gerak sangat tergantung pada jenis pemisahan yang hendak dicapai. Secara Secara umum umum pemil pemiliha ihan n fase fase gerak gerak harus harus dihind dihindari ari menggun menggunaka akan n pelaru pelarutt berbaha berbahaya ya atau atau beracun. Beberapa hal yang dipertimbangkan dalam pemilihan pelarut adalah pelarut harus tidak toksik yang dapat menyebabkan masalah kesehatan jangka pendek maupun jangka panjang, tidak mudah meledak pada kondisi normal, tidak reaktif atau bereaksi secara kimia dengan analit atau fase diam, dan tidak memberikan masalah pada pembuangan atau ramah lingkungan. Fase diam pada KLT digunakan adsorben dengan partikel halus yang dilapiskan pada lempeng lempeng penyangga penyangga kaca, logam atau plastik. Adsorben yang dapat digunakan diklasifikasi diklasifikasikan kan berdasarkan sifat kimia atau daya ikatnya. Adsorben pada KLT adalah analog dengan yang digunakan digunakan pada kromatografi kromatografi kolom, hanya berbeda ukuran (Widjaja (Widjaja dkk., 2008). Fase diam yang yang diguna digunakan kan dalam dalam KLT merupak merupakan an penjer penjerap ap beruku berukuran ran kecil kecil dengan dengan diamet diameter er partik partikel el antara antara 10-30μm. 10-30μm. Semakin Semakin kecil ukuran rata-rata rata-rata partikel partikel fase diam dan semakin semakin sempit sempit kisaran kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya (Gandjar dan Rohman, 2009). Parameter migrasi analaitik pada KLT dinyatakan dalam nilai Rf atau waktu tambat. Rf atau waktu tambat adalah waktu yang diperlukan untuk mengelusio maksimum suatu sampel dihit dihitung ung dari dari titit titit awal awal penotol penotolan. an. Oleh Oleh karena karena itu, itu, bilanga bilangan n Rf selalu selalu lebih kecil kecil dari dari 1,0 (Widjaja dkk., 2008)
Kromatografi lapis tipis sangat memungkinkan untuk analisis kualitatif sekaligus sekaligus analisis analisis kuantitatif kuantitatif dengan spektrofoto spektrofotodensit densitomete ometer. r. Di samping samping itu,
senyawa
hasil
analisis
setelah
dengan
KLT
maupun
spektrofotodensitometer dapat di simpan, diulang untuk analisis selanjutnya dan dan juga juga untu untuk k anal analis isis is bebe bebera rapa pa samp sampel el seka sekali ligu gus. s. Oleh Oleh kare karena na itu itu diperlukan perbandingan campuran larutan pengembang yang sesuai agar dipero diperole leh h pemisa pemisahan han yang yang optim optimum um dalam dalam analisi analisis s dengan dengan kromat kromatogr ografi afi lapis tipis sebelum dengan spektrofotodensitometri (Suaniti dan Hitapretiwi, 2007). Pemisahan pada kromatografi lapis tipis yang optimal akan diperoleh jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil mungkin, karena apabila sampel yang digunakan terlalu 3
banyak dapat menurunkan resolusi dan akan menyebabkan bercak menyebar ke puncak ganda, sehi sehingg nggaa
dapat dapat
meng menggan gangg ggu u
pros proses es
scan scanni ning ng
deng dengan an
spek spektr trof ofot otode odens nsit itom omet eter er
kare karena na
