LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA INSTRUMENTAL
“SPEKTROSKOPI ULTRAVIOLET DAN SINAR TAMPAK ” Disusun oleh: Desi Nurisnaeni Saputri
1631410157
Dinar Pratiwi
1631410010
Dwi Putri Berliana
1631410056
Hardika Bayu Priasmoko
1631410076
Renanda Indra Bachtiar
1631410028
Tessa Audia Linarta
1631410130
POLITEKNIK NEGERI MALANG TEKNIK KIMIA 2017
A. JUDUL PRAKTIKUM Spektroskopi Ultraviolet dan Sinar Tampak B. TUJUAN PRAKTIKUM -
Menganalisa sampel tembaga dan besi dengan spectrometer ultraviolet sinar tampak.
C. DASAR TEORI Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Ada beberapa alat yang digunakan untuk melakukan analisis spektroskopi. Dalam istilah sederhana, spektroskopi membutuhkan sumber energi (umumnya laser, tetapi ini bisa menjadi sumber ion atau radiasi sumber) dan alat untuk mengukur perubahan dalam sumber energi setelah itu telah berinteraksi dengan sampel (sering spektrofotometer atau interferometer). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990). Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis
ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu: ABS = – log T = – log It / I0 = ε . b . C Dimana: ABS= Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk It = Intensitas sinar yang diteruskan ε = Serapan molar b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Tahir, 2009). Persamaan tersebut merupakan dasar untuk spektroskopi absorbs, maka diperoleh hubungan antara konsentrasi dan absorbans yang dapat ditentukan dengan mengukur It dan Io. Kemudian menghitung T dan ABS. Peralatan spectrometer UV/VIS yang digunaka telah dikalibrasi sehingga dapat dilakukan pembacaan absorbans dan transmitan secara langsung. Bila ε dan b konstan, maka diperoleh ABS berbanding langsung dengan C. Absorbansi adalah daya radiasi sinar yang diserap oleh larutan baik itu larutan baku maupun blangko, sedangkan transmitan adalah daya radiasi sinar yang diteruskan atau yang keluar dari kuvet dan daya radiasi sinar yang masuk ke dalam kuvet. Kuvet adalah tempat untuk meletakkan larutan, baik larutan blangko maupun larutan baku, sedangkan Drive cell adalah tempat untuk meletakkan kuvet. Keberadaan blangko berfungsi untuk mengoreksi adanya sinar yang dipantulkan oleh kuvet dan sinar yang diserap oleh substituen lain.
Spektroskopi ultraviolet dan sinar tampak digunakan untuk analisa kuantitatif. Analisa mencakup tiga langkah: 1. Spektrum absorbans ABS= ε . b . C Sel kuvet diisi dengan larutan dari zat yang akan ditentukan (b dan C konstan). Kemudian dilakukan pengukuran absorbans pada daerah panjang gelombang tertentu, sehingga diperoleh spectrum absorbans. Dari soektrum abosbans tampak bahwa absorbans tidak konstan dalam daerah panjang geloombang yang ditentukan, karena tergantung pada panjang gelombang. Terdapat beberapa puncak serapan yang menandakan bahwa energy foton tepat sama dengan energy yang dibutuhkan untuk transisi ke tingkat yang lebih tinggi dari atom atau molekul.
E E3 E2 E1
Absorbsi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak terjadi karena transisi electron valensi. Terlihat pula kebergantungan ε dari sifat sifat zat yang mengabsorbsi. Panjang gelombang pada absorbans maksimum merupakan panjang gelombang terbaik untuk pembuatan kurva kalibrasi. 2. Kurva kalibrasi Dengan mengukur absorbans dari beberapa larutan kalibrasi dengan konsentrasi bervariasi pada panjang gelombang yang terbaik, maka dapat digambarkan kurva antara a bsorbans terhadap knstrasi, bertumpu pada hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sebagai berikut:
3. Analisa Absorbans dari permukaan sampel diukur dan konstrasinya dapat diketahui melalui kurva kalibrasi. Peralatan spectrometer terdiri dari sinar, prisma, atau grating, dan celah (slit) untuk memperoleh monokromatis yang kemudian dilewatkan pada sampel. Cahaya yang ditransmisikan mencapai detector dan pada detector diubah menjadi signal listrik yang dperkuat dengan amplifier sebelum direkam. Selain dengan cara diatas konsentrasi sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi linear:
persamaan di atas dapat dihitung dengan bantuan kalkulator. Setelah diperoleh persamaan di atas, absorbansi sampel yang diperoleh dimasukan sebagai nila y sehingga diperoleh nila x. Nilai x yang diperoleh merupakan konsentrasi sampel yang dianalisis.
