LABORATORIO SINTESIS DE LA HIDROXIAPATITA RESUMEN
La hidroxiapatita sintética es un biomaterial muy usado en diversas aplicaciones en medicina. Una de las rutas más económicas y de mayor aplicación industrial para la síntesis de este material es la precipitación. En el presente trabajo se sintetizó hidroxiapatita mediante la ruta de precipitación a partir de soluciones acuosas de nitrato de calcio, fosfato de amonio. Se evalúa el efecto de variables fisicoquímicas tales como pH de la mezcla, temperatura, tiempo de agitación y reposo. Mediante la caracterización de las muestras obtenidas a diferentes condiciones, se concluye acerca de las variables óptimas para sintetizar este material. INTRODUCCION La HA presenta carácter iónico, y su estructura cristalina puede describirse como un empaquetamiento hexagonal compacto de átomos de oxigeno con los metales ocupando los huecos tetraédricos y octaédricos de la red periódica así formada. Las propiedades fisicoquímicas de la hidroxiapatita, como su composición, estructura y textura son determinantes para su biocompatibilidad con los tejidos vivos. La HA sintética porosa tiene una estructura compuesta por calcio, fosforo e iones hidroxilo (Ca10 (PO4)6(OH)2) compatible con los tejidos vivos y tiene una estructura similar al hueso; es estéril, osteoconductiva (actúa como un andamio dirigiendo el crecimiento de capilares, tejido perivascular y células desde el hueso y tejidos blandos circundantes hacia el interior del injerto) y posee una excelente osteointegración. El propósito de este laboratorio consiste en el estudio, obtención y caracterización de hidroxiapatita Nos interesa definir las fuentes de obtención de la HA, comparar las propiedades de las muestras obtenidas por los distintos métodos, analizar la vía de acceso más conveniente en términos no solo mecánicos sino también económicos y de disponibilidad del biomaterial. En tanto que, la opción de obtención, fue una reacción química a base de nitrato de calcio y fosfato de amonio, que dio como resultado un fosfato de calcio, al cual se sometió luego, a tratamientos térmicos para conseguir el grado de cristalinidad requerido. A fin de caracterizar las muestras, y comprobar la cristalinidad de las mismas. Las muestras se molieron y se tamizaron para obtener distintas granulometrías que luego fueron
sometidas a procesos de sinterizado. Se analizó las características de los poros obtenidos para relacionarlos con la osteointegración.
MATERIALES
157 gr de nitrato de calcio tetrahidratado [Ca(NO3)2 4 (H2O)] 220 ml de hidróxido de amonio [ NH4OH] 52.8 gr de fosfato de amonio dibasico [(NH4)2HPO4] 3000ml de agua destilada
EQUIPOS DE LABORATORIO REQUERIDOS
Embudo de separación de 2L
Vasos precipitados de 4L
Mortero de Ágata manual
Mechero
Botellas polipropileno 250ml
Agitador
Centrifugadora
Horno Calcinador
DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE HA SINTÉTICA
La reacción base para la obtención de la hidroxiapatita por la vía del nitrato de calcio tetrahidratado/ fosfato de amonio dibasico es: 10Ca (NO3)24H2O + 6 NH4H2PO4 + 14NH4OH
Ca10 (PO4)6(OH)2 +20 NH4NO3 + 52 H2O.
Se utilizaron reactivos analíticos y de acuerdo con su peso molecular se calcularon las cantidades estequiométricas.
2. PREPARACION SOLUCION DE NITRATO DE CALCIO TETRAHIDRATADO [Ca(NO3)2 4 (H2O)]
Disolver 157gr de nitrato de calcio tetrahidratado [Ca(NO3)2 4 (H2O)] en 500ml de agua destilada
Llevar la solución hasta un pH 11 adicionando aproximadamente 70ml de hidróxido de amonio [ NH4OH]
Mezclar la solución con 800ml de agua destilada
3. PREPARACIÓN SOLUCIÓN DE FOSFATO DE AMONIO DIBASICO [(NH4)2HPO4] Disolver 52.8gr de fosfato de amonio dibasico [(NH4)2HPO4] en 500ml de agua destilada
Llevar la solución hasta un ph 11 adicionando aproximadamente 150ml de de hidróxido de amonio [ NH4OH]
Añadir 250-350ml de agua destilada hasta que el precipitado se haya disuelto completamente
4. PROCEDIMIENTO DE REACCION Una vez preparadas las soluciones acuosas y basificadas según la necesidad, se mezclan siguiendo un orden determinado, que varía según el ensayo, dejando caer lentamente un reactivo sobre el otro en un balón con agitación permanente. La agitación continúa durante 3 a 9 horas una vez mezclados los dos reactivos. Posteriormente, la mezcla se deja reposar, a temperatura ambiente durante tiempos variables.
Verter la mitad de la solución 1 en el embudo de separación de 2L
Verter la mitad de la solución 2 en el embudo de separación de 2L
Mezclar ambas soluciones en un vaso precipitado de 4L con calor y agitación constante hasta que hierva durante 30mn a fuego lento
Repetir el proceso anterior con la mitad de la solución 1 y 2 sobrantes.
Verter el contenido del precipitado en las botellas de polipropileno y llevar a la centrifugadora durante 10min (10000 rpm) 16000gr
Resuspender con agua destilada el contenido del precipitado de 2 botellas de las 6 totales
Llenar las 4 botellas restantes con la mezcla de reacción y centrifugar duante 10min (10000 rmp) 16000gr
Combinar las 6 botellas y Resuspender con agua destilada con el fin de obtener la separación de solido-liquido de la reacción
TRATAMIENTO TERMICO Secar la HA obtenida del precipitada a 70°C durante un tiempo de 21-48 horas Calcinar el producto del precipitado a 1140°durante una hora con el fin de proporcionar cristalinidad a la HA
Moler y colar el producto final hasta lograr el producto sintetizado.