memungkinkan memungkinkan terjadinya terjadinya himpitan himpitan puncak. Hasil penelitian penelitian menunjukkan menunjukkan bahwa penotolan sampel secara otomatis lebih dipilih daripada penotolan secar manual terutama apabila sampel yang akan digunakan lebih dari 15 µ l (Kusmardiyani dan Nawawi, 1992). Medium pemisahan merupakan suatu lapisan barangkali setebal 0,1 hingga 0,3 mm dari suatu suatu adsorb adsorben en padat padat di atas atas lempen lempengan gan gelas, gelas, plasti plastik k atau atau alumin aluminium ium.. Lempeng Lempengan an khas khas berukuran 8 x 2 inchi (Day dan Underwood, 1981). Penjerap yang paling sering digunakan adalah silika dan serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsi yang utama pada KLT adalah par parti tisi si dan dan adso adsorp rpsi si.. Keba Kebany nyak akan an penje penjera rap p dikon dikontr trol ol keaje keajega gan n ukur ukuran an part partik ikel el dan dan luas luas permukaannya (Gandjar dan Rohman, 2009). Sebelum digunakan, lapisan disimpan dalam lingkungan yang tidak lembab dan bebas dari uap. Untuk itu biasanya plat KLT yang akan digunakan diaktifasi terlebih dahulu selama 30 menit di dalam pengering pada 110oC dengan posisi tegak di dalam rak pengering. Ini bertujuan untuk bila dilihat dalam sinar jatuh dan sinar lewat, lapisan yang kering mempunyai wajah yang sera seraga gam m dan dan memb memben entu tuk k ikat ikatan an yang yang baik baik denga dengan n peny penyang angga ga;; disa disamp mpin ing g itu, itu, kadar kadar air air mempunyai pengaruh terhadap daya pemisahnya (Stahl, 1985). Setelah sampel ditotolkan, proses selanjutnya adalah mengembangkan sampel tersebut ke dalam dalam bejana bejana kromat kromatogr ografi afi yang yang sebelu sebelumny mnyaa telah telah dijenuh dijenuhii dengan dengan uap fase fase gerak. gerak. Untuk Untuk melaku melakukan kan penjen penjenuhan uhan biasan biasanya ya bejan bejan dilapi dilapisi si dengan dengan kertas kertas saring saring.. Jika Jika fase fase gerak gerak telah telah mencapai mencapai ujung dari kertas saring, maka dapat dikatakan dikatakan bahwa fase gerak telah jenuh. Selama proses elusi, bejana kromatografi harus ditutup rapat, bisa menggunakan lembar aluminium. Kemudian tepi bagian bawah lempeng lapis tipis yang telah ditotoli sampel dicelupkan ke dalam fase gerak kurang lebih 0,5-1 cm, dan tinggi fase gerak dalam bejana harus dibawah lempeng yang telah berisi totolan sampel (Gandjar dan Rohman, 2009). Setelah plat KLT dicelupkan ke dalam bejana, kemudian kemudian dilakukan dilakukan pengembangan. pengembangan. Terdapat beberapa teknik untuk melakukan pengem pengembang bangan an dalam dalam KLT yaitu yaitu pengem pengembang bangan an menaik menaik atau atau ascendi ascending, ng, pengemb pengembang angan an menurun menurun atau descending, descending, melingkar melingkar dan mendatar. mendatar. Tetapi, pengembangan cara menaik menaik adalah adalah cara yang paling sering digunakan daripada cara yang lain. Setelah pengembangan mencapai batas akhir lintasan, plat KLT dikeringkan pada temperatur yang sesuai dengan titik didih pelarut
4
yang yang diguna digunakan. kan. Tujuann Tujuannya ya adalah adalah agar tidak tidak mengga mengganggu nggu analis analisis is saat saat discann discanning ing dengan dengan spektrofotodensitometri (Kusmardiyani dan Nawawi, 1992).
Dens Densit itom omet eter er
dapa dapatt
beke bekerj rja a
seca secara ra
ser serapan apan
atau atau
fluo fluoro rore rese sens nsi. i.
