Lab 1, Fomación de I2[Ni(NH3)6]

UNIVERSIDAD TECNICA FEDERICO SANTA MARIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME FINAL

SINTESIS N°1

Yoduro de hexaaminniquel(II) [Ni(NH 3)6]I2

Laboratorio de síntesis química QUI-236

PROFESOR: Franz Thomet ALUMNOS: Mariana Aravena Manuel Huerta

FECHA: 31 de Agosto de 2016

Síntesis N°1 Yoduro de Hexaminniquel(II) [Ni(NH 3)6]I2

Mariana Aravena Manuel Huerta

1. Identificación del producto a sintetizar: Nombre del compuesto Yoduro de Hexaaminniquel Punto de Fusión °C No determinada

Formula

Peso molecular g/mol 626,31

Estado Físico

Densidad g/mL

Solubilidad

2,101

No determinada

Clasificación según NCh* No encontrada

[( )]

Solido

Punto de ebullición °C No determinada

Aplicación(es) del producto Los compuestos que poseen yoduros generalmente son utilizados en la medicina interna, pero además posee un amplio rango de usos ya sea de grado militar como en la industria de la agricultura y farmacéutica (AmericanElements, 2016). Un objetivo aún más específico es el caso de un nano cristal semiconductor capaz de controlar las propiedades de los nano cristales. (SEMICONDUCTOR NANOCRYSTAL-METAL COMPLEX AND METHOD OF PREPARING, 2016).

2. Reacciones involucradas en la síntesis: Se disuelve 1,16 [g] de NiCl2x6H2O en 5 [mL] de agua caliente y se coloca la mezcla en agitación bajo campana. Luego se agregan 11,45 [mL] de NH3 concentrado. Por último, se agregan 2,98 [g] de KI y se deja la mezcla resultante en agitación por 10 minutos. Se filtra el precipitado, se lava con dos porciones de 2 [mL] de etanol y se deja secar los cristales al aire. (J.Derek, 2010) Disociación de NiCl2x6H2O en agua caliente: ∆T

NiCl2 ∙6H2 O(s)  Ni+2(ac)+2Cl- (ac) +6H2 O(l) Formación de Ion Complejo:

Ni+2 (ac)+6NH3(ac)→[Ni(NH3 )6 ]+2(ac)

[Ni(NH3 )6 ]+2(ac) +2KI(s)→[Ni(NH3 )6 ]I2(s) +2K +(ac)

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3. Materias primas: Incluir reactivos y solventes

Nombre Cloruro de níquel hidratado (reactivo limite) Amoniaco Yoduro de potasio Etanol

Densidad [g/ml]

Cantidad de materia prima (g o ml)

Moles Iniciales

Solido

3,55

1,16 [g]

4,88∙ 10−

17,00

Liquido

0,91

11,45 [ml]

0,153

KI

46,0

Solido

3,12

2,98 [g]

0,0646

C2H6O

46,07

Liquido

0,805

2 [ml]

0,0349

Fórmula

Peso molecular [g/mol]

Estado físico

NiCl2 ∙6H2 O

237,59

NH3

4. Producto sintetizado: Se obtienen 1,92 g de [Ni(NH3)6 ]I2 (4,63*10-3 moles, 96 % de rendimiento). Calidad del producto sintetizado:

De acuerdo a lo esperado:_____ Regular:_____ Fuera de lo esperado:_____

5. Esquema de instalación experimental, equipos y procedimiento experimental: Ilustración 1: Disociación de NiCl2x6H2O: a. Se agrega 5[mL] de agua a un vaso precipitado de 50 [ml] y se espera a que este caliente. b. Se deposita 1,16 [g] de NiCl2x6H2O(s) en el agua caliente y se espera a que este totalmente disuelto. Equipos y materiales usados:  Vaso precipitado 50 [mL]  Probeta de 5 [mL]  Barra de agitación  Pesa sustancia  Pesa

Ilustración 1 - Disociación de NiCl2x6H2O

Observación: Al calentar agua añadir agitación y esperar de 5 a 10 minutos a que el agua se caliente, y siempre trabajar bajo campana.

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Ilustración 2: Formación de Ion complejo [Ni(NH3)6]+2 c. Se agrega 11,5 [mL] de NH3 al 25% p/p al vaso precipitado que contiene el NiCl2x6H2O disuelto. Equipos y materiales usados:  Vaso precipitado 50 [mL]  Probeta de 10 [mL]  Barra de agitación Observación: Siempre trabajar bajo campana, usar guantes y capa, con el fin de evitar algún problema con el NH 3 pues este es muy corrosivo, toxico y además presenta cambios violentos respecto a sus reacciones. Ilustración 2 - Formación de Ion complejo [Ni(NH3)6]+2

Ilustración 3: Formación de [Ni(NH3)6]I2(s) d. Se agrega 2,98 [g] de KI al vaso precipitado que tiene el ion complejo. e. Se deja bajo agitación el vaso precipitado por un tiempo de 10 [minutos]. Equipos y materiales usados:  Vaso precipitado 50 [mL]  Barra de agitación  Pesa sustancia  Pesa

Ilustración 3 - Formación de [Ni(NH3)6]I2

Observación: Se recomienda usar guantes, lentes y trabajar bajo campana todo el momento, pues KI es toxico para la salud. Ilustración 4 y 5: Formación y lavado de cristal [Ni(NH 3)6]I2(s)

Ilustración 4 - Formación de cristal

Ilustración 5 - Formación de cristal

f. Se deposita solución de ilustración 3 en un embudo bucher, para filtrar los restos respecto al [Ni(NH3)6]I2(s) a través de la generación de vacío con en un matraz kitasato. g. Se lavaba la solución depositada en embudo Bucher, 2 veces con 2 [mL] de etanol. h. Se deja secar en arreglo de embudo bucher y matraz kitasato, hasta esperar a que este se encuentre como un polvillo.

