primera practica del lab de programacionDescripción completa
fisica 3Descripción completa
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Circuitos electronicos 2
Descripción: Química analitica
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maquinas electricas 2Descripción completa
aldof
Práctica Nº 5
EXTRACCIÓN 1. IN INTR TRODU ODUCC CCIÓ IÓN N La extra extracció cción n es la técnic técnica a más más emple empleada ada para para separa separarr un produ producto cto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede denirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluc luciones o suspension iones acuosa osas en las las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dear separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosa y orgánica! de acuerdo con sus solubilidades relativas. "e est este modo modo las las sale saless inor inorgá gáni nica cas! s! prác prácti tica came ment nte e inso insolu lubl bles es en disolv disolvent entes es orgán orgánico icoss más más comune comunes! s! perma permanec necerá erán n en la fase fase acuosa acuosa!! mientras que los compuestos orgánicos que no forman puente de #idrógeno $ #idrocarburos! derivados #alogenados % ! insolubles en agua! se encontrarán en la orgánica. En general los compuestos citados se separan con una sola extracción. &oeciente de reparto. &iertos compuestos orgánicos! como los alco#oles! los alde#'dos! cetonas! ácidos! ésteres! aminas! etc. &apaces de asociarse con el agua a través de puentes de #idrógeno! son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos( en estos casos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la sustancia de la fase acuosa. &uando se agita una solución acuosa de una sustancia con un disolvente orgánico ) en el que la sustancia es al menos algo soluble! el compuesto se disuelve parcia parcialme lmente nte en cada cada disolv disolvent ente. e. La relac relación ión de las concent concentrac racion iones es en ambo amboss cuan cuando do se alca alcanz nza a el esta estado do de equi equili libr brio io a una una dete deterrmina minada da
temperatura se llama coeciente coeciente distribución o de reparto! reparto!
K D
=
*
C o C A
=
S o S A
K D
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 2.1. Extracción vi!"ta cri#ta!. Extracción simple. +e disuelve un cristal del compuesto! del tama,o de una cabeza de aller! en -mL de agua. La mitad de esa solución se pone en un embudo de decantación de */0mL limpio! seco y lubricado! sueto por un aro! y se agregan *0mL de cloroformo. +e tapa el embudo! se invierte y se abre la llave del mismo para prevenir sobrepresión. +e cierra la llave! se agita suavemente durante unos instantes y se vuelve a abrir aquella. El proceso se repite cuantas veces sean necesarias #asta que al abrir la llave no se aprecie sobrepresión en el interior. +e cierra la llave una vez más! se agita enérgicamente durante un minuto y! por 1ltimo! se coloca el embudo en su soporte( se destapa y se espera #asta que ambas capas se separen. 2Esto puede requerir algunos minutos3. +e recoge la fase clorofórmica 2inferior3 en un tubo de ensayo y la superior 2acuosa3 en un segundo tubo( ambos se tapan y se guardan para su observación posterior. 2.1. Extracción $%!ti&!". La segunda mitad de la solución de violeta cristal se extrae con tres porciones de cloroformo de 0mL cada una( se re1nen los tres extractos en un tubo de ensayo y se recoge la solución acuosa remanente en un cuarto tubo. +e compara la intensidad de color con las dos soluciones clorofórmicas y en las dos. 2.2. Extracción cn #!'ción (" )i(róxi( #ó(ic. +e disuelven !4g de ácido benzoico y !4 gramos de p $ diclorobenceno en /mL de éter 2asegurándose que no #ay llamas en los alrededores3. La solución obtenida se extrae con *mL de solución de #idróxido de sodio al *5! recientemente preparada. +e purga la solución acuosa y se pasa la etérea a un peque,o matraz Erlenmeyer. +e agregan a la solución etérea tres o cuatro gránulos de cloruro de calcio y agita la mezcla! de cuando en cuando! #asta que desaparece la turbidez inicial. +e decanta la solución etérea a un vidrio de relo tarado y se dea evaporar el éter 2preferiblemente en vitrina3. +e pesa el residuo y se determina su punto de fusión. 6nótese los resultados.
/
El ácido benzoico puede aislarse de la solución alcalina por tratamiento con ácidos 2.*. E+"ct #a!in. +e prepara una solución 7g de alco#ol ter but'lico en 4mL de agua y se divide en dos porciones iguales. La primera se extrae con /0g de cloroformo y se pesa el extracto clorofórmico para calcular la cantidad de alco#ol ter but'lico extra'do. 6 la segunda porción se agregan también /0g de cloroformo y *g de carbonato de potasio. +e agita la mezcla en un embudo de decantación. +e dean separar ambas capas y se separa la clorofórmica! comparándose las cantidades de alco#ol ter but'lico extra'das en cada caso. 2.,.
Ex&"ri"ncia c$&!"$"ntaria. β naftol −
+e toman *!0g de una mezcla de ácido benzoico! y p $ diclorobenceno y se proyecta y realiza un método para separar por extracción sus tres componentes. 6lgunas propiedades de interés son de los mismos son8
Punto de fusión
K ion
:cido benzoico
*//9
;!-x*%0
+olubilidad en agua a /9 !/0g<*g
β −naftol
*/-9
=x*%>
!*g<*g
p$ diclorobenceno
0-9
????
@nsoluble
*. MATERIAL - APARATO. •
• • • • • • •
Embudo de decantación de */0 mL +oporte universal con aro y pinzas Aidrio de relo Papel ltro Picetas Balanza Aaso de precipitado 0mL Catraz Erlenmeyer 0mL
,. REACTI/O - DIOL/ENTE • • • •
&ristales de violeta genciana =mL &loroformo /g ácido benzoico /g p $ diclorobenceno -
•
6lco#ol ter but'lico β naftol −
• • •
• •
*!0 Dter 0mL solución de #idróxido de sodio al *5 *g de carbonato de potasio 6gua destilada
5. CUETIONARIO 0.*. "e acuerdo con los resultados obtenidos en la extracción de violeta
de cristal por ambos métodos! compárese la eciencia de la extracción con una porción de *0mL de disolvente y con tres porciones sucesivas de 0mL cada una. 0./. @nd'quese las ventaas que puede tener el tolueno sobre el benceno sobre el éter diet'lico como disolvente de extracción. 0.-. Fué desventaas presentar'a un disolvente cuya densidad fuese muy semeanza a la del aguaG 0.4. &ómo puede separarse una mezcla de cloroformo! anilina y ácido benzoicoG 0.0. Expl'quese por qué la presión en el interior de un embudo de separación que contiene una mezcla de éter y agua aumenta cuando aquel se agita por primera vez. Por qué no ocurre lo mismo después de varias extraccionesG 0.;. El cloroformo es un disolvente adecuado para extraer cafe'na de sus
K D
=
C Cloroformo C Agua
soluciones acuosa. El coeciente de reparto! ! para esta sustancia es *! a /09. Fué vol1menes relativos de agua y cloroformo deben emplearse para extraer el >5 de cafe'na en una sola extracciónG 0. UENTE ILIO3R4ICA •
&urso práctico de Fu'mica )rgánica H. F. BreIster. Editorial 6l#ambra.
0.=. La anilina! es muy poco soluble en agua( las soluciones que se obtienen tienen carácter básico. @nd'quese un método para separar una β naftol −
mezcla de anilina! y p $ diclorobenceno en sus componentes puros. 0.7. Fué efecto eerce la adición de carbonato de potasio sobre la solubilidad del alco#ol terbut'lico en éter y en aguaG Fué relación guarda con el coeciente de reparto de este alco#ol determinado experimentalmenteG