Kebanyakan densitometer mempunyai sumber cahaya, monokromator untuk memilih panjang gelombang yang cocok, sistem untuk memfokuskan sinar pada lempeng, pengganda foton dan recorder. Pada sistem serapan dapat dilakukan dengan model pantulan atau btransmisi. Pada sara pantulan, yang diukur adalah sinar metanol, asetonitril dan isopropanol (Widjaja dkk., 2008). Analisis kuantitatif penyusun-penyusun yang telah dipisah pada lempeng lapisan tipis umumnya dila dilaku kuka kan n deng dengan an peng penguk ukur uran an rapa rapata tan n (fot (fotod oden ensi sita tas) s) dan dan luas luas berc bercak ak,, yakn yaknii deng dengan an fotodensitometri lempeng itu (Basset dkk., 1994). Melakukan scanning pada permukaan lempeng dengan densitometer, suatu instrumen yang dapat mengukur intensitas radiasi yang direfleksikan dari permukaan lempeng ketika disinari dengna lampu UV atau lampu sinar tampak. Solut-solut yang mampu menyerap sinar akan dicatat sebagai puncak (peak) dalam pencatat (recorder) (Gandjar dan Rohman, 2009). Semua densitometer pemayar mempunyai rancang bangun tertentu yang meliputi sumber cahaya, perangkat pemilih panjang gelombang, sistem pengumpul dan pemusat cahaya, serta detektor. Selain itu diperlukan mekanisme gerak lempeng di bawah cahaya terp terpus usat at untu untuk k mema memaya yarr lemp lempen eng. g. Dala Dalam m hal hal ini ini pemi pemili lih h panj panjan ang g gelo gelomb mban ang g adal adalah ah monokromator (MK) dan perangkat indera adalah tabung photomultiplier (PM) (Munson, 1991). Penggunaan Penggunaan monokromato monokromatorr lebih menguntungkan menguntungkan karena memudahkan pengubahan panjang panjang gelombang dan menghasilkan berkas sinar dengan sedikit panjang gelombang. Jenis sumber cahaya tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan, yaitu: lampu hidrogen, raksa atau, ksenon untuk pengukuran sinar UV dan lampu wolfram untuk panjang gelombang sinar sinar tampak tampak (Muns (Munson, on, 1991). 1991). Dasar Dasar teori teori terapan terapan densit densitome ometr trii dalam dalam analisi analisiss kuanti kuantitat tatif if Kubelka dan Munk . Bentuk persamaan Kubelka-Munk lempeng lapisan tipis adalah persamaan persamaan Kubelka dapat dinyatakan :
( I
−
R )
2 R
2
C =
ε
S
Keterangan : 5
R = cahaya terpantul pada permukaan lempeng ε
= koefisien serapan terokan
C = kadar terokan dan S = koefisien hambur lempeng Persamaan ini meramalkan ketidaklurusan yang sering teramati pada pengukuran pantul. Tetapi persamaan ini dapat diluruskan dengan pendekatan seperti menggambarkan (luas puncak)2 versus kadar atau log luas puncak versus log kadar (Munson, 1991). Paracetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikan efek analgesia dan antipiretika. Senyawa ini dikenal dengan nama lain asetaminofen, merupakan senyawa senyawa metabolit metabolit aktif fenasetin, fenasetin, namun tidak memiliki sifat karsinogeni karsinogenik k (menyebabkan (menyebabkan kanker) seperti halnya fenasetin. Senyawa ini memilik nama kimia N-asetil-p-aminofenol atau p-
Paracetamol ol mengandung mengandung tidak kurang asetamidofenol atau 4’-hidroksiasetanilida. Paracetam dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C 8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeriungkan. Serbuk hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutannya dalam 709 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95% P, dalm 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian bagian propil propileng englik likol ol P; larut larut dalam dalam laruta larutan n alkali alkali hidrok hidroksid sida a (Depke (Depkes s RI, 1979). Paracetamol memiliki struktur molekul sebagai berikut :
Gambar 1. Struktur molekul paracetamol
III.
ALAT DAN BAHAN
1.
ALAT : •
Chamber
•
Oven 6
•
Spite
•
Plat KLT silica GF 254
•
Penotol nanomat
•
Spek Spektr trof ofot otode odens nsit itome omete terr
CAMA CAMAG G
TLCTLC-
SCANNER 2.
BAHAN : •
Larutan sampel
•
Metanol
•
Larutan baku dengan konsentrasi (50 ng, 100
ng, 200 ng, 375 ng, 750 ng)
IV. IV.
PELA PELAK KSAN SANAAN AAN PERCO ERCOBA BAAN AN
1.
Siapka Siapkan n larut larutan an baku baku dan dan sampe sampell (sedi (sediaan aan para paraset setamo amol) l) disiapkan asisten.
2.
Pencuci Pencucian an plat dilak dilakukan ukan dengan dengan cara cara menete meneteska skan n sebanyak sebanyak 5 mL metano metanoll di salah salah satu sisi chamber, kemudian dimasukkan plat dengan tepi bertemu kertas saring, tutup chamber, ditunggu sampai keseluruhan bagian plat telah larut dalam metanol.
3.
Setela Setelah h itu plat plat diker dikering ingkan kan dalam dalam oven oven selam selamaa 30 menit menit dengan dengan suhu suhu 120 1200C.
4.
Plat Plat dikerin dikeringkan gkan dengan dengan cara cara diangindiangin-ang angink inkan an sampai sampai benar-b benar-benar enar kerin kering. g.