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Equipos y materiales usados:  Vaso precipitado 50 [mL]  Probeta 5 [mL]  Matraz Kitasato  Embudo Bucher  Manguera  Bomba de vacío o arreglo para generar vacío con una corriente de agua  Soporte de instalación  Pinza Observación:  Se puede hacer más que 2 lavados de 2 [mL] de etanol.  Se genera vacío en un arreglo con manguera de agua, pero es recomendable usar la bomba de vacío, pues existe el riesgo de que el agua pase al matraz kitasato.

Ilustración 6: Almacenamiento y etiquetado del compuesto i. j. k. l.

Se pesa la bolsa sin la muestra. Se deposita [Ni(NH3)6]I2(s) seco, y luego se va al pañol a su posterior sellado. Se pesa bolsa con muestra. Se pega su respectivo etiquetado

Equipos y materiales usados:  Vaso precipitado 50 [mL]  Bolsa  Pesa Ilustración 6 - Producto en respectiva bolsa, y sellado

Observación:  Manejar la bolsa con guantes, para no alterar la masa de esta con impurezas como el sudor, entre otras.

6. Eliminación de subproductos de reacción: Como subproductos de reacción se encuentran el cloruro de potasio (KCl), yoduro de potasio (KI), el amoniaco (NH3) y el etanol (C 2H6O). De estos subproductos se tendrán dos corrientes, una con cloruro de potasio, yoduro de potasio, etanol y amoniaco, la cual esta disuelta en agua. Mientras que parte del amoniaco se evaporara, obteniéndose una corriente gaseosa. La corriente acuosa pasa por un sistema de pureza, es decir, por un equipo de osmosis reversa, con el fin de limpiar las sales de cloruro de potasio y yoduro de potasio del agua, principalmente, mientras que para el etanol y amoniaco se recomiendo pasar la corriente resultante del equipo de osmosis reversa por una torre de adsorción, con eso se obtendrá una corriente de agua prácticamente pura. Se recomienda usar esta corriente en algún otro proceso en la industria o en su derivado, almacenar en estanque, con el fin de llevar el agua resultante a una planta de tratamiento de agua.

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Para la corriente gaseosa, se recomienda pasar esta por una torre de absorción, con el fin de recuperar la mayor cantidad de amoniaco, luego concentrar e ste a través de una torre de destilación, para usar este amoniaco resultante en algún proce so dentro de la empresa.

7. Bibliografía AmericanElements. (30 de Agosto de 2016). hexaamminenickel (II) iodide . Obtenido de https://www.americanelements.com/hexaamminenickel-ii-iodide-13859-68-2 GTM. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de Amoniaco . Obtenido de http://www.gtm.net/images/industrial/a/AMONIACO.pdf GTM. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de Etanol . Obtenido de http://www.gtm.net/images/industrial/e/ETANOL.pdf GTM. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de Yoduro de potasio. Obtenido de http://www.gtm.net/images/industrial/y/YODURO%20DE%20POTASIO.pdf HDS, O. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de Yoduro de Hexaminniquel(II) . Obtenido de https://us.vwr.com/assetsvc/asset/en_US/id/16158824/contents J.Derek, W. (2010). Inorganic Experiments. En W. J.Derek, Yoduro de Hexaminniquel (II) (pág. 73 y 74). Wiley-VCH. labkem. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de Níquel (II) cloruro hexahidrato . Obtenido de https://www.labbox.com/FDS/ES/ES__Nickel%20(II)%20chloride%20hexahydrate%20Analytical% 20Grade%20ACS_NICH-06A-500_FDS_20141125__LABKEM.pdf SEMICONDUCTOR NANOCRYSTAL-METAL COMPLEX AND METHOD OF PREPARING. (30 de Agosto de

2016). Obtenido de https://docs.google.com/viewer?url=patentimages.storage.googleapis.com%2Fpdfs%2FUS20070 269991.pdf Strem Chemicals, I. (29 de Agosto de 2016). Hoja de seguridad de yoduro de Hexaminniquel(II) . Obtenido de http://www.strem.com/uploads/sds/sd93-2824_US.pdf

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IMPORTANTE:

En la extensión del informe, deben “citar” la información que reportan con un número

o letra, de acuerdo al listado de la bibliografía, en forma cronológica. 8. Formato de la etiqueta envase del producto final: 5 puntos

SINTESIS N° 1 Fórmula del compuesto:

[Ni(NH3)6]I2

Clasificación de riesgo:

6,1

Fecha:

24-agosto-2016

Tara [g]:

1,32 [g]

Neto [g]:

1,92 [g]

Nombre Alumnos:


LA EXTENSIÓN MÁXIMA DEL INFORME DEBE SER DE 5 PÁGINAS (INCLUIDA PORTADA DE PRESENTACIÓN).

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Lab 1, Fomación de I2[Ni(NH3)6]

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