D. ALAT DAN BAHAN 1. Daftar alat - Spektrofotomoter UV/VIS
- 1 gelas kimia
- 2 sel 10 mm
- 1 spatula
- 10 labu ukur 50 ml
- 1 botol semprot
- 1 boulp pipet - 1 pipet ukur 5ml
2. Daftar bahan -
CuSO4.5H2O
- Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
-
H2SO4 pekat
- Fenantrolin
-
Ammonia pekat
- Ammonium asetat
-
Aquadest
- Asam asetat
-
NH4OH.HCL
E.
SKEMA KERJA 1. Pembuatan larutan standar sampel tembaga
2,5 mL Amonia
1 ml CuSO4
pekat
3,5 mL larutan Aquades
CUSO4 + amonia
2. Mencari panjang gelombang yang mempunyai serapan maksimum ON Spektrofotometer & lampu UV/VIS
Tunggu hingga panjang gelombang menunjukkan 850 nm
Tekan mode untuk memilih ABS
Isi kedua sel (kuvet) dengan air distilasi
Isi 2 kuvet dg larutan A2 (0mL) & masukkan ketempat kuvel dalam spektro
Tutup tempat sel & tekan auto zero, tunggu hingga auto
Ambil kuvet bagian depan &
display menunjukkan nol.
isi dg salah satu larutan yg sudah dbuat
Masukkan panjang gelombang seperti table & tekan GOTO lambda
Tunggu hingga absorbansi tampak pada display & catat setiap perubahan
F. DATA PENGAMATAN 1. Data Pengamatan Panjang Gelombang dengan Absorbansi λ 850 800 750 700 670 650 600 590 570 530 500 450 400
Absorbans 0,002 0,009 0,036 0,072 0,079 0,088 0,093 0,094 0,088 0,043 0,012 0,008 0,006
2. Data Pengamatan Konsentrasi (Tertinggi) dan Absorbansi Konsentrasi(ppm)
absorbansi
0
0
50
0,025
100
0,045
150
0,07
200
0,095
250
0,116
300
0,124
3. Kurva Panjang Gelombang vs Absorbansi 0.1 0.09 0.08 0.07
i s n 0.06 a b r 0.05 o s b 0.04 A
0.03 0.02 0.01 0 850 800 750 700 670 650 600 590 570 530 500 450 400
Panjang Gelombang
4. Kurva Kalibrasi
Chart Title 0.16 0.14
y = 0.0004x R² = 0.9873
0.12
i s n 0.1 a b r 0.08 o s b0.06 A
0.04 0.02
0 0
50
100
150
200
250
300
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi Cu pada sampel =
, ,
= 62,5
350
G. PEMBAHASAN 1. Nama : Desi Nurisnaeni Saputri NIM
: 1631410157
Percobaan ini berjudul “Pengenalan Instrumen spektofotometri UV-Vis, Kalibrasi dan Pengukuran Panjang Gelombang”. Percobaan ini bertujuan untuk dapat memahami prinsip kerja alat spektrofotometri UV-Visible, mengetahui cara mengkalibrasi
alat
menentukan nilai
spektrofotometer
maks
UV-Visible,
dan
mengetahui
cara
(panjang gelombang maksimum) sebagai parameter
penting dalam analisa spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri adalah analisa instrumen yang membahas tentang molekul dan radiasi elektromagnetik yang mempunyai struktur umum. Spektrofotometri adalah suatu metode analisi kimia yang di gunakan untuk menerapkan kadar suatu zat atau senyawa dengan menggunakan alat yang biasa disebut spektrofotometer. Spektrofotometer
UV-VIS
merupakan
alat
dengan
teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Penggunaan alat ini dalam analisis kuantitatif sedikit terbatas sebab spektrum sinar tampak atau sinar UV menghasilkan puncak-puncak serapan yang lebar sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum yang dihasilkan kurang menunjukan puncak-puncak serapan. Namun, walaupun puncak yang dihasilkan bebentuk lebar, puncak tersebut masih dapat digunakan untuk memperoleh keterangan ada atau tidaknya gugus fungsional tertentu dalam suatu molekul organik. Penggunaan sinar UV dalam analisis kuantitatif memberikan beberapa keuntungan, diantaranya: dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan tinggi, keselektifannya cukup baik dan terkadang tinggi, ketelitian tinggi, dan tidak rumit dan cepat. Pada percobaan kedua dilakukan untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Dengan menggunakan larutan sampel dengan konsentrasi 62,5 ppm dan dengan panjang gelombang 400-850 nm. Diukur absorbansinya dan didapat hasilnya tidak berurutan . Dengan melihat data yang ada dapat disimpulkan
panjang gelombang maksimum adalah 590 nm, karena memiliki nilai absorbansi tertinggi.