5.
Plat Plat ditoto ditotolka lkan n dengan sampe sampell paraceta paracetamol mol sebany sebanyak ak 2 µL dengan dengan penoto penotoll linomat linomat dengan jarak 10 mm di setiap penotolan.
6.
Plat yang telah telah ditotolk ditotolkan an lalu lalu dielus dielusikan ikan pada chamber chamber yang yang telah telah dijenuhkan. dijenuhkan.
7.
Plat Plat dik diker erin ingka gkan n pada pada ove oven n deng dengan an suhu suhu 600C selama 15 menit.
8.
Plat Plat disca discanni nning ng dengan dengan CAMAG CAMAG TLCTLC-SCA SCANNE NNER R pada pada λ = 248 nm. nm.
9.
Tent Tentuk ukan an sera serapa pan n masi masing ng-m -mas asin ing g komp kompon onen en pada pada panj panjan ang g gelo gelomb mban ang g tert terten entu tu dengan spektrofotodensitometer.
V.
HASIL DAN PERHITUNGAN
Diketahui: Larutan baku •
Konsentrasi larutan baku 1 ( C1 ) = 50 ng
7
Konsentrasi larutan baku 2 ( C2 ) = 100 ng Konsentrasi larutan baku 3 ( C3 ) = 200 ng Konsentrasi larutan baku 4 ( C4 ) = 375 ng Konsentrasi larutan baku 5 ( C5 ) = 750 ng
•
AUC larutan baku 1 ( AUC1 ) = 717,3 AUC larutan baku 2 ( AUC2 ) = 1327,3 AUC larutan baku 3 ( AUC3 ) = 2355,1 AUC larutan baku 4 ( AUC4 ) = 19187,7 AUC larutan baku 5 ( AUC5 ) = 22914,8
Larutan sampel •
AUC larutan sampel 1 ( AUCs1 ) = 19032,7
•
AUC larutan sampel 2 ( AUCs2 ) = 19776,3
Ditanya: a. Kurva Kurva kali kalibra brasi si laruta larutan n baku baku = …? …? b. Persamaan Persamaan regresi regresi linier linier antara antara konsentr konsentrasi asi dan dan AUC =…? c. Konse Konsent ntra rasi si samp sampel el 1 ( Cs Cs1 ) =…? Konsentrasi sampel 2 ( Cs2 ) =…?
Jawab: a. Kurva Kurva kali kalibr bras asii laru laruta tan n baku baku
8
b. Persamaan Persamaan regresi regresi linier linier antara antara konsentras konsentrasii dan AUC Perhitungan Perhitungan ini didapat didapat dari perhitungan perhitungan manual regresi linier dengan menggunakan menggunakan kalkul kalkulato atorr merek merek Casio Casio dengan memasuk memasukan an datany datanyaa dalam dalam Microsof Microsoftt Excel. Excel.
Jika Jika
konsentrasi (C) adalah x dan Area Under Curve ( AUC ) adalah y maka diperoleh persamaan regresi linier larutan baku paracetamol yaitu y = 33,76x – 1861,40 dengan r² = 0.964
c. Kons Konsen entr tras asii sam sampe pell Sampel 1
y
= 33,76x – 1861,40
AUC1
= 33,76x – 1861,40
19032,7
= 33,76x – 1861,40
19032,7+1861,40
= 33,76x
33,76x
= 20894,1
x
= 618,90 ng
Sampel 2
y
= 33,76x – 1861,40 9
VI.
