DAFTAR ISI KATA PENGHANTAR...........................................................................................................i DAFTAR ISI...........................................................................................................................ii BAB 1. PENDAHULUAN......................................................................................................1 1.1.
Latar Belakang....................................................................................................1
1.2.
Tujuan Penyusunan Makalah..............................................................................2
BAB 2. ISI...............................................................................................................................3 2.1. Kompleksometri..................................................................................................3 BAB 3. SIMPULAN...............................................................................................................9 3.1. Simpulan.............................................................................................................9 DAFTAR PUSTAKA............................................................................................................iii
KATA PENGHANTAR
I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang
1.2. Tinjauan Penyusunan Penyusunan Masalah
II ISI 2.1. Kompleksometri Kompleksometri
Titr Titras asii komp komple lekso ksome metr trii adala adalah h suat suatu u cara cara penet penetapa apan n kadar kadar denga dengan n meto metode de titr titras asii berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion) atau complexing agent dengan ion logam sebagai sebagai atom pusat. Kompleksome Kompleksometri tri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari atom logam tersebut. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Tidak semua reaksi kompleks dapat digunakan untuk titrasi. Syarat syarat yang harus diperhatikan antara lain : 1. Komple Kompleks ks yang terbentuk terbentuk harus harus stabil. stabil. K stablitas stablitas makin makin besar, besar, maka maka komple kompleks ks makin stabil. 2. Reaksi yang terjadi terjadi harus harus kuantitat kuantitatif, if, sehingga sehingga dapat diukur. 3. Tidak Tidak mempunyai mempunyai reaksi reaksi samping. samping. Bila Bila memilik memilikii dua atau lebih tingkat tingkat keseimba keseimbangan ngan reaksi, maka perbedaan antara K stabilnya harus cukup besar. 4. Pemb Pemben entu tuka kan n komp komple leks ks tida tidak k terl terlal alu u lama lama,, komp komple leks ks yang yang terb terben entu tuk k tida tidak k bole boleh h mengendap. 5. Ada perubah perubahan an nyata yang dapat dapat diamati diamati,, baik dengan indikato indikatorr visual maupun maupun dengan dengan potensiometri. 6. Adanya Adanya indikator indikator yang dapat dapat menunjukka menunjukkan n perubahan perubahan tersebut, tersebut, dan bekerja bekerja pada kondisi kondisi yang sama dengan reaksi kompleksasi yang terjadi. Reaksi Reaksi pembent pembentuka ukan n komple kompleks ks dapat dapat diangga dianggap p sebaga sebagaii suatu suatu reaksi reaksi asam asam basa Lewis Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, karena menyumbangkan sepasang elektronnya kepada kation,
yang merupakan asamnya.ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dengan ligan seringkali bersifat kovalen, namun dalam beberapa kasus antar aksi tersebut berupa tarik menarik Coloumb. Ikatan kompleks terbentuk antara ion logam dengan suatu kompleksing agen juga dapat dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : a. Ikat Ikatan an kom kompl plek ekss bias biasaa Pada tipe ikatan ini, ion pusat berikatan dengan molekul yang hanya mempunyai satu donor pasangan elektron sunyi. b. Ikat Ikatan an kompl komplek ekss Chela Chelatt (kelat (kelat)) Merupak Merupakan an ikatan ikatan yang berbentuk berbentuk cincin. cincin. Ion pusat pusat berikat berikatan an dengan dengan molekul molekul yang mempunyai dua atau lebih donor pasangan elektron sunyi. Sebagai contoh adalah ikatan ion logam dengan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis jenis asam asam amina amina poli polika karbo rboksi ksila lat. t. EDTA EDTA sebe sebenar narnya nya adala adalah h liga ligan n seks sekside ident ntat at yang yang dapat dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi koordinasi per molekul, molekul, misalnya misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi Pada penentuan titik akhir (TA) titrasi dapat dilakukan dengan cara : 1. Pote Potens nsio iom metr etri 2. Kolorimetri 3. Visual Indikator visual yang digunakan dapat berupa indikator logam. Indikator logam adalah indikator yang memilki warna yang berbeda dalam keadaan bebas dan dalam keadaan terikat dengan logam. Logam indikator + EDTA
Logam EDTA + Indikator
(Warna A)
(warna B)
Syarat syarat indikator logam adalah : 1. Stabilitas kompleks logam-logam titran harus lebih besar dari stabilitas kompleks logam
indikator, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam 2. Reaksi warna yang terjadi harus sensitif , warna itu haruslah spesifik (khusus) atau
sekurangnya harus selektif dengan sedikit gangguan.