2.
Nama : Dinar Pratiwi NIM
: 1631410010
Percobaan kali ini bertujuan untuk menganalisa secara kuantitatif sampel tembaga dengan spektrofotometer ultraviolet sinar tampak. Analisis dilakukan dengan mengukur konsentrasi unsur dalam suatu sampel dimana sampel yang digunakan adalah sampel yang berwarna dan memanfaatkan daya absorbansi sinar. Sampel yang digunakan adalah CuSO4.5H2O. Pengamatan panjang gelombang dengan absorbansi menggunakan sampel 15 ml. Dari hasil percobaan tersebut, dapat ketahui bahwa panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yaitu saat panjang gelombang 590 nm diperoleh absorbans maksimum yaitu 0,94. Hal itu sedikit berbeda dengan literatur yang mengatakan panjang gelombang dengan absorbansi maksimun saat panjang gelombang 600 nm. Apabila data pengamatan panjang gelombang dengan absorbansi disajikan dalam bentuk kurva, maka kurva sudah sesuai dengan literatur. Panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yaitu saat panjang gelombang 590 nm yang didapatkan dari percobaan digunakan untuk menentukan konsentrasi tembaga dalam absorbansi. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa semakin banyak volume atau semakin besar konsentrasi, maka semakin besar pula absorbansi. Pengukuran absorbans dari beberapa larutan kalibrasi dengan konsentrasi bervariasi pada panjang gelombang terbaik, maka dapat digambarkan kurva antara absorbans terhadap konsentrasi seperti yang terdapt pada gambar data pengamatan. Dari kurva kalibrasi yang didapat, memiliki persamaan y=0,0004x dan kurva sudah hampir sama dengan literatur. Setelah didapat nilai absorbansi pada masing-masing volume tersebut nilai digunakan untuk menentukan konsentrasi Cu melalui perhitungan regresi menggunakan persamaan linear y=mx, dimana “y” merupakan besar absorbansi dan “x” merupakan besar konsentrasi sampel, dengan perhitungan,
Konsentrasi Cu pada sampel =
, ,
= 62,5
Adanya perbedaan antara hasil percobaan dengan literatur mungkin dikarenakan kurangnya ketelitian praktikan dalam percobaan, terjadinya serapan radiasi oleh sidik jari pada kuvet, sensitivitas alat, kuvet yang kurang bersih, adanya serapan oleh pelarut, kuvet tergores, dan adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang.
3. Nama NIM
: Dwi Putri Berliana : 1631410056
Pada percobaan kali ini dilakukan analisis sampel tembaga (Cu) pada larutan CuSO4.H2O dengan menggunakan metode spektroskopi ultraviolet dan sinar tampak. CuSO 4.H2O 1000 ppm yang sudah diencerkan menjadi 0 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5ml;10 ml, 12,5 ml; dan 15 ml dalam labu ukur 50 ml akan diuji tingkat absorbansinya.Pada praktikum ini kelompok kami memilih larutan 15 ml. Langkah-langkah yang dilakukan yaitu dengan menentukan panjang gelombang yang mempunyai absorban yang maksimum, setelah itu membuat kurva kalibrasi atau kurva standar, kemudian menentukan konsentrasi sampel. Dalam menentukan konsentrasi Cu pada sampel, sampel buangan juga harus dihitung. Panjang gelombang maksimum pada percobaan ini adalah pada λ 590 nm dengan nilai absorban 0,94. Panjang gelombang yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Panjang gelombang seharusnya sebesar 600 nm. Setelah ini, nilai panjang gelombang maksimum digunakan untuk membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi yang diperoleh data : pada 0 ppm absorbansi sebesar 0; pada 50 ppm absorbansi sebesar 0,025; pada 100 ppm absorbansi sebesar 0,045; pada 150 ppm absorbansi sebesar 0,07; pada 200 ppm absorbansi sebesar 0,095; pada 250 ppm sebesar 0,116; pada 300 ppm sebesar 0,124. Dari hasil pengamatan dapat diketahui semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbannya. Nilai absorbansi dari sampel buangan yaitu 0,025.