AUC2
= 33,76x – 1861,40
19776,3
= 33,76x – 1861,40
19776,3+1861,40
= 33,76x
33,76x
= 21637,7
x
= 640,927 ng
PEMBAHASAN
Percobaan kali ini bertujuan untuk memahami metode penetapan kadar zat aktif pada sediaan paracetamol secara kuantitatif dengan metode KLT-spektrofotodensitometer. Prinsip yang yang pert pertam amaa yait yaitu u deng dengan an meng menggun gunak akan an meto metode de KLT KLT kemu kemudi dian an hasi hasill di baca baca denga dengan n menggunakan alat CAMAG TLC-SCANNER. Metode KLT menggunakan fase diam silica gel GF 254 nm dan fase geraknya berupa metanol. Pertama-tama plat KLT dicuci dalam chamber dengan melarutkan pelarut metanol sebanyak 5 mL. Chamber dialiri dengan 5 mL metanol pada satu sisi chamber. Plat dimasukkan ke dalam chamber kemudian plat ditempel dengan kertas saring. Tujuan ditempelnya kertas saring yaitu untuk menjaga kapilaritas plat agar semua methanol dapat mengisi seluruh bagian plat sehingga pengotor-pengotor dalam plat. Setelah itu plat dikeringkan dalam oven selama 30 menit dengan suhu 1200C. Aktivasi ini bertujuan untuk menghilangkan sisa air atau menghidrasi yang terdapat pada fase diam dan untuk memindahkan pengotor agar berada pada ujung plat KLT sehingga tidak mengganggu proses pemisahan (Kusmardiyani dan Nawawi, 1992). Setelah diaktivasi, plat dikeringkan dengan cara diangin-anginkan sampai benar-benar kering. Setelah itu plat ditotolkan dengan sampel paracetamol sebanyak 2 µL dengan penotol linomat dengan jarak 10 mm di setiap penotolan. Sampel yang ditotolkan harus memiliki ukuran bercak sekecil dan sesempit mungkin karena jika sampel yang digunakan terlalu banyak akan menurunkan resolusi. Selain itu, penotolan sampel yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang menyebar ke scanning dengan puncak ganda. Pelebaran bercak dapat mengganggu proses proses scanning dengan spektrodensitometri kare karena na memu memungk ngkin inkan kan terj terjadi adiny nyaa himp himpit itan an punca puncak k (Kus (Kusma mard rdiy iyani ani dan dan Nawaw Nawawi, i, 1992) 1992).. Kemudian, apabila konsentrasi senyawa pada plat sangat tinggi adalah maka ketika di scanning dengan TLAC-CAMAG SCANNER sinar yang mengenai sampel akan diabsorbsi oleh lapisan pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak yang
10
lebih jauh sehingga fluoresensi sampel yang berkonsentrasi tinggi ini tidak seragam dan tidak proporsional dengan konsentrasi senyawa (Gandjar dan Rohman, 2009). Setela Setelah h dilaku dilakukan kan penotol penotolan an sampel sampel,, plat plat yang yang telah telah ditoto ditotolka lkan n lalu lalu dielus dielusika ikan n pada pada chamber yang telah dijenuhkan. Chamber ditutup rapat dan volume fase gerak dibuat sedikit mungki mungkin n namun namun dapat dapat mengel mengelusi usi lempeng lempeng sampai sampai pada batas batas jarak jarak pengem pengembang bangan. an. Hal ini bertujuan agar tidak terjadi kontaminasi dari kontaminan selama proses elusi/pengembangan (Gandjar dan Rohman, 2009). Selanjutnya plat dikeringkan pada oven dengan suhu 600C selama 15 menit. Pengeringan ini bertujuan untuk menguapkan sisa pelarut yang masih terdapat pada plat KLT sehingga tidak mengganggu proses scanning proses scanning dengan dengan spektrofotodensitometer.. Sela Selanj njut utny nyaa
dila dilaku kuka kan n
scanning
pada
permukaan
lempeng
dengan
spektrofot spektrofotodensi odensitomet tometer, er, yaitu yaitu suatu instrumen instrumen yang dapat mengukur intensitas intensitas radiasi yang direfl direfleks eksika ikan n dari dari permuk permukaan aan lempeng lempeng ketika ketika disina disinari ri dengan dengan lampu lampu UV atau atau lampu lampu sinar sinar tampak tampak.. SolutSolut-sol solut ut yang yang mampu mampu menyer menyerap ap sinar sinar akan akan dicata dicatatt sebaga sebagaii puncak puncak (peak) (peak) oleh oleh pencatat (recorder). Dengan spektrofotodensitometer diperoleh konsentrasi zat aktif dari sampel paracetamol berdasarkan sifat absorpsi yang dimiliki oleh paracetamol. Intensitas absorbansi berba berbandi nding ng langsun langsung g dengan dengan absorp absorpvit vitas as molar, molar, oleh oleh karena karena itu itu pada analis analisis is fluor fluorome ometri tri disarankan penggunaan panjang gelombang yang memberikan absorpsi maksimal (Gandjar dan Rohman, 2009).
