KOMPLEKSOMETRI
(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)
Oleh Elda Rani Safitri 1513023001
LABOLATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2017
Judul Percobaan
: Kompleksometri
Tanggal Percobaan
:
Tempat Percobaan
: Laboratorium Pembelajaran Kimia
Nama
: Windi Diah Palupi
NPM
: 1513023016
Fakultas
: Keguruan dan Ilmu Pendidikan
Jurusan
: Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Program Studi
: Pendidikan Kimia
Kelompok
: 1 (Satu)
Bandar Lampung, Mengetahui, Asisten
NPM. 14130230
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral, ion logam didalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari kompleks diatas perak merupakan atom logam dengan hilangnya koordinasi dua, dan sianidanya merupakan ligannya. Reaksi membentuk kompleks dapat disebut sebagai asam – basa lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang elektron. Kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam bberapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb. Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks yang juga dikenal sebagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervalensi banyak dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organik yang larut dalam air dan praktis tidak teroksidasi. Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu pengerjaannya lebh sederhana
dibandingkan
gravimetri
dan
spektrometer.
Sedangakn
kerugianndan spektrometer. Sedangakn kerugiannya adalah penentuan dari titik akhir susah ditentukan, karena sangat di pengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa. Didalam dunia farmasi metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam, misalnya penentuan kadar Ni
1.2 Tujuan Percobaan
Adupun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut 1. Untuk memahmi prinsip dasar titrasi kompleksometri dalam analisis volumetri 2. Untuk
menentukan
kadar
Ni 2+ dalam
cupklkan
dengan
kompleksometri menggunakan EDTA sebagai zat pengkompleks
cara
II.
TIJAUAN PUSTAKA
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi. Jadi semua senyawa kompleks atau senyawa koordinasi adalah senyawa yang terjadi karena adanya ikatan kovalen koordinasi antara logam transisi dengan satu atau lebih ligan. Senyawa kompleks sangat berhubungan dengan asam dan basa lewis dimana asam lewis adalah senyawa yang dapat bertindak sebagai penerima pasangan bebas sedangkan basa lewis adalah senyawa yang bertindak sebagai penyumbang pasangan elektron (Brady,1999).
Senyawa kompleks dapat diuraikan menjadi ion kompleks. Ion kompleks adalah kompleks yang bermuatan positif atau bermuatan negative yang terdiri atas sebuah logam atom pusat dan jumlah ligan yang mengelilingi logam atom pusat. Logam atom pusat memiliki bilangan oksida nol, positif sedangkanligan bisa bermuatan netral atau anion pada umumnya. Beberapa contoh senyawa kompleks yaitu : - [Co3+,(NH3)6]3+
- [Ni0(CN)4]4-
[Fe2+,(CN)6]4-
[Co+,(CO)4]3
Senyawa kompleks atau senyawa koordinasi telah berkembang pesat karena senyawa ini memegang peranan penting dalam kehidupan manusia terutama karena aplikasinya dalam berbagai bidang seperti dalam bidang kesehatan, farmasi, industri dan lingkungan. Senyawa kompleks dalam industri sangat dibutuhkan terutama dalam katalis. Dalam industri petrokimia kebutuhan katalissemakin meningkat karena setiap produk petrokimia diubah menjadi
senyawa kimia lainnya selalu dibutuhkan katalis, misalnya pada reaksi hidrogenasi,
karbonilasi,
hidroformilasi.
Kompleks
logam
transisi
dapat
mengkatalis berbagai reaksi kimia seperti kompleks [PdCl2DFFM] yang telah lama dipakai sebagi katalis untuk oksidasi stirena yaitu dalam pembentukan senyawa olefin. Dalam bidang kesehatan dan farmasi senyawa kompleks sangat penting juga dalam berupa obat – obatan seperti vitamin B12yang merupakan senyawa kompleks antara kobalt dengan porfirin, hemoglobin yang berfungsi untuk mengangkut oksigen (Day Underwood, 1996).
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat) (Pujaatmaka, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi (Khopkar, 1990).
III. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu neraca analitik, gelas kimia 250 ml dan 500 ml, labu takar 250 ml, pipet gondok 25 ml, erlenmeyer 100 ml, buret 50 ml dan statif lengkap.
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu EDTA, seng sulfat p.a, indikator EBT, indikator mureksid, larutan buffer amoniakamoniak klorida pH 10 dan akuades.