Pada grafik kurva kalibrasi diperoleh fungsi y = 0,0004x. Untuk menentukan konsentrasi Cu pada sampel(x), harus membagi y(absorbansi) dengan 0,0003.Pada praktikum kali ini diperoleh konsentrasi sebesar 62,5 ppm. Percobaan UV-VIS berikut sudah dilakukan sebanyak 5 kali dalam praktiknya. Hasil tetap tidak dapat sesuai dengan yang diharapkan. Hal ini ternyata disebabkan karena kuvet yang digunakan dan larutan yang bisa saja kurang homogen.
4. Nama : Hardika Bayu Priasmoko NIM
: 1631410076
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan spektometri UVvis. Dimana, percobaan tersebut digunakan untuk mengetahui konsentrasi dari suatu sampel. Pada praktikum ini kami menggunakan sampel berupa CuSO4.5H2O Hal pertama yang kami lakukan adalah menentukan panjang gelombang maksimum absorbans ( λmaks ). Kami mendapatklan nilai dari panjang gelombang maksimum adalah 590 nm dengan absorbans maksimum yaitu 0.094. Dari
λmaks
tersebut, kami dapat menentukan absorbansi dari larutan
standar. Dari absorbansi tersebut, dapat kita gunakan untuk menentukan konsentrasi Cu dalam sampel. Dan percobaan itu, kami mendapatkan konsentrasi dari Cu, yaitu 62,5 ppm.
5.
Nama
: Renanda Indra Bachtiar
NIM
: 1631410028
Pada praktikum ini kami bertujuan untuk menganalisa konsentrasi CuSO4.5H2O berdasarkan daya adsorbansinya terhadap sinar ultraviolet, dengan menggunakan prinsip Lambert-Beer (ABS = ɛ.B.C). Pada praktikum ini digunakan 1 jenis sampel yakni CuSO4.5H2O dan pada ukuran kuvet sama, dapat disimpulkan bahwa absorbsivitas molar sampel dan ketebalan bernilai konstan,
sehingga Absorbans (ABS) berbanding langsung dengan konsentrasi (C). Dalam praktikum spektrofotometri ultraviolet, photon diserap oleh sampel dan diubah dan diubah menjadi energi elektron sehingga energi molekul berada pada keadaan tertinggi / tereksitasi ( Excited State), sebaliknya apabila suatu molekul memancarkan photon maka energi molekul tersebut berkurang dan berada pada keadaan terendah (Ground State). Dalam praktikum ini juga digunakan blanko berupa amonia pekat untuk nilai ABS dalam keadaan 0 dimana blanko tidak menyerap energi berupa photon, namun pada praktikum nilai ABS tidak bernilai 0 kosong, ini dikarenakan blanko dapat terkontaminasi oleh molekul- molekul lain yang digunakan pada wadah yang sama. Pada praktikum ini digunakan sampel CuSO4.5H2O sebagai penentuan Absorbansi Maksimum (ʎmaks), dengan data yang diperoleh sebagai berikut
Lambda(nm) Absorbans 850 0,002 800 0,009 750 0,036 700 0,072 670 0,079 650 0,088 600 0,093 590 0,094 570 0,088 530 0,043 500 0,012 450 0,008 400 0,006
0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 0 5 0 7 5 0 9 7 3 0 5 0 8 8 7 7 6 6 6 5 5 5 5 4 4
Tabel hubungan antara absorbans dan Lambda( ʎ)
Dari hasil data praktikum dapat diketahui bahwa panjang gelombang maksimum absorbans adalah pada 590nm, sehingga tim menentukan sampel dengan konsentrasi berbeda pada panjang gelombang yang sama, dengan hasil sebagai berikut,
Adsorbansi sampel CuSO4 pada berbagai konsentrasi dengan pada ʎ maks Konsentrasi(pp m) 0 50 100 150 200 250 300
absorbansi
Chart Title
0 0,025 0,045 0,07 0,095 0,116 0,124
0.15
y = 0.0003x R² = 0.9873
0.1 0.05 0 0
100
200
300
400
500
600
Tabel hubungan antara absorbans dan Lambda( ʎ)
Dari grafik yang terdapat kesesuaian dengan teori dimana dengan Absorbansi berbanding langsung dengan konsentrasi sampel. Data dalam kurva menunjukkan bahwa kurva yang terbentuk mendekati linear,sehingga penentuan konsentrasi dapat dilakukan dengan perhitungan regresi linear. Setelah penentuan sampel standar CuSO4, kami menganalisa larutan CuSO4.5H2O hasil buangan sampel, dimana menunjukkan angka Absorbans (ABS) sebesar 0,025 pada ʎ maks. Dengan perhitungan regresi kami dapat menentukan konsentrasi CuSO4 sampel buangan, menggunakan persamaan linear y= mx, dimana “y” merupakan besar absorbansi dan “x” merupakan besar konsentrasi sampel, dengan perhitungan, =
6.
