2017B
Universidad Nacional del FACULTAD:
Ingeniería Química
CURSO:
Análisis Instrumental
TEMA:
Comprobación de la Ley de Beer – Lambert.
PROFESOR:
Ing. Rodríguez ílc!ez" Ricardo
PARTICIPANTE:
Apolinario ás#uez" $ara Ang%lica
GRUPO HORARIO:
&'(
FECHA DE REALIZADA LA PRÁCTICA:
)*+,*+),'-
BELLAVISTA - CALLAO
ni/ersidad 0acional del Callao 1acultad de Ingeniería Química
Análisis Instrumental
ÍNDICE I.
OBJETIVOS..........................................................................................................)
II.
FUNDAMENTO TEÓRICO..................................................................................)
III.
DATOS EXPERIMENTALES...........................................................................2
IV.
TRATAMIENTO DE DATOS............................................................................-
V.
RESULTADOS....................................................................................................',
VI.
CONCLUSIONES...........................................................................................')
VII.
RECOMENDACIONES..................................................................................')
VIII.
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA.................................................................'3
IX.
ANEXOS..........................................................................................................'3
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Análisis Instrumental
I. OBJETIVOS
Comprobar la significancia de la curva patrón A vs. C.
Preparar al estudiante una reacción de la química cuantitativa al preparar una solución de mg!" de K MnO4 ( 250 mL)
Mn
a partir de
.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO "a "e# de $eer % "ambert establece que &a# una relación lineal entre la absorción de lu' a trav(s de una sustancia # la concentración de la sustancia. A = εbc
Donde) A = absorbancia ε =absortividad molar
b =espesorde lacelda c = concentraciónmol/ L
"a e*presión anterior+ es la forma m,s conveniente de la le# de $eer para fines analíticos+ pues la absorbancia es directamente proporcional a la concentración del analito absorbente de inter(s+ cuando la absortividad # el camino óptico se mantienen constantes. "a gr,fica siguiente muestra que la absorbancia vs. concentración resulta una recta que pasa por el origen.
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En el proceso de una determinación fotom(trica+ uno de los aspectos m,s importantes es la selección de la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancias. Esta selección se reali'a sobre una curva obtenida con la absorbancia de una solución del analito investigado+ obtenida a varías longitudes de onda+ es decir una curva de la A -ordenadas en función de / -abcisas. "a gr,fica así obtenida se designa como el espectro de absorción del compuesto. 0i se desea obtener alta sensibilidad es preciso elegir una longitud de onda para la cual el valor de la absorbancia sea alto. "a le# de "ambert1$eer es v,lida sólo para lu' monocrom,tica+ un requisito que se alcan'a difícilmente en la pr,ctica. Es así que se traba2a con filtros o monocromadores para obtener una banda estrec&a de longitud de onda+ que adem,s deber, corresponder a una 'ona de poca pendiente en la curva espectral+ se tiene entonces una monocromacidad aceptable. 3na t(cnica e*perimental de amplia difusión en espectrofotometría visible es el uso de una curva de calibrado. 0e la obtiene midiendo la absorbancia de distintas soluciones del analito de inter(s en
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concentraciones conocidas # distintas+ # graficando la absorbancia en función de estas con concentraciones. A continuación se mide la absorbancia de la solución problema # la concentración de la especie absorbente se lee en la curva de calibrado. 0i el sistema en estudio cumple con la le# de $eer la curva de calibrado ser, una línea recta que pasa por el origen -4igura anterior. 0in embargo en la pr,ctica+ la línea es recta sólo &asta un cierto límite de concentración+ # despu(s de este aparecen desviaciones de la le# causadas por factores tanto químicos como instrumentales. 0i las desviaciones de la curva no son considerables+ las determinaciones cuantitativas son factibles. De lo e*puesto &asta aquí+ surge entonces que los pasos sucesivos a seguir toda ve' que se desee emplear una t(cnica espectrofotom(trica son los siguientes)
1. Trazado de a !"r#a e$%e!&ra 'E$%e!&ro de a($or!)*+ de !o,%"e$&o-. 1.1. Preparar a partir de una droga patrón una solución del componente que se desea determinar en una concentración estipulada # tra'ar la curva espectral+ reali'ando para ello una serie de medidas de absorbancia a distintas longitudes de onda # 5c6 constante.
1.. 0obre la curva espectral+ seleccionar la longitud de onda de traba2o que corresponda a un m,*imo de la curva. 0e logra así m,*ima sensibilidad # reproducibilidad.
1./. Preparar una serie de soluciones patrones de concentraciones crecientes # perfectamente conocidas en el componente a determinar.
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. Ver)0)!a!)*+ de a e de La,(er&2Beer 'Trazado de a !"r#a de Ca)(rado.1. Desarrollar el color con un reactivo adecuado+ simult,neamente en los patrones # en la muestra+ si es necesario.
.. Efectuar las lecturas de la absorbancia+ A+ de los patrones a la longitud de onda seleccionada -/ 7 cte
./. 8raficar absorbancia+ A vs. concentración. .3. 9edir la A de la muestra # usando la gr,fica determinar su concentración.
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III. DATOS EXPERIMENTALES 1. :btenemos los siguientes datos usando el electrofotómetro. +2
Mn
λ ( nm) =500−600
⟶
λ 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
A1
A2
A3
,.23, ,.-*3 ,.*'& ,.*,5 ,.&'4 '.,-2 '.,23 ,.&3 ,.&32 '.,4, '.,))
,.24) ,.-&' ,.*',.*'3 ,.&44 '.,*& '.,4) ,.&'& ,.&5' '.,5, ,.&&&
,.24) ,.-&' ,.*)' ,.*'' ,.&)* '.,-5 '.,23 ,.&3' ,.&32 '.,3& '.,))
. Para poder graficar la curva patrón+ obtuvimos los siguientes datos de absorbancia. V (mL )
4 15 14 5
A
;.<=< =.;> =.
/. :btuvimos los siguientes datos para poder &allar las nuevas concentraciones. A P=0.735 A Q =1.300 A R=1.772
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IV. TRATAMIENTO DE DATOS 1. allamos la λ óptima ) allamos el promedio de las absorbancias
λ 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
A ,.23* ,.-** ,.*'& ,.*,& ,.&)& '.,*, '.,53 ,.&),.&4' '.,43 '.,'4
8raficamos)
A !" '.) ' 0 A / + & . $ + , # ! , A
,.* ,.2 ,.4 ,.) , 4&,
5,,
5',
5),
53,
54,
55,
L#$%&'() )* O$)+
De acuerdo a la gr,fica observamos que λ óptima =525
52,
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. Beali'amos los siguientes calculamos para poder graficar la Curva Patrón. .1. Determinamos la concentración de la muestra Mn .
66
mg Mn x L
C 0 =66
g mL 1g x − 3 x 0.25 L= 0.0474 g 54.93 g 10 Kg
158.04
mg 1g 1 mol 4 x 3 x =4.176 x 10 M L 10 mg 158.04 g −
.. allamos las concentraciones para @< ml)
Para < ml C 0 V 0=C 1 V 1 −4 4.176 x 10 Mx 5 mL
C 1 =
=C x 25 mL 1
−5 8.352 x 10
Para =; m" C 0 V 0=C 2 V 2 −4 4.176 x 10 Mx 10 mL
C 2 =
=C x 25 mL 2
−4 1.6704 x 10
Para =< m" C 0 V 0=C 3 V 3 −4 4.176 x 10 Mx 15 mL
C 3 =
=C x 25 mL 3
−4 2.5056 x 10
Para @; m" C 0 V 0=C 4 V 4 −4 4.176 x 10 Mx 20 mL
C 4=
=C x 25 mL 4
−4 3.3408 x 10
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./. 8raficamos la curva patrón.
A ( Absorbancia ) 0.515
1.076
1.535
2.107
C ( Concentración) −5 8.352 x 10 −4 1.6704 x 10 4 2.5056 x 10 −4 3.3408 x 10 −
C(+ +'$ ).5 ) 0 A / + & . $ + , # ! , A
6789 : ,.5)8 ; , R< : '
'.5 ' ,.5 , ,.5
'
'.5
)
).5
C#$.*$'-+.&2$ /C0
=0.5235 x −0.0005
=mx + b
Entonces la pendiente es) Pendiente= m =ε = 0.5235
3
3.5
4
4.5
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V. RESULTADOS 1. allamos la λ óptima de acuerdo a la gr,fica)
A !" '.) ' 0 A / + & . $ + , # ! , A
,.* ,.2 ,.4 ,.) , 4&,
5,,
5',
5),
53,
54,
55,
52,
L#$%&'() )* O$)+
De acuerdo a la gr,fica observamos que λ óptima =525
. Beali'amos la Curva patrón.
C(+ +'$ ).5 ) 0 A / + & . $ + , # ! , A
6789 : ,.5)8 ; , R< : '
'.5 ' ,.5 , ,.5
'
'.5
)
).5
C#$.*$'-+.&2$ /C0
3
3.5
4
4.5
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/. De acuerdo a la curva patrón+ determinamos las concentraciones para los siguientes datos de absorción. ).5
)
0 A / + & . $ + , # ! , A
6789 : ,.5)8 ; , R< : '
A '.5
A '
A ,.5
, ,.5
'
'.5
C
A P=0.735 !C P=1.4049 A Q =1.300 ! C Q=2.4842 A R=1.772 !C R =3.3859
)
).5
C#$.*$'+.&$ /C
3
3.5
4
4.5
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VI. CONCLUSIONES
Con la gr,fica absorbancia vs. "ongitud de onda+ logramos &allar la longitud óptima que es
525 nm.
Comprobamos la significancia de la curva patrón A vs. C.
"a curva patrón es línea recta sólo &asta un cierto límite de concentración+ despu(s de este aparecen desviaciones de la le# causadas por factores tanto químicos como instrumentales.
"ogramos obtener las nuevas concentraciones para los datos de absorbancia requeridos) C P=1.4049
C Q =2.4842 C R=3.3859
VII. RECOMENDACIONES
0i se desea obtener alta sensibilidad es preciso elegir una longitud de onda para la cual el valor de la absorbancia sea alto.
Cuidar las celdas para que no se rompan # siempre limpiarlas por los lados esmerilados.
Antes de que se empiece cualquier traba2o se debe calibrar correctamente el espectrofotómetro+ con el blanco -en la ma#oría de casos es el agua+ para que las lecturas sean m,s específicas.
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VIII. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA
&ttp)!!depa.fquim.unam.m*!am#d!arc&ivero!PBACICAE0PECB: 4::9EBIA@=<>.pdf &ttp)!!.editorial.unca.edu.ar!PublicacioneF@;on F@;line!C3ADEBN:0F@;DEF@;CAEDBA!"unaF@;9aria F@;Celia!@@1AnalisisCuantitativoporAbsorcion.pdf
IX. ANEXOS Pro(e,a %ro%"e$&o6 "O
¿ ¿
Co ¿ A ( Absorbancia )
C ( Concentración)
;.> ;.?G ;.=H
;.=< ;.;>< ;.;?><
0i A Problema= 0.50 + determinar la concentración usando como C est#ndar =0.075 M # A est#ndar =0.38 .
So"!)*+6 C x = A Problem .
C x =0.50 x
C $tand. A $tand.
0.075 M 0.38
C x =0.0987 M