3.2 Diagram Alir
Adapun diagram alir pada percobaan ini yaitu: 1) Standarisasi EDTA dengan larutan ZnSO 4 Gelas Kimia -
Membuat larutan standar primer ZnSO4
Pipet Gondok -
Dipipet 25 ml larutan
-
Ditambahkan 2 ml buffer amoniak-amoniak klorida pH 10
-
Ditambahkan 20 ml air suling
-
Ditambahkan 5 tetes larutan indikator EBT
-
Dititrasi dengan larutan EDTA sampai timbul warna dari merah jadi biru
Hasil
Dihitung konsentrasi EDTA
2) Menentukan Konsentrasi larutan Ni2+ Labu Ukur -
Diencerkan Ni2+ tepat batas
-
dipipet 25 ml larutan
Pipet Tetes
Erlenmeyer -
Ditambahkan 5 ml buffer pH 10 da 20 ml air suling
-
Ditambahkan sedikit indikator mureksid
-
Dititrasi dengan EDTA sampai perubahan warna dari kuning ke biru violet
Hasil
Dihitung konsentrasi larutan Ni2+
IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil Pengamatan
Adapun hasil yang didapat pada percobaan kali ini yaitu sebagai berikut No A.
Langkah Percobaan Penentuan
nikel
Hasil Percobaan secara
V1 = 0,4 ml
kompleksometri V2 = 0,4 ml 10
ml
sampel
diencerkan
+5
yang ml
telah larutan
amonium klorida dan 10 ml
Vrata-rata = 0,4 ml Warna ungu
akuades + indikator murexide + 2 tets larutan amonium hidroksida Dititrasi dengan larutan EDTA, menambahkan NH4OH pada saat titik akhir titrasi dan melanjutkan titrasi. Dilakukan duplo
4.2 Perhitungan Diketahui : Vsampel = 10mL Molaritas EDTA = 0,01 M VEDTA = 0,4 mL BM Ni = 58,70 g/mol Ditanya : Kadar Nikel dalam larutan sampel …?
Jawab : Berat Ni = M
EDTA x
VEDTA x BM Ni
= 0,01 M x 0,0004 L x 58,70 g/mol = 2,348 x 10 -4 g = 0,2348 mg Kadar Ni = 23,48 ppm
4.3 Pembahasan
Dalam percobaan kali ini adalah mengetahui kandungan nikel dalam sampel, yang diperlukan bahan seperti larutan baku EDTA 0,01 M yang digunakan untuk menitrasi larutan sampel, larutan baku MgSO 4, garam nikel, akuades, larutan HCl, larutan dimetilglioksim 1%, ammonium hidroksida, larutan ammoium klorida dan indikator murexide. Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Pertama – tama yang dilakukan adalah mengambil 10 ml larutan cuplikan dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml dan mengencerkan sampai 100 ml. Kemudian 10 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 5 ml larutan ammonium klorida 1 M dan 10 ml akuades. Kemudian ditambahkan indikator murexide dan beberapa tetes larutan ammonium hidroksida sampai larutan berwarna kuning. Indikator tersebut mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam pada khususnya logam Ni sehingga mempermudah kita dalam mengamatinya. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M yang telah distandarisasi dengan larutan magnesium (II) menggunakan indikator EBT. Sebelum mencapai titik akhir titrasi menambahkan kembali larutan
ammonium hidroksida dan melanjutkan kembali titrasi sampai warna indikator berubah menjadi warna merah violet. Dari data yang diperoleh dapat diketahui kadar nikel dalam sampel yaitu 23,48 ppm. Metode kompleksometri ini didasarkan pada kemampuan ion – ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap. Bila ion nikel yang terdapat dalam sampel ditambahkan suatu indikator EBT, maka akan terbentuk kompleks Ni-EBT yang berwarna merah anggur. Kompleks ini kurang stabil bila dibandingkan dengan kompleks Ni-EDTA sehingga dengan demikian jika ke dalam larutan yang mengandung Ni-EBT ditambahkan larutan EDTA, maka ion nikel akan segera terikat pada EDTA, sehingga ion indikator akan lepas dan kembali berwarna biru pada pH 7-11. Reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut: NiD – (merah) + H2Y-2
-2
NiY
+ HD-2(biru) + H+
V.
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang diperoleh pada percobaan kali ini adalah: 1.
Kadar nikel dalam sampel dengan penentuan secara gravimetri sebesar 610 ppm.
2.
Kadar nikel dalam sampel dengan penentuan secara kompleksometri sebesar 23,48 ppm.
3.
Bila ion nikel yang terdapat dalam sampel ditambahkan suatu indikator EBT, maka akan terbentuk kompleks Ni-EBT yang berwarna me rah anggur.
4. jika ke dalam larutan yang mengandung Ni-EBT ditambahkan larutan EDTA, maka ion nikel akan segera terikat pada EDTA, sehingga ion indikator akan lepas dan kembali berwarna biru pada pH 7-11. 5.
Metode yang dapat dilakukan dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA, yaitu titrasi langsung dengan EDTA untuk kesadahan total air, kalsium, dan magnesium, titrasi kembali untuk reduksi antara kation dengan EDTA, titrasi penggantian bila tidak ada indikator yang sesuai, dan titrasi tidak langsung untuk penentuan sulfat dengan mengendapkannya sebagai BaSO 4.
DAFTAR PUSTAKA
Brady, J.E.1999. Asas Dan Struktur.Binapura Aksara. Jakarta: Kimia Universitas.
Day, R.A, Underwood A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI-Press.
Pujaatmaka. 2002. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: Gramedia.