Kurva absorbansi larutan baku paracetamol
Setelah praktikum dilakukan, diperoleh hasil yang berbeda antara panjang gelombang maksimum pada percobaan (248 nm) dan literatur (245 nm). Hal ini mungkin disebabkan karena 11
perbe perbedaa daan n kondisi kondisi laruta larutan n parace paracetam tamol ol dan juga juga perbed perbedaan aan kondis kondisii percob percobaan aan di mana mana pada literatur literatur percobaan dilakukan dilakukan di luar negeri yang iklimnya berbeda dengan di negara kita yaitu beriklim beriklim tropis. Setelah diperoleh kurva baku paracetamol paracetamol kemudian dilakukan pengukuran pengukuran absorbansi sampel paracetamol. Berikut ini merupakan spektrum absorbansi dari sampel paracetamol: Sampel 1
Sampel 2
Dengan membandingkan kurva baku paracetamol dengan kurva sampel paracetamol yang diperoleh, kita dapat mengetahui apakah senyawa yang terukur absorbansinya memang senyawa parasetamol. Dari dua kurva di atas terlihat bahwa kurva yang terbentuk hampir sama dengan kurva baku paracetamol sehingga dapat dipastikan bahwa senyawa yang dibaca absorbansinya 12
adalah memang senyawa paracetamol. Kurva baku yang telah dihasilkan kemudian dibandingkan denga dengan n memb membac acaa abso absorb rban ansi si parac paracet etam amol ol pada pada berbag berbagai ai konse konsent ntra rasi si.. Sete Setela lah h itu itu kurv kurvaa absorbansi dicari persamaan garisnya dengan menggunakan regresi linier. Dari hasil perhitungan didapatkan persamaan regresi sebagai berikut:
y = 33,76x – 1861,40
dima dimana na y = nila nilaii AUC AUC dan x = kons konsen entr tras asii para parace ceta tamo mol. l. Perh Perhit itung ungan an ini ini dida didapa patt dari dari perhitungan perhitungan manual regresi regresi linier linier dengan menggunakan kalkulator kalkulator merek Casio. Kadar dari sampel paracetamol ditentukan dari perbandingan antara serapan sampel dan bakunya. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar paracetamol sampel 1 adalah 618,90 ngdan ng dan kadar paracetamol sampel 2 yaitu 640,927 ng.
VII. KESIMPULAN
1.
Kada Kadarr samp sampel el para parace ceta tamo moll dapa dapatt dite ditent ntuk ukan an seca secara ra spek spektr trof ofot otod oden ensi sito tome metr trii
dengan menggunakan kurva kalibrasi 2.
Persam Persamaan aan garis garis regr regresi esi lini linier er larut larutan an paracet paracetamol amol sete setelah lah dilak dilakukan ukan perhi perhitun tungan gan,,
yaitu: y = 33,76x – 1861,40 3.
Kada Kadarr para parace ceta tamo moll sam sampe pell 1 yait yaitu u 618, 618,90 90 ng
4.
Kada Kadarr para parace ceta tamo moll samp sampel el 2 yait yaitu u 640, 640,92 927 7 ng
DAFTAR PUSTAKA
13
Basset. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisis 1981. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III . Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2009. Kimia 2009. Kimia Farmasi Analisis. Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Kimia Bahan Alam. Alam. Jakarta: Universitas Bidang Ilmu Kusmardiyani, S. dan A. Nawawi. 1992. 1992. Kimia Hayati. Munson, J.W. 1991. Analisis 1991. Analisis Farmasi Metode Modern. Modern. Surabaya: Airlangga University Press. N. M. Suaniti dan M. A. Hitapretiwi Suryadhi. 2007. Penentuan Kuantitatif Morfin dalam Urin Stahl E. 1985. Analisis 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi. Mikroskopi. Bandung: Penerbit ITB. Widja Widjaja, ja, I.N.K. I.N.K.,, K. W. Astuti Astuti., ., N.M.P. N.M.P. Susan Susanti. ti.,, dan I.M.A. I.M.A.G. G. Wirasu Wirasuta. ta. 2008. 2008. Buku Ajar Analisis Farmasi Fisiko Kimia Kimia.. Jimbaran: Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana. Widja Widjaja, ja, I N.K. N.K. dan N.P.L. N.P.L. Laksmi Laksmiani ani.. 2010. 2010. Petun Petunjuk juk Prakti Praktikum kum Analis Analisis is Fisiko Fisiko Kimia Kimia.. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.
14
15