0,025 0,0004
= 62,5
Nama
: Tessa Audia Linarta
NIM
: 1631410130
Pada praktikum kali ini adalah mengenai Spektrofotometri UV/Vis. Dimana tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengukur konsentrasisuatu
unsure dalam suatu sampel. Pada praktikum ini sampel yang dianalisis adalah sampel yang berwarna . pada praktikum ini sampel yang digunakan adalah CuSO4.5H2O . Blanko yang digunakan pada percobaan ini adalah aquadest Dalam praktikum ini, larutan standar sampel tembaga yang telah dibuat sebelumnya dipindahkan dan dibagi kedalam labu takar 50 ml masing masing sebanyak 1 ml, 2.5 ml, 5 ml, 7.5 ml, 10 ml, 12.5 ml dan 15 ml. Masing masing ditambahkan 2.5 ml Amonia. Setelah itu dilakukan percobaan sesuai prosedur. Langkah pertama yaitu menentukan spektrum Absorbans. Dengan konsentrasi konstan dan ketebalan kuvet konstan . pada percobaan ini kelompok kami
menggunakan
sampel
yang
15
ml
.
lalu
waktu
praktikum
kamimenggunakan panjang gelombang yang berbeda mulai dari 400 nm – 850 nm . Hingga ditemukan Absorbans maksimum yaitu 0,094 gelombang 590 nm. Pada
pada panjang
praktikum ini menentukan panjang gelombang
maximum pada masing-masing standar, dengan mengamati nilai absorbansi yang didapatkan pada panjang gelombang tertentu. Pada panjang gelombang maximum, nilai absorbansi merupakan yang paling besar Langkah selanjutnya didapat absorbansi pada volume 2,5 : 0,025 . pada volume 5,0 : 0,045 , volume 7,5 : 0,07 , volume 10,0: 0,095 , volume 12,5: 0,116
, volume 15,0 : 0,124 . Pada Percobaan ini didapat persamaan kurva
kalibrasi yakni : y =y = 0,0003x + 0,0031R² = 0,9889 untuk sampel buangan nya pun juga ikut diikutkan , dapat diperoleh data sampel buangan sebesar : 0,025 . Nilai absobansi pada masing-masing panjang gelombang maximum ini digunakan untuk menentukan konsentrasi CuSO 4.5H2O melalui perhitungan. Pada hasil percobaan ini, konsentrasi Cu dalam sampel yaitu
62,5 ppm . dari
percobaan diaatas data yang diperolehhampir sama dengan literatur . tapi h asil percobaan ini mungkin saja kurang akurat, yang disebabkan karena terjadinya kesalahan pada percobaan. Kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini yaitu kekurangtelitian, terjadinya serapan radiasi oleh sidik jari pada kuvet, sensitivitas alat, kuvet yang kurang bersih, adanya serapan oleh pelarut, kuvet tergores, adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang, ataupun kekurangtelitian praktikan dalam pengamatan .
H. KESIMPULAN 1. Spektrofotometri UV-vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. 2. Prinsip kerja spektrofotometer UV-vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul 3. Pada percobaan, didapatkan panjang gelombang maksimum larutan standar CuSO4.5H2O sebesar 590 nm 4. Konsentrasi Cu dalam sampel yang didapatkan pada percobaan yaitu 62,5 ppm.