3. Perbedaan warna antara kompleks logam-indikator dengan indikator bebas harus cukup
jelas dan harus dapat diamati. sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat 4. kompleks-indi kompleks-indikator kator logam logam itu harus harus kurang stabil stabil dibanding dibanding kompleks kompleks logam-ED logam-EDTA TA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleksindikator logam ke kompleks logam-EDTA 5. Reaksi substitusi indikator harus berlangsung dengan cukup cepat, sehingga TA dapat
dilihat dengan jelas dan tepat. Kesu Kesuli lita tan n yang yang timb timbul ul dari dari komp komple leks ks yang yang lebi lebih h rend rendah ah dapa dapatt dihi dihind ndar arii deng dengan an penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk membentuk kompleks-komp kompleks-kompleks leks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. Aplikasi : Penentapan kadar Ca dan Mg dalam sampel air
Alat dan Bahan Alat :
•
•
Timbangan analitik
•
Lampu spritus dan heater
Labu Erlenmeyer
Bahan : •
•
•
•
•
Statif dan klem buret •
Larutan Na2EDTA 0,05 M
•
ZnSO4.7H20
•
Aquades
•
Buffer amonia pH 10
Beaker glass Pipet tetes Gelas ukur Buret
•
EBT dalam NaCl (1:100)
•
Bi Subsinat
•
Asam
Cara Standarisasi EDTA : a. Pembentuan larutan Na2EDTA
Larutkan 18,6 gtam dinatrium etilen diamintetraasetat (Na2EDTA) P dalam air hingga 1000 mL. b. Pemb Pembuat uatan an dapa daparr amoni amoniaa Ph 10 10 Larutan 5,4 mg amonium klorida P dalam 70 mL amonium hidroksida 5M, dan encerkan dengan air hingga 100 mL. c. Pemb Pembuat uatan an Jing Jingga ga Xyl Xyleno enoll L P d. Larutk Larutkan an 100 mg mg Jingga Jingga Xylenol Xylenol P dalam dalam 100 100 Ml etano etanoll P. e. Pembakuan larutan Na2EDTA 0,05 M 1.
Timbang seksama lebih kurang 100 mg ZnSO4 dan H2O, larutkan dalam 100mL air.
2. Tambahkan 3 mL buffer amonia pH=10 dan 40-50 mg Eriochrom black T (EBT)
dlam NaCl (1:100) 3. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 M LV hingga warna berubah dari merah
violet menjadi biru muda.(BE ZnSO4.7H2O=287,54) Prosedur penetapan Penetapan Ca dan Mg
•
Pipet 25 sampel, masukkan dalam enlemenyer
•
Tambahkan 1,5 ml larutan buffer(pH 10)
•
Tambahkan 100 mg indikator EBT
•
Titrasi dengan menggunakan larutan EDTA
•
Hitung konsentrasi dari Ca dan Mg
Penetapan Ca •
Pipet 25 mL larutan, tambahkan 1,5 ml larutan buffer (pH 10)
•
Tambahkan indikator mureksid dan titrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna
Penentuan Mg •
Dapat dihitung dari pengurangan kadar Ca dan Mg dengan Kadar Ca
III SIMPULAN 3.1. Simpulan •
Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion) atau complexing agent dengan ion logam sebagai atom pusat
•
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat
•
Keunggulan penggunaan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